JPH0668468B2 - Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法 - Google Patents
Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法Info
- Publication number
- JPH0668468B2 JPH0668468B2 JP19620186A JP19620186A JPH0668468B2 JP H0668468 B2 JPH0668468 B2 JP H0668468B2 JP 19620186 A JP19620186 A JP 19620186A JP 19620186 A JP19620186 A JP 19620186A JP H0668468 B2 JPH0668468 B2 JP H0668468B2
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- negative high
- sample
- high voltage
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、ICP（結合誘導プラズマ）分析装置における
光電子増倍管のゲイン較正方法に関する。
光電子増倍管のゲイン較正方法に関する。
（ロ）従来技術とその問題点 一般に、ICP発光分析装置は、第２図に示すように、高
周波電源ａからプラズマトーチｂに高周波電力を供給す
る一方、分析対象となる試料ｃを霧化装置ｄで霧化して
プラズマトーチｂ内に導入する。そして、試料ｃをプラ
ズマトーチｂ内でプラズマ発光させる一方、分光器ｅを
走査しつつ試料ｃからプラズマ発光された光を分光器ｅ
で各元素のスペクトルに分光し、各スペクトル光を光検
出器ｆで検出して測定部ｇで各波長のスペクトル強度を
測定する。
周波電源ａからプラズマトーチｂに高周波電力を供給す
る一方、分析対象となる試料ｃを霧化装置ｄで霧化して
プラズマトーチｂ内に導入する。そして、試料ｃをプラ
ズマトーチｂ内でプラズマ発光させる一方、分光器ｅを
走査しつつ試料ｃからプラズマ発光された光を分光器ｅ
で各元素のスペクトルに分光し、各スペクトル光を光検
出器ｆで検出して測定部ｇで各波長のスペクトル強度を
測定する。
上記の光検出器ｆには、通常、第３図に示すような光電
子増倍管が用いられる。この光電子増倍管は、ダイノー
ドｊに光電子加速用の負高圧−Veが各分圧抵抗r1〜rnを
介して印加されており、ダイノードｊに衝突した光電子
により励起放出された光電子が順次増倍されてコレクタ
ｋから光強度に応じた電流値が出力される。そして、負
高圧−Veの大きさによってそのゲインが変化し、最大電
圧を印加した場合と最小電圧を印加した場合の光に対す
るゲインの比は105程度ある。
子増倍管が用いられる。この光電子増倍管は、ダイノー
ドｊに光電子加速用の負高圧−Veが各分圧抵抗r1〜rnを
介して印加されており、ダイノードｊに衝突した光電子
により励起放出された光電子が順次増倍されてコレクタ
ｋから光強度に応じた電流値が出力される。そして、負
高圧−Veの大きさによってそのゲインが変化し、最大電
圧を印加した場合と最小電圧を印加した場合の光に対す
るゲインの比は105程度ある。
このように、光電子増倍管はダイナミックレンジが大き
いが、一方、測定部ｇを構成するＡ／Ｄ変換器等を含む
回路は光電子増倍管のような大きなダイナミックレンジ
をもたないので、光電子増倍管で得られた信号を処理す
る場合、そのままでは測定部ｇの回路がオーバーフロー
してしまうことがある。そのため、本発明者らは、第４
図に示すように、予め光電子増倍管の各負高圧−Veとゲ
インＧとの相関を示すゲイン較正曲線を求めておき、光
電子増倍管からの出力信号の大きさに応じて負高圧−Ve
を変えることでゲインを調整して測定部のオーバーフロ
ーを防止する装置を提供した（特願昭61−60303号参
照）。この装置では、一度、ゲイン較正曲線を求めてお
けば、測定時に負高圧−Veを変えた場合でもスペクトル
強度の絶対値を自動的に算出できるので極めて有効であ
る。
いが、一方、測定部ｇを構成するＡ／Ｄ変換器等を含む
回路は光電子増倍管のような大きなダイナミックレンジ
をもたないので、光電子増倍管で得られた信号を処理す
る場合、そのままでは測定部ｇの回路がオーバーフロー
してしまうことがある。そのため、本発明者らは、第４
図に示すように、予め光電子増倍管の各負高圧−Veとゲ
インＧとの相関を示すゲイン較正曲線を求めておき、光
電子増倍管からの出力信号の大きさに応じて負高圧−Ve
を変えることでゲインを調整して測定部のオーバーフロ
ーを防止する装置を提供した（特願昭61−60303号参
照）。この装置では、一度、ゲイン較正曲線を求めてお
けば、測定時に負高圧−Veを変えた場合でもスペクトル
強度の絶対値を自動的に算出できるので極めて有効であ
る。
ところで、第４図に示すようなゲイン較正曲線を求める
場合、従来は、互いに光強度の異なる複数の光源ランプ
を準備し、光源ランプを点灯した状態で光電子増倍管の
負高圧を変えながら各光源ランプからの光強度に対する
出力電流を測定して負高圧とゲインの相関を求めてい
た。
場合、従来は、互いに光強度の異なる複数の光源ランプ
を準備し、光源ランプを点灯した状態で光電子増倍管の
負高圧を変えながら各光源ランプからの光強度に対する
出力電流を測定して負高圧とゲインの相関を求めてい
た。
しかしながら、このような従来方法では、光源ランプを
常時備えておく必要があり、コストアップの要因となっ
ている。
常時備えておく必要があり、コストアップの要因となっ
ている。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、光源ランプを常設しなくても光電子増倍管のゲイン
較正曲線を制度良く求めることができる方法を提供する
ことを目的とする。
て、光源ランプを常設しなくても光電子増倍管のゲイン
較正曲線を制度良く求めることができる方法を提供する
ことを目的とする。
（ハ）問題点を解決するための手段 本発明のICP発光分析装置における光電子増倍管のゲイ
ン較正方法では、上記の目的を達成するために、分析元
素の濃度がほぼ一定の比率で変化された複数の試料を準
備し、各試料をプラズマトーチに導入して発光させると
ともに、発光させた各試料について、光電子増倍管に印
加する負高圧を変化させて各負高圧の下でのスペクトル
強度を測定し、これらのスペクトル強度の測定値に基づ
いて各負高圧に対するゲインの相関を求めるようにして
いる。
ン較正方法では、上記の目的を達成するために、分析元
素の濃度がほぼ一定の比率で変化された複数の試料を準
備し、各試料をプラズマトーチに導入して発光させると
ともに、発光させた各試料について、光電子増倍管に印
加する負高圧を変化させて各負高圧の下でのスペクトル
強度を測定し、これらのスペクトル強度の測定値に基づ
いて各負高圧に対するゲインの相関を求めるようにして
いる。
（ニ）実施例 第１図は、本発明方法を適用するためのICP発光分析装
置全体の構成図である。同図において、符号１はICP発
光分析装置、２は分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変
化するように調整された各試料、４は試料２を霧化する
ネブライザ、６はネブライザ４で噴霧された試料雰囲気
を安定化させるためのチェンバ、８は試料をプラズマ発
光させるためのプラズマトーチ、10は高周波磁界を発生
させるための誘導コイルである。12はプラズマトーチ８
で発光された光を各元素の波長に分光する分光器、14は
分光器12で分光された各元素の波長スペクトルを検出す
る光電子増倍管、16は光電子増倍管14からの出力信号か
らスペクトル強度を測定する測定部である。
置全体の構成図である。同図において、符号１はICP発
光分析装置、２は分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変
化するように調整された各試料、４は試料２を霧化する
ネブライザ、６はネブライザ４で噴霧された試料雰囲気
を安定化させるためのチェンバ、８は試料をプラズマ発
光させるためのプラズマトーチ、10は高周波磁界を発生
させるための誘導コイルである。12はプラズマトーチ８
で発光された光を各元素の波長に分光する分光器、14は
分光器12で分光された各元素の波長スペクトルを検出す
る光電子増倍管、16は光電子増倍管14からの出力信号か
らスペクトル強度を測定する測定部である。
次に、上記構成のICP発光分析装置１における光電子増
倍管14のゲイン較正方法について説明する。
倍管14のゲイン較正方法について説明する。
まず、分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変化する複数
の試料２を準備する。この各試料２に含まれる元素濃度
の設定は次のようにして行なう。ICP発光分析では、分
析精度として0.01ppm程度まで要求されるので、各負高
圧の下でのゲインＧの値もこれに合わせて少なくとも有
効数字で３桁必要である。第４図に示すようなゲイン較
正曲線の作成に単一濃度の試料を用いた場合、光電子増
倍管14の負高圧−Veを次第に小さくすると、得られる信
号のレベルも次第に小さくなるのでゲインの有効数字を
３桁以上確保できなくなる。これを補償するのには、負
高圧が小さくなる伴なって逆に試料濃度を高めればほぼ
同じ信号レベルを維持することができる。一方、光電子
増倍管14からの出力信号を測定部16でＡ／Ｄ変換する場
合、Ａ／Ｄ変換器がたとえば12ビットで構成されている
とすれば、このＡ／Ｄ変換器の処理できる信号レベルは
最大で212＝4096カウントである。したがって光電子増
倍管14の負高圧−Veを段階的に小さくした場合にも、信
号レベルが常に4000カウントから1000カウントの間にあ
るように試料濃度が予め調整しておけば、上記有効数字
を確保することができる。
の試料２を準備する。この各試料２に含まれる元素濃度
の設定は次のようにして行なう。ICP発光分析では、分
析精度として0.01ppm程度まで要求されるので、各負高
圧の下でのゲインＧの値もこれに合わせて少なくとも有
効数字で３桁必要である。第４図に示すようなゲイン較
正曲線の作成に単一濃度の試料を用いた場合、光電子増
倍管14の負高圧−Veを次第に小さくすると、得られる信
号のレベルも次第に小さくなるのでゲインの有効数字を
３桁以上確保できなくなる。これを補償するのには、負
高圧が小さくなる伴なって逆に試料濃度を高めればほぼ
同じ信号レベルを維持することができる。一方、光電子
増倍管14からの出力信号を測定部16でＡ／Ｄ変換する場
合、Ａ／Ｄ変換器がたとえば12ビットで構成されている
とすれば、このＡ／Ｄ変換器の処理できる信号レベルは
最大で212＝4096カウントである。したがって光電子増
倍管14の負高圧−Veを段階的に小さくした場合にも、信
号レベルが常に4000カウントから1000カウントの間にあ
るように試料濃度が予め調整しておけば、上記有効数字
を確保することができる。
これには、第１図に示すように、各試料の濃度を0.01pp
mから3000ppmまでの間でほぼ等しい比率（この例ではほ
ぼ３倍）で変化するように予め設定しておき、負高圧が
小さくなるように対応して高濃度の試料を分析するよう
にする。すなわち、まず、0.01ppmの濃度をもつ試料２
をネブライザ４でチェンバ６内に噴霧し、この試料２を
プラズマトーチ８に導入して発光させる。そして、発光
したこの試料２の光を分光器12で分光し、光電子増倍管
14に入射させる。すると、光電子増倍管14から信号出力
が得られるが、その時のスペクトル強度がＡ／Ｄ変換器
の最大信号レベルである4000カウント程度になるように
光電子増倍管14の負高圧を予め設定しておく。この時の
負高圧をいま−Ve1とする。そして、同じ試料２につい
て、光電子増倍管14の負高圧を段階的に低下させながら
信号レベルを順次測定する。負高圧を下げると、光電子
増倍管14の出力信号のレベルも低下するが、1000カウン
ト以下にはならないようにする。低下後の負高圧の値を
−Ve2とする。これにより、負高圧の変化させた場合の
各信号レベルの比率から負高圧−Ve1〜Ve2間での光電子
増倍管14のゲインが求まる。
mから3000ppmまでの間でほぼ等しい比率（この例ではほ
ぼ３倍）で変化するように予め設定しておき、負高圧が
小さくなるように対応して高濃度の試料を分析するよう
にする。すなわち、まず、0.01ppmの濃度をもつ試料２
をネブライザ４でチェンバ６内に噴霧し、この試料２を
プラズマトーチ８に導入して発光させる。そして、発光
したこの試料２の光を分光器12で分光し、光電子増倍管
14に入射させる。すると、光電子増倍管14から信号出力
が得られるが、その時のスペクトル強度がＡ／Ｄ変換器
の最大信号レベルである4000カウント程度になるように
光電子増倍管14の負高圧を予め設定しておく。この時の
負高圧をいま−Ve1とする。そして、同じ試料２につい
て、光電子増倍管14の負高圧を段階的に低下させながら
信号レベルを順次測定する。負高圧を下げると、光電子
増倍管14の出力信号のレベルも低下するが、1000カウン
ト以下にはならないようにする。低下後の負高圧の値を
−Ve2とする。これにより、負高圧の変化させた場合の
各信号レベルの比率から負高圧−Ve1〜Ve2間での光電子
増倍管14のゲインが求まる。
次に、0.03ppmの濃度の試料について、上記と同様に測
定する。この場合、試料濃度が前回の試料濃度のほぼ３
倍になっているので、前回試料で負高圧が−Veのときに
信号レベルが1300カウント程度を示しておれば、今回の
試料の下で負高圧−Ve2のときには4000カウント程度と
なっている。そして、この負高圧−Ve2からスタートし
て負高圧を段階的に低下させつつ信号レベルを測定す
る。この場合も、信号がレベル1000カウント以下になら
ないようにする。
定する。この場合、試料濃度が前回の試料濃度のほぼ３
倍になっているので、前回試料で負高圧が−Veのときに
信号レベルが1300カウント程度を示しておれば、今回の
試料の下で負高圧−Ve2のときには4000カウント程度と
なっている。そして、この負高圧−Ve2からスタートし
て負高圧を段階的に低下させつつ信号レベルを測定す
る。この場合も、信号がレベル1000カウント以下になら
ないようにする。
以下、同様にして3000ppmの濃度の試料２まで順次測定
する。
する。
このようにして各負高圧における光電子増倍管14のゲイ
ンを算出すれば、第４図に示すようなゲイン較正曲線が
求まる。
ンを算出すれば、第４図に示すようなゲイン較正曲線が
求まる。
なお、試料２の濃度の設定はこの実施例に限定されるも
のではないことは勿論である。
のではないことは勿論である。
（ホ）効果 以上のように本発明によれば、分析試料の濃度を調整す
ることによって光電子増倍管のゲイン較正曲線を精度良
く求めることができるので、光源ランプを省略でき、し
たがって、従来よりもコストダウンが図れるようになる
等の優れた効果が発揮される。
ることによって光電子増倍管のゲイン較正曲線を精度良
く求めることができるので、光源ランプを省略でき、し
たがって、従来よりもコストダウンが図れるようになる
等の優れた効果が発揮される。
第１図は本発明方法を適用するためのICP発光分析装置
全体の構成図、第２図はICP発光分析装置の全体を示す
構成図、第３図は光電子増倍管の構成図、第４図は光電
子増倍管のゲイン較正曲線を示す特性図である。 １……ICP発光分析装置、２……試料、14……光電子増
倍管。
全体の構成図、第２図はICP発光分析装置の全体を示す
構成図、第３図は光電子増倍管の構成図、第４図は光電
子増倍管のゲイン較正曲線を示す特性図である。 １……ICP発光分析装置、２……試料、14……光電子増
倍管。
Claims (1)
- 【請求項１】分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変化さ
れた複数の試料を準備し、各試料をプラズマトーチに導
入して発光させるとともに、発光させた各試料につい
て、光電子増倍管に印加する負高圧を変化させて各負高
圧の下でのスペクトル強度を測定し、これらのスペクト
ル強度の測定値に基づいて各負高圧に対するゲインの相
関を求めることを特徴とするICP発光分析装置における
光電子増倍管のゲイン較正方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19620186A JPH0668468B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19620186A JPH0668468B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350742A JPS6350742A (ja) | 1988-03-03 |
| JPH0668468B2 true JPH0668468B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=16353876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19620186A Expired - Fee Related JPH0668468B2 (ja) | 1986-08-20 | 1986-08-20 | Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0668468B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015184267A (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
-
1986
- 1986-08-20 JP JP19620186A patent/JPH0668468B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015184267A (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| US9726611B2 (en) | 2014-03-26 | 2017-08-08 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Stabilized ICP emission spectrometer and method of using |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6350742A (ja) | 1988-03-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |