FR2591915A1

FR2591915A1 - Procede et appareillage pour la denitration de solutions de nitrate par chauffage par micro-ondes

Info

Publication number: FR2591915A1
Application number: FR8613510A
Authority: FR
Inventors: Noriyuki Hayano; Yoshimi Kawato; Tatushi Arishige; Hideaki Tamai; Shizuo Mine
Original assignee: Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan
Current assignee: Doryokuro Kakunenryo Kaihatsu Jigyodan
Priority date: 1985-10-01
Filing date: 1986-09-29
Publication date: 1987-06-26
Anticipated expiration: 2006-09-29
Also published as: US4727231A; JPS6279394A; GB2182482A; DE3633231C2; DE3633231A1; JPH0795111B2; GB8623341D0; FR2591915B1; GB2182482B

Abstract

Procédé pour dénitrer une solution de nitrate à l'aide d'un chauffage par micro-ondes. On introduit directement la substance dans un four cylindrique 10 auquel sont appliquées des micro-ondes, on fait tourner horizontalement le four, on détecte en fonction du temps les micro-ondes réfléchies pour observer l'état de chauffage de la substance, et on régule la puissance des micro-ondes à appliquer, en fonction des valeurs ainsi détectées des ondes réfléchies, le four cylindrique 10 ayant de préférence une construction lui permettant d'être séparé en une partie supérieure fixe 11 et une partie inférieure 12 pouvant tourner horizontalement, et constituant un caisson à fond fermé, les deux parties étant réunies par un mécanisme de couplage de choc 13, la régulation précise de la puissance des micro-ondes appliquées à la puissance à traiter pouvant être réalisée à un moment convenable en fonction des valeurs détectées des ondes réfléchies. L'invention trouve son application principale dans le traitement des combustibles nucléaires usés. (CF DESSIN DANS BOPI)

Description

La présente invention concerne un procédé et un appa-

reillage destinés à appliquer des micro-ondes, ou hyper-

fréquences, à une solution d'un nitrate, par exemple une solution de nitrate d'uranyle, de nitrate de plutonium, ou à un mélange de telles solutions, ou assimilé, pour chauffer cette solution dans le but de provoquer une évaporation, une concentration et une dénitration de la solution de nitrate,

l'objectif étant d'obtenir un produit dénitré.

Une telle technique de dénitration, qui fait appel à un chauffage par micro-ondes, est effectivement utilisée en particulier pour obtenir de la poudre d'oxydes destinée à des pastilles de combustible nucléaire, en partant de la

solution de nitrate ci-dessus obtenue au cours du retraite-

ment d'un combustible nucléaire usé.

Dans l'état actuel de la technique, pour mettre en oeuvre l'évaporation, la concentration et la dénitration de

la solution de nitrate à l'aide d'un chauffage par micro-

ondes, comme le présente la Figure 5, on place un caisson de chauffage cylindrique 1, dans lequel est placée la substance à traiter, par exemple une solution de nitrate S, dans un four 2 ayant normalement une forme rectangulaire et auquel sont

appliquées des micro-ondes; on fait ensuite tourner horizon-

talement le caisson de chauffage 1, pendant le chauffage, à

l'aide d'un organe tournant 3. C'est là le procédé classique.

Sur le dessin, le repère 4 désigne un tube guide d'ondes, et

le repère 5 désigne un tube d'évacuation des gaz.

Quand des micro-ondes sont appliquées à la solution, qui

est la substance à traiter, cette dernière absorbe les micro-

ondes, de sorte que sa température augmente. La Figure 6 est un graphique présentant à titre d'exemple les variations de la température de la substance traitée, quand cette substance

est une solution de nitrate d'uranyle. On voit sur le gra-

phique que l'ébullition de la solution commence quand sa

température atteint 100 à 120 C (point A). Bien que la solu-

tion soit maintenue à une température pratiquement constante pendant l'ébullition et l'évaporation, elle se concentre pour donner au fur et à mesure de son évaporation (point B) un nitrate UO2(NO3)2.H20. Le nitrate ainsi obtenu est ensuite progressivement chauffé jusqu'à 300 C jusqu'au point C. Pendant ce chauffage, le nitrate chasse ses molécules d'eau et évacue les gaz NOx qui se forment lors de la décomposition du radical nitrate, jusqu'à sa conversion en un oxyde UO3, qui est un produit dénitré. Bien que la substance traitée reste à une température pratiquement constante tout au long de la réaction de dénitration, sa température augmente de nouveau après que la réaction de dénitration est pratiquement

terminée (point D). Un nitrate humide résiduel, restant par-

tiellement dans le caisson de chauffage, est ensuite décom-

posé pendant que se poursuit la réaction de dénitration. Quand la dénitration du nitrate résiduel est terminée, la substance en cours de traitement est entièrement convertie en un oxyde (point E), et la température de la substance continue à augmenter. On arrête l'application des micro-ondes à ce moment-là, et le produit dénitré UO3 est extrait du réacteur

de chauffage.

Il est cependant très difficile de mesurer avec préci-

sion la température de la substance en cours de traitement,

à laquelle sont appliquées les micro-ondes, ce qui rend diffi-

cile une détermination précise du point d'achèvement de la dénitration (point E). Il faut donc toujours craindre que l'application des microondes soit effectuée au-delà de sa limite, ce qui donnerait partiellement un produit surchauffé

U308 de l'oxyde UO3, ou encore que l'application des micro-

ondes soit interrompue à un moment o la dénitration de la substance traitée n'est pas encore achevée. Quand on obtient le produit surchauffé U308, la température augmente d'une

manière accélérée, car le rendement d'absorption des micro-

ondes du composé U308 est supérieur à celui du composé UO3, de sorte que les molécules voisines de UO3 sont converties les unes après les autres en U308. Quand le composé UO3 est converti en U308, la température de la substance en cours de

traitement augmente fortement, ce qui détériore les instru-

ments, au point qu'il est nécessaire d'arrêter l'application

des micro-ondes dès la production du composé U308. Si l'appli-

cation des micro-ondes est interrompue à un moment situé

entre le point D et le point E, il reste une partie non-

dénitrée. Plus particulièrement, si l'application des micro-

ondes est arrêtée à un moment o la dénitration de la substance en cours de traitement n'est pas achevée, le pro- duit dénitré ne peut être efficacement extrait du caisson de

chauffage, en raison de la présence du nitrate humide résiduel.

Pour détecter un état de chauffage de la substance trai-

tée par l'application de micro-ondes, il existe un procédé qui permet de mesurer les ondes, réfléchies par la substance

traitée, des micro-ondes appliquées. Cependant, si le chauf-

fage par micro-ondes est réalisé grâce à l'appareillage classique tel que représenté sur la Figure 5, le caisson de

chauffage 1, qui tourne dans le four 2, perturbe la réparti-

tion des micro-ondes dans le four, au point d'affecter forte-

ment la réflexion des micro-ondes. Comme on le voit sur le

graphique de la Figure 7, la différence entre la valeur maxi-

male et la valeur minimale des ondes réfléchies devient alors importante. De plus, si le four 2 a une taille importante, au point que la longueur de l'un de ses côtés soit égale à la

longueur totale de plusieurs longueurs d'onde des micro-

ondes appliquées, l'aire de la surface intérieure du four 2 est supérieure à l'aire de la substance S à traiter (aire du caisson de chauffage 1), de sorte que la surface intérieure du four affecte fortement les micro-ondes réfléchies, ce qui rend ambiguës les micro- ondes réfléchies provenant de la substance S.

Bien que l'appareil permettant de mesurer les micro-

ondes réfléchies ait déjà été mis au point, il est impossible,

pour les raisons mentionnées ci-dessus, de mesurer avec préci-

sion les ondes réfléchies provenant de la substance en cours

de traitement, même si l'appareil de mesure des ondes réflé-

chies est utilisé dans un appareil classique de dénitration

utilisant un chauffage par micro-ondes tel que celui repré-

senté sur la Figure 5.

L'invention a donc pour but de créer un procédé et un appareillage pour la dénitration d'une solution d'un nitrate, à l'aide d'un chauffage par micro-ondes, qui permette de mesurer efficacement et avec précision les ondes réfléchies provenant des micro-ondes appliquées et venant de la substance en cours de traitement, l'objectif étant de pouvoir déterminer l'état de chauffage de la substance, et de déterminer avec précision un moment auquel on pourra arrêter l'application des

micro-ondes, et assimilé.

L'invention concerne à cet effet un procédé pour la dénitration d'une solution de nitrate, laquelle est une substance à traiter, par l'application de micro-ondes à ladite substance, pour chauffer et dénitrer cette dernière dans le but d'obtenir un produit dénitré, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire directement la substance à traiter dans un four cylindrique auquel sont appliquées des micro-ondes, à faire tourner horizontalement ce four, à détecter en fonction du temps les ondes réfléchies des micro-ondes appliquées, pour observer l'état de chauffage de la substance, et à réguler la puissance des micro-ondes à appliquer en fonction des valeurs

ainsi détectées des ondes réfléchies.

L'invention concerne aussi un appareillage permettant une mise en oeuvre effective du procédé ci-dessus. L'appareillage

comprend un four, qui possède un tube guide d'ondes (micro-

ondes) et un tube d'évacuation- des gaz, et un générateur de micro-ondes raccordé au tube guide d'ondes. Dans le cadre de la présente invention, le four a une forme cylindrique et est

construit de faqon à pouvoir être séparé en une partie supé-

rieure de four et une partie inférieure de four, la partie

supérieure et la partie inférieure étant combinées par l'inter-

médiaire d'un mécanisme de couplage de choc pour former le four cylindrique, la partie inférieure du four constituant un caisson à fond fermé destiné à recevoir la substance à traiter, et pouvant tourner horizontalement à l'aide d'un organe tournant, la partie supérieure du four étant pourvue, sur sa paroi supérieure, du tube guide d'ondes et du tube d'évacuation des gaz; de plus, il est prévu sur la moitié de la longueur du tube guide d'ondes un détecteur d'ondes réfléchies des microondes appliquées, et le détecteur d'ondes réfléchies est électriquement connecté au générateur de micro-ondes par l'intermédiaire d'une unité de commande de façon à réguler la puissance des micro-ondes émises par le générateur de micro-ondes, grâce à l'unité de commande, en fonction des valeurs détectées par le détecteur d'ondes réfléchies.

Dans la présente description, on entend par- "régulation

de la puissance des micro-ondes" l'augmentation ou la diminu-

tion de la puissance des micro-ondes, et l'arrêt de l'applica-

tion de la puissance.

Selon la présente invention, le four a une forme cylindri-

que pouvant subir une rotation, et il est directement utilisé en tant que récipient pour la substance à traiter, de façon que les ondes réfléchies des micro-ondes appliquées ne soient pratiquement pas affectées par la surface intérieure du four. De plus, comme aucun caisson de chauffage distinct n'est placé dans le four en y subissant une rotation, il n'y a aucun risque de perturbation de la répartition des micro-ondes dans le four. Il est donc possible de détecter avec précision les micro-ondes réfléchies par la substance à traiter, ce qui

permet une régulation convenable de la puissance des micro-

ondes en fonction de l'état de chauffage de la substance à traiter.

L'invention sera mieux comprise en regard de la descrip-

tion ci-après et des dessins annexés, qui représentent des exemples de réalisation de l'invention, dessins dans lesquels:

La Figure 1 est une vue en coupe d'une forme de réalisa-

tion de l'appareillage selon l'invention; La Figure 2 est un graphique qui présente les variations de la puissance des micro-ondes réfléchies, détectée par un détecteur de micro-ondes réfléchies lors de la mise en oeuvre,

à l'aide de l'appareillage selon l'invention, de la dénitra-

tion, par chauffage par micro-ondes, de la solution de nitrate d'uranyle; La Figure 3 est une vue en plan d'une autre forme de réalisation, dans laquelle l'appareillage selon l'invention

est adapté à un appareillage continu de chauffage et de déni-

tration; La Figure 4 est une vue en coupe longitudinale partielle de l'appareillage présenté sur la Figure 3;

La Figure 5 est une vue en coupe d'un appareillage clas-

sique et représentatif de dénitration par chauffage par micro- ondes; La Figure 6 est un graphique qui présente les variations de la température de la substance à traiter quand la solution de nitrate d'uranyle est soumise au traitement de dénitration par chauffage par micro-ondes; et La Figure 7 est un graphique qui présente un exemple des

variations de la puissance des micro-ondes réfléchies, détec-

tée par le détecteur d'ondes réfléchies grâce à l'utilisation de l'appareillage de la technique antérieure présenté sur la

Figure 5.

La Figure 1 illustre une forme de réalisation de l'appa-

reillage selon l'invention. Un four 10, auquel sont appliquées des microondes, présente une forme globale pratiquement cylindrique. Il est construit de façon à pouvoir être séparé en une partie supérieure 11 et une partie inférieure 12. Ces deux parties 11 et 12 sont combinées et réunies à l'aide d'un couplage à impédance de choc 13, de façon à former le four cylindrique 10. La partie inférieure 12 du four est utilisée comme récipient à fond fermé, pour recevoir une substance S à traiter. Le raccordement de la partie inférieure 12 du four à un organe tournant 14, par exemple un moteur, permet de n'entraîner en rotation que la partie inférieure 12 du four, placée en-dessous du mécanisme de couplage

de choc 13, la partie supérieure 11 du four restant fixe.

Sur la paroi supérieure de la partie supérieure 11 du four sont montés un tube guide d'ondes 15 et un tube d'évacuation

des gaz 16. Le tube guide d'ondes 15 est raccordé à un géné-

rateur de micro-ondes 17. Le tube d'évacuation des gaz 16

sert à évacuer vers l'extérieur du four un gaz qui se dégage.

Ce gaz est produit pendant l'opération de chauffage/dénitra-

tion de la substance à traiter. Le gaz évacué est introduit

dans un réfrigérant et un laveur (non représentés).

Un détecteur d'ondes réfléchies 18 est placé au milieu de la longueur du tube guide d'ondes 15. Les micro-ondes provenant du générateur de microondes 17 et passant par le tube guide d'ondes 15 sont appliquées à la substance S à traiter, placée dans la partie inférieure 12 du four. Une par- tie des micro-ondes appliquées sont absorbées par la substance S, et l'autre partie des micro-ondes appliquées n'est pas absorbée mais est réfléchie par la substance S, en repassant par le tube guide d'ondes 15. Les ondes réfléchies ainsi

renvoyées sont détectées par le détecteur 18.

Le détecteur d'ondes réfléchies 18 est électriquement raccordé au générateur de micro-ondes 17 par l'intermédiaire d'une unité de commande 19, qui va réguier la puissance des micro-ondes émises par le générateur de micro-ondes 17, en fonction de signaux électriques correspondant aux valeurs

détectées et provenant du détecteur d'ondes réfléchies 18.

Par ailleurs, un hublot 20,réalisé en un matériau trans-

parent aux micro-ondes, est placé dans le tube guide d'ondes

à mi-chemin entre le four 10 et le détecteur d'ondes réflé-

chies 18.

Le procédé de dénitration par chauffage par micro-ondes selon la présente invention va être expliqué ci-après, sur l'exemple de l'utilisation de l'appareillage présenté sur la Figure 1. Le générateur de micro-ondes 17 est réglé de façon que la puissance des micro-ondes corresponde à une fréquence de 2450 MHz (longueur d'onde 12,24 cm).. Le four cylindrique 10 a un diamètre égal à environ quatre longueurs d'onde, et une hauteur égale à deux longueurs d'onde des micro-ondes. On utilise comme substance à traiter une solution de nitrate

d'uranyle (concentration sous forme acide: 0,5 à 3,0 N).

Cette substance est placée dans le caisson à fond fermé de la

partie inférieure 12 du four. A ce moment-là, il est généra-

lement préférable, pour avoir une dénitration efficace sans

résidus non-dénitrés, d'introduire dans le caisson une quan-

tité de la solution de nitrate d'uranyle telle que la quantité d'uranium métal par unité d'aire du fond du caisson 12 soit de l'ordre de 0,95 à 1, 10 g/cm2. Le caisson 12, dans lequel a été placée la substance S à traiter, est lui-même installé sous la partie supérieure 11 du four, laquelle est reliée au

tube guide d'ondes 15 et est fixée dans une position prédé-

terminée de façon à former le mécanisme de couplage de choc 13. Le mécanisme de couplage de choc 13 s'oppose aux fuites

des micro-ondes appliquées.

Puis le générateur de micro-ondes 17 est mis en marche de façon à appliquer des micro-ondes à la substance S à

traiter, laquelle est placée dans le four 10, l'organe tour-

nant 14 étant mis en marche de façon à ne faire tourner hori-

zontalement que le caisson à fond fermé de la partie infé-

rieure 12 du four. La substance S subit alors une évapora-

tion, une concentration et une dénitration selon l'état de

chauffage représenté par les variations (Figure 6) de la tem-

pérature en fonction du temps, ce qui donne un produit dénitré U03. Dans le cadre de l'invention, la courbe donnant l'état de chauffage représenté sur la Figure 6 est obtenu par la détection, par le détecteur 18, des ondes réfléchies par la substance S des micro-ondes appliquées, et non par là mesure des variations de la température de la substance S. La Figure 2 présente la courbe que l'on obtient quand on détecte le pourcentage de micro-ondes réfléchies en fonction du temps, grâce à l'utilisation du détecteur d'ondes réfléchies 18. Les points A à E de ce graphique correspondent aux points A à E

de la courbe des variations de température de la Figure 6.

Plus particulièrement, la configuration d'ondes réfléchies, pendant la période comprise entre les points A et le point B, présente un état dans lequel la solution subit une ébullition et une concentration; la configuration diondes réfléchies pendant la période comprise entre les points B et C présente un état dans lequel les molécules d'eau sont éliminées du nitrate ainsi concentré; la configuration d'ondes réfléchies pendant la période comprise entre les points C et D présente

un état dans lequel un gaz NOx est évacué pendant la décompo-

sition du radical nitrate, au cours de la dénitration; et

la configuration d'ondes réfléchies pendant la période com-

prise entre les points D et E présente un état dans lequel le

nitrate résiduel subit une dénitration.

Sur le graphique de la Figure 2, le point D correspond à un moment o la dénitration est pratiquement achevée, et le point E correspond à un moment o la dénitration est entière- ment terminée. En conséquence, immédiatement après le point D, on a simultanément, dans la substance traitée, le produit dénitré UO3 et le nitrate résiduel, de sorte que l'application des micro-ondes après le point D est mise en oeuvre de façon à dénitrer le nitrate résiduel, alors qu'il est nécessaire d'empêcher autant que possible un chauffage du produit dénitré U03. Comme il a déjà été dit, quand le composé UO3 subit une surchauffe, on obtient le produit surchauffé U308, lequel présente un rendement d'absorption des micro-ondes plus élevé que celui du composé UO3. Il en résulte une zone localisée à haute température, et le U03 se trouvant au voisinage de cette zone à haute température est converti en U308 Il suffit donc, après le point D, d'appliquer la puissance de micro-ondes requise pour dénitrer le nitrate résiduel, dans le but d'obtenir le composé UO3 sans augmenter exagérément la température du composé U03 déjà produit. Par ailleurs, au point E, comme la dénitration du nitrate résiduel est terminée,

il est nécessaire d'arrêter rapidement le générateur de micro-

ondes 17 de façon à ne pas chauffer exagérément le composé U03

ainsi produit.

Dans le cadre de l'invention, on détecte le point D, o les ondes réfléchies subissent une augmentation rapide à partir de leur niveau zéro, en fonction de la variation des ondes réfléchies, telle que représentée par exemple par la configuration de la Figure 2, obtenue par le détecteur d'ondes

réfléchies 18. Un signal détecté est alors transmis au généra-

teur de micro-ondes 17 par l'intermédiaire d'une unité de commande 19, à un moment convenable proche du point D, de façon à réguler de ce fait le générateur de micro-ondes, qui

va diminuer la puissance des micro-ondes à une valeur pré-

déterminée. De plus, il est possible de détecter d'une manière séquentielle, selon la configuration de la variation des ondes réfléchies, le point E o l'incrément des ondes réfléchies

diminue progressivement jusqu'à zéro. Au moment de la détec-

tion du point E, l'unité de commande 19 peut interrompre le

générateur de micro-ondes 17.

Par ailleurs, entre le début de l'application des micro- ondes et le point B o la solution subit une évaporation et une concentration, il est possible de réguler le générateur de micro-ondes 17 par l'intermédiaire de l'unité de commande

19, de façon à augmenter la puissance des micro-ondes appli-

quées, dans le but de diminuer le temps de traitement.

Quand il s'agit d'augmenter la puissance des micro-ondes appliquées, il est possible de relier plusieurs tubes guides d'ondes à la paroi supérieure de la partie supérieure 11 du four.

Les Figures 3 et 4 présentent une autre forme de réalisa-

tion, dans laquelle l'appareillage selon l'invention est adapté à un appareillage continu de chauffage et de dénitration. Sur les dessins, les éléments analogues à ceux utilisés dans l'appareillage de la Figure 1 portent les mêmes numéros de repère que dans l'appareil de la Figure 1, ce qui permet d'en

omettre la description. Dans cet appareillage continu, quatre

caissons à fond fermé 31, 32, 33 et 34 sont placés sur un plateau tournant 30, qui est mis en rotation d'une manière intermittente à des intervalles de temps - prédéterminés. Dans chacun des caissons, on réalise respectivement une étape I d'évaporation/concentration de la solution de nitrate; une étape II de dénitration du nitrate concentré; une étape III de refroidissement du produit dénitré; et une étape IV de raclage/extraction du produit dénitré refroidi (Figure 3). Dans cette forme de réalisation, l'appareillage de chauffage par microondes/dénitration, tel celui représenté sur la Figure 1, est utilisé comme appareillage destiné à mettre en oeuvre l'étape II de dénitration. De plus, une section four de l'appareillage de chauffage par micro-ondes destiné à la mise en oeuvre de l'étape I d'évaporation/concentration comprend une partie inférieure 31 et une partie supérieure 31a. Le four peut être verticalement subdivisé en deux parties par l'intermédiaire 1 1 d'un mécanisme de couplage de choc 35, analogue au four de la Figure 1. Sur la partie supérieure 31a du four sont montés un tube guide d'ondes 37 relié à un générateur de

micro-ondes 36 et un tube d'évacuation des gaz 38. Un disposi-

tif adaptateur de micro-ondes 39 et un détecteur d'ondes réfléchies 40 sont disposés au milieu de la longueur du tube guide d'ondes 37. Le détecteur 40 détecte les ondes réfléchies des micro-ondes appliquées. Sur la Figure 4, le repère 41 désigne un moteur destiné à faire tourner d'une manière intermittente le plateau tournant 30 à des intervalles de temps prédéterminés; et les moteurs 42 et 43 sont destinés à

faire tourner d'une manière continue respectivement les cais-

sons à fond fermé 31 et 32, au cours respectivement de l'étape

I d'évaporation/concentration et de l'étape II de dénitration.

Pendant le fonctionnement de l'appareillage continu de chauffage/dénitration, la solution de nitrate est introduite dans le caisson à fond fermé 31 de la partie inférieure du

four, dans l'étape I d'évaporation/concentration, et ce cais-

son est placé sous la partie supérieure 31a du four de façon à prendre une position prédéterminée assurant la formation

d'un mécanisme de couplage de choc 35. Puis le géné-

rateur de micro-ondes 36 est mis en marche, de façon que des micro-ondes soient appliquées à la solution de nitrate se trouvant dans le caisson 31 par l'intermédiaire du tube guide d'ondes 37, ce qui réalise l'évaporation/concentration de la solution. Pendant cette étape d'évaporation/concentration, le caisson 31 tourne horizontalement à la vitesse de 1 à 9 t/

min. Après mise en oeuvre de l'étape d'évaporation/concentra-

tion pendant un temps prédéterminé, le plateau tournant 30 est mis en rotation par le moteur 41 de telle sorte que seul le caisson 31 se trouvant en-dessous du mécanisme de couplage de choc 35 soit transféré sur une position de l'étane de dénitration II de façon à former le mécanisme de couplage de choc 13 sous la partie supérieure 32a du four. Dans cette position, la substance concentrée à traiter, placée dans le caisson 32 (lequel est le caisson 31 après avoir

été transféré sur la position II), est chauffée par les micro-

ondes provenant du générateur de micro-ondes 17, et elle est soumise à l'opération de dénitration, de telle sorte que la substance traitée soit convertie en oxyde pulvérulent, lequel est un produit dénitré. Pendant ce temps, le caisson 32 est mis en rotation horizontale à une vitesse de 1 à 9 t/min. Comme l'appareillage de chauffage par micro-ondes/dénitration selon l'invention est utilisé dans cette étape II de dénitration, conformément à la configuration des variations des ondes

réfléchies représentée sur la Figure 2 et obtenue par le détec-

teur d'ondes réfléchies 18, il est possible de déterminer avec précision tant le point D o la réaction de dénitration est pratiquement achevée, que le point E o la réaction de

dénitration est entièrement terminée. Grace à cette détermina-

tion précise des points D et E, il est possible, par l'inter-

médiaire de l'unité de commande 19, de diminuer la puissance des microondes émises par le générateur de micro-ondes 17, et d'arrêter au moment le plus convenable le générateur de

micro-ondes 17.

Après avoir mis en oeuvre le traitement de dénitration

pendant un temps prédéterminé et de la manière décrite ci-

dessus, le plateau tournant 30 est une fois de plus mis en rotation par le moteur 41, de façon que seul le caisson 32 se trouvant en-dessous du mécanisme d'accouplement par obturation 13 soit transféré sur une certaine position de l'étape III de refroidissement. Pendant une période fixe sur cette position, le produit dénitré se trouvant dans le caisson 33 (lequel est le caisson 32 après son transfert sur laposition III), est

refroidi. Après mise en oeuvre de l'étape III de refroidisse-

ment pendant un temps prédéterminé, le plateau tournant 30 est une fois de plus mis en rotation par le moteur 41, de façon que le caisson 33 soit transféré sur une position au cours de l'étape IV de raclage/extraction. Sur cette position, le produit dénitré, après avoir été refroidi dans le caisson 34 (qui est le caisson 33 après son transfert sur la position IV) est raclé par une unité de raclage (non représentée) et

extrait du caisson 33. Comme il ressort de la description ci-

dessus, les deux caissons 33 et 34 placés sur les positions correspondant respectivement à l'étape III de refroidissement et à l'étape IV de raclage/extraction ne sont pas recouverts par leur partie supérieure de four, de sorte que seuls les caissons à fond fermé sont représentés sur les positions III et IV de la Figure 3. Dans l'explication ci-dessus, les étapes séquentielles de traitement de la substance à traiter sont présentées dans le cas d'um seul caisson à fond fermé. En fait, après achèvement de l'étape I d'évaporation/concentration dans un caisson, et transfert de ce caisson sur la position correspondant à l'étape de dénitration II, un autre nouveau caisson, chargé de solution de nitrate, peut être placé d'une manière séquentielle sur la position libérée de l'étape I d'évaporation/concentration. Il est ainsi possible de

réaliser en continu une série de traitements: étape d'évapo- ration/concentration - étape de dénitration - étape de refroi-

dissement - étape de raclage/extraction, au fur et à mesure

de la rotation du plateau tournant 30.

Dans la forme de réalisation illustrée de l'appareillage

continu, on utilise un caisson pour chacune des quatre étapes.

Il est cependant possible de mettre en oeuvre à l'aide d'un seul caisson tant l'étape d'évaporation/concentration que l'étape de dénitration, ou encore, pour réduire le temps de traitement dans les différentes étapes, il est possible aussi de

mettre en oeuvre chacune des étapes I d'évaporation/concen-

tration et II de dénitration en utilisant plusieurs caissons.

Comme il a été dit ci-dessus, et selon la présente inven-

tion, on peut détecter moyennant une perturbation minimale Par les surfaces de paroi du four les micro-ondes réfléchies par la substance traitée, et on peut déterminer avec précision, à partir des valeurs ainsi détectées, l'état de chauffage de la substance traitée. En conséquence, on peut, en fonction des valeurs détectées des ondes réfléchies, valeurs obtenues

grâce au détecteur d'ondes réfléchies, réguler avec préci-

sion, au moment convenable, la puissance des micro-ondes appliquées à la substance traitée. On peut donc obtenir d'une

manière stable un bon produit dénitré, le procédé ne condui-

sant ni à une partie non-dénitrée du produit, ni à une sur-

chauffe du produit.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes

de réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'inven-

tion.

Claims

Revendications

1. Procédé pour la dénitration d'une solution de nitrate, laquelle est une substance à traiter, par l'application de micro-ondes à cette substance pour la chauffer et la dénitrer, dans le but d'obtenir un produit dénitré, caractérisé en ce qu'il consiste à introduire directement la substance à traiter dans un four cylindrique (10) auquel sont appliquées des micro-ondes, à faire tourner horizontalement ce four (10), à détecter en fonction du temps les ondes réfléchies des micro- ondes appliquées, pour observer l'état deé chauffage de la substance, et à réguler la puissance des micro-ondes à appliquer, en

fonction des valeurs ainsi détectées des ondes réfléchies.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on détecte, en détectant les ondes réfléchies. un point de

l'état de chauffage o la réaction de dénitration est pratique-

ment achevée, la puissance des micro-ondes à appliquer étant

diminuée jusqu'à une valeur prédéterminée à un moment convena-

ble proche de ce point.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on détecte, en détectant les ondes réfléchies, un point de

l'état de chauffage o la réaction de dénitration est entière-

ment terminée, l'application des micro-ondes étant rapidement

arrêtée au moment o ce point est détecté.

4. Appareillage pour la dénitration d'une solution de nitrate, qui est une substance à traiter, comprenant un four (10) possédant un tube guide d'ondes (15) pour le passage des micro-ondes et un tube d'évacuation des gaz (16),-et un générateur de micro-ondes (17) connecté au tube guide d'ondes

(15), caractérisé en ce que le four (10) a une forme cylindri-

que, sa construction lui permettant d'être subdivisé en une

partie supérieure (11) et une partie inférieure (12), la par-

tie supérieure et la partie inférieure pouvant être combinées à l'aide d'un mécanisme de couplaçe de choc (13) pour former le four cylindrique, la partie inférieure (12) du four constituant un caisson à fond fermé destiné à recevoir la substance à traiter et pouvant tourner horizontalement sous l'effet d'un organe tournant (14), la partie supérieure (11) du four étant pourvue, sur sa paroi supérieure, du tube guide d'ondes (15) et du tube d'évacuation des gaz (16); et en ce qu'un détecteur (18), qui détecte les ondes réfléchies des micro-ondes appliquées, est installé à la moitié de la longueur du tube guide d'ondes (15), et que le détecteur d'ondes réfléchies (18) est électriquement relié au générateur

de micro-ondes (17) par l'intermédiaire d'une unité de com-

mande (19) de façon que cette dernière assure la régulation de la puissance des micro-ondes émises par.e générateur de micro-ondes (17) en fonction des valeurs détectées par le

détecteur d'ondes réfléchies (18).

5. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en en ce que plusieurs tubes guides d'ondes (15) sont prévus sur

la paroi supérieure de la partie supérieure (11) du four.

6. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'un hublot (20) réalisé en un matériau transparent aux

micro-ondes est placé dans le tube guide d'ondes (15) à mi-

chemin entre le four (10) et le détecteur d'ondes réfléchies (18).

7. Appareillage selon la revendication 4, caractérisé en ce que le four cylindrique (10) a un diamètre égal à environ quatre longueurs d'onde et une hauteur égale à environ deux

longueurs d'onde des micro-ondes, quand on utilise des micro-

ondes ayant une fréquence de 2450 MHz.