CN104949963A - Icp发光分光分析装置 - Google Patents
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Abstract
公开了一种ICP发光分光分析装置。提供一种预先对光电倍增管施加电压以能够迅速地转移至主分析的ICP发光分光分析装置。ICP发光分光分析装置(1)由感应耦合等离子体发生部(10)、聚光部(20)、分光器(30)、检测器(40)以及控制部(60)大致构成。另外，在检测器(40)具备光电倍增管(70)，具有检测器控制部(41)和输入部(42)。由于在光电倍增管(70)存在分压电阻r1~rn，因此由于被施加于光电倍增管(70)的施加电压Ve的变化而放大率不会立即变为固定，但是检测器控制部(41)在从预先向输入部(42)输入分析条件之后起直到向感应耦合等离子体装置(10)导入包括分析对象的元素的样本之前为止的期间中控制空转电压和空转电压施加时间来使倍增率固定。
Description
技术领域
本发明涉及进行包括于溶液样本的元素(例如微量杂质元素)的分析的ICP(Inductively Coupled Plasma；感应耦合等离子体)发光分光分析装置。
背景技术
利用感应耦合等离子体(ICP)对ICP发光分光分析中的溶液样本进行原子化或离子化并在此时对发光的原子发光线(光谱线)进行分光分析来进行微量杂质的定量分析/定性分析的是ICP发光分光分析装置。而且，虽然根据检测出的原子发光线的波长鉴别元素种类，根据强度计算微量元素的浓度，但是原子发光线的强度根据元素种类、元素含有浓度而不同，即使是相同的元素也存在各种波长的原子发光线，因此根据原子发光线的选择而强度也不同。进一步地，作为ICP发光分光分析装置的特性，根据原子发光线的波长而检测效率不同。已知有能够针对更多的元素正确地分析更广的含有浓度范围的ICP发光分光分析装置(例如专利文献1、专利文献2)。
专利文献1是具备以下的发光分光分析用测光装置：将光电倍增管的检测输出与基准值进行比较、将比较输出反馈给光电倍增管的施加电压来使光电倍增管的放大率变化的单元；以及检测施加电压、通过预先存储的施加电压与放大率的相关数据将其转换为放大率、作为检测输出与放大率之比来计算测光值的单元。只要是该发光分光分析用测光装置，就公开了不需要像以往那样估计样本中的各元素的量以对各元素的每一个预先设定敏感度，而能够完全自动化地进行敏感度调整，还能够在宽的动态范围内维持良好的SN比。
专利文献2是以如下为特征的ICP发光分析装置：准备分析元素的浓度以大致固定的比率变化的多个样本，将各样本导入等离子体炬来使其发光，并且关于发光的各样本使施加于光电倍增管的负高压变化以测定在各负高压下的光谱强度，基于这些光谱强度的测定值求出对于各负高压的增益的相关。只要是该ICP发光分析装置，就公开了由于能够通过调整分析样本的浓度来精度良好地求出光电倍增管的增益校正曲线，因此能够省略光源灯，因而与以往相比还谋求成本降低。
现有技术文献。
专利文献。
专利文献1：特公平6-68467号公报
专利文献2：特公平6-68468号公报。
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1和专利文献2设为使施加于光电倍增管(检测器)的电压变化以能够进行更广的光量范围的测定。然而，当对光电倍增管施加的高电压变化时，倍增率不立即变为恒定状态而要花费3分钟到5分钟左右的时间，因此存在定量结果的精度暂时下降这样的问题。
本发明是鉴于上述事由而完成的发明，其目的在于提供一种预先对光电倍增管施加电压以能够迅速地转移至主分析的ICP发光分光分析装置。
用于解决课题的方案
本发明的ICP发光分光分析装置是具备如下的ICP发光分光分析装置：感应耦合等离子体发生部，通过感应耦合等离子体对分析对象的元素进行原子化或离子化，得到原子发光线；聚光部，对所述原子发光线进行聚光；分光器，在经由入射窗取入了所述原子发光线之后，进行分光以进行检测；检测器，检测通过了所述分光器的光；检测器控制部，对被施加于所述检测器的电压和该电压的施加时间进行控制；以及输入部，受理与所述分析对象的元素相应的分析条件的操作输入，所述检测器控制部在从向所述输入部输入分析条件之后起直到把包括分析对象的元素的样本导入到所述感应耦合等离子体发生部之前为止的期间中，基于与根据在所述分析条件下施加于所述检测器的分析电压和该分析电压的分析电压施加时间求出的假定电力量相应的空转电压和该空转电压的空转电压施加时间，来控制所述检测器。
作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部按变为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的电压施加周期相同的电压施加周期那样来对所述空转电压和所述空转电压施加时间进行设定。
作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部设定具有与所述分析电压中的高电压和低电压以及各自的施加时间比例相同的高电压和低电压以及各自的施加时间比例的所述空转电压和所述空转电压施加时间。
作为本发明的ICP发光分光分析装置的一个方式，例如，所述检测器控制部把成为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的平均电力量相同的电力量那样的电压设定为所述空转电压。
发明的效果
根据本发明，由于在等待直到检测器的光电倍增管的放大率变为固定为止之后进行定量分析，因此能够提供能够确保定量分析的精度的ICP发光分光分析装置。
附图说明
图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
图2是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的框图。
图3示出本发明的ICP发光分光分析装置的检测器的光电倍增管，(a)为示意性的正面图，(b)为电子倍增部的示意图。
图4是示出本发明的ICP发光分光分析装置的定量分析的流程的流程图。
图5是示出本发明的ICP发光分光分析装置的定量分析条件例子的选取的表。
图6是示出假定了基于图5的表的定量分析条件设定的分析电压的空转电压的周期的图表曲线图，(a)是具有与定量分析条件的分析电压相同的周期的空转电压的例子，(b)是具有与分析电压的高电压和低电压各自的施加时间的比例相同的施加时间的比例的空转电压的例子，(c)是具有分析电压的平均电压的空转电压的例子。
图7是示出本发明的ICP发光分光分析装置的样本条件例子的表。
具体实施方式
以下，基于图1~图7详细记述本发明的ICP发光分光分析装置的合适的实施方式。
图1是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的概念图。
ICP发光分光分析装置1由感应耦合等离子体发生部10、聚光部20、分光器30、检测器40以及控制部60大致构成。感应耦合等离子体发生部10由喷雾室(Spray Chambe)11、喷雾器12、等离子体炬13、高频线圈14、气体控制部15以及高频电源16大致构成。对原子发光线进行聚光的聚光部20被配置在感应耦合等离子体发生部10与分光器30之间，具备入射狭缝21、聚光透镜22以及入射窗23。
对原子发光线进行分光来进行检测的分光器30具备衍射栅格、镜子等光学部件31。在对通过了分光器30的光进行检测的检测器40设置有后述的光电倍增管70。另外，在检测器40具备对施加于检测器40的电压和该电压的施加时间进行控制的检测器控制部41以及受理与分析对象的元素相应的分析条件的操作输入的输入部42。此外，检测器控制部41和输入部42也可以包括在由计算机等构成的控制部60中。
被供给至喷雾器12内的载体气体(氩气)从喷雾器12的前端被喷出到喷雾室11内，通过载体气体的负压吸引来吸取样本容器17的溶液样本17a并从喷雾器12的前端喷射样本。被喷射的溶液样本17a在喷雾室11内实现颗粒的均匀化和气流的稳定化，由气体控制部15控制而被引导至等离子体炬13。而且，使高频电流从高频电源16向高频线圈14流动，溶液样本17a的样本分子(或原子)被加热/激励而发光，在等离子体炬13的上方生成感应耦合等离子体18(以下记述为等离子体)。高频电流的频率一般为27.12MHz或40MHz。
溶液样本17a是指含有元素的浓度已知且作成衡量线的标准样本、或想要知道浓度的未知样本。能够通过手动、使用自动采样器等自动进行溶液样本17a向样本容器17的切换。
图2是示出本发明的ICP发光分光分析装置的一个例子的框图。
通过等离子体18对成为溶液样本17a的分析对象的元素进行原子化或离子化的原子发光线入射到对原子发光线进行聚光的聚光部20，通过入射狭缝21和聚光透镜22并通过入射窗2之后，入射到分光器30内。分光器30使用切尔尼-特纳(Czerny-Turner)型、阶梯光栅(echelle)型、帕邢-龙格(Paschen-Runge)型等。
经由入射窗23取入的原子发光线通过分光器30内的光学部件31进行分光而被检测，入射到检测器40并由检测器40进行检测。检测出的原子发光线由控制部60等进行数据处理而被解析，根据原子发光线(光谱线)的波长进行包括于溶液样本17a的分析对象的元素(例如微量杂质元素)的定性分析以及根据原子发光线(光谱线)的强度进行元素的定量分析。
检测器40的检测器控制部41具有检测器电源43和检测器电源控制部44。检测器电源43当对检测器40施加直到-1000V左右时，与施加电压Ve相应地供给直到0.3毫安培左右的电流。检测器电源控制部44进行在检测器40中发生的电压的导通/断开、电压值的控制。
通过分光器30并由检测器40进行检测的原子发光线的信号由放大运算部61放大并作为测定数据被记录于控制部60。放大运算部61对分光器30进行波长扫描控制，对检测器40进行积分时间等的控制。
图3示出检测器的光电倍增管，(a)是示意性的正面图，(b)是电子倍增部的示意图。
在检测器40中，使用光电倍增管70。光电倍增管70由石英玻璃等所构成的球体部71和插槽部72构成，在球体部具备电子倍增部73，在插槽部72具备多个分压电阻r1~rn。
光电倍增管70利用电子倍增部73的光电面74将作为原子发光线的入射光变换为光电子(e-)。被变换的光电子在倍增极75碰撞而释放出二次电子，在多个倍增极75处碰撞的同时不断地被倍增起来。即，光电倍增管70经由各分压电阻r1~rn对倍增极75施加光电子加速用的施加电压Ve，通过在倍增极75碰撞的光电子而被激励释放出的光电子被依次倍增。被倍增的光电子被从集电器76输出为与光强度相应的电流值。
图4是示出定量分析的流程的流程图。
定量分析条件设定(步骤S1)对等离子体运转条件(高频电力、气体条件等)、检测条件(所检测的元素和波长、各元素的测定时间)、校正条件(内标准校正、基线校正)等进行设定。
样本条件设定(步骤S2)对所测定的样本的属性(标准样本还是未知样本)、包括于标准样本的含有元素种类及其浓度、未知样本的名称、在使用自动采样器的自动分析的情况下的采样条件(排列于样本台的样本的属性和名称、测定顺序、切换样本时的时间)等进行设定。
样本导入开始(步骤S3)在切换为所测定的样本后、确认导入稳定之后开始含有元素的强度测定(步骤S4)。此外，在使用自动采样器的情况下，代替导入稳定的确认而等待一定时间后开始含有元素的测定。
在进行精度良好的定量分析的情况下，需要使被使用于检测器40的光电倍增管70的倍增率稳定。然而，即使施加电压Ve变化，倍增率也不会立即变为恒定状态(固定)。即，虽然对光电倍增管70的倍增极75施加通过分压电阻r1~rn对施加电压Ve进行分压的电压，但是当施加电压Ve改变时，流过分压电阻r1~rn的电流变化数百微安培左右。因此，这是因为分压电阻r1~rn的热量改变，分压电阻和倍增极75的温度变化，放大率不会立即变为固定。
换言之，放大率的稳定依据从光电倍增管70的分压电阻r1~rn发生的热进行稳定化。即，
发热量Q=电力P×时间t(如果是单位时间则为1)=电流I×电压V×t=V2/R(分压电阻的电阻)×t，
变为使得只要在规定时间施加的施加电压Ve所致的发热就平均来看的话变为固定即可。
图5是示出定量分析条件例子的选取的表。
在本发明中，在模拟如图5的表所示那样的主分析中的定量分析条件的形式下预先使ICP发光分光分析装置1事先运转(暖机运转)，通过使光电倍增管70的分压电阻r1~rn的热量事先相当于进行主分析时，从而使得迅速地进入主分析。
作为检测器40(光电倍增管70)的施加电压Ve的分析电压例如在高的情况下施加800V、在低的情况下施加300V。根据基于表的定量分析条件，成为在分析电压“高”的情况下测定的是6个元素60秒、在“低”的情况下测定的是4个元素40秒，检测器40的分析电压的分析施加时间的比例成为在高的情况下为60%、在低的情况下为40%。主分析中的一个周期时间为100秒(=10秒×10)。而且，在定量分析条件设定之后施加的检测器40的空转电压将一个周期缩短为10秒(主分析的一个周期的十分之一)，其中设为将分析电压“高”施加6秒、将分析电压“低”施加4秒的空转电压施加时间的比例。重复该周期直到样本导入开始为止。
在从样本导入开始直到含有元素测定开始为止的期间设为所测定的元素的检测器40的空转电压(在测定As的情况下为高)。在含有元素测定前对检测器40的施加电压条件不确定的以往技术中，存在定量测定结果的CV值(=标准偏差/平均值)变为1%左右的情况。在本发明中，由于从样本导入开始直到含有元素测定开始为止的空转电压施加时间中的对于检测器40的空转电压的条件受到控制，因此定量测定结果的CV值改善到0.2%左右。
在此，“分析电压”是指对基于被输入到输入部42的定量分析条件、样本分析条件的进行定量分析的含有元素的检测器40施加的电压，“分析电压施加时间”是指在定量分析中的施加分析电压的时间。另外，“空转电压”是指与根据实际的分析电压和分析电压施加时间求出的假定电力量相应的电压，“空转电压施加时间”是指施加达到分析电压为止的空转电压的时间。“空转电压”和“空转电压施加时间”被使用于用于在进行实际的定量分析之前预先使检测器40的光电倍增管70的发热事先相同(实质相同)的所谓的暖机运转、怠速运转。设为等待直到光电倍增管70的倍幅率变为固定(恒定)为止而进行定量分析，能够确保定量分析的精度。
而且，检测器控制部41在从向输入部42输入分析条件之后起直到向感应耦合等离子体发生部10导入包括分析对象的元素的溶液样本17a之前为止的期间中，基于与根据在分析条件下施加于检测器40的分析电压和该分析电压的分析电压施加时间求出的假定电力量相应的空转电压和该空转电压的空转电压施加时间来对检测器40进行控制。
图6是示出假定基于图5的表的定量分析条件设定的分析电压的空转电压的周期的图表曲线图。(a)是具有与定量分析条件的分析电压相同的周期的空转电压的例子，(b)是具有与分析电压的高电压和低电压各自的施加时间的比例相同的施加时间的比例的空转电压的例子，(c)是具有分析电压的平均发热量的空转电压的例子。在纵轴取为施加电压，在横轴取为时间。
图6(a)是重复与定量分析条件的分析电压相同的电压施加周期的方法。但是，如上述那样将定量分析条件中的一个周期时间的100秒(参照图5)缩短为10秒。800V和300V的变化基于图5的表。而且，检测器控制部41按变为与根据分析电压和分析电压施加时间确定的电压施加周期相同的电压施加周期那样对空转电压和空转电压施加时间进行设定。在此记述的“相同”并不是指完全相同的时间，而是指一个周期按主分析(100秒)和空转(10秒)而变为相似形这样的意思。
图6(b)关于施加电压的高低的比例，按照定量分析条件重复电压施加周期。即，6成为800V、4成为300V。而且，检测器控制部41设定具有与分析电压中的高电压和低电压以及各自的施加时间比例相同的高电压和低电压以及各自的施加时间比例的空转电压和空转电压施加时间。
图6(c)设定了进行与基于定量分析条件的平均发热量成为相等那样的暖机运转的固定的空转电压。即，空转电压值根据(V2/R)=(8002/R×0.6+3002/R×0.4)而成为648[V]。而且，检测器控制部41把与根据分析电压和分析电压施加时间确定的平均电压相同的电压设定为空转电压。
当进行定量分析条件设定(步骤S1)时，检测器控制部41的检测器电源控制部44将控制信号送至检测器电源43以使得以与进行含有元素的检测的空转电压值和空转电压施加时间的比例相符的周期来对检测器40施加空转电压。例如，在对于一个样本进行定量分析并以分析电压值A对元素1的测定进行α时间的测定之后、以分析电压值B对元素2的测定进行β时间的情况下，控制信号在一个周期中以α/(α+β)的空转电压施加时间的比例来施加空转电压值A，以β/(α+β)的空转电压施加时间的比例来施加空转电压值B。而且，对检测器40继续重复按照控制信号的电压施加周期。
图7是示出样本条件例子的表。
在样本条件设定(步骤S2)中，向输入部42输入样本名、属性、包括于标准样本的元素的浓度。在使用自动采样器的情况下，还输入被置于样本台的各样本位置、切换样本导入时的切换时间。由于在改变分析电压时直到检测器40变为固定为止的时间为5分钟左右，因此将检测器40的稳定时间设为5分钟。设为对于样本条件按手动输入来进行，设定作业花费5分钟。在这种情况下，由于从定量分析设定直到含有元素测定为止的分析电压施加时间变为检测器40的稳定时间以上，因此能够按原样进行含有元素测定。
在读出预先作成了样本条件设定的文件的情况下，设定作业为短时间便可。在这种情况下，由于从定量分析设定直到含有元素测定为止的分析电压施加时间与检测器40的稳定时间相比变短，因此实际的测定在检测器稳定时间经过之后执行。虽然以往存在定量测定结果的CV值变为1%左右的情况，但是在本发明中，定量测定结果的CV值改善到0.2%左右。
样本条件设定(步骤S2)的设定时间不是固定的。在所测定的标准样本数、未知样本数多且对每一样本测定的元素数多时，时间花费于输入而样本条件的设定时间变长。另外，在按照预先作成的样本条件进行分析的情况下，由于只是调出样本条件，因此设定时间短。如果在短时间内完成样本条件的设定而立即开始测定，则变为在光电倍增管70的放大率未达到固定的状态下进行测定，致使定量分析精度受损。
在本发明中，在设定光电倍增管70的空转电压施加时间并在短时间内设定了样本条件的情况下，在进行等待以使得从定量分析条件设定起直到含有元素测定开始为止的空转电压施加时间变为光电倍增管70的稳定时间以上之后，开始含有元素测定。即，在设为从定量分析条件设定(步骤S1)起直到含有元素的强度测定(步骤S4)为止的时间在检测器40的稳定时间以上时较好。
此外，本发明并不是被限定于上述的实施方式的发明，能够适当地进行变形、改进等。除此之外，上述的实施方式中的各结构要素的材质、形状、尺寸、数值、形态、数量、配置位置等只要是能够达成本发明的就可以是任意的而不被限定。
产业上的可利用性
本发明的ICP发光分光分析装置能够应用于在等待检测器的光电倍增管的放大率变为固定为止之后进行定量分析并能够确保定量分析的精度的用途。
符号说明
1：ICP发光分光分析装置；10：感应耦合等离子体发生部；18：感应耦合等离子体；20：聚光部；23：入射窗；30：分光器；40：检测器；41：检测器控制部；42：输入部；43：检测器电源；44：检测器电源控制部；60：控制部；70：光电倍增管；73：电子倍增部；74：光电面；75：倍增极；r1~rn：分压电阻；Ve：施加电压(分析电压)。
Claims (4)
1. 一种ICP发光分光分析装置，具备：
感应耦合等离子体发生部，通过感应耦合等离子体对分析对象的元素进行原子化或离子化，得到原子发光线；
聚光部，对所述原子发光线进行聚光；
分光器，在经由入射窗取入了所述原子发光线之后，进行分光以进行检测；
检测器，检测通过了所述分光器的光；
检测器控制部，对被施加于所述检测器的电压和该电压的施加时间进行控制；以及
输入部，受理与所述分析对象的元素相应的分析条件的操作输入，
在所述ICP发光分光分析装置中，所述检测器控制部在从向所述输入部输入分析条件之后起直到把包括分析对象的元素的样本导入到所述感应耦合等离子体发生部之前为止的期间中，基于与根据在所述分析条件下施加于所述检测器的分析电压和该分析电压的分析电压施加时间求出的假定电力量相应的空转电压和该空转电压的空转电压施加时间，来控制所述检测器。
2. 根据权利要求1所述的ICP发光分光分析装置，
所述检测器控制部按变为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的电压施加周期相同的电压施加周期那样来对所述空转电压和所述空转电压施加时间进行设定。
3. 根据权利要求1所述的ICP发光分光分析装置，
所述检测器控制部设定具有与所述分析电压中的高电压和低电压以及各自的施加时间比例相同的高电压和低电压以及各自的施加时间比例的所述空转电压和所述空转电压施加时间。
4. 根据权利要求1所述的ICP发光分光分析装置，
所述检测器控制部把成为与根据所述分析电压和所述分析电压施加时间确定的平均电力量相同的电力量那样的固定电压设定为所述空转电压。
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