CN113310968B - 一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法。该方法包含如下步骤：由激光器产生脉冲激光；由光束整形器将光束能量密度分布变为中心稍低、外围稍高的凹形；凹形光束聚焦烧蚀样品表面物质，产生等离子体；采集等离子体放射光，得到激光诱导击穿光谱。该方法与激光诱导击穿光谱领域的常规光束整形方法的主要区别在于，结合关于光谱信号不确定性来源以及等离子体空间演化过程的研究成果，针对性地设计了凹形光束形貌，以减小等离子体中心处的温度和电子密度，显著提高等离子体的空间稳定性，改善光谱可重复性。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，属于激光诱导击穿光谱技术领域。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)可用于快速测定元素含量，是一种新型原子发射光谱技术。LIBS的工作原理为：将一束脉冲激光聚焦至待测物质表面，使其被烧蚀、激发成为等离子体；等离子体在迅速衰减的过程中辐射出光子，光子的频率和数量包含了待测物质的元素种类和浓度信息。LIBS技术的测量速度快、适用范围广，且对样品预处理的要求低，在流程工业监测、环境监测、外太空勘探等领域具有较高的发展潜力。
然而，目前LIBS信号的可重复性过低，难以实现高精度的定量分析，限制了这一技术的发展和应用。近期的研究工作表明(Investigation of intrinsic origins of thesignal uncertainty for laser-induced breakdown spectroscopy,SpectrochimicaActa Part B:Atomic Spectroscopy,2019,155:67-78)，在常用的信号采集时间段，LIBS信号不确定性的主要来源是等离子体空间形状的不稳定性。因此，通过提高等离子体空间形状的稳定性，可以有效地改善LIBS信号可重复性，有助于提高定量分析精度，此类方法被称为等离子体空间调制方法。
为实现空间调制，提高等离子体空间形状的稳定性，一些研究人员提出采用光束整形技术(如申请号201711079175.6专利文献；申请号201811156791.1专利文献)改变激光与物质的相互作用过程。这些方法引入了激光加工领域最为常见的平顶形光束，使等离子体变得均匀，减弱了空间形状的振荡。
根据现有专利(如申请号0125669.7专利文献；申请号201911021030.X专利文献)，目前技术人员已经可以通过光束整形器实现任意的激光束能量密度分布，因此自然可以根据光谱反馈结果对激光束的能量密度分布进行优化，以取得更优的测量性能。但是，由于激光束能量密度分布的待定参数极多、参数空间维度极大，目前仍未出现可以依循的设计准则。因此，该类方法停留于简单应用平顶形光束这一成熟技术，难以在此基础上进一步获得有效改善。
鉴于这一现状，本专利基于LIBS基础研究成果设计特种光束形貌，显著地改善了LIBS信号的可重复性。近期关于激光诱导等离子体空间演化过程的研究表明(Mechanismof signal uncertainty generation for laser-induced breakdown spectroscopy,Frontiers of Physics,2021,16(2):22502)，等离子体空间形状不稳定的主要原因，是其前部的物质在激光结束数百纳秒后大规模反向运动，与后部物质发生了剧烈碰撞。对于常规的高斯形光束，光束中心能量密度高，可更快地烧蚀样品并产生等离子体，从而更早地与等离子体发生相互作用，产生屏蔽效应，干扰其他位置的烧蚀过程，形成极高的空间不均匀性，在反向运动过程中造成等离子体空间形态的剧烈震荡。采用平顶形光束时，反向运动过程可在更大的范围内发生，提高空间均匀性。但是，由于等离子体沿轴向与径向同时膨胀，等离子体外围与空气的接触面积显著高于中心、冷却速率显著高于中心，导致等离子体在形成初期仍会在中心处产生一个温度、电子密度较高的区域；这一区域因具有较高的电子密度，又能在与后续激光的相互作用中吸收更多能量，加强空间不均匀性。基于这一认识，本发明提出采用凹形光束能量密度分布，通过减小光束中心处的能量密度，抵消等离子体各区域冷却速率的差异，进一步提高等离子体空间形状稳定性，改善LIBS信号可重复性。
发明内容
本发明提供一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，通过设计特种光束形貌，将激光能量密度分布转变为凹形，显著提高等离子体空间稳定性，从而改善LIBS信号可重复性。
本发明的技术方案如下：
一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)由激光器发出一束脉冲激光，光束能量密度分布为高斯形；
2)使高斯形光束通过光束整形器，将其变为中心能量密度稍低、外围稍高的凹形光束；
3)凹形光束经聚焦透镜聚焦至待测物质表面，烧蚀待测物质，产生等离子体；
4)等离子体发出的辐射光经过光纤探头收集传入光谱仪，得到激光诱导击穿光谱；
5)将激光诱导击穿光谱传输至计算机，对激光诱导击穿光谱进行分析处理。
所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，所述凹形光束中心能量密度稍低、外围稍高，可视为在平顶形光束的中心处形成一个凹陷，该凹陷形状为半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形或圆柱形，凹形光束的能量密度分布表示为：
y(r)＝yf(r)-yc(r) (1)
其中，r表示至光束中心的距离；y(r)、yf(r)和yc(r)分别表示凹形光束、平顶形光束和凹陷至光束中心距离为r处的能量密度。
所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，当凹陷形状为半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形或圆柱形时，凹陷能量密度分布分别用下式表示：
yc4(r)＝hc 0≤r≤Rc (5)
上式中，yc1(r)、yc2(r)、yc3(r)和yc4(r)分别表示半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形和圆柱形凹陷至光束中心距离为r处的能量密度；hc为凹陷的深度，Rc为凹陷顶部的半径，Rcb为倒圆台形凹陷底部的半径。
进一步地，以hf,Rf表示平顶形光束能量密度分布yf(r)的深度与半径，应满足hc/hf＝0.01～0.5，Rc/Rf＝0.01～0.5，0＜Rcb＜Rc。
进一步地，所述光束整形器可采用衍射型光束整形元件；所述衍射型光束整形元件包括相息图相位片、二元光学元件或空间光调制器。
优选地，在等离子体产生后0.8μs～2.0μs开始采集辐射光，曝光时间为30μs～2000μs。
相比于现有技术，本发明具有以下优点及突出性的技术效果：①基于对LIBS信号不确定性来源的机理认识，给出了光束形貌的优化思路，即基于光束形貌对等离子体空间演化过程及稳定性的影响进行优化设计。②由于等离子体空间形状不稳定的主要原因是其前部物质在激光结束数百纳秒后的大规模反向运动，通过采用凹形光束能量分布，可针对性地减小等离子中心的温度和电子密度，减弱空间不均匀性，进而减弱反向运动过程的强度以及对后续等离子体演化的影响，使等离子体的空间形状变得更加稳定。由此，LIBS信号可重复性可得到显著提升，脉冲间相对标准偏差降低至4％以下，足以满足煤质分析、钢铁冶炼等应用领域的定量分析需求。
附图说明
图1是本发明提供的基于光束整形的激光诱导击穿光谱系统的结构原理示意图。
图2是使高斯形光束通过光束整形器，将其变为中心能量密度稍低、外围稍高的凹形光束的示意图。
图3是本发明实施例1中采用不同技术方案的光谱特性对比图。图中展示了采用高斯形、平顶形、凹形光束时连续25次实验所得的Ti II 253.587nm谱线强度。
图中：11-激光器；12-光束整形器；13-聚焦透镜；14-等离子体；15-待测样品；16-光纤探头；17-光谱仪；18-计算机；21-高斯形光束；22-光束整形器；23-带有半椭球形凹陷的凹形光束；24-带有倒圆锥形凹陷的凹形光束；25-带有倒圆台形凹陷的凹形光束；26-带有圆柱形凹陷的凹形光束。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的基于光束整形的激光诱导击穿光谱系统的结构原理示意图，从激光器11发出的一束高能量密度的脉冲激光，通过光束整形器12将光束能量密度分布由高斯形变为中心能量密度稍低、外围稍高的凹形，再通过聚焦透镜13聚焦至待测物质15表面；待测物质被激光烧蚀并产生等离子体14，等离子体发出的辐射光经光纤探头16采集进入光谱仪17，转换为光谱信号后输送至计算机18进行数据处理；与常规LIBS系统相比，该方法通过在激光光路中设置光束整形器，将光束改变为特殊的形貌。光束整形器可采用衍射型光束整形元件，衍射型光束整形元件一般采用相息图相位片、二元光学元件或空间光调制器等。光谱仪在等离子体产生后可在0.8μs～2.0μs开始采集辐射光，曝光时间优选为30μs～2000μs。
图2是使高斯形光束通过光束整形器，将其变为中心能量密度稍低、外围稍高的凹形光束的示意图。本发明式将高斯形光束21经由光束整形器22整形为凹形光束，凹陷形状包括半椭球形23、倒圆锥形24、倒圆台形25与圆柱形形26。为方便光束整形元件的设计，本发明给出一种凹形能量密度分布的表示方式：
y(r)＝yf(r)-yc(r) (1)
其中，r表示至光束中心的距离；y(r)、yf(r)和yc(r)分别表示凹形光束、平顶形光束和凹陷至光束中心距离为r处的能量密度；当凹陷形状为半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形或圆柱形时，凹陷能量密度分布分别用下式表示：
yc4(r)＝hc 0≤r≤Rc (5)
其中，yc1(r)、yc2(r)、yc3(r)和yc4(r)分别表示半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形和圆柱形凹陷至光束中心距离为r处的能量密度；hc为凹陷的深度，Rc为凹陷顶部的半径，Rcb为倒圆台形凹陷底部的半径；以hf,Rf表示平顶形光束能量密度分布yf(r)的深度与半径，应满足hc/hf＝0.01～0.5，Rc/Rf＝0.01～0.5，0＜Rcb＜Rc。
实施例1：
以钛合金样品为例，对比不采用光束整形的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统得到的光谱信号。
实施例采用Nd:YAG激光器，工作波长1064nm，脉冲持续时间8ns，脉冲能量80mJ。聚焦透镜的焦距为15cm，焦点位置在待测样品表面以下2mm。光谱仪在等离子体产生后0.8μs开始采集信号，曝光时间30μs。为产生平顶形光束与凹形光束，采用二元光学元件作为光束整形器。凹形光束采用半椭球形凹陷，能量密度分布公式中的参数取值为hc/hf＝0.3，Rc/Rf＝0.2。
利用采用高斯形光束的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统，分别在样品表面的25个不同位置采集25幅光谱信号，求得各次实验Ti II 253.587nm谱线强度，结果如附图3所示。光谱可重复性以脉冲间相对标准偏差(RSD)衡量，RSD越低表明可重复性越高。实验结果表明，相较于不采用光束整形的高斯形光束情形，采用平顶形光束可改善LIBS信号可重复性，使RSD从10.9％下降至6.0％，光谱信号强度也可得到一定程度的增强，平均强度从4.2×105提升至5.1×105；采用本发明所述的凹形光束，可使信号可重复性进一步显著提升，RSD从6.0％下降至3.5％，平均强度则从5.1×105提升至5.9×105。
实施例2：
以铜合金样品为例，对比不采用光束整形的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统得到的光谱信号。
实施例采用Nd:YAG激光器，工作波长532nm，脉冲持续时间10ns，脉冲能量60mJ。聚焦透镜的焦距为15cm，焦点位置在待测样品表面以下1mm。光谱仪在等离子体产生后1.5μs开始采集信号，曝光时间1050μs。为产生平顶形光束与凹形光束，采用空间光调制器作为光束整形器。凹形光束采用倒圆锥形凹陷，能量密度分布公式中的参数取值为hc/hf＝0.4，Rc/Rf＝0.1。
利用采用高斯形光束的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统，分别在样品表面的25个不同位置采集25幅光谱信号，求得各次实验Cu I 521.819nm谱线强度。对于不采用光束整形的高斯形光束情形，脉冲间信号RSD为13.5％，平均强度2.8×105；对于采用平顶形光束的情形，脉冲间信号RSD为7.4％，平均强度3.5×105；对于采用凹形光束的情形，脉冲间信号RSD为3.9％，平均强度4.2×105。由此可见，凹形光束使LIBS信号可重复性显著提升，同时提升了信号强度。
实施例3：
以煤炭样品为例，对比不采用光束整形的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统得到的光谱信号。
实施例采用Nd:YAG激光器，工作波长1064nm，脉冲持续时间8ns，脉冲能量110mJ。聚焦透镜的焦距为15cm，焦点位置在待测样品表面以下2mm。光谱仪在等离子体产生后2.0μs开始采集信号，曝光时间1500μs。为产生平顶形光束与凹形光束，采用相息图相位片作为光束整形器。凹形光束采用倒圆台形凹陷，能量密度分布公式中的参数取值为hc/hf＝0.1，Rc/Rf＝0.5，Rcb/Rc＝0.8。
利用采用高斯形光束的常规LIBS系统、采用平顶形光束的LIBS系统以及本发明所述的采用凹形光束的LIBS系统，分别在样品表面的30个不同位置采集25幅光谱信号，求得各次实验C I 247.856nm谱线强度。实验结果表明，对于不采用光束整形的高斯形光束情形，脉冲间信号RSD为12.5％，平均强度为3.3×105；对于采用平顶形光束的情形，脉冲间信号RSD为6.8％，平均强度为3.9×105；对于采用凹形光束的情形，脉冲间信号RSD为3.7％，平均强度4.7×105。由此可见，凹形光束对非金属元素谱线同样具有提升信号可重复性、提升强度的作用。
Claims (7)
1.一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)由激光器发出一束脉冲激光，光束能量密度分布为高斯形；
2)使高斯形光束通过光束整形器，将其变为中心能量密度稍低、外围稍高的凹形光束；所述凹形光束可视为在平顶形光束的中心处形成一个凹陷，凹形光束的能量密度分布表示为：
y(r)＝yf(r)-yc(r) (1)
其中，r表示至光束中心的距离；y(r)、yf(r)和yc(r)分别表示凹形光束、平顶形光束和凹陷至光束中心的距离为r处的能量密度；
3)凹形光束经聚焦透镜聚焦至待测物质表面，烧蚀待测物质，产生等离子体；
4)等离子体发出的辐射光经过光纤探头采集传入光谱仪，得到激光诱导击穿光谱；
5)将激光诱导击穿光谱传输至计算机，对激光诱导击穿光谱进行分析处理。
2.如权利要求1所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，凹陷形状为半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形或圆柱形。
3.如权利要求2所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，当凹陷形状为半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形或圆柱形时，凹陷能量密度分布分别用下式表示：
yc4(r)＝hc 0≤r≤Rc (5)
上式中，yc1(r)、yc2(r)、yc3(r)和yc4(r)分别表示半椭球形、倒圆锥形、倒圆台形和圆柱形凹陷至光束中心距离为r处的能量密度；hc为凹陷的深度，Rc为凹陷顶部的半径，Rcb为倒圆台形凹陷底部的半径。
4.如权利要求2或3所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，以hf和Rf分别表示平顶形光束能量密度分布yf(r)的深度与半径，应满足hc/hf＝0.01～0.5，Rc/Rf＝0.01～0.5，0＜Rcb＜Rc。
5.如权利要求1所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，所述光束整形器采用衍射型光束整形元件。
6.如权利要求5所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，所述衍射型光束整形元件包括相息图相位片、二元光学元件或空间光调制器。
7.如权利要求1所述的一种基于光束整形改善激光诱导击穿光谱可重复性的方法，其特征在于，步骤4)中在等离子体产生后0.8μs～2.0μs开始采集辐射光，曝光时间为30μs～2000μs。
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