JP3127657U

JP3127657U - 電気加熱式原子吸光光度計

Info

Publication number: JP3127657U
Application number: JP2006007919U
Authority: JP
Inventors: 晃本多
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2006-09-28
Filing date: 2006-09-28
Publication date: 2006-12-07
Anticipated expiration: 2016-09-28

Abstract

【課題】オートサンプラにより試料を連続、自動的に測定する電気加熱式原子吸光光度計において、従来は測定開始前にオートサンプラのラック上に試料の入ったバイアルを作業者が手作業にて設置する必要があり試料採取から測定まで時間と人手がかかるため省力化とリアルタイム性の点で問題があった。
【解決手段】サンプリングチューブ１３はサンプリングアーム１４の先端部に固定され、回転軸１５を中心に回動される。サンプルポート２１、ブランク液ポート２２、標準液ポート２３、試薬ポート２４、洗浄ポート２５、電気加熱炉２は、サンプリングチューブ１３の回転軌跡Ｇの直下にそれぞれ配置されている。このような構成によりサンプリングアーム１４の回動と上下動によりオーバーフローしている上記各溶液ポート２１、２２、２３、２４での溶液の吸引、電気加熱炉２への注入ができる。
【選択図】図１

Description

本考案は注入された試料、標準液、ブランク液等のサンプル溶液中の目的元素を電気加熱して原子化するグラファイト製またはタンタル等の金属製の電気加熱炉と、前記溶液を吸引し前記電気加熱炉に注入するオートサンプラとを備えた電気加熱式原子吸光光度計に関する。

上述の電気加熱式原子吸光光度計については、従来ターンテーブル上に多種の液体試料が入った試料容器をセットしてオートサンプラにより自動測定するものがある（例えば、特許文献１参照）。

以下、図５、図６により従来の電気加熱式原子吸光光度計について説明する。電気加熱式原子吸光光度計の構成を図６のブロック図に示す。分光光度計３３の光源１から放射された目的元素の輝線スペクトル光線は、加熱電源６によって加熱される電気加熱炉２にて原子化された試料中の目的元素の原子蒸気に照射されその濃度に応じて吸収され減光する。前記光線は分光器３で分光され目的元素の波長近傍の光だけが光電子増倍管からなる検出器４に入射し電気信号に変換され増幅器５で増幅される。次に制御装置７で前記の目的元素による減光前後の信号強度の比率から目的元素の有無、濃度計算等の信号処理が行われ表示部８に表示される。操作部９においては、目的元素すなわち分光器３の波長、光源１の点灯、電気加熱炉２の加熱温度等の一連の装置条件の入力が行われ制御装置７によって設定される。さらに操作部９からは前記のどの溶液をどの位の容量サンプリングし前記電気加熱炉２に注入するかというオートサンプラ１０のサンプリング条件の入力も行われる。試料はオートサンプラ１０により注入経路Ａを通じて電気加熱炉２に注入される。

オートサンプラ１０の構成は図５に示すとおりである。試料、標準液、ブランク液等の溶液は複数のバイアル１２に入れられ回転動作Ｄによって所定のバイアル１２をサンプリング位置に回動させるラック１１に架設される。１３は前記の各溶液を吸引し電気加熱炉に注入するためのサンプリングチューブであり、サンプリングアーム１４に固定されている。サンプリングアーム１４は回転軸１５を中心に回転動作Ｂを行うことにより、サンプリングチューブ１３の先端部を前記所定の溶液のサンプリング位置及び前記電気加熱炉２の注入位置に回動する。次に上下動Ｃが行われて溶液のサンプリング及びその注入が行われる。すなわち、溶液の吸引の際にはサンプリングアーム１４がバイアル１２の溶液中に下降して吸引が行われ、電気加熱炉２への溶液の注入も同様にサンプリングアーム１４が下降する。このような吸引、注入の終了後サンプリングアーム１４に従ってサンプリングチューブ１３が上昇する。

サンプリングチューブ１３の他の一端は、ジョイント１６を介して、主として試料、ブランク液、標準液を数μｌ〜数１０μｌ計量するための小容量シリンジ１８と主としてサンプリングチューブ１３の内面と先端部外面を洗浄するための洗浄液を数ｍｌ〜数１００ｍｌ計量するための大容量シリンジ１９とに接続されている。ここで前記大容量シリンジ１９とジョイント１６との間には切替バルブ１７が設けられており、流路Ｅを通じて洗浄液ボトル２０の洗浄液が大容量シリンジ１９に吸引され、次に流路Ｆからサンプリングチューブ１３に吐出される。

上述のサンプリングアーム１４、小容量シリンジ１８、大容量シリンジ１９、切替バルブ１７とそれぞれの駆動機構（図示されていない）は、オートサンプラ駆動部３８内に設けられている。ラック１１内に設置された前記各溶液を使用して試料測定をはじめ、それに先立って行われるブランク液と標準試料の測定による検量線作成、そのための前記標準液の希釈による標準試料の調整、そして測定後のサンプリングチューブ１３の洗浄といった一連の動作は、前述の制御装置７の指令により前記オートサンプラ駆動部３８の前記夫々の駆動機構が作動して自動的に行われる。
特開平０５−３２２７５０号公報

上述した従来のオートサンプラでは、測定開始前にオートサンプラのラック１１上に試料の入ったバイアル１２を作業者が手作業にて設置する必要があり、測定終了後さらに別の試料測定を行う場合はこれらのバイアル１２を手作業で交換する必要がある。このように測定すべき試料がたまったところで試料を入れたバイアル１２をラック１１に設置し、ひとまとめにして測定する所謂バッチ式測定は、採取できる試料量が限られている場合やサンプルの数が多い場合に実験室等で行う分析としては特段の不都合はない。

しかしながら前述のバッチ式測定以外に、例えば環境管理の目的で工場排水や河川水中の監視目的元素を定期的に測定し、その結果を監視センターのコンピュータで管理するオンライン測定や、製品の製造工程内で中間生成物や最終製品の品質チェックを行いその結果を製造工程にフィードバックするという目的で行われるインライン測定がある。このような場合には、従来のバッチ式では試料採取場所が工場敷地内の排水場や製造現場、あるいは更なる遠隔地であるため試料採取から測定まで時間と人手を要し省力化と分析のリアルタイム性の点で問題があった。さらに試料採取から測定までの時間が長くなるため目的元素が試料容器に吸着して濃度が変化し測定結果の信頼が低下する可能性もあった。

本考案は上記の問題を解決するため、供給されるサンプル溶液を収容保持するサンプルポートの近傍にサンプルポートを設け、前記サンプル溶液の供給がサンプルポートをオーバーフローする構造である。従ってサンプリングの自動化が保証される。

サンプルポートにオーバーフローさせた試料を測定するため、試料採取のための人手が不要となり、分析のリアルタイム性も向上する。また目的元素が試料容器に吸着するという問題も解消される。さらに試料を入れた複数のバイアルが設置可能なラックと、前記バイアル中の試料及び前記サンプルポートの試料を任意にサンプリングする制御装置を備えることにより、前記バイアル中の試料をバッチ式に測定しながら前記サンプルポートにオーバーフローしている試料をオンラインまたはインライン測定することができるので分析の省力化につながる。

本考案に係る電気加熱式原子吸光光度計の主要部の概略流路図を図４に示す。試料は試料送液路３２を介して試料採取場所からサンプルポート２１に送られオーバーフローするように供給される。そしてオーバーフローした試料はドレインチューブ２６から排出される。試料送液路３２には送液ポンプ及びゴミ・微小な異物を除去するためのフィルター（いずれも図示されていない）が必要により設置される。また検量線作成用のブランク液ポート２２、標準液ポート２３、液性を試料と合わせるための干渉抑制剤等の試薬液ポート２４が設置されており、これらの各ポートにはポンプユニット２７内に置かれたブランク液タンク２９、標準液タンク３０、試薬液タンク３１からブランク液送液ポンプ３５、標準液送液ポンプ３４、試薬液送液ポンプ２８により各液が送られオーバーフローしてドレインチューブ２６から排出される。

オンライン、またはインライン測定においては、試料測定の直前に検量線を作成するため、前記の各試薬送液ポンプ２８、標準液送液ポンプ３４、ブランク液送液ポンプ３５はそのタイミングに合わせて作動するよう制御装置７により制御される。なお前述のサンプルポート２１への試料の送液は常時行ってもよいが、インライン測定で製造工程の進捗に合わせて送液を断続したり試料送液路３２やサンプルポート２１の保守点検のしやすさの点から前述と同様に制御装置７により随時送液する機能を備えることが必要となる。

上述の本考案主要部の構成を平面図で示したものが図１である。サンプリングチューブ１３はサンプリングアーム１４の先端部に固定され、回転軸１５を中心に回動される。サンプルポート２１、ブランク液ポート２２、標準液ポート２３、試薬液ポート２４、洗浄ポート２５、及び電気加熱炉２は、図示のようにサンプリングチューブ１３の回転軌跡Ｇの直下にそれぞれ配置されている。このような構成によりサンプリングアーム１４の回動と上下動によりオーバーフローしている上記各溶液ポート２１、２２、２３、２４での溶液の吸引、電気加熱炉２への注入及び洗浄ポート２５でのサンプリングチューブ１３の洗浄が可能である。また、上記各溶液ポート２１、２２、２３、２４にはドレインポート３６が設けられており溶液ポートからオーバーフローした溶液が排出される。

図１の構成を側面図で示したものが図２である。また図１、図２におけるサンプルポート２１、ドレインポート３６の周辺部を図１の切断線Ｈ−Ｈから矢印方向の断面図で示したものが図３である。試料は試料源（図示されていない）から試料送液路３２を通ってサンプルポート２１へ送液されオーバーフローしてドレインポート３６からドレインチューブ２６に排出されドレイン液容器３７に流入する。ブランク液ポート２２、標準液ポート２３、試薬ポート２４からのオーバーフロー液も同様に排出されドレイン液容器３７に流入する。

上記各ポート２２、２３、２４の溶液はあらかじめ図６に示す操作部９で設定された所定量が小容量シリンジ１８によりサンプリングチューブ１３内に吸引され、サンプリングアーム１４が回転して電気加熱炉２に注入された後、加熱電源６によって加熱されて目的元素が原子化される。一方サンプリングチューブ１３は洗浄ポート２５に移動し、その内面、外面が大容量シリンジ１９による洗浄液の吸引、吐出動作により洗浄される。

本考案の特徴は以上詳述したとおりであるが、上記ならびに図示例に限定されるものではなく種々の変形例を含む。例えば、オートサンプラは回動方式でなく直線往復動形式にすることもできる。また、サンプルポート２１への試料送液路３２からの試料送液は、図２、図３ではサンプルポート２１の底部から供給する方法が示されているが、サンプルポート２１の上方から試料送液路３２を介して試料をサンプルポート２１に滴下させる方法等も考えられる。

本考案はオートサンプラにより試料を連続、自動的に測定する電気加熱式原子吸光光度計に利用可能である。

本考案による電気加熱式原子吸光光度計の主要部の構成を示す平面図である。本考案による電気加熱式原子吸光光度計の主要部の構成を示す側面図である。本考案サンプルポート２１とドレインポート３６の断面図である。本考案の主要部の概略流路図である。従来の電気加熱式原子吸光光度計用オートサンプラの構成図である。電気加熱式原子吸光光度計のブロック図である。

符号の説明

１光源
２電気加熱炉
３分光器
４検出器
５増幅器
６加熱電源
７制御装置
８表示部
９操作部
１０オートサンプラ
１１ラック
１２バイアル
１３サンプリングチューブ
１４サンプリングアーム
１５回転軸
１６ジョイント
１７切替バルブ
１８小容量シリンジ
１９大容量シリンジ
２０洗浄液ボトル
２１サンプルポート
２２ブランク液ポート
２３標準液ポート
２４試薬液ポート
２５洗浄ポート
２６ドレインチューブ
２７ポンプユニット
２８試薬送液ポンプ
２９ブランク液タンク
３０標準液タンク
３１試薬液タンク
３２試料送液路
３３分光光度計
３４標準液送液ポンプ
３５ブランク液送液ポンプ
３６ドレインポート
３７ドレイン液容器
３８オートサンプラ駆動部
Ａ注入経路
Ｂ回転作動
Ｃ上下動
Ｄ回転作動
Ｅ流路
Ｆ流路
Ｇ回転軌跡

Claims

注入されるサンプル溶液中の目的元素を電気加熱して原子化する電気加熱炉と、供給されるサンプル溶液を収容保持するサンプルポートと、このサンプルポートの位置から前記電気加熱炉の位置に移動してサンプル溶液を前記電気加熱炉に注入するオートサンプラとを備えた電気加熱式原子吸光光度計において、前記サンプルポートの近傍にドレインポートを設け、前記サンプル溶液の供給がサンプルポートをオーバーフローさせることを特徴とする電気加熱式原子吸光光度計。