JPS6350742A - Ｉｃｐ発光分析装置における光電子増倍管のゲイン較正方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、Ｉ　ＣＰ（結合誘導プラズマ）分析装置にお
ける光電子増倍管のゲイン較正方法に関する。

（ロ）従来技術とその問題点 一般に、ＩＣＰ発光分析装置は、第２図に示すように、
高周波’ｆｔｔ　ａ　ａからプラズマトーチｂに高周波
電力を供給する一方、分析対象となる試料Ｃを霧化装７
７　ｄで霧化してプラズマトーチｂ内に導入する。そし
て、試料Ｃをプラズマトーチｂ内でプラズマ発光させる
一方、分光器ｅを走査しつつ試料Ｃからプラズマ発光さ
れた光を分光器ｅで各元素のスベトクルに分光し、各ス
ペクトル先を光検出器ｆて検出して測定部ｇて各波長の
スペクトル強度を測定する。

上記の光検出ｉｆには、通常、第３図に示すような光電
子増倍管が用いられろ。この光電子増倍管は、ダイノー
ドｊに光電子加速用の負高圧−Ｖｅが各分圧抵抗ｒ１〜
ｒｎを介して印加されており、ダイノードｊに衝突しに
光電子により励起放出された光電子が順次増倍されてコ
レクタｋから光強度に応じｆニー流値が出力される。そ
して、負高圧−Ｖｅの大きさによってそのゲイン力く変
化し、最大電圧を印加した場合と最小電圧を印加した場
合の光に対するゲインの比は１０５程度あるユこのよう
に、光電子増倍管はダイナミックレンジが大きいが、一
方、測定部ｇを構成するＡ／Ｄ変換器等を含む回路は光
電子増は管のような大きなダイナミックレンジをらｆ二
ないので、光電子増倍管で得られた信号を処理する場合
、そのままでは測定部ｇの回路がオーバーフローしてし
まうことがある。そのため、本発明者らは、第４図に示
すように、予め光電子増倍管の各負高圧−■ｅとゲイン
Ｇとの相関を示すゲイン較正曲線を求めておき、光電子
増倍管からの出力信号の大きさに応じて負高圧−Ｖｅを
変えることでゲインを調整して測定部のオーバーフロー
を防止する装置を提供した（特願昭６１−６０３０３号
参照）。この装置では、−度、ゲイン較正曲線を求めて
おけば、測定時に負高圧−Ｖｅを変えた場合でもスペク
ト強度の絶対値を自動的に算出できるので磯めて有効で
ある。

ところで、第４図に示すようなゲイン較正曲線を求める
場合、従来は、互いに光強度の異なる複数の光源ランプ
を準備し、光源ランプを点灯した状態で光電子増倍管の
負高圧を変えながら各光源ランプからの光強度に対する
出力電流を測定して負高圧とゲインの相関を求めていた
。

しかしながら、このような従来方法では、光源ランプを
常時備えておく必要があり、コストアップの要因となっ
ている。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたしのであっ
て、光源ランプを常設しなくても光電子増倍管のゲイン
較正曲線を精度良く求めろことカくできる方法を提供す
ることを目的とする。

（ハ）問題点を解決するための手段 本発明のＩＣＰ発光分析装置におけろ光電子増倍管のゲ
イン較正方法では、上記の目的を達成するために、分析
元素の濃度がほぼ一定の比率で変化された複数の試料を
準備し、各試料をプラズマトーチに導入して発光させる
とともに、発光させた各試料について、光電子増倍管に
印加する負高圧を変化させて各負高圧の下でのスペクト
ル強度を測定し、これらのスペクトル強度の測定値に基
づいて各負高圧に対するゲインの相関を求めるようにし
ている。

（ニ）実施例 第１図は、本発明方法を適用するｆ二めのＩＣＰ発光分
析装置全体の構成図である。同図において、符号１はＩ
ＣＰ発光分析装置、２は分析元素の濃度がほぼ一定の比
率で変化するように調整された各試料、４は試料２を霧
化するネプライザ、６はネプライザ４で噴霧された試料
雰囲気を安定化させるためのチェンバ、８は試料をプラ
ズマ発光させろためのプラズマトーチ、ｌＯは高周波磁
界を発生させるにめの誘導コイルである。１２はプラズ
マトーチ８で発光された光を各元素の波長に分光する分
光器、１・１は分光器１２で分光された各元素の波長ス
ペクトルを検出する光電子増倍管、１６は光電子増倍管
１４からの出力信号からスペクトル強度を測定する測定
部である。

次に、上記構成のＩＣＰ発光分析装置１における光電子
増倍管１４のゲイン較正方法について説明する。

まず、分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変化する複数
の試料２を準備する。この各試料２に含まれる元素濃度
の設定は次のようにして行なう。

ＩＣＰ発光分析では、分析精度として０．０１ｐｐｍ程
度まで要求されるので、各負高圧の下でのゲインＧの値
もこれに合わせて少なくとも有効数字で３桁必要である
。第４図に示すようなゲイン較正曲線の作成に単一濃度
の試料を用いｆ二場合、光電子増倍管１４の負高圧−Ｖ
ｅを次第に小さくすると、得られる信号のレベルも次第
に小さくなるのでゲインの有効数字を３桁以上確保でき
なくなる。

これを補償するには、負高圧が小さくなるに伴なって逆
に試料濃度を高めればほぼ同じ信号レベルを維持するこ
とができる。一方、光電子増倍管、１４からの出力信号
を測定部１６でＡ　／　Ｉ）変換する場合、Ａ／Ｄ変換
器がたとえば１２ビツトで＋１４成されているとすれば
、このＡ　／　Ｄ変換器の処理できる信号レベルは最大
で２１２＝４０９６カウントである。したかって光電子
増倍管１４の負高圧−Ｖｅを段階的に小さくした場合に
も、信号レベルが常に４０００カウントか：）Ｉ　００
０ツＪウツドの間にあるように試料濃度を予め調整して
おけば、上記有効数字を確保することができる。

これには、第１図に示すように、各試料の濃度をｏ、ｏ
ｔｐｐｍから３０００ｐｐｍまでの間でほぼ等しい比率
（この例ではほぼ３倍）で変化するように予め設定して
おき、負高圧が小さくなるのに対応して高濃度の試料を
分析するようにする。すなわち、まず、ｏ、ｏｔｐｐｉ
＋の濃度をもつ試料２をネプライザ４でチェンバ６内に
噴霧し、この試料２をプラズマトーチ８に導入して発光
させる。そして、発光したこの試料２の光を分光器１２
で分光し、光電子増倍管１４に入射させる。すると、光
電子増倍管１４から信号出力が得られるが、その時のス
ベトクル強度がＡ／Ｄ変換器の最大信号レベルである４
０００力ウント程度になるように光電子増倍管１４の負
高圧を予め設定しておく。この時の負高圧をいま−Ｖｅ
、とする。そして、同じ試料２について、光電子増倍管
１４の負高圧を段階的に低下させながら信号レベルを順
次測定する。負高圧を下げると、光電子増倍管１４の出
力信号のレベルら低下するが、１０００カウント以下に
はならないようにする。低下後の負高圧の値を−Ｖｅ、
とする。これにより、負高圧を変化させた場合の凸信号
しベルの比率から負高圧−Ｖｅ、〜−Ｖ０２間での光電
子増倍管１４のゲインが求まる。

次に、０．Ｏ３ｐｐｍの濃度の試料について、上記と同
様に測定する。この場合、試料濃度が面回の試料濃度の
ほぼ３倍になっているので、萌回試月て負高圧が−Ｖｅ
のときに信号レベルが１３００力ウント程度を示してお
れば、今回の試料の下で負高圧が−Ｖｅ２のときには４
０００力ウント程度となっている。そして、この負高圧
−Ｖｅｔからスタートして負高圧を段階的に低下させつ
つ信号レベルを測定する。この場合も、信号レベルが１
０００カウント以下にならないようにする。

以降、同様にして３０００　ｐｐｍの、ｆ５変の試料２
まて１次測定する。

このようにして各負高圧における光電子増倍管１４のゲ
インを算出すれば、第４図に示すようなゲイン較正曲線
が求まる。

なお、試料２の濃度の設定はこの実施例に限定されるも
のでないことは勿論である。

（ホ）効果 以上のように本発明によれば、分析試料のａｔを調整す
ることによって光電子増倍管のゲイン較正曲線を精変良
く求めることができるので、光源ランプを省略でき、し
たがって、従来よりもコストダウンが図れるようになる
等の浸れた効果が発揮される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を適用するためのＩＣＰ発光分析装
置全体の構成図、第２図はＩＣＰ発光分析装置の全体を
示す構成図、第３図は光電子増倍管の構成図、第・１図
は光電子増倍管のゲイン較正曲線を示す特性図である。 ■・・・ＩＣＰ発光発光分画装置・・・試料、１−１・
・・光電子増倍管。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）分析元素の濃度がほぼ一定の比率で変化された複
   数の試料を準備し、各試料をプラズマトーチに導入して
   発光させるとともに、発光させた各試料について、光電
   子増倍管に印加する負高圧を変化させて各負高圧の下で
   のスペクトル強度を測定し、これらのスペクトル強度の
   測定値に基づいて各負高圧に対するゲインの相関を求め
   ることを特徴とするＩＣＰ発光分析装置における光電子
   増倍管のゲイン較正方法。