CN112903662A - 一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，包括光谱检测部分和液相流动循环部分；光谱检测部分包括光纤光谱仪、单模激光器、激光拉曼探头和第一光纤、第二光纤，通过第一光纤将单模激光器产生的单色光源耦合并传输至激光拉曼探头处并聚焦至激光拉曼探头所检测的样品中，样品产生的非弹性散射谱线由激光拉曼探头采集，采集到的非弹性散射谱线由激光拉曼探头中的第二光纤耦合传输至光纤光谱仪中进行光谱分析；液相流动循环部分包括石英流动池、蠕动泵、样品池、废液收集池、手动开关阀及连接管道。本发明能够实现拉曼光谱的高效准确自动化和智能化检测与分析，能够进行现场快速搭建和使用，环境适应能力较好。
Description
技术领域
本发明涉及激光光谱探测技术领域，具体涉及一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置。
背景技术
激光拉曼光谱通过采集光通过分子产生的非弹性散射谱线以表征分子中化学键的振动方式。大部分经过分子或原子散射后的光线为瑞利散射(弹性散射)，其中光子的能量、频率、波长、方向与入射光子相同。但仍有一部分光子在于介质分子作用后产生了能量交换，其出射频率、方向等会产生变化，成为拉曼散射(非弹性散射)。分子在外场(电磁辐射场)中会产生感应偶极矩，其中分子化学键振动引起分子极化率改变的信息会反应在拉曼散射谱线中，分为斯托克斯线(介质吸收而导致的光子频率减小)和反斯托克斯线(入射光子与振动量子结合导致的光子频率增加)两部分。通过将两部分中的频率变化差值转为拉曼位移，这也是拉曼光谱记录的物理参量之一。不同化学键振动在拉曼光谱中会显示出不同的振动峰，不同物质的特征振动峰不同，使得拉曼光谱具有识别化学分子种类的功能。另一方面，拉曼光谱中的另一物理参量谱线峰强一定程度上能反映分子化学键的振动强度并能大致判断其中该种类物质分子的含量。
激光拉曼光谱极大地解决了拉曼光谱信号弱，散射谱线杂乱，散射谱线较难采集等问题，大大提高了拉曼光谱的分辨率和检测效率，使得其在液相检测中有极广的应用范围和应用价值。
在激光拉曼光谱中，每一种物质分子都对应有其特殊的化学键振动特征峰，在激光拉曼光谱中，这相当于该物质分子独一无二的“光谱指纹”。当然这也是将激光拉曼光谱技术应用到实际的液相分子物质检测中的依据，但应用的前提是对“光谱指纹”提取以及其数据库的建立。在单一物质检测实验结果的基础上，与该物质分子的理论计算光谱结果进行校正和识别，能够获得“光谱指纹”。
目前激光拉曼光谱检测装置的应用主要分为实验研究型和实际应用型2个方向，即其发展主要趋向于针对某一特殊需求而进行相关专业化设计和生产。这一趋势让激光拉曼光谱检测装置的专业性得到大幅提升，但也存在许多问题。应用专业性的增强导致光谱检测装置整体结构更加复杂化，适用范围(包括检测环境及检测领域等)会受到严重限制，且不能实现对实验样本的实时监测，综合检测能力不足。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，提升激光拉曼光谱检测技术在液相检测方面的综合检测能力，一方面通过便携式设计，使其同时适用于实验室研究以及实际自然环境应用两个不同环境中，在优化了整体结构的基础上，降低其光谱检测操作难度，以扩大其适用者类型范围；另一方面，装置一定程度上实现了液相检测的自动化和智能化，能够实现短时间内拉曼光谱的高效准确检测与分析。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，包括光谱检测部分和液相流动循环部分；
所述的光谱检测部分包括光纤光谱仪、单模激光器、激光拉曼探头和第一光纤、第二光纤，通过第一光纤将单模激光器产生的单色光源耦合并传输至激光拉曼探头处并聚焦至激光拉曼探头所检测的样品中，所述样品产生的非弹性散射谱线激光拉曼探头采集，采集到的非弹性散射谱线由激光拉曼探头中的第二光纤耦合传输至光纤光谱仪中进行光谱分析；
所述的液相流动循环部分包括石英流动池、蠕动泵、样品池、废液收集池、手动开关阀及连接管道，所述的样品池连接至蠕动泵，所述的蠕动泵连接至石英流动池，所述的石英流动池连接至手动开关阀，所述的手动开关阀连接至废液收集池；所述的石英流动池由流动池外壳、流动池外壳内部的石英流动池、上部的进样管、下部的出样管和流动池外壳顶部的气塞组成；样品装入至样品池后开启蠕动泵抽取样品，于此同时打开石英流动池上的气塞排出装置内多余空气且关闭手动开关阀，让样品在石英流动池中积累达到一定的检测高度，之后打开光谱检测系统和手动开关阀，关闭气塞，此时整个装置内部形成一个压强稳定状态，样品液面高度能够维持稳定以进行检测操作，检测完后的废液流入废液收集池中。
进一步的，所述的单模激光器选择以532nm激光作为拉曼光谱激发波长，同时该激光器功率范围为0mw～130mw，正常工作功率为90mw以上。
作为优选的方案，还包括集束器，所述的第一光纤、第二光纤经过集束器整合为一体，但整合为一体的光纤在其内部仍为第一光纤、第二光纤两根独立的光纤。
作为优选的方案，还包括光具座，所述的光具座用于支撑激光拉曼探头，使激光拉曼探头保持在石英流动池检测面的检测高度处。
进一步的，所述的激光拉曼探头中的散射谱线采集部分具有滤光片组，以大幅降低外界环境背景光对于拉曼光谱采集的影响，提高光谱采集效率。
进一步的，所述的光纤光谱仪的分辨率为10cm-1，检测范围为0cm-1～4000cm-1。
进一步的，光纤光谱仪在对散射谱线进行分析后将其光谱数据转化为数字信号传输至计算机中得到实时的拉曼光谱图像。
进一步的，蠕动泵抽取速率可设置范围：0ml/min～14ml/min；所述的石英流动池可拆卸。
作为优选的方案，所述的流动池外壳部分内设有用于与内部石英流动池匹配的插槽，在所述插槽下方设有一个转向90°的弯管，用于将液体流动方向引至出样管的管口，其中弯管上方的插槽部分为圆台状凹槽，以留出一定空间防止内部石英流动池出样口受插槽内壁挤压而破损。
作为优选的方案，石英流动池内的液面检测高度设置为内部石英流动池高度的2/3处，以使激光拉曼探头的出射光直接照射到检测面区域的石英流动池内；进样管和气塞直接连接到内部石英流动池上方，进样管和气塞均可拔出；气塞作用在于流动池内部液体积累会导致气压增大，通过手动提起气塞能够排出多余空气，在液面稳定后关闭，维持流动池内部气压的平衡。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置在结构上进行了便携化设计。采用光纤耦合激光和散射光的方式，使得光谱探测中的光路可调性增强，配合激光拉曼探头，实现了激光输出与光谱采集的高效结合。对液相流动检测部分的设计达到了自动抽取液体样本的效果，以配合光谱检测部分实现对液相样本实时在线、准确高效的检测效果。
本发明能够同时满足实验教学以及实际液相检测的需求。在拉曼光谱检测中，装置降低了操作复杂度，实验者能够在较短时间内掌握整个拉曼光谱检测流程并熟悉检测原理，以达到实验教学的目的。在实际液相检测环境中也能够进行现场快速搭建和使用，环境适应能力较好。
本发明装置的安全性方面有很好保障，设计了较为合理的检测轨道，能够保证在实验操作规范的前提下，激光不会对实验者造成伤害。本发明的装置通过与相关理论计算软件结合后可采集并整理得到的相关光谱指纹数据库，基于该数据库标准在之后的检测中能够直接快速识别实时监测的液相物质，达到自动化检测和智能化识别的目的。
附图说明
图1：本发明的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置的整体结构示意图。
图2：光谱检测部分的结构示意图。
图3：光谱检测部分工作流程示意图。
图4：液相流动循环部分示意图。
图5：液相流动检测部分工作流程示意图。
图6：石英流动池内部具体结构示意图。
图7：装置实验采集到的拉曼光谱数据(无水乙醇)。
图中：1-光纤光谱仪，2-单模激光器，3-激光拉曼探头，4-第一光纤，5-第二光纤，6-集束器，7-光具座，8-石英流动池，9-蠕动泵，10-样品池，11-废液收集池，12-弯管，13-流动池外壳，14-圆台状凹槽，15-进样管，16-出样管，17-气塞，18-插槽，19-内部石英流动池。
具体实施方式
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
在本发明的描述中，还需要说明的是：
术语中的“上、下、顶、底、内和外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语如“第一、第二或第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。本发明中除非另有明确的规定和限定，术语如“安装、相连、连接”应做广义理解，例如：可以是固定连接、可拆卸连接或一体式连接；同样可以是机械连接、电连接或直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件内部的连通。
对于本领域的普通技术人员而言，可依据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供了一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，包括光谱检测部分和液相流动循环部分；
所述的光谱检测部分包括光纤光谱仪1、单模激光器2、激光拉曼探头3和第一光纤4、第二光纤5，通过第一光纤4将单模激光器2产生的单色光源耦合并传输至激光拉曼探头3处并聚焦至激光拉曼探头3所检测的样品中，所述样品产生的非弹性散射谱线激光拉曼探头3采集，采集到的非弹性散射谱线由激光拉曼探头3中的第二光纤5耦合传输至光纤光谱仪1中进行光谱分析；
所述的液相流动循环部分包括石英流动池8、蠕动泵9、样品池10、废液收集池11、手动开关阀及连接管道，所述的样品池10连接至蠕动泵9，所述的蠕动泵9连接至石英流动池8，所述的石英流动池8连接至手动开关阀，所述的手动开关阀连接至废液收集池11；所述的石英流动池8由流动池外壳13、流动池外壳13内部的石英流动池8、上部的进样管15、下部的出样管16和流动池外壳13顶部的气塞17组成；样品装入至样品池10后开启蠕动泵9抽取样品，于此同时打开石英流动池8上的气塞17排出装置内多余空气且关闭手动开关阀，让样品在石英流动池8中积累达到一定的检测高度，之后打开光谱检测系统和手动开关阀，关闭气塞17，此时整个装置内部形成一个压强稳定状态，样品液面高度能够维持稳定以进行检测操作，检测完后的废液流入废液收集池11中。
装置整体结构图如图1所示，其整体分为光谱检测和液相流动循环两个部分，如图1所示，其中光谱检测部分的具体结构如图2所示，液相流动循环部分的具体结构如图3所示。
实施例中，光谱检测部分主要由光纤光谱仪1、532nm单模激光器2、集束器6、光纤、激光拉曼探头3、光具座7组成。选择以532nm激光作为拉曼光谱激发波长，同时该激光器功率范围为0mw～130mw，正常工作功率为90mw以上。通过第一光纤4将激光器产生的单色光源耦合并传输至激光拉曼探头3处并聚焦至样品中。样品产生的非弹性散射谱线激光拉曼探头3采集，其由探头中的第二光纤5耦合传输至光纤光谱仪1中进行光谱分析。由单模激光器2和光纤光谱仪1分别引出的2条光纤经过一个集束器6整合为一体式光纤(但其中分仍为2条光纤，且互不干扰)。激光拉曼探头3中的散射谱线采集部分含有专门滤光片组，以大幅降低外界环境背景光对于拉曼光谱采集的影响，提高光谱采集效率。光纤光谱仪1(分辨率：10cm-1，检测范围：0cm-1～4000cm-1)在对散射谱线进行分析后将其光谱数据转化为数字信号传输至计算机中得到实时的拉曼光谱图像。光具座7则负责支撑整个激光拉曼探头3，使其保持在自制石英流动池8检测面的检测高度处。整个光谱检测部分工作流程如图3所示。
液相流动检测部分主要由石英流动池8、蠕动泵9、样品池10、废液收集池11、手动开关阀及相关管道组成，其设计目的在于实现对被测液相样本的自动抽运检测效果。液体样品装入至样品池10后开启蠕动泵9(抽取速率：0ml/min～14ml/min)抽取样品，于此同时打开自制石英流动池8上的气塞17排出装置内多余空气且关闭手动开关阀，让液体在石英流动池8中积累达到一定的检测高度。之后打开光谱检测系统和手动开关阀，关闭气塞17，此时整个装置内部形成一个压强稳定状态，液面高度能够维持稳定。检测完后的废液流入废液收集池11中，直到整个检测操作完成。液相流动检测部分工作流程如图5所示。
图6为自制石英流动池8内部具体结构，其分为5个具体部分：流动池外壳13、内部石英流动池19、进样管15、出样管16、气塞17。整个流动池可拆卸，内部石英流动池19底部为出样口，流动池外壳13部分包括了内部用于与内部石英流动池19匹配的插槽18，内部石英流动池19放置于插槽18中，插槽18下方为一个转向90°弯管12将部石英流动池19出样口流出的液体引至图中右方出样管16管口，其中弯管12上方的插槽18部分设计成圆台状凹槽14(图中显示为楔形，为截面图)以留出一定空间放止内部石英流动池8出样口受插槽18内壁挤压而破损。外壳流出一定面积，即图6中显示的检测面，让激光拉曼探头3的出射光直接照射到检测面区域的石英流动池8内。液面的检测高度设置为内部石英流动池8高度的2/3处。进样管15和气塞17直接连接到内部石英流动池8上方，可拔出。气塞17作用在于流动池内部液体积累会导致气压增大，通过手动提起气塞17能够排出多余空气，在液面稳定后关闭，维持流动池内部气压的平衡。
采集到的液相激光拉曼光谱保存在计算机中，之后进行光谱分析。对于光谱指纹的提取，在测定某一具体单一物质分子的液相光谱后，根据其具体化学结构在Gauss View中建立化学分子结构模型并采用相关基组对其理论拉曼光谱进行计算。将理论得到的计算结果与实际测试的结果对比校正后，对照理论计算中给出的相关分子化学键振动信息与实验结果进行匹配和筛选，最终提取出该物质分子的“光谱指纹”并保存。建立相关的光谱指纹数据库，在之后的液相检测检测中可以将光谱指纹直接与采集到的实时光谱对比以直接识别出被测物质中所含物质分子的种类和大致含量。图7为使用该装置测得得无水乙醇光谱图像，其中包括了实际和理论计算图像和其光谱指纹的提取结果。
该装置在结构上进行了便携化设计。采用光纤耦合激光和散射光的方式，使得光谱探测中的光路可调性增强，配合激光拉曼探头3，实现了激光输出与光谱采集的高效结合。对液相流动检测部分的设计达到了自动抽取液体样本的效果，以配合光谱检测部分实现对液相样本实时在线、准确高效的检测效果。各部分均可拆卸，所占空间范围较小以便于存放携带，其也能够灵活调整搭载其他光学检测器件，有很高的兼容性。
本发明能够同时满足实验教学以及实际液相检测的需求。在拉曼光谱检测中，装置降低了操作复杂度，实验者能够在较短时间内掌握整个拉曼光谱检测流程并熟悉检测原理，以达到实验教学的目的。在实际液相检测环境中也能够进行现场快速搭建和使用，环境适应能力较好。
该装置在安全性方面有很好保障，通过设计了较为合理的检测轨道，能够保证在实验操作规范的前提下，激光不会对实验者造成伤害。为了避免操作过程中对于检测样品(特别是含有危险化学药品)的直接接触，装置进行了自动抽取样品和废液处理的设计，提高了实验安全性。
通过与相关理论计算软件结合后可采集并整理得到的相关光谱指纹数据库，基于该数据库标准在之后的检测中能够直接快速识别实时监测的液相物质，达到自动化检测和智能化识别的目的。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：包括光谱检测部分和液相流动循环部分；
所述的光谱检测部分包括光纤光谱仪、单模激光器、激光拉曼探头和第一光纤、第二光纤，通过第一光纤将单模激光器产生的单色光源耦合并传输至激光拉曼探头处并聚焦至激光拉曼探头所检测的样品中，所述样品产生的非弹性散射谱线激光拉曼探头采集，采集到的非弹性散射谱线由激光拉曼探头中的第二光纤耦合传输至光纤光谱仪中进行光谱分析；
所述的液相流动循环部分包括石英流动池、蠕动泵、样品池、废液收集池、手动开关阀及连接管道，所述的样品池连接至蠕动泵，所述的蠕动泵连接至石英流动池，所述的石英流动池连接至手动开关阀，所述的手动开关阀连接至废液收集池；所述的石英流动池由流动池外壳、流动池外壳内部的石英流动池、上部的进样管、下部的出样管和流动池外壳顶部的气塞组成；样品装入至样品池后开启蠕动泵抽取样品，于此同时打开石英流动池上的气塞排出装置内多余空气且关闭手动开关阀，让样品在石英流动池中积累达到一定的检测高度，之后打开光谱检测系统和手动开关阀，关闭气塞，此时整个装置内部形成一个压强稳定状态，样品液面高度能够维持稳定以进行检测操作，检测完后的废液流入废液收集池中。
2.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述的单模激光器选择以532nm激光作为拉曼光谱激发波长，同时该激光器功率范围为0mw～130mw，正常工作功率为90mw以上。
3.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：还包括集束器，所述的第一光纤、第二光纤经过集束器整合为一体，但整合为一体的光纤在其内部仍为第一光纤、第二光纤两根独立的光纤。
4.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：还包括光具座，所述的光具座用于支撑激光拉曼探头，使激光拉曼探头保持在石英流动池检测面的检测高度处。
5.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述的激光拉曼探头中的散射谱线采集部分具有滤光片组，以大幅降低外界环境背景光对于拉曼光谱采集的影响，提高光谱采集效率。
6.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述的光纤光谱仪的分辨率为10cm-1，检测范围为0cm-1～4000cm-1。
7.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：光纤光谱仪在对散射谱线进行分析后将其光谱数据转化为数字信号传输至计算机中得到实时的拉曼光谱图像。
8.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：蠕动泵抽取速率可设置范围：0ml/min～14ml/min；所述的石英流动池可拆卸。
9.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述的流动池外壳部分内设有用于与内部石英流动池匹配的插槽，在所述插槽下方设有一个转向90°的弯管，用于将液体流动方向引至出样管的管口，其中弯管上方的插槽部分为圆台状凹槽。
10.根据权利要求1所述的用于液相实时检测的便携式激光拉曼光谱检测装置，其特征在于：所述石英流动池内的液面检测高度设置为内部石英流动池高度的2/3处，以使激光拉曼探头的出射光直接照射到检测面区域的石英流动池内；进样管和气塞直接连接到内部石英流动池上方，进样管和气塞均可拔出；通过手动提起气塞能够排出多余空气，在液面稳定后关闭，维持石英流动池内部气压的平衡。
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