CN104515754A - 激光等离子体谱测量装置 - Google Patents

Abstract

一种激光等离子体谱测量装置，其特征在于由激光激发和同步子系统、反射率监控子系统、等离子体光谱接收子系统和样品台子系统构成。该装置在通过激光等离子体光谱获得成分信息的同时，通过实时、原位反射率监控获得激光取样测量中与样品作用过程的信息和对样品的熔蚀深度，能及时调整已经散焦的透镜与样片的距离，为优化光谱测量参数提供参考。

Description

激光等离子体谱测量装置

技术领域

本发明涉及光谱检测，特别是一种激光等离子体谱测量装置。

背景技术

激光诱导等离子体光谱法(Laser Induced Plasma Spectroscopy，LIPS)是一种基于原子/离子发射光谱的元素分析技术。该方法是通过高功率聚焦激光脉冲作用在样品上，熔蚀样品并产生高温等离子体，等离子体中的原子/离子被激发到高能级，其跃迁回到低能级时辐射出特征谱线。通过分光仪和ICCD组成的光谱仪分析这些特征谱线就可以确定样品的元素成分。与传统的成分分析技术相比较，LIPS方法具有快速、实时监测，全元素成分检测和分析，样品无需预处理等优点，在矿产冶金、空间探测、工业生产，文物考古、生物医学等领域都有重要的应用。

LIPS是一种有效的表面分析工具，其单脉冲取样深度可以控制到几十纳米到百纳米量级，使得其在样品深度剖析和膜层分析中有广阔应用前景。接收到的LIPS光谱对激光聚焦情况和样品表面熔蚀情况很敏感，对其重复性和稳定性有较大影响，非常有必要获得激光取样测量中与样品作用过程的信息，从而了解激光对表面的破坏情况，为优化光谱测量参数提供参考。为了能实时监控激光熔蚀样品表面的尺寸和深度，目前主要是成像的方法。一般原位的CCD成像或是用原子力显微镜离线测量样品，无法做到实时原位监控；而采用ICCD等时间分辨成像手段，则设备复杂、价格昂贵。

发明内容

针对目前存在的不足之处，本发明的目的是提供一种激光等离子体谱测量装置。该装置实时监控样品表面在激光作用过程中的反射率演化，光路简单，可为激光诱导等离子体光谱用于表面分析与调整已经散焦的透镜与样品的距离提供帮助。

本发明的技术解决方案如下：

一种激光等离子体谱测量装置，其特点在于该装置由激光激发和同步子系统、反射率监控子系统、等离子体光谱接收子系统和样品台构成；所述的激光激发和同步子系统包括激发光源、分光片、第一聚焦透镜、第一光电探测器和示波器组成，沿所述的激发光源输出的激光方向依次是分光片和第一聚焦透镜和样品，在所述的分光片的反射光方向是第一光电探测器，该第一光电探测器的输出端接所述的示波器的输入端；所述的反射率监控子系统由探测光源、衰减片、第二聚焦透镜、第三聚焦透镜、滤波片、第二光电探测器和示波器构成，沿所述的探测光源的激光输出方向依次是所述的衰减片、第二聚焦透镜和样品，在样品的探测光反射方向依次是第三聚焦透镜、滤波片、第二光电探测器，该第二光电探测器的输出端接所述的示波器的输入端；所述的等离子体光谱接收子系统由第四聚焦透镜、光纤耦合探头、光纤、光谱仪和计算机构成，在样品的激发光的接收方向依次是所述的第四聚焦透镜、光纤耦合探头、光纤、光谱仪，所述的光谱仪的输出端接所述的计算机的输入端，所述的样品台为电控样品移动台，所述的计算机的输出端接所述的电控样品移动台的控制端，所述的样品固定在所述的电控样品移动台上，所述的第一聚焦透镜、第二聚焦透镜、第三聚焦透镜和第四聚焦透镜的焦点在所 述的样品的同一点。

所述的激发光源为掺钛蓝宝石飞秒激光器。

所述的探测光源为连续半导体激光器。

所述的光谱仪由中阶梯光栅和ICCD组成。

本发明的技术效果如下：

本发明装置有激光激发和同步子系统，能激发样品产生等离子体并且同步信号到光电探测器，形成触发控制电路。

本发明装置存在等离子体光谱接收子系统，收集已经被激发的等离子体光谱。

本发明装置存在反射率监控子系统，通过探测光源与激发光源共聚焦的方式，实时的检测激发光对样品表面的灼蚀，结果表现为探测光发射率实时变化。取反射率的初态与终态的差值可以得到与样品表面灼蚀深度的线性关系，进而可根据反射率的变化调整已经散焦的透镜3与样品18的距离，再次实现样品在激发光焦点被灼蚀。这对于提高激光诱导击穿光谱实验有重要帮助。

本发明用简单的结构装置取代了价格昂贵的设备，并且实现了实时、原位的检测效果。

附图说明

图1是本发明激光等离子体谱测量装置示意图。

图2是用本发明装置获得的单晶硅片的激光等离子体光谱图。

图3是用本发明装置获得的样品表面的实时反射率演化过程图。

图4是本发明装置获得的反射率变化与激光熔蚀深度的关系图。

图5是激光在样品表面容蚀深度与相应获得等离子体光谱的强度曲线。

具体实施方式

下面结合本发明的附图和实施例对其具体实施方式作进一步详细描述，但不应以此限制本发明的保护范围：

如图1所示，本发明激光等离子体谱测量装置由激光激发和同步子系统、反射率监控子系统、等离子体光谱接收子系统和样品台构成；所述的激光激发和同步子系统包括激发光源1、分光片1、第一聚焦透镜3、第一光电探测器4和示波器5组成，沿所述的激发光源1输出的激光方向依次是分光片2和第一聚焦透镜3和样品18，在所述的分光片2的反射光方向是第一光电探测器4，该第一光电探测器4的输出端接所述的示波器5的输入端；所述的反射率监控子系统由探测光源6、衰减片7、第二聚焦透镜8、第三聚焦透镜9、滤波片10、第二光电探测器11和示波器5构成，沿所述的探测光源6的激光输出方向依次是所述的衰减片7、第二聚焦透镜8和样品18，在样品18的探测光反射方向依次是第三聚焦透镜9、滤波片10、第二光电探测器11，该第二光电探测器11的输出端接所述的示波器5的输入端；所述的等离子体光谱接收子系统由第四聚焦透镜12、光纤耦合探头13、光纤14、光谱仪15和计算机16构成，在样品18的激发光的接收方向依次是所述的第四聚焦透镜12、光纤耦合探头13、光纤14、光谱仪15，所述的光谱仪15的输出端接所述的计算机16的输入端，所述的样品台为电控样品移动台17，所述的计算机16的输出端接所述的电控样品移动台17的控制端，所述的样品18固定在所述的电控样品移动台17上，所述的第一聚焦透镜3、第二聚焦透镜8、第三聚焦透镜9和第四聚焦透镜12的焦点在所述的样品18的同一点。

实施例的激发光源1采用中心波长800nm的掺钛蓝宝石飞秒激光器，重复频率10Hz，脉宽130fs，单脉冲能量0-3.5mJ。所述的探测光源6 采用波长为650nm的连续半导体激光器，所述的光谱仪15由中阶梯光栅分光仪(Andor Mechelle 5000)和ICCD(Andor iStar 334T)组成。

掺钛蓝宝石飞秒激光器发射的激光经过第一聚焦透镜3聚焦在样品18的表面，诱导产生表面熔蚀和等离子体羽。激发光源激发光在聚焦前经过分光片2分光，透过与反射的分光比为20:1，反射光进入光电探测器4，输出的电信号作为触发源进入示波器5，用于触发激光等离子体辐射信号和探测光反射信号的接收。样品18固定在电控三维可旋转样品台17上，样品的移动由计算机16控制，控制在样品同一位置所作用的脉冲个数。

激光诱导产生的等离子体辐射信号经过第四聚焦透镜12汇聚、耦合进入光纤探头13。信号经过光纤14传递到光谱仪15中分光和成像，由计算机16中的光谱仪自带软件Solis处理形成激光诱导等离子体光谱(如图2所示)。计算机16可控制光谱仪15中ICCD采样的延迟时间和门宽时间。图2所示LIPS光谱的测量参数为：门宽100ns，延时100ns。

波长为650nm的连续半导体激光器6发出的探测光经过衰减片7衰减后，经聚焦透镜8聚焦后作用于样品表面上。该会聚点与前述激发光作用区域重合，探测光斑略小于激光光斑尺寸。反射光经聚焦透镜9聚焦后经过滤波片10进入光电探测器11，光电探测器将反射光信号转化为电信号，输出给示波器5。示波器显示的实时电压信号的变化能代表反射光信号强度的变化(如图3所示)。在光电探测器前加入滤波片10，用于滤掉激发光源和等离子体发光对探测光的影响。

图3是激光作用样品表面过程反射时间分辨光谱。从图3的表面反射时间分辨光谱可见，样品表面的整个熔蚀过程持续约200ns，因此LIPS光谱的采集时间应该在相同量级。

通过测量同种样品被激发光熔蚀不同深度时探测光反射率的变化 值，得到图4探测光反射率变化(初始反射率与终态反射率的差值)与激光熔蚀深度的关系图。

图5是激光在样品表面容蚀深度与相应获得等离子体光谱的强度曲线。由此可见前时刻激光脉冲对样品表面熔蚀造成的透镜3散焦问题，对严重影响后时刻激光脉冲激发的等离子体的谱线光强，很难实现高重复性的激光诱导击穿光谱实验。因此及时调整激光焦点与样品表面的距离对收集强的光谱，提高实验重复性有很重要意义。

结合图3、图4和图5可以在测量激光等离子体光谱的同时，实时监控样品表面在激光作用过程中的反射率演化；反射率变化的幅度和时间尺度可以反映激光取样过程中对材料表面的熔蚀深度，可为激光诱导等离子体光谱用于表面分析以及调整已经散焦的透镜与样品台的距离提供帮助。

Claims (4)

1.一种激光等离子体谱测量装置，其特征在于该装置由激光激发和同步子系统、反射率监控子系统、等离子体光谱接收子系统和样品台构成；所述的激光激发和同步子系统包括激发光源(1)、分光片(2)、第一聚焦透镜(3)、第一光电探测器(4)和示波器(5)组成，沿所述的激发光源(1)输出的激光方向依次是分光片(2)和第一聚焦透镜(3)和样品(18)，在所述的分光片(2)的反射光方向是第一光电探测器(4)，该第一光电探测器(4)的输出端接所述的示波器(5)的输入端；所述的反射率监控子系统由探测光源(6)、衰减片(7)、第二聚焦透镜(8)、第三聚焦透镜(9)、滤波片(10)、第二光电探测器(11)和示波器(5)构成，沿所述的探测光源(6)的激光输出方向依次是所述的衰减片(7)、第二聚焦透镜(8)和样品(18)，在样品(18)的探测光反射方向依次是第三聚焦透镜(9)、滤波片(10)、第二光电探测器(11)，该第二光电探测器(11)的输出端接所述的示波器(5)的输入端；所述的等离子体光谱接收子系统由第四聚焦透镜(12)、光纤耦合探头(13)、光纤(14)、光谱仪(15)和计算机(16)构成，在样品(18)的激发光的接收方向依次是所述的第四聚焦透镜(12)、光纤耦合探头(13)、光纤(14)、光谱仪(15)，所述的光谱仪(15)的输出端接所述的计算机(16)的输入端，所述的样品台为电控样品移动台(17)，所述的计算机(16)的输出端接所述的电控样品移动台(17)的控制端，所述的样品(18)固定在所述的电控样品移动台(17)上，所述的第一聚焦透镜(3)、第二聚焦透镜(8)、第三聚焦透镜(9)和第四聚焦透镜(12)的焦点在所述的样品(18)的同一点。

2.根据权利要求1所述的激光等离子体谱测量装置，其特征在于所述的激发光源(1)为掺钛蓝宝石飞秒激光器。

3.根据权利要求1所述的激光等离子体谱测量装置，其特征在于所述的探测光源(6)为连续半导体激光器。

4.根据权利要求1所述的激光等离子体测谱量装置，其特征在于所述的光谱仪(15)由中阶梯光栅和ICCD组成。