JP2004325341A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents
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Abstract
【課題】検出器信号を飽和させることなく、Ｓ／Ｎを改善できるファーネス式原子吸光分光光度計を提供する。
【解決手段】グラファイトチューブ４内には試料を導入せず、グラファイトチューブの原子化温度および分光器６内のスリットのスリット幅、分光する波長それぞれに対して設定可能なすべての組み合わせにおいて光電子増倍管８で検出される信号電圧をメモリ１５に記憶しておく。試料測定時には各測定条件に応じて負高圧調整器１８により光電子増倍管８の増幅率を調整するか、または、増幅器１０における検出器信号の増幅率を調整して最適な検出器信号電圧に設定された後に測定を行う。これにより、グラファイトチューブ４からの放射光の影響を受けて検出器信号電圧が増大した場合でも、検出器信号電圧が飽和することはなく、良好なＳ／Ｎで測定することが可能となる。
【選択図】 図１
【解決手段】グラファイトチューブ４内には試料を導入せず、グラファイトチューブの原子化温度および分光器６内のスリットのスリット幅、分光する波長それぞれに対して設定可能なすべての組み合わせにおいて光電子増倍管８で検出される信号電圧をメモリ１５に記憶しておく。試料測定時には各測定条件に応じて負高圧調整器１８により光電子増倍管８の増幅率を調整するか、または、増幅器１０における検出器信号の増幅率を調整して最適な検出器信号電圧に設定された後に測定を行う。これにより、グラファイトチューブ４からの放射光の影響を受けて検出器信号電圧が増大した場合でも、検出器信号電圧が飽和することはなく、良好なＳ／Ｎで測定することが可能となる。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は様々な物質中に含まれる金属元素の定量分析を行う原子吸光分光光度計に関し、さらに詳しくは、ファーネス式原子吸光分光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原子吸光分光光度計では、光源であるホロカソードランプから放射された光が、分光器で分光されて、検出器に到達する。検出器信号電圧はホロカソードランプの元素の種類や分光器の特性、検出器の分光感度特性に依存する。
【０００３】
ファーネス式原子吸光分光光度計では、グラファイトチューブ（加熱管）の中に試料を収容し、該チューブを加熱することによって試料を高温に加熱して原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させて吸光度を測定する。よって、グラファイトチューブが最大温度になるときすなわち原子化時に、グラファイトチューブ自身が光を放射する。この放射光も検出器に到達する。
【０００４】
このような放射光を含んだ検出信号が、過大ゆえにアナログ回路で飽和することや、Ａ／Ｄ変換器が変換できる最大電圧を越えることがありうるが、最大電圧を越えたのでは、正しい測定は出来ないので、測定前に検出信号の増幅率を調整して最適な検出信号電圧に設定している（たとえば特許文献１参照。）。
【０００５】
通常、この検出信号電圧は原子吸光分光光度計内において測定できる最大電圧の５０〜７０％に設定する。原子吸光分光光度計内で使用するアナログ回路のノイズやＡ／Ｄ変換器の量子化ノイズを考慮すると、１００％に近いほどＳ／Ｎは良い。しかしグラファイトチューブからの放射光による検出信号電圧の飽和を防ぐため、最大電圧の５０〜７０％に抑制している。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−７１５５８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の方法では、グラファイトチューブからの放射光を通常の測定条件の範囲内で一定の余裕を見込んでいるだけであり、放射光強度が測定条件によって変動することは見込んでいなかった。波長が長いほど、スリット幅が広いほど、原子化温度が高いほど、グラファイトチューブからの放射光は強くなる。よって、波長、スリット幅、原子化温度によっては、検出信号電圧が測定できる最大電圧を越えることがある。
【０００８】
そのような状態の場合には、操作者が手動でスリット幅を狭くすることにより対応していた。しかし、スリット幅を狭くすると、検出器に入射する光量が減るためＳ／Ｎが悪化する。
【０００９】
別の方法として、検出器信号に応答して原子化中に増幅率を変化させる方法もある。しかし、原子化は１秒程度の時間で起きるので、それに応答して増幅率を設定できるような応答の速い回路が必要であり、設定する増幅率にも正確さが要求されるので、そのような回路は高価になる。
【００１０】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、検出器信号を飽和させることなく、安価にＳ／Ｎを改善できるファーネス式原子吸光分光光度計を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明の原子吸光分光光度計は、光源と、加熱することにより試料を原子化する原子化部と、スリットおよび光源からの光から特定の波長を取り出す回折格子を有する分光器と、試料を透過した光の強度を測定する検出器と、検出した電気信号を増幅する増幅器を有する原子吸光分光光度計において、設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化部における原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を記憶する手段を有し、試料測定時に試料測定に用いる波長、スリット幅、原子化温度に対して記憶した信号電圧をもとに最適な検出器信号増幅率でもって前記増幅器を制御する増幅率制御手段を有するものである。
【００１２】
試料測定前に検出器における信号電圧の大きさに影響する測定波長、スリット幅、原子化部における原子化温度に対して、あらかじめ設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を測定しておき、このデータを原子吸光分光光度計内のメモリに記憶させる。試料測定する際には波長、スリット幅、原子化温度が測定開始前に明らかなので、メモリに記憶したこの３測定条件に対する信号電圧から検出器信号の増幅率を調整して、前述の最適な検出器信号電圧に設定し、測定を開始する。これにより、検出器信号を飽和させることなく、Ｓ／Ｎを改善することができる。波長、スリット幅、原子化温度の３測定条件の何れかが変更されるたびに、最適な増幅率に調整することにより、常に最高のＳ／Ｎで試料測定することが可能となる。
【００１３】
光検出器で光電変換されて得られた電気信号は増幅器で増幅され、Ａ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換されるので、設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化部における原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を記憶する手段としては、ＣＰＵを含むコンピューターを用いることができる。
【００１４】
原子吸光分光光度計では、多くの場合検出器に光電子増倍管（ＰＭＴ）を使用している。その増幅率はＰＭＴに印加する負高圧に依存するため、負高圧の調整で容易に増幅率を調整することができるので、増幅率制御手段としては負高圧調整器を用いることができる。その他、アナログ回路内に電圧増幅器を設置し、その増幅率を調整してもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の原子吸光分光光度計の一実施例の概略構成図である。本発明の原子吸光分光光度計は、光源であるホロカソードランプ１と、原子化部３と、分光器６と光電子増倍管８と、増幅器１０と、Ａ／Ｄ変換器１１と、処理・制御部１３と、メモリ１５と、操作部１６、表示部１７および負高圧調整器１８から構成されている。原子化部３にはグラファイトチューブ４が設置されている。分光器６はツェルニターナ分光器であり、入口スリットと、反射鏡と、回折格子および出口スリットから構成されている。
【００１６】
ホロカソードランプ１から放射された輝線スペクトルを含む光は、原子化部３のグラファイトチューブ４内部を通過して分光器６に導入される。導入された光は分光器６において入口スリットを通り、反射鏡で反射された後、回折格子で所定波長に分光された後、出口スリットを通って光電子増倍管８に達する。なお、図示していないが、ホロカソードランプ１と原子化部３との間、原子化部３と分光器６との間にはそれぞれ適当な集光光学系が配置されており、光束を適切に集光して次段へ導入するようにしている。光電子増倍管８で光電変換されて得られた電気信号は増幅器１０で増幅され、Ａ／Ｄ変換器１１でデジタル信号に変換されて処理・制御部１３へと入力される。処理・制御部１３はＣＰＵ等を含むコンピューターを中心に構成され、各演算処理を行うと共に、上記各部の動作制御のための制御信号を出力する。また、処理・制御部には、メモリ１５、キーボード等を有する操作部１６およびＣＲＴディスプレイ等の表示部１７が接続されている。
【００１７】
試料の定量分析時には、グラファイトチューブ４の上部に設けた試料注入口（図示せず）から試料溶液をグラファイトチューブ４内に入れ、図示しない電流源からグラファイトチューブ４に大電流を流し、試料を加熱して原子化する。上述したようにグラファイトチューブ４内を通過する光は、試料に含まれる元素特有の波長の光が強く吸収される。処理・制御部１３はこのような吸収を受けない場合の受光強度と吸収を受けた場合の受光強度との比を計算し、その吸光度から試料の定量を行う。
【００１８】
試料測定にあたっては、まずグラファイトチューブ４内には試料を導入せず、グラファイトチューブの原子化温度および分光器６内の入口スリット、出口スリットのスリット幅、回折格子によって分光する波長それぞれに対して設定可能なすべての組み合わせにおいて光電子増倍管８で検出される信号電圧をメモリ１５に記憶しておく。図２は、本実施例における各波長、スリット幅、原子化温度における最適検出信号電圧の一例である。図２の検出信号電圧は、波長、スリット幅、原子化温度に応じて場合分けされており、各種変動の余裕を見込んで、実際に測定した結果の５０〜７０％の値となっている。この設定はメモリ１５内に記憶されており、試料測定時には各測定条件に応じて負高圧調整器１８により光電子増倍管８の増幅率を調整するか、または、増幅器１０における検出器信号の増幅率を調整して図２の最適な検出器信号電圧に設定された後に測定が行われる。これにより、グラファイトチューブ４からの放射光の影響を受けて検出器信号電圧が増大した場合でも、検出器信号電圧が飽和することはなく、良好なＳ／Ｎで測定することが可能となる。
【００１９】
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を行うことができる。例えば、図２に示した波長、スリット幅、原子化温度に対する場合分けはこれに限るものではなく、もっと詳細に区分してもよい。これにより、実際の試料測定時における増幅器１０の増幅率の調整をより細かくでき、Ｓ／Ｎの向上を行うことが可能となる。
【００２０】
なお、本発明の機能を実現するために、従来の一般に市販されているこの種の装置に対し、多くの場合、制御プログラムを記述したソフトウエアの変更のみで対応することが可能である。したがって、既存装置に対して大きなコストの上昇や装置の大型化をもたらすこともない。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、試料測定前に検出器における信号電圧の大きさに影響する測定波長、スリット幅、原子化温度に関して、あらかじめ設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を測定しておき、このデータを原子吸光分光光度計内のメモリに記憶させているので、試料測定する際には波長、スリット幅、原子化温度の各条件に対してメモリに記憶した信号電圧から検出器信号の増幅率を調整して、最適な検出器信号電圧に設定することができる。これにより、常に検出器信号を飽和させることなく、Ｓ／Ｎを改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原子吸光分光光度計の一実施例の概略構成図である。
【図２】各波長、スリット幅、原子化温度における最適検出信号電圧の一例である。
【符号の説明】
１−−−ホロカソードランプ
３−−−原子化部
４−−−グラファイトチューブ
６−−−分光器
８−−−光電子増倍管
１０−−−増幅器
１１−−−Ａ／Ｄ変換器
１３−−−処理・制御部
１５−−−メモリ
１８−−−負高圧調整器
【発明の属する分野】
本発明は様々な物質中に含まれる金属元素の定量分析を行う原子吸光分光光度計に関し、さらに詳しくは、ファーネス式原子吸光分光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】
原子吸光分光光度計では、光源であるホロカソードランプから放射された光が、分光器で分光されて、検出器に到達する。検出器信号電圧はホロカソードランプの元素の種類や分光器の特性、検出器の分光感度特性に依存する。
【０００３】
ファーネス式原子吸光分光光度計では、グラファイトチューブ（加熱管）の中に試料を収容し、該チューブを加熱することによって試料を高温に加熱して原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過させて吸光度を測定する。よって、グラファイトチューブが最大温度になるときすなわち原子化時に、グラファイトチューブ自身が光を放射する。この放射光も検出器に到達する。
【０００４】
このような放射光を含んだ検出信号が、過大ゆえにアナログ回路で飽和することや、Ａ／Ｄ変換器が変換できる最大電圧を越えることがありうるが、最大電圧を越えたのでは、正しい測定は出来ないので、測定前に検出信号の増幅率を調整して最適な検出信号電圧に設定している（たとえば特許文献１参照。）。
【０００５】
通常、この検出信号電圧は原子吸光分光光度計内において測定できる最大電圧の５０〜７０％に設定する。原子吸光分光光度計内で使用するアナログ回路のノイズやＡ／Ｄ変換器の量子化ノイズを考慮すると、１００％に近いほどＳ／Ｎは良い。しかしグラファイトチューブからの放射光による検出信号電圧の飽和を防ぐため、最大電圧の５０〜７０％に抑制している。
【０００６】
【特許文献１】
特開２００２−７１５５８号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
従来の方法では、グラファイトチューブからの放射光を通常の測定条件の範囲内で一定の余裕を見込んでいるだけであり、放射光強度が測定条件によって変動することは見込んでいなかった。波長が長いほど、スリット幅が広いほど、原子化温度が高いほど、グラファイトチューブからの放射光は強くなる。よって、波長、スリット幅、原子化温度によっては、検出信号電圧が測定できる最大電圧を越えることがある。
【０００８】
そのような状態の場合には、操作者が手動でスリット幅を狭くすることにより対応していた。しかし、スリット幅を狭くすると、検出器に入射する光量が減るためＳ／Ｎが悪化する。
【０００９】
別の方法として、検出器信号に応答して原子化中に増幅率を変化させる方法もある。しかし、原子化は１秒程度の時間で起きるので、それに応答して増幅率を設定できるような応答の速い回路が必要であり、設定する増幅率にも正確さが要求されるので、そのような回路は高価になる。
【００１０】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、検出器信号を飽和させることなく、安価にＳ／Ｎを改善できるファーネス式原子吸光分光光度計を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記問題を解決するため、本発明の原子吸光分光光度計は、光源と、加熱することにより試料を原子化する原子化部と、スリットおよび光源からの光から特定の波長を取り出す回折格子を有する分光器と、試料を透過した光の強度を測定する検出器と、検出した電気信号を増幅する増幅器を有する原子吸光分光光度計において、設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化部における原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を記憶する手段を有し、試料測定時に試料測定に用いる波長、スリット幅、原子化温度に対して記憶した信号電圧をもとに最適な検出器信号増幅率でもって前記増幅器を制御する増幅率制御手段を有するものである。
【００１２】
試料測定前に検出器における信号電圧の大きさに影響する測定波長、スリット幅、原子化部における原子化温度に対して、あらかじめ設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を測定しておき、このデータを原子吸光分光光度計内のメモリに記憶させる。試料測定する際には波長、スリット幅、原子化温度が測定開始前に明らかなので、メモリに記憶したこの３測定条件に対する信号電圧から検出器信号の増幅率を調整して、前述の最適な検出器信号電圧に設定し、測定を開始する。これにより、検出器信号を飽和させることなく、Ｓ／Ｎを改善することができる。波長、スリット幅、原子化温度の３測定条件の何れかが変更されるたびに、最適な増幅率に調整することにより、常に最高のＳ／Ｎで試料測定することが可能となる。
【００１３】
光検出器で光電変換されて得られた電気信号は増幅器で増幅され、Ａ／Ｄ変換器でデジタル信号に変換されるので、設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化部における原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を記憶する手段としては、ＣＰＵを含むコンピューターを用いることができる。
【００１４】
原子吸光分光光度計では、多くの場合検出器に光電子増倍管（ＰＭＴ）を使用している。その増幅率はＰＭＴに印加する負高圧に依存するため、負高圧の調整で容易に増幅率を調整することができるので、増幅率制御手段としては負高圧調整器を用いることができる。その他、アナログ回路内に電圧増幅器を設置し、その増幅率を調整してもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の原子吸光分光光度計の一実施例の概略構成図である。本発明の原子吸光分光光度計は、光源であるホロカソードランプ１と、原子化部３と、分光器６と光電子増倍管８と、増幅器１０と、Ａ／Ｄ変換器１１と、処理・制御部１３と、メモリ１５と、操作部１６、表示部１７および負高圧調整器１８から構成されている。原子化部３にはグラファイトチューブ４が設置されている。分光器６はツェルニターナ分光器であり、入口スリットと、反射鏡と、回折格子および出口スリットから構成されている。
【００１６】
ホロカソードランプ１から放射された輝線スペクトルを含む光は、原子化部３のグラファイトチューブ４内部を通過して分光器６に導入される。導入された光は分光器６において入口スリットを通り、反射鏡で反射された後、回折格子で所定波長に分光された後、出口スリットを通って光電子増倍管８に達する。なお、図示していないが、ホロカソードランプ１と原子化部３との間、原子化部３と分光器６との間にはそれぞれ適当な集光光学系が配置されており、光束を適切に集光して次段へ導入するようにしている。光電子増倍管８で光電変換されて得られた電気信号は増幅器１０で増幅され、Ａ／Ｄ変換器１１でデジタル信号に変換されて処理・制御部１３へと入力される。処理・制御部１３はＣＰＵ等を含むコンピューターを中心に構成され、各演算処理を行うと共に、上記各部の動作制御のための制御信号を出力する。また、処理・制御部には、メモリ１５、キーボード等を有する操作部１６およびＣＲＴディスプレイ等の表示部１７が接続されている。
【００１７】
試料の定量分析時には、グラファイトチューブ４の上部に設けた試料注入口（図示せず）から試料溶液をグラファイトチューブ４内に入れ、図示しない電流源からグラファイトチューブ４に大電流を流し、試料を加熱して原子化する。上述したようにグラファイトチューブ４内を通過する光は、試料に含まれる元素特有の波長の光が強く吸収される。処理・制御部１３はこのような吸収を受けない場合の受光強度と吸収を受けた場合の受光強度との比を計算し、その吸光度から試料の定量を行う。
【００１８】
試料測定にあたっては、まずグラファイトチューブ４内には試料を導入せず、グラファイトチューブの原子化温度および分光器６内の入口スリット、出口スリットのスリット幅、回折格子によって分光する波長それぞれに対して設定可能なすべての組み合わせにおいて光電子増倍管８で検出される信号電圧をメモリ１５に記憶しておく。図２は、本実施例における各波長、スリット幅、原子化温度における最適検出信号電圧の一例である。図２の検出信号電圧は、波長、スリット幅、原子化温度に応じて場合分けされており、各種変動の余裕を見込んで、実際に測定した結果の５０〜７０％の値となっている。この設定はメモリ１５内に記憶されており、試料測定時には各測定条件に応じて負高圧調整器１８により光電子増倍管８の増幅率を調整するか、または、増幅器１０における検出器信号の増幅率を調整して図２の最適な検出器信号電圧に設定された後に測定が行われる。これにより、グラファイトチューブ４からの放射光の影響を受けて検出器信号電圧が増大した場合でも、検出器信号電圧が飽和することはなく、良好なＳ／Ｎで測定することが可能となる。
【００１９】
以上、本発明の実施例を説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を行うことができる。例えば、図２に示した波長、スリット幅、原子化温度に対する場合分けはこれに限るものではなく、もっと詳細に区分してもよい。これにより、実際の試料測定時における増幅器１０の増幅率の調整をより細かくでき、Ｓ／Ｎの向上を行うことが可能となる。
【００２０】
なお、本発明の機能を実現するために、従来の一般に市販されているこの種の装置に対し、多くの場合、制御プログラムを記述したソフトウエアの変更のみで対応することが可能である。したがって、既存装置に対して大きなコストの上昇や装置の大型化をもたらすこともない。
【００２１】
【発明の効果】
本発明によれば、試料測定前に検出器における信号電圧の大きさに影響する測定波長、スリット幅、原子化温度に関して、あらかじめ設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を測定しておき、このデータを原子吸光分光光度計内のメモリに記憶させているので、試料測定する際には波長、スリット幅、原子化温度の各条件に対してメモリに記憶した信号電圧から検出器信号の増幅率を調整して、最適な検出器信号電圧に設定することができる。これにより、常に検出器信号を飽和させることなく、Ｓ／Ｎを改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の原子吸光分光光度計の一実施例の概略構成図である。
【図２】各波長、スリット幅、原子化温度における最適検出信号電圧の一例である。
【符号の説明】
１−−−ホロカソードランプ
３−−−原子化部
４−−−グラファイトチューブ
６−−−分光器
８−−−光電子増倍管
１０−−−増幅器
１１−−−Ａ／Ｄ変換器
１３−−−処理・制御部
１５−−−メモリ
１８−−−負高圧調整器
Claims (1)
- 光源と、加熱することにより試料を原子化する原子化部と、スリットおよび前記光源からの光から特定の波長を取り出す回折格子を有する分光器と、試料を透過した光の強度を測定する検出器と、検出した電気信号を増幅する増幅器を有する原子吸光分光光度計において、設定可能なすべての波長、スリット幅および原子化部における原子化温度の組み合わせに対する検出器信号電圧を記憶する手段を有し、試料測定時に試料測定に用いる波長、スリット幅、原子化温度に対して記憶した信号電圧をもとに最適な検出器信号増幅率でもって前記増幅器を制御する増幅率制御手段を有することを特徴とする原子吸光分光光度計。
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