JP3267162B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、原子吸光分光光度
計に関する。

【０００２】

【従来の技術】図６は、一般的な原子吸光分光光度計の
概略構成図である。光源１０としては、分析目的の元素
の共鳴線の輝線スペクトルを含む光を放射するように、
陰極が目的元素となっているホロカソードランプが用い
られる。光源１０から発した光が原子化部１１において
原子化した試料中を通過する際に、共鳴線の波長が選択
的に強く吸収される。通過光はモノクロメータ１２にて
分光され、目的元素の共鳴線の波長を有する単色光が取
り出される。この単色光は光検出器１３にて受光され、
その受光信号はアンプ１４で増幅されて信号処理部１５
へ入力される。信号処理部１５では、共鳴線の領域にお
ける光源１０の発光強度の減少分が吸光スペクトルに変
換され、ディスプレイ等の出力部１６を通して出力され
る。

【０００３】モノクロメータ１２は、入射側の入口スリ
ット、出射側の出口スリット、回折格子等から構成さ
れ、パルスモータ等のモータによって回転駆動される回
折格子の角度が変わることにより任意波長λの単色光が
分離される。また、細かい波長間隔にて走査を行なうた
めには回折格子を極めて微小な角度ずつ回転させる必要
があるため、モータと回折格子との間には減速機構が設
けられている。

【０００４】上記構成においてモータにパルスモータを
用いた場合、回折格子の回転角度の制御は以下のように
行なわれる。すなわち、モータの制御量である駆動パル
ス数とモノクロメータ１２にて取り出される波長との対
応関係を予め求め、表としてメモリに格納しておく。そ
して、或る元素の分析を行なう際には、メモリからその
元素の共鳴線の波長に対応する駆動パルス数を読み出
し、パルスモータにその数だけパルス信号を送出する。
これにより、回折格子は所定角度に回転し、モノクロメ
ータ１２にて目的元素の共鳴線の波長の単色光が取り出
せる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、パルス
モータの駆動パルス数と回折格子の角度との間には、減
速機構の各部品の精度誤差に起因する角度伝達誤差が発
生する。図７は、モータの送り角度に対する伝達誤差の
一例を示したグラフである。このような角度伝達誤差が
在ると、目標とする波長と実際にモノクロメータ１２に
て分離される単色光の波長との間にはズレが生じる。し
かも、各装置毎に角度伝達誤差の状態は相違するため、
波長ズレの程度も異なる。そこで、従来は、この波長ズ
レを抑えるために、極めて精度の高いハーモニックドラ
イブ、ボールネジ、研削送りネジ等による高価な減速機
構を用い、機械的に角度伝達誤差を抑えるようにしてい
た。

【０００６】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、安価な
減速機構を用いて高い波長精度の分析を行なうことがで
きる原子吸光分光光度計を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、複数の元素毎に異なる光源を用
い、該光源からの光を原子化した試料中に通過させた
後、波長分散素子により所定波長の単色光を取り出し光
検出器へ送ることにより試料の分析を行なう原子吸光分
光光度計において、a)波長分散素子の角度を変化させる
駆動手段と、b)波長分散素子から得られる単色光の波長
と前記駆動手段の制御量との対応関係を予め記憶してお
くための第１記憶手段と、c)試料の分析に先立って、前
記複数の元素のうちの目的元素に対応した光源を用い、
該元素のピーク波長の近傍の所定範囲を走査するべく前
記第１記憶手段による制御量に基づき前記駆動手段を制
御する制御手段と、d)波長走査時に光検出器にて測定し
た光強度分布を表示する表示手段と、e)該光強度分布の
中で前記目的元素のピーク位置を測定者が指示するため
の指示手段と、f)指示されたピーク位置における制御量
を、必要とする前記目的元素毎にそのピーク波長に対応
付けて記憶する第２記憶手段と、を備えることを特徴と
している。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明に係る原子吸光分光光度計
において、試料の分析に先立って目的元素が指示される
と、制御手段は、その元素の光源を点灯し、第１記憶手
段に記憶されているデータに基づき、その元素の共鳴線
の波長を中心とする所定の波長範囲の走査を行なうべく
駆動手段を制御する。これにより、駆動手段は波長分散
素子を微小角度ずつ回転し、所定の波長範囲の単色光が
順次取り出される。光検出器は波長走査される単色光を
測定し、表示手段にはその測定結果である光強度分布が
表示される。すなわち、表示手段の画面には、横軸を波
長、縦軸を強度分布とする所定の波長範囲内の光源のス
ペクトルが映し出される。

【０００９】角度伝達誤差がない場合には共鳴線のピー
クはスペクトルの中心に現われる筈であるが、角度伝達
誤差が在る場合そのピークはスペクトルの中心からズレ
て現われる。このスペクトルは目的元素の共鳴線とその
近傍の共鳴線でない輝線とを含んでいるから、測定者
は、指示手段によりスペクトル中のいずれのピークが目
的元素の共鳴線であるのかを指示する。画面上で指示さ
れたピーク位置における駆動手段の制御量が、角度伝達
誤差を考慮した場合の目的元素の共鳴線の波長に対応し
た値であるから、第２記憶手段は、指示された位置にお
ける制御量の値を共鳴線の波長に対する制御量として記
憶する。

【００１０】実際の試料分析の際には、第２記憶手段に
記憶しているデータに基づいて波長分散素子を駆動する
ことにより、駆動手段から波長分散素子に至る間の減速
機構の角度伝達誤差が校正され、目的元素の共鳴線の波
長を有する単色光が取り出される。なお、第２記憶手段
は第１記憶手段と同一とし、第１記憶手段に予め記憶し
ているデータを校正結果により書き換える構成とするこ
ともできる。

【００１１】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る原子吸光分
光光度計によれば、駆動手段から波長分散素子に至る迄
の減速機構に角度伝達誤差が在っても、校正処理により
その誤差は解消され、波長分散素子にて正確に所望波長
の単色光を取り出すことができる。このため、角度再現
性が良好でありさえすれば、角度伝達誤差が大きい減速
機構を用いることができる。例えば、一般に、安価なギ
ヤヘッドから成る減速機構は、角度再現性の精度は高い
が（例えば５秒：５／３６００度以内）、角度伝達誤差
は大きい。しかしながら、本発明の原子吸光分光光度計
によれば、角度伝達誤差は校正処理によりほぼ解消され
るので、このようなギアヘッドを使用することができ、
大幅なコスト削減が図れる。

【００１２】また、周囲温度等の設置条件により角度伝
達誤差が変化する場合でも、実際の試料の測定の前に校
正処理を行なうようにすれば、角度伝達誤差を解消する
ことができる。従って、精度良く元素の共鳴線の波長を
有する単色光を取り出せるので、試料測定において精度
の高い吸光スペクトルを得ることができる。

【００１３】

【実施例】以下、本発明に係る原子吸光分光光度計の一
実施例を図１〜図５を参照して説明する。まず、この原
子吸光分光光度計の概略構成を図１により説明する。前
述のようにアンプ１４にて増幅された信号は制御部２０
に入力され、適宜の時間間隔でサンプリングされてＡ／
Ｄ変換される。この測定データはパソコン３０に送ら
れ、ここで吸光度やその他各種の演算が実行される。制
御部２０はＣＰＵ２１、ＲＯＭ２２、ＥＥＰＲＯＭ２
３、その他の電気回路から構成されており、パソコン３
０からの指示に基づいて光源１０、原子化部１１、モノ
クロメータ１２をそれぞれ制御し、所望の元素の分光測
定を実行する。パソコン３０には、操作部３１、ディス
プレイ３２、ハードディスクドライブ、光ディスクドラ
イブ等の外部記憶装置３３が接続されている。

【００１４】図２は、制御部２０において校正処理に関
連する部分の構成を概念的に示すブロック図である。校
正処理制御部４０は、パソコン３０からの信号を受け
て、光源駆動部４１、メモリ読出部４６、メモリ書込部
４７の動作を制御する。メモリ読出部４６は、ＲＯＭ２
２又はＥＥＰＲＯＭ２３から選択的にデータを読み出
し、モータ駆動部４２に入力する。モータ駆動部４２
は、入力されたデータに応じた数のパルス信号をパルス
モータ４３に送出する。パルスモータ４３の回転は減速
機構４４により減速され、モノクロメータ１２の回折格
子４５は所定角度に設定される。

【００１５】ＲＯＭ２２には、予め（例えば当該装置の
工場出荷前に）波長と駆動パルス数との対応関係を示す
表が格納されている。この表の一例を図３に示す。例え
ば、モノクロメータ１２にて１９４．１ｎｍの波長λの
単色光を取り出したい場合には、４３３７個のパルス信
号をパルスモータ４３に送出することにより回折格子４
５を所定角度分だけ回転させる。なお、図３の例では、
最小波長走査ステップである０．１ｎｍ毎に駆動パルス
数が全て得られるようになっているが、適当な波長間隔
毎に駆動パルス数が与えられ、その間の波長に対する駆
動パルス数は計算により求めるような構成とすることも
できる。

【００１６】前述のように、実際には減速機構４４に角
度伝達誤差があるため、図３に示す個数のパルス信号を
パルスモータ４３に送出しても回折格子４５の角度には
ズレが生じる。そこで、試料の分析に先立ち、以下のよ
うな校正処理を実行することにより、角度伝達誤差を補
償する。図４は、校正処理の一実施例のフローチャート
である。以下、目的元素が鉄（Ｆｅ）である場合につい
て具体的に説明する。

【００１７】まず、測定者が操作部３１にて所定の操作
を行なうと、パソコン３０はメンテナンスに関する対話
画面をディスプレイ３２に表示する（ステップＳ１）。
測定者は、この対話画面の中で角度伝達誤差の校正処理
の実行を選択すると共に、元素Ｆｅ及びその共鳴線の波
長２４８．３ｎｍを指示した上で、校正処理の開始を指
示する（ステップＳ２）。パソコン３０は、この指示を
制御部２０に送る。制御部２０において、指示を受けた
校正処理制御部４０は光源駆動部４１を制御し、光源１
０のＦｅのホロカソードランプを点灯する（ステップＳ
３）。光源１０が測定者によりホロカソードランプを交
換する構成となっている場合には、予めＦｅのホロカソ
ードランプが測定者により装着される。また、複数のホ
ロカソードランプがオートチェンジャ機構に装着可能で
あって、操作部３１からの指示により適当なホロカソー
ドランプが自動的に選択される構成である場合には、校
正処理制御部４０がオートチェンジャ機構を制御しＦｅ
のホロカソードランプを選択した後にそれを点灯する。

【００１８】更に、校正処理制御部４０は、Ｆｅの共鳴
線の波長２４８．３ｎｍを中心として、例えば±０．５
ｎｍの範囲の波長走査を行なうべく、２４７．８〜２４
８．８ｎｍの波長に対応するパルス数をＲＯＭ２２から
読み出すようにメモリ読出部４６を制御する（ステップ
Ｓ４）。メモリ読出部４６は適宜のアドレス信号をＲＯ
Ｍ２２に与え、ＲＯＭ２２から読み出したデータを順次
モータ駆動部４２に入力する。すなわち、この場合、パ
ルス数の値として５４０１〜５４２１がＲＯＭ２２から
読み出されてモータ駆動部４２に入力される（図３参
照）。モータ駆動部４２は、この数だけパルス信号をパ
ルスモータ４３に送出することにより、モノクロメータ
１２の回折格子４５を微小角度ずつ回転させて波長走査
を実行する（ステップＳ５）。光源１０から発した光
は、空の原子化部１１を通過し、モノクロメータ１２に
て上記波長範囲の単色光が順次取り出されて光検出器１
３へ送り込まれる。

【００１９】光検出器１３は受光した単色光を光強度に
応じた電気信号に変換し、アンプ１４を介して制御部２
０へ送る。制御部２０は、この信号をＡ／Ｄ変換してパ
ソコン３０へ送る。パソコン３０は、この測定データか
らスペクトルを作成し（ステップＳ６）ディスプレイ３
２に表示する（ステップＳ７）。この結果、ディスプレ
イ３２には、図５（ａ）に示すように、２４７．８〜２
４８．８ｎｍの波長範囲のスペクトルが表示される。減
速機構４４に角度伝達誤差がない場合スペクトル中央の
Ｂ点に共鳴線のピークが現われるが、角度伝達誤差があ
る場合には共鳴線のピークは図５（ａ）のように中央か
らズレた位置に現われる。

【００２０】次に、測定者は、ホロカソードランプのメ
ーカーから提供されたスペクトルの基準プロファイル
（図５（ｂ）参照）と、ディスプレイ３２に表示された
スペクトルとを見比べて、画面上のスペクトルのいずれ
のピークが共鳴線であるのかを判断し、操作部３１を操
作して画面上でカーソルをその位置（図５（ｃ）のＡ
点）に移動する（ステップＳ８）。

【００２１】校正処理制御部４０は、指示された位置
（Ａ点）に相当するパルス数Ｐを先に読み出したＲＯＭ
２２のデータに基づき算出する（ステップＳ９）。例え
ば、Ａ点の位置が先に波長走査した際の２４８．５ｎｍ
の位置であったとすると、その位置のパルス数Ｐは５４
１５である。すなわち、このパルス数Ｐの５４１５はＲ
ＯＭ２２内のデータでは波長２４８．５ｎｍに対応した
値となっているが、角度伝達誤差を考慮すると、実際に
は波長２４８．３ｎｍ（Ｆｅの共鳴線）に対応した値で
ある。そこで、校正処理制御部４０はメモリ書込部４７
を制御し、このパルス数Ｐを波長２４８．３ｎｍに対応
した値としてＥＥＰＲＯＭ２３に記憶する（ステップＳ
１０）。

【００２２】上記のような作業を測定者が必要する元素
について繰り返し実行することにより、ＥＥＰＲＯＭ２
３内に、角度伝達誤差を補償した、共鳴線の波長とパル
ス数との対応関係を示す表が作成される。例えば、ニッ
ケル、マンガンについて同様の作業を行なえば、それぞ
れの共鳴線２３２．０ｎｍ、２７９．５ｎｍに対するパ
ルス数がＥＥＰＲＯＭ２３に格納される。

【００２３】実際に、試料中の目的元素の測定を行なう
際には、制御部２０は指示された元素の共鳴線の波長に
対応するパルス数をＥＥＰＲＯＭ２３から読み出してモ
ータ駆動部４２に入力し、モータ駆動部４２はこの数の
パルス信号をパルスモータ４３に送出して回折格子４５
を所定角度にセットする。

【００２４】なお、上記分光光度計では、ステップＳ５
において走査した波長範囲に目的元素の共鳴線が現われ
るようにしなければならないから、波長走査の範囲は、
減速機構４４の有する角度伝達誤差の最大値を考慮して
予め定められる必要がある。例えば、±０．７ｎｍの最
大角度伝達誤差を有する安価なギヤヘッドによる減速機
構を使用する場合には、波長走査範囲を±１．０ｎｍ程
度とすれば良い。

【００２５】また、上記の如き校正処理は、基本的に
は、例えば測定者が当該装置を入手した後に１回のみ、
必要とする全ての元素について実行すれば良い。しかし
ながら、装置の設置環境、例えば周囲温度等が大幅に変
わるような場合には、その分析を行なう前に校正処理を
実行すれば、その環境における正確な対応関係がＥＥＰ
ＲＯＭ２３に格納されることになり、測定精度を一層向
上させることができる。

【００２６】更に、上記実施例は、角度伝達誤差が考慮
されない値がＲＯＭ２２に、校正処理により得られた値
がＥＥＰＲＯＭ２３に格納される構成となっているが、
角度伝達誤差が考慮されない値がＥＥＰＲＯＭ等の書込
み可能な素子に予め格納されており、校正処理により得
られた値がその波長に対応付けて書き換えられる構成と
することもできる。また、校正処理により得られた値が
ＥＥＰＲＯＭに格納される以外にパソコン上のファイル
（例えばハードディスク）に格納されるようにしても良
い。

【００２７】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができ
ることは明らかである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の原子吸光分光光度計の一実施例の概
略構成図。

【図２】 この原子吸光分光光度計における校正処理に
関連する部分の概念的な構成図。

【図３】 この原子吸光分光光度計のＲＯＭ内容を示す
図。

【図４】 この原子吸光分光光度計における校正処理の
フローチャート。

【図５】 校正処理時の操作を説明するための波形図。

【図６】 原子吸光分光光度計の一般的な構成図。

【図７】 角度伝達誤差の一例を示す図。

【符号の説明】

１０…光源 １１…原子化部 １２…モノクロメータ １３…光検出部 ２０…制御部 ２１…ＣＰＵ ２２…ＲＯＭ ２３…ＥＥＰＲＯ
Ｍ ３０…パソコン ３１…操作部 ３２…ディスプレイ ４０…校正処理制
御部 ４１…光源駆動部 ４２…モータ駆動
部 ４３…パルスモータ ４４…減速機構 ４５…回折格子 ４６…メモリ読出
部 ４７…メモリ書込部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/61 G01J 3/00 - 3/52 実用ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ) 特許ファイル（ＰＡＴＯＬＩＳ)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数の元素毎に異なる光源を用い、該光
   源からの光を原子化した試料中に通過させた後、波長分
   散素子により所定波長の単色光を取り出し光検出器へ送
   ることにより試料の分析を行なう原子吸光分光光度計に
   おいて、 a)波長分散素子の角度を変化させる駆動手段と、 b)波長分散素子から得られる単色光の波長と前記駆動手
   段の制御量との対応関係を予め記憶しておくための第１
   記憶手段と、 c)試料の分析に先立って、前記複数の元素のうちの目的
   元素に対応した光源を用い、該目的元素のピーク波長の
   近傍の所定範囲を走査するべく前記第１記憶手段による
   制御量に基づき前記駆動手段を制御する制御手段と、 d)波長走査時に光検出器にて測定した光強度分布を表示
   する表示手段と、 e)該光強度分布の中で前記目的元素のピーク位置を測定
   者が指示するための指示手段と、 f)指示されたピーク位置における制御量を、必要とする
   前記目的元素毎にそのピーク波長に対応付けて記憶する
   第２記憶手段と、 を備えることを特徴とする原子吸光分光光度計。