JPH08201282A - フレームレス原子吸光用原子化装置 - Google Patents
フレームレス原子吸光用原子化装置Info
- Publication number
- JPH08201282A JPH08201282A JP792295A JP792295A JPH08201282A JP H08201282 A JPH08201282 A JP H08201282A JP 792295 A JP792295 A JP 792295A JP 792295 A JP792295 A JP 792295A JP H08201282 A JPH08201282 A JP H08201282A
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- JP
- Japan
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- sample
- atomizing
- measurement
- atomic absorption
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- Pending
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】測定感度の上昇，メモリ効果の低減，シースガ
スの使用量の低下，グラファイトチューブの寿命の改善
などの効果を与える原子吸光分析装置を提供する。 【構成】原子化部を耐圧チャンバ２０で囲み、機械的、
もしくは電気的に開閉できる耐圧電磁弁を１８グラファ
イトチューブの上部に設ける。さらにキャリアガス導入
パイプ１４Ａ，１４Ｂの途中に逆流防止弁１６Ａ，１６
Ｂをそれぞれに設置する。
スの使用量の低下，グラファイトチューブの寿命の改善
などの効果を与える原子吸光分析装置を提供する。 【構成】原子化部を耐圧チャンバ２０で囲み、機械的、
もしくは電気的に開閉できる耐圧電磁弁を１８グラファ
イトチューブの上部に設ける。さらにキャリアガス導入
パイプ１４Ａ，１４Ｂの途中に逆流防止弁１６Ａ，１６
Ｂをそれぞれに設置する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は原子吸光分析装置に関す
る。
る。
【０００２】
【従来の技術】フレームレス原子吸光は、微量の試料を
高い感度で測定することが可能であるという優れた特徴
を持っている。また、その特徴から環境試料や生物中の
微量元素を測定することが可能であり、現在広い範囲で
利用されている。しかし従来の原子吸光分析装置は、原
子化部が大気中に開放となっており、そこから派生する
様々な問題を有していた。
高い感度で測定することが可能であるという優れた特徴
を持っている。また、その特徴から環境試料や生物中の
微量元素を測定することが可能であり、現在広い範囲で
利用されている。しかし従来の原子吸光分析装置は、原
子化部が大気中に開放となっており、そこから派生する
様々な問題を有していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】まず始めに従来の原子
化部の概略を図２に示す。高温炉であるグラファイトチ
ューブ２は、その両端を一対のグラファイト電極４Ａ，
４Ｂで挟み込まれ支持されおり、さらにグラファイト電
極自身も電極支持台６Ａ，６Ｂに圧入保持されている。
その電極支持台はボルト８Ａ，８Ｂによって、原子化部
固定板３０Ａ，３０Ｂに固定される。また、光路２２の
確保のために電極支持台には石英窓10Ａ，１０Ｂが取り
付けられている。さらにキャリアガス導入パイプ１４
Ａ，１４Ｂが電極支持台内に設置され、原子化部下部か
らグラファイトチューブ側に不活性ガスを導入する。シ
ースガス導入口２８がシースガス導入用部材２６に設け
られる。測定試料２４はマイクロシリンジによりグラフ
ァイトチューブ２内に導入される。
化部の概略を図２に示す。高温炉であるグラファイトチ
ューブ２は、その両端を一対のグラファイト電極４Ａ，
４Ｂで挟み込まれ支持されおり、さらにグラファイト電
極自身も電極支持台６Ａ，６Ｂに圧入保持されている。
その電極支持台はボルト８Ａ，８Ｂによって、原子化部
固定板３０Ａ，３０Ｂに固定される。また、光路２２の
確保のために電極支持台には石英窓10Ａ，１０Ｂが取り
付けられている。さらにキャリアガス導入パイプ１４
Ａ，１４Ｂが電極支持台内に設置され、原子化部下部か
らグラファイトチューブ側に不活性ガスを導入する。シ
ースガス導入口２８がシースガス導入用部材２６に設け
られる。測定試料２４はマイクロシリンジによりグラフ
ァイトチューブ２内に導入される。
【０００４】フレームレス原子吸光分析装置は、原子化
源としてグラファイトチューブを用いた炉に測定試料を
注入し、炉の温度を上昇させることで、試料の原子吸収
を測定する装置である。グラファイト炉は測定精度の向
上のため、原子化時に温度を２０００℃／sec.と急激に
上昇させる。しかし従来技術では、図２を見ても判るよ
うに、グラファイト炉が大気に対し開放となっており、
さらにキャリアガスを流すことから、測定に関わる原子
蒸気が、一瞬にして炉外に放出されてしまい感度低下の
原因となっていた。
源としてグラファイトチューブを用いた炉に測定試料を
注入し、炉の温度を上昇させることで、試料の原子吸収
を測定する装置である。グラファイト炉は測定精度の向
上のため、原子化時に温度を２０００℃／sec.と急激に
上昇させる。しかし従来技術では、図２を見ても判るよ
うに、グラファイト炉が大気に対し開放となっており、
さらにキャリアガスを流すことから、測定に関わる原子
蒸気が、一瞬にして炉外に放出されてしまい感度低下の
原因となっていた。
【０００５】また、測定時に使用される不活性ガスは
（主にアルゴンガス）、キャリアガスとシースガスに分
かれている。キャリアガスは測定試料がグラファイト電
極側に飛散しないようにする役割を持ち、またシースガ
スはグラファイトチューブが空気中の酸素と反応しない
ようにする役割を持っている。しかし現状のキャリアガ
スでは、炉内の原子蒸気の拡散が大きいため、測定試料
がグラファイトチューブとグラファイト電極の接続部な
ど、炉の低温部分に付着し、特に炭化物をつくる測定種
に対して、連続的な測定を困難にしていた。またシース
ガスにしても３ｌ／min.程度の大量の不活性ガスを炉に
吹き付けて測定を行っているが、その量でもまだ不十分
であり、不活性ガスの大量消費と、炉の寿命が短い、と
いう未解決の問題が残されていた。
（主にアルゴンガス）、キャリアガスとシースガスに分
かれている。キャリアガスは測定試料がグラファイト電
極側に飛散しないようにする役割を持ち、またシースガ
スはグラファイトチューブが空気中の酸素と反応しない
ようにする役割を持っている。しかし現状のキャリアガ
スでは、炉内の原子蒸気の拡散が大きいため、測定試料
がグラファイトチューブとグラファイト電極の接続部な
ど、炉の低温部分に付着し、特に炭化物をつくる測定種
に対して、連続的な測定を困難にしていた。またシース
ガスにしても３ｌ／min.程度の大量の不活性ガスを炉に
吹き付けて測定を行っているが、その量でもまだ不十分
であり、不活性ガスの大量消費と、炉の寿命が短い、と
いう未解決の問題が残されていた。
【０００６】本発明の目的は、従来、未解決であった様
々な問題に対して回答を与える原子吸光，発光分析装置
を提供することにある。
々な問題に対して回答を与える原子吸光，発光分析装置
を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は原子化部を耐圧製のチャンバで囲み、機械
的もしくは電気的に開閉でき得る弁を設けるようにす
る。
に、本発明は原子化部を耐圧製のチャンバで囲み、機械
的もしくは電気的に開閉でき得る弁を設けるようにす
る。
【０００８】
【作用】耐圧製チャンバは原子化部の気密性を保持す
る。また弁は測定試料の排出口として作用する。
る。また弁は測定試料の排出口として作用する。
【０００９】
【実施例】図１に本発明の原子化部の概要を示す。高温
炉であるグラファイトチューブ２は、その両端を一対の
グラファイトの電極４Ａ，４Ｂで挟み込まれ支持されて
いる。さらに、グラファイト電極は金属製の電極支持台
６Ａ，６Ｂに圧入され保持されている。電極支持台６Ａ
および６Ｂはそれぞれ、耐圧チャンバ２０に、ボルト８
Ａ，８Ｂで固定される。さらに、電極支持台６Ａ，６Ｂ
内部にはそれぞれ、キャリアガス導入用孔７Ａ，７Ｂが
設けられている。そのパージガス導入用孔と、耐圧チャ
ンバ２０はＯリング９Ａ，９Ｂにより連結される。また
光路２２を確保するために、電極支持台６Ａ，６Ｂに
は、それぞれ石英窓１０Ａ，１０Ｂが取り付けられてい
る。
炉であるグラファイトチューブ２は、その両端を一対の
グラファイトの電極４Ａ，４Ｂで挟み込まれ支持されて
いる。さらに、グラファイト電極は金属製の電極支持台
６Ａ，６Ｂに圧入され保持されている。電極支持台６Ａ
および６Ｂはそれぞれ、耐圧チャンバ２０に、ボルト８
Ａ，８Ｂで固定される。さらに、電極支持台６Ａ，６Ｂ
内部にはそれぞれ、キャリアガス導入用孔７Ａ，７Ｂが
設けられている。そのパージガス導入用孔と、耐圧チャ
ンバ２０はＯリング９Ａ，９Ｂにより連結される。また
光路２２を確保するために、電極支持台６Ａ，６Ｂに
は、それぞれ石英窓１０Ａ，１０Ｂが取り付けられてい
る。
【００１０】耐圧チャンバ２０の電極支持台６Ａ，６Ｂ
の下部には、それぞれキャリアガス導入パイプ１４Ａ，
１４Ｂが取り付けられており、途中に逆流防止弁１６
Ａ，１６Ｂが装着される。
の下部には、それぞれキャリアガス導入パイプ１４Ａ，
１４Ｂが取り付けられており、途中に逆流防止弁１６
Ａ，１６Ｂが装着される。
【００１１】また耐圧チャンバ２０には光路２２確保
の、チャンバ窓１２Ａ，１２Ｂが取り付けられている。
そして、グラファイトチューブ２の上部には、機械的ま
たは電気的に開閉可能な耐圧電磁弁１８が設けられてい
る。
の、チャンバ窓１２Ａ，１２Ｂが取り付けられている。
そして、グラファイトチューブ２の上部には、機械的ま
たは電気的に開閉可能な耐圧電磁弁１８が設けられてい
る。
【００１２】今、グラファイトチューブ２に試料２４を
導入し電極支持台６Ａ，６Ｂに接続された電力ケーブル
（図示せず）から電流を配給し、原子吸光分析を開始す
るとする。グラファイトチューブを用いた原子吸光分析
は一般に測定過程が四段階に分かれている。それは、第
一段階が試料２４に含まれる溶液分を蒸発させるための
乾燥段階，第二段階がグラファイトチューブ２内の乾燥
された試料の化学的状態を一致させる灰化段階，第三段
階が測定試料を原子化し、測定を行う原子化段階，第四
段階がグラファイトチューブ内に残留する試料を清浄化
するクリーニング段階である。
導入し電極支持台６Ａ，６Ｂに接続された電力ケーブル
（図示せず）から電流を配給し、原子吸光分析を開始す
るとする。グラファイトチューブを用いた原子吸光分析
は一般に測定過程が四段階に分かれている。それは、第
一段階が試料２４に含まれる溶液分を蒸発させるための
乾燥段階，第二段階がグラファイトチューブ２内の乾燥
された試料の化学的状態を一致させる灰化段階，第三段
階が測定試料を原子化し、測定を行う原子化段階，第四
段階がグラファイトチューブ内に残留する試料を清浄化
するクリーニング段階である。
【００１３】これらのうち、測定に関わる段階は第三段
階の原子化段階である。発明者は、この原子化段階もさ
らに二つの段階，原子化前期段階と原子化後期段階に分
けており、特に原子吸収の感度に関わる反応段階は、原
子化前期段階中であることを確かめている。そこで、こ
の原子化の前期段階、言い換えるならば、灰化段階直後
から電磁弁１８を閉じ、原子化後期段階、測定試料がほ
とんど原子蒸気となった後に電磁弁１８を開くことによ
って、高い感度で測定が可能となる。参考として各測定
過程におけるバルブの状態を表１にまとめる。
階の原子化段階である。発明者は、この原子化段階もさ
らに二つの段階，原子化前期段階と原子化後期段階に分
けており、特に原子吸収の感度に関わる反応段階は、原
子化前期段階中であることを確かめている。そこで、こ
の原子化の前期段階、言い換えるならば、灰化段階直後
から電磁弁１８を閉じ、原子化後期段階、測定試料がほ
とんど原子蒸気となった後に電磁弁１８を開くことによ
って、高い感度で測定が可能となる。参考として各測定
過程におけるバルブの状態を表１にまとめる。
【００１４】
【表１】
【００１５】また、グラファイトチューブが高温となり
チャンバ内が高圧になることから、炉内ガスの拡散が小
さくなる。その結果メモリー効果が低減される。
チャンバ内が高圧になることから、炉内ガスの拡散が小
さくなる。その結果メモリー効果が低減される。
【００１６】さらに原子化部を小型のチャンバで囲むこ
とから、シースガスの量を従来よりも少なくすることが
でき、シースガスの効果の改善からグラファイトチュー
ブの寿命も改善される。さらに電磁弁を制御することに
より従来型の原子吸光測定も可能である。
とから、シースガスの量を従来よりも少なくすることが
でき、シースガスの効果の改善からグラファイトチュー
ブの寿命も改善される。さらに電磁弁を制御することに
より従来型の原子吸光測定も可能である。
【００１７】次に簡便法としての、一実施例を述べ、そ
の概略を図３に示す。この方法の特徴は従来の原子化部
のグラファイトチューブの試料導入孔を上下動可能なニ
ードル１によって蓋をしてしまう点である。それに付随
し、キャリアガス導入パイプの途中に逆流防止弁１８
Ａ，１８Ｂを取り付ける。この方法では、シースガスの
低減や、グラファイトチューブの寿命の改善といった効
果は望めないが、測定感度は上昇する。
の概略を図３に示す。この方法の特徴は従来の原子化部
のグラファイトチューブの試料導入孔を上下動可能なニ
ードル１によって蓋をしてしまう点である。それに付随
し、キャリアガス導入パイプの途中に逆流防止弁１８
Ａ，１８Ｂを取り付ける。この方法では、シースガスの
低減や、グラファイトチューブの寿命の改善といった効
果は望めないが、測定感度は上昇する。
【００１８】実施例では、もっとも単純な二つの例を示
したが、本発明の本質はグラファイトチューブ２の中に
測定試料を閉じこめることによる、測定に関わる原子化
源の高効率化にある。ゆえにその機構的には様々な手法
が考えられるが、その手法にはよらない。
したが、本発明の本質はグラファイトチューブ２の中に
測定試料を閉じこめることによる、測定に関わる原子化
源の高効率化にある。ゆえにその機構的には様々な手法
が考えられるが、その手法にはよらない。
【００１９】
【発明の効果】まず測定に関わる原子蒸気の量を増やす
ことにより、測定感度が１０倍程度上昇する。また炉の
内部が高圧になり、炉内ガスの拡散が小さくなるための
メモリー効果が低減。さらに、シースガス使用量が現在
と比較して１／３〜１／１０に低減、グラファイト炉の
寿命も２倍程度、と効果は広い範囲に及ぶ。
ことにより、測定感度が１０倍程度上昇する。また炉の
内部が高圧になり、炉内ガスの拡散が小さくなるための
メモリー効果が低減。さらに、シースガス使用量が現在
と比較して１／３〜１／１０に低減、グラファイト炉の
寿命も２倍程度、と効果は広い範囲に及ぶ。
【図１】本発明の一実施例になる原子化部の断面図。
【図２】現状のフレームレス原子吸光装置における原子
化部の説明図。
化部の説明図。
【図３】本発明の簡便法による実施例の説明図。
２…グラファイトチューブ、４Ａ，４Ｂ…電極、６Ａ，
６Ｂ…電極支持台、７Ａ，７Ｂ…キャリアガス導入用
孔、８Ａ，８Ｂ…ボルト、９Ａ，９Ｂ…Ｏリング、１０
Ａ，１０Ｂ…石英窓、１２Ａ，１２Ｂ…チャンバ窓、１
４Ａ，１４Ｂ…キャリアガス導入パイプ、１６Ａ，１６
Ｂ…逆流防止弁、１８…耐圧電磁弁、２０…耐圧チャン
バ、２２…光路。
６Ｂ…電極支持台、７Ａ，７Ｂ…キャリアガス導入用
孔、８Ａ，８Ｂ…ボルト、９Ａ，９Ｂ…Ｏリング、１０
Ａ，１０Ｂ…石英窓、１２Ａ，１２Ｂ…チャンバ窓、１
４Ａ，１４Ｂ…キャリアガス導入パイプ、１６Ａ，１６
Ｂ…逆流防止弁、１８…耐圧電磁弁、２０…耐圧チャン
バ、２２…光路。
Claims (1)
- 【請求項１】電気的な加熱により試料溶液を原子化可能
な原子吸光光度計において、原子化部の周囲を耐圧性の
チャンバで囲み、前記チャンバには試料を加熱すること
により発生する原子蒸気の排気手段を設け、排気口が電
気的もしくは機械的に開閉することを特徴とする原子吸
光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP792295A JPH08201282A (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | フレームレス原子吸光用原子化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP792295A JPH08201282A (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | フレームレス原子吸光用原子化装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08201282A true JPH08201282A (ja) | 1996-08-09 |
Family
ID=11679028
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP792295A Pending JPH08201282A (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | フレームレス原子吸光用原子化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08201282A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011129189A1 (ja) * | 2010-04-12 | 2011-10-20 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 元素分析装置及び方法 |
| WO2020003623A1 (ja) * | 2018-06-27 | 2020-01-02 | 株式会社島津製作所 | 蝶番式連接棒の煙突脱出構造及び原子吸光分光光度計 |
| WO2022024505A1 (ja) * | 2020-07-29 | 2022-02-03 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
-
1995
- 1995-01-23 JP JP792295A patent/JPH08201282A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011129189A1 (ja) * | 2010-04-12 | 2011-10-20 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 元素分析装置及び方法 |
| JP2011220884A (ja) * | 2010-04-12 | 2011-11-04 | Hitachi High-Technologies Corp | 元素分析装置及び方法 |
| CN102834708A (zh) * | 2010-04-12 | 2012-12-19 | 株式会社日立高新技术 | 元素分析装置以及方法 |
| WO2020003623A1 (ja) * | 2018-06-27 | 2020-01-02 | 株式会社島津製作所 | 蝶番式連接棒の煙突脱出構造及び原子吸光分光光度計 |
| WO2022024505A1 (ja) * | 2020-07-29 | 2022-02-03 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
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