JPH0694606A - 原子吸光光度計 - Google Patents
原子吸光光度計Info
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- JPH0694606A JPH0694606A JP24614092A JP24614092A JPH0694606A JP H0694606 A JPH0694606 A JP H0694606A JP 24614092 A JP24614092 A JP 24614092A JP 24614092 A JP24614092 A JP 24614092A JP H0694606 A JPH0694606 A JP H0694606A
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- sample
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- atomic absorption
- heating
- heating furnace
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Abstract
(57)【要約】
【目的】熟練分析者によらなくとも精度，再現性ともに
優れた分析を行うことを可能とすること。 【構成】分析対象となる液体試料１０は原子化部２によ
り原子化される。光源１より発せられた光は分光器３に
よって目的波長に分光され、原子化された試料を透過し
て検知器５に到達し、透過光に比例した電気信号に交換
されてコンピュ−タ６へ取り込まれる。コンピュ−タ６
に取り込まれたデ−タはキ−ボ−ド７で設定したデ−タ
処理条件より、デ−タ処理が施され、ＣＲＴ表示器８や
プリンタ９へ出力される。デ−タ処理の内容は試料１０
に含まれている測定元素の濃度の出力を最終目的とす
る。同時に、コンピュ−タ６には、専門家の経験則やノ
ウハウ、また測定元素，試料名に対応した試料量，加熱
プログラム，キャリアガス流量等の測定条件デ−タベ−
スも記憶されている。
優れた分析を行うことを可能とすること。 【構成】分析対象となる液体試料１０は原子化部２によ
り原子化される。光源１より発せられた光は分光器３に
よって目的波長に分光され、原子化された試料を透過し
て検知器５に到達し、透過光に比例した電気信号に交換
されてコンピュ−タ６へ取り込まれる。コンピュ−タ６
に取り込まれたデ−タはキ−ボ−ド７で設定したデ−タ
処理条件より、デ−タ処理が施され、ＣＲＴ表示器８や
プリンタ９へ出力される。デ−タ処理の内容は試料１０
に含まれている測定元素の濃度の出力を最終目的とす
る。同時に、コンピュ−タ６には、専門家の経験則やノ
ウハウ、また測定元素，試料名に対応した試料量，加熱
プログラム，キャリアガス流量等の測定条件デ−タベ−
スも記憶されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属分析装置に係わ
り、特に分析精度向上に好適な原子吸光光度計に関す
る。
り、特に分析精度向上に好適な原子吸光光度計に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】原子吸光分析における測定条件、特に、
試料量や、主として試料の乾燥および灰化段階での分子
蒸気や煙など共存物による熱分解生成物の除去、試料の
乾燥での試料の泡立ち及び拡散（以下、突沸と呼ぶ）の
抑制、試料を原子化する際のバックグラウンド信号の軽
減、高濃度域の測定での原子吸収感度の低下を目的とし
て使われる黒鉛管の内部を流れる不活性ガス（以下、キ
ャリアガスと呼ぶ）や、測定元素を有効に原子化するた
めに乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと通電時
間で定めたプログラム（以下、加熱プログラムと呼ぶ）
は同一測定元素であっても試料が変わる（換言すれば共
存元素の組成や量，濃度が変わる）ことで変化する。こ
れは試料が変わると干渉の度合も変わるためである。
試料量や、主として試料の乾燥および灰化段階での分子
蒸気や煙など共存物による熱分解生成物の除去、試料の
乾燥での試料の泡立ち及び拡散（以下、突沸と呼ぶ）の
抑制、試料を原子化する際のバックグラウンド信号の軽
減、高濃度域の測定での原子吸収感度の低下を目的とし
て使われる黒鉛管の内部を流れる不活性ガス（以下、キ
ャリアガスと呼ぶ）や、測定元素を有効に原子化するた
めに乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと通電時
間で定めたプログラム（以下、加熱プログラムと呼ぶ）
は同一測定元素であっても試料が変わる（換言すれば共
存元素の組成や量，濃度が変わる）ことで変化する。こ
れは試料が変わると干渉の度合も変わるためである。
【０００３】従って、精度，再現性ともに優れた分析を
行うためには、試料の測定条件を最適化することが重要
である。
行うためには、試料の測定条件を最適化することが重要
である。
【０００４】そのため従来は、例えば測定元素の標準的
な測定条件を基本にして測定し、原子吸収信号やバック
グラウンド信号の値に応じて試料量，乾燥，灰化，原子
化，クリーニングの各段階におけるキャリアガス流量，
加熱プログラムを変え、試行錯誤を繰り返しながら最適
な測定条件を決定していた。
な測定条件を基本にして測定し、原子吸収信号やバック
グラウンド信号の値に応じて試料量，乾燥，灰化，原子
化，クリーニングの各段階におけるキャリアガス流量，
加熱プログラムを変え、試行錯誤を繰り返しながら最適
な測定条件を決定していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記したような最適測
定条件の決定は熟練分析者の高度な経験とノウハウが必
要なため、初心者が最適測定条件のもとで精度，再現性
ともに優れた分析を行うこと、また最適な測定方法を決
定することは困難であった。
定条件の決定は熟練分析者の高度な経験とノウハウが必
要なため、初心者が最適測定条件のもとで精度，再現性
ともに優れた分析を行うこと、また最適な測定方法を決
定することは困難であった。
【０００６】本発明は以上の点の鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、熟練分析者によらなくと
も精度，再現性ともに優れた分析を行うための測定条件
を自動的に設定し、自動的に測定することができる原子
吸光光度計を提供することにある。
で、その目的とするところは、熟練分析者によらなくと
も精度，再現性ともに優れた分析を行うための測定条件
を自動的に設定し、自動的に測定することができる原子
吸光光度計を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、基本的な課題解決手段として次のものを提
案する。すなわち、測定元素の原子化法としてグラファ
イト炉等を用いた加熱炉と、前記加熱炉にガスを供給す
るガス制御部と、前記ガス制御部および前記加熱炉を制
御する制御装置と測定値に対する処理を実行するコンピ
ュータを備えた原子吸光光度計において、試料中の測定
元素を精度よく測定するために必要な専門家の経験則や
ノウハウ等を記憶する手段と、前記記憶手段により測定
値に応じて試料量，前記ガス供給量，測定元素を有効に
原子化するために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大
きさと通電時間で定めたプログラムを制御する手段と
を、装置に備えさせてなる。
するために、基本的な課題解決手段として次のものを提
案する。すなわち、測定元素の原子化法としてグラファ
イト炉等を用いた加熱炉と、前記加熱炉にガスを供給す
るガス制御部と、前記ガス制御部および前記加熱炉を制
御する制御装置と測定値に対する処理を実行するコンピ
ュータを備えた原子吸光光度計において、試料中の測定
元素を精度よく測定するために必要な専門家の経験則や
ノウハウ等を記憶する手段と、前記記憶手段により測定
値に応じて試料量，前記ガス供給量，測定元素を有効に
原子化するために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大
きさと通電時間で定めたプログラムを制御する手段と
を、装置に備えさせてなる。
【０００８】
【作用】最適測定条件を決定する方法の概略を以下に示
す。
す。
【０００９】１．試料名，測定元素，試料状態の設定 まず、測定元素，水道水や血清，金属化合物などの試料
名、有機溶媒か水溶液か等の試料状態、試料への硫酸添
加の有無を装置に対して設定する。設定が終了すると、
設定された測定元素、試料名を検索キーとしてデータベ
ースの中から最も類似した測定条件を検索する。検索し
た測定条件には、試料量，加熱プログラム，乾燥，灰
化，原子化，クリーニングの各段階におけるキャリアガ
ス流量をはじめとした測定に必要な項目が記述されてい
る。検索した測定条件に対して、さらに試料状態と硫酸
添加の有無に応じて加熱プログラムの乾燥段階の条件を
追加変更する。その内容は、以下の様にして行う。
名、有機溶媒か水溶液か等の試料状態、試料への硫酸添
加の有無を装置に対して設定する。設定が終了すると、
設定された測定元素、試料名を検索キーとしてデータベ
ースの中から最も類似した測定条件を検索する。検索し
た測定条件には、試料量，加熱プログラム，乾燥，灰
化，原子化，クリーニングの各段階におけるキャリアガ
ス流量をはじめとした測定に必要な項目が記述されてい
る。検索した測定条件に対して、さらに試料状態と硫酸
添加の有無に応じて加熱プログラムの乾燥段階の条件を
追加変更する。その内容は、以下の様にして行う。
【００１０】(1) 試料が水溶液、かつ、硫酸添加無しの
場合 変更なし (2) 試料が水溶液、かつ、硫酸添加の場合 既に設定されている乾燥段階に、新たな乾燥段階を追加
設定する。
場合 変更なし (2) 試料が水溶液、かつ、硫酸添加の場合 既に設定されている乾燥段階に、新たな乾燥段階を追加
設定する。
【００１１】(3) 試料が有機溶媒、かつ、硫酸添加無し
の場合 既に設定されている乾燥段階の加熱開始温度から一定値
差し引いた温度を新たな加熱開始温度として設定する。
の場合 既に設定されている乾燥段階の加熱開始温度から一定値
差し引いた温度を新たな加熱開始温度として設定する。
【００１２】(4) 試料が有機溶媒、かつ、硫酸添加の場
合 既に設定されている乾燥段階の加熱開始温度から一定値
差し引いた温度を新たな加熱開始温度とし、さらに、新
たな乾燥段階を追加設定する。
合 既に設定されている乾燥段階の加熱開始温度から一定値
差し引いた温度を新たな加熱開始温度とし、さらに、新
たな乾燥段階を追加設定する。
【００１３】以上の様にして追加，変更した加熱プログ
ラムをふくめた測定条件を装置に設定する。
ラムをふくめた測定条件を装置に設定する。
【００１４】２．黒鉛管の加熱 黒鉛管を一定温度で数秒間加熱し、その結果得られる測
定信号にピークが存在するか否かをコンピュータで判断
する。仮に、ピークが存在する場合には、再度、黒鉛管
を一定温度で数秒間加熱する。それにもかかわらず、ピ
ークが存在する場合には黒鉛管の交換を実施する。
定信号にピークが存在するか否かをコンピュータで判断
する。仮に、ピークが存在する場合には、再度、黒鉛管
を一定温度で数秒間加熱する。それにもかかわらず、ピ
ークが存在する場合には黒鉛管の交換を実施する。
【００１５】３．試料ブランク溶液の測定 試料ブランク溶液を測定し、その結果得られる測定信号
にピークが存在するか否かをコンピュータで判断する。
仮に、ピークが存在する場合には、試料容器交換や試料
容器の洗浄、あるいは、試料ブランク溶液の再作成を実
施し、試料ブランク溶液を再測定する。
にピークが存在するか否かをコンピュータで判断する。
仮に、ピークが存在する場合には、試料容器交換や試料
容器の洗浄、あるいは、試料ブランク溶液の再作成を実
施し、試料ブランク溶液を再測定する。
【００１６】４．試料の測定 試料を測定し、測定後得られる測定信号中に突沸が発生
しているか否かをコンピュータにより判断する。突沸が
発生している場合には、加熱プログラムを変更して装置
に対し変更後の加熱プログラムを再設定する。突沸が発
生している場合の加熱プログラム変更の詳細を以下に記
述する。
しているか否かをコンピュータにより判断する。突沸が
発生している場合には、加熱プログラムを変更して装置
に対し変更後の加熱プログラムを再設定する。突沸が発
生している場合の加熱プログラム変更の詳細を以下に記
述する。
【００１７】(1) 乾燥段階前半で突沸している場合 乾燥段階の加熱開始温度から一定値差し引いた温度を
新たな加熱開始温度として設定する（加熱開始温度が上
限値になるまで繰り返す）。設定後、“４．試料の測
定”に戻り再測定する。再度、乾燥段階前半で突沸して
いる場合にはの処理を実行する。
新たな加熱開始温度として設定する（加熱開始温度が上
限値になるまで繰り返す）。設定後、“４．試料の測
定”に戻り再測定する。再度、乾燥段階前半で突沸して
いる場合にはの処理を実行する。
【００１８】乾燥段階の加熱時間を一定時間延長し再
設定する（加熱時間が上限値になるまで繰り返す）。設
定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再度、
乾燥段階前半で突沸している場合には、試料を自動希釈
後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
設定する（加熱時間が上限値になるまで繰り返す）。設
定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再度、
乾燥段階前半で突沸している場合には、試料を自動希釈
後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
【００１９】(2) 乾燥段階後半で突沸している場合 乾燥段階の加熱終了温度から一定値差し引いた温度を
新たな加熱終了温度として設定する（数回繰り返す）。
設定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再
度、乾燥段階後半で突沸している場合にはの処理を実
行する。
新たな加熱終了温度として設定する（数回繰り返す）。
設定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再
度、乾燥段階後半で突沸している場合にはの処理を実
行する。
【００２０】乾燥段階の加熱時間を一定時間延長し再
設定する（加熱時間が上限値になるまで繰り返す）。設
定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再度、
乾燥段階後半で突沸している場合には試料を自動希釈
後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
設定する（加熱時間が上限値になるまで繰り返す）。設
定後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。再度、
乾燥段階後半で突沸している場合には試料を自動希釈
後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
【００２１】(3) 灰化段階で突沸している場合 既に加熱プログラムを変更している場合 ｉ）乾燥段階の加熱開始温度、加熱終了温度各々に一定
値加えた温度を新たな加熱開始温度、加熱終了温度とし
て再設定する（数回繰り返す）。設定後、“４．試料の
測定”に戻り、再測定する。
値加えた温度を新たな加熱開始温度、加熱終了温度とし
て再設定する（数回繰り返す）。設定後、“４．試料の
測定”に戻り、再測定する。
【００２２】再度、灰化段階で突沸している場合には、
ii）の処理を実行する。
ii）の処理を実行する。
【００２３】ii）既に設定されている乾燥段階に、新た
な乾燥段階を追加設定する。設定後、“４．試料の測
定”に戻り、再測定する。
な乾燥段階を追加設定する。設定後、“４．試料の測
定”に戻り、再測定する。
【００２４】再度、灰化段階で突沸している場合には、
試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定
する。
試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定
する。
【００２５】加熱プログラムに変更がなかった場合 既に設定されている乾燥段階に、新たな乾燥段階を追加
設定する。
設定する。
【００２６】設定後、“４．試料の測定”に戻り、再測
定する。
定する。
【００２７】再度、灰化段階で突沸している場合には、
試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定
する。
試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定
する。
【００２８】５．試料のバックグラウンド信号値の確認 試料のバックグラウンド信号値を確認する。
【００２９】 (1) バックグラウンド信号値が上限値以上の場合 バックグラウンド信号値が上限値以上の場合には自動希
釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
【００３０】 (2) しきい値≦バックグラウンド信号値＜上限値の場合 測定元素、および試料の構成元素に適合した干渉抑制
剤を添加し、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定
時間延長する。さらに、灰化温度の加熱開始温度，加熱
終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな加熱開始
温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再設定し、
“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
剤を添加し、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定
時間延長する。さらに、灰化温度の加熱開始温度，加熱
終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな加熱開始
温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再設定し、
“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
【００３１】再度、バックグラウンド信号値がしきい値
以上、上限値未満の場合にはの処理を実行する。
以上、上限値未満の場合にはの処理を実行する。
【００３２】加熱プログラム灰化段階の加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。再度、バックグラウンド信号値がしきい値以
上、上限値未満の場合には加熱プログラムの灰化段階加
熱開始温度，加熱終了温度からそれぞれ一定値を差し引
いた温度を新たな加熱開始温度，加熱終了温度とし、
の処理を実行する。
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。再度、バックグラウンド信号値がしきい値以
上、上限値未満の場合には加熱プログラムの灰化段階加
熱開始温度，加熱終了温度からそれぞれ一定値を差し引
いた温度を新たな加熱開始温度，加熱終了温度とし、
の処理を実行する。
【００３３】試料量を減量後、“４．試料の測定”に
戻り再測定する。
戻り再測定する。
【００３４】再度、バックグラウンド信号値がしきい値
以上、上限値未満の場合にはの処理を実行する。
以上、上限値未満の場合にはの処理を実行する。
【００３５】原子化段階のキャリアガス流量を一定値
ずつ、上限値まで増量し、それぞれの条件で測定を行
う。また、この測定とは別に加熱プログラムの灰化段階
加熱開始温度，加熱終了温度ともに一定値ずつ加えた温
度を各々新たな加熱開始温度，加熱終了温度として加熱
プログラムを再設定後、測定し数回繰り返す。キャリア
ガス流量の増量，灰化段階の加熱プログラムの変更、そ
れぞれで得た測定値のなかでバックグラウンド信号の値
が最小となる条件を新たなキャリアガス流量あるいは、
加熱プログラムとして再設定する。設定後、“４．試料
の測定”に戻り再測定する。
ずつ、上限値まで増量し、それぞれの条件で測定を行
う。また、この測定とは別に加熱プログラムの灰化段階
加熱開始温度，加熱終了温度ともに一定値ずつ加えた温
度を各々新たな加熱開始温度，加熱終了温度として加熱
プログラムを再設定後、測定し数回繰り返す。キャリア
ガス流量の増量，灰化段階の加熱プログラムの変更、そ
れぞれで得た測定値のなかでバックグラウンド信号の値
が最小となる条件を新たなキャリアガス流量あるいは、
加熱プログラムとして再設定する。設定後、“４．試料
の測定”に戻り再測定する。
【００３６】再度、バックグラウンド信号の値がしきい
値以上、上限値未満の場合には試料を自動希釈後、
“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
値以上、上限値未満の場合には試料を自動希釈後、
“４．試料の測定”に戻り、再測定する。
【００３７】６．試料の原子吸収信号値の確認 試料の原子吸収信号値を確認する。原子吸収信号値がし
きい値以上の場合には、以下の処理を実行する。
きい値以上の場合には、以下の処理を実行する。
【００３８】(1)試料量を一定値減量後、“４．試料の
測定”に戻り再測定する。
測定”に戻り再測定する。
【００３９】(2)原子化段階のキャリアガス流量を一定
値増量後、“４．試料の測定”に戻り再測定を行う。
値増量後、“４．試料の測定”に戻り再測定を行う。
【００４０】(3)試料の原子吸収信号値に応じて、試料
を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定す
る。
を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻り、再測定す
る。
【００４１】７．バックグラウンド信号値と感度の確認 バックグラウンド信号値と感度の確認を行う。なお、感
度を以下に数式により定義する。感度の確認では、
“３．試料ブランク溶液の確認”で測定した原子吸収信
号値に対応したしきい値を設定し、原子吸収信号値とし
きい値とを比較することにより、感度の良悪しを決定す
る。ここで述べる“感度”は以下の様に定義する。
度を以下に数式により定義する。感度の確認では、
“３．試料ブランク溶液の確認”で測定した原子吸収信
号値に対応したしきい値を設定し、原子吸収信号値とし
きい値とを比較することにより、感度の良悪しを決定す
る。ここで述べる“感度”は以下の様に定義する。
【００４２】Ｓ ＝原子吸収信号値 Ｂ ＝“３．試料ブランク溶液の確認”で測定した原
子吸収信号値 感度 ＝Ｓ／Ｂ Ｓ／Ｂ＝感度、ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）＝感度のしきい値、Ｂ
ＫＧ＝バックグラウンド信号値、ＳＴＤ（ＢＫＧ）＝バ
ックグラウンド信号のしきい値としたとき、 (1) Ｓ／Ｂ＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ
（ＢＫＧ）の場合 測定元素、および試料の構成元素に適合した干渉抑制
剤を添加する。既に、添加済みの場合は添加しない。さ
らに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定時間延
長するとともに、灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温
度ともに一定値ずつ加えた温度を各々新たな加熱開始温
度，加熱終了温度として加熱プログラムを再設定後、
“４．試料の測定”に戻り再測定する。
子吸収信号値 感度 ＝Ｓ／Ｂ Ｓ／Ｂ＝感度、ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）＝感度のしきい値、Ｂ
ＫＧ＝バックグラウンド信号値、ＳＴＤ（ＢＫＧ）＝バ
ックグラウンド信号のしきい値としたとき、 (1) Ｓ／Ｂ＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ
（ＢＫＧ）の場合 測定元素、および試料の構成元素に適合した干渉抑制
剤を添加する。既に、添加済みの場合は添加しない。さ
らに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定時間延
長するとともに、灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温
度ともに一定値ずつ加えた温度を各々新たな加熱開始温
度，加熱終了温度として加熱プログラムを再設定後、
“４．試料の測定”に戻り再測定する。
【００４３】加熱プログラムの灰化段階加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定値差し引いた温度を新たな加熱開始温度，
加熱終了温度とし、の処理を実行する。
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定値差し引いた温度を新たな加熱開始温度，
加熱終了温度とし、の処理を実行する。
【００４４】原子化段階のキャリアガス流量を一定値
増量後、“４．試料の測定”に戻り再測定を行う。再
度、Ｓ／Ｂ＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ
（ＢＫＧ）の場合には自動希釈後、“４．試料の測定”
に戻り、再測定する。
増量後、“４．試料の測定”に戻り再測定を行う。再
度、Ｓ／Ｂ＞ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ
（ＢＫＧ）の場合には自動希釈後、“４．試料の測定”
に戻り、再測定する。
【００４５】(2) Ｓ／Ｂ≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、Ｂ
ＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）の場合 測定元素、および試料の構成元素に適合した干渉抑制
剤を添加する。既に、添加済みの場合は添加しない。さ
らに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定時間延
長し、灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度ともに一
定値ずつ加えた温度を各々新たな加熱開始温度，加熱終
了温度として加熱プログラムを再設定後、“４．試料の
測定”に戻り再測定する。
ＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）の場合 測定元素、および試料の構成元素に適合した干渉抑制
剤を添加する。既に、添加済みの場合は添加しない。さ
らに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間を一定時間延
長し、灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度ともに一
定値ずつ加えた温度を各々新たな加熱開始温度，加熱終
了温度として加熱プログラムを再設定後、“４．試料の
測定”に戻り再測定する。
【００４６】加熱プログラムの灰化段階加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定温度を差し引いた温度を新たな加熱開始温
度，加熱終了温度とし、の処理を実行する。
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≧ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定温度を差し引いた温度を新たな加熱開始温
度，加熱終了温度とし、の処理を実行する。
【００４７】回収率を測定し、回収率が許容範囲外の
場合には、試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻
り再測定する。
場合には、試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻
り再測定する。
【００４８】(3) Ｓ／Ｂ≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、Ｂ
ＫＧ≦ＳＴＤ（ＢＫＧ）の場合 試料量を増量し、かつ、加熱プログラムの乾燥段階加
熱時間を一定時間延長し、“４．試料の測定”に戻り再
測定する（数回繰り返す）。
ＫＧ≦ＳＴＤ（ＢＫＧ）の場合 試料量を増量し、かつ、加熱プログラムの乾燥段階加
熱時間を一定時間延長し、“４．試料の測定”に戻り再
測定する（数回繰り返す）。
【００４９】測定元素、および試料の構成元素に適合
した干渉抑制剤を添加する。既に、添加済みの場合は添
加しない。さらに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間
を一定時間延長するとともに、灰化段階の加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値ずつ加えた温度を各々新
たな加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラム
を再設定後、“４．試料の測定”に戻り再測定する。
した干渉抑制剤を添加する。既に、添加済みの場合は添
加しない。さらに、加熱プログラムの乾燥段階加熱時間
を一定時間延長するとともに、灰化段階の加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値ずつ加えた温度を各々新
たな加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラム
を再設定後、“４．試料の測定”に戻り再測定する。
【００５０】加熱プログラムの灰化段階加熱開始温
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≦ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定温度を差し引いた温度を新たな加熱開始温
度，加熱終了温度とし、の処理を実行する。
度，加熱終了温度ともに一定値加えた温度を各々新たな
加熱開始温度，加熱終了温度として加熱プログラムを再
設定し、“４．試料の測定”に戻り再測定する(数回繰
り返す)。本処理を数回繰り返した後で、再度、Ｓ／Ｂ
≦ＳＴＤ（Ｓ／Ｂ）、かつ、ＢＫＧ≦ＳＴＤ（ＢＫＧ）
の場合には灰化段階の加熱開始温度，加熱終了温度から
それぞれ一定温度を差し引いた温度を新たな加熱開始温
度，加熱終了温度とし、の処理を実行する。
【００５１】回収率を測定し、回収率が許容範囲外の
場合には、試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻
り再測定する。
場合には、試料を自動希釈後、“４．試料の測定”に戻
り再測定する。
【００５２】ここで、回収率＝（ａ３−ａ２＋ａ１）／
（ａ４−ａ１） ただし、 ａ１：試料ブランク溶液の原子吸収信号値 ａ２：試料＋試料ブランク溶液の原子吸収信号値 ａ３：試料＋既知濃度試料の原子吸収信号値 ａ４：試料ブランク溶液＋既知濃度試料の原子吸収信号
値とする。
（ａ４−ａ１） ただし、 ａ１：試料ブランク溶液の原子吸収信号値 ａ２：試料＋試料ブランク溶液の原子吸収信号値 ａ３：試料＋既知濃度試料の原子吸収信号値 ａ４：試料ブランク溶液＋既知濃度試料の原子吸収信号
値とする。
【００５３】８．再現性の確認 試料を測定し、バックグラウンド信号値がバックグラウ
ンドのしきい値以下、かつ、原子吸収信号値が原子吸収
信号値以下のとき、再現性を確認する。
ンドのしきい値以下、かつ、原子吸収信号値が原子吸収
信号値以下のとき、再現性を確認する。
【００５４】バックグラウンド信号値がバックグラウン
ドのしきい値以上のときは、“５．試料のバックグラウ
ンド信号値の確認”に戻り、再測定する。また、原子吸
収信号値が原子吸収信号値以上のときは、“６．試料の
原子吸収信号値のの確認”に戻り、再測定する。
ドのしきい値以上のときは、“５．試料のバックグラウ
ンド信号値の確認”に戻り、再測定する。また、原子吸
収信号値が原子吸収信号値以上のときは、“６．試料の
原子吸収信号値のの確認”に戻り、再測定する。
【００５５】再現性の確認は、測定元素毎、原子吸収信
号値毎のしきい値と、数回測定した試料の原子吸収信号
値の相対標準偏差値との比較によって行う。再現性が悪
い、すなわち原子吸収信号値の相対標準偏差値がしきい
値より大きな値を示す場合には、黒鉛管の加熱などを実
行後、再現性の確認を再実行する。
号値毎のしきい値と、数回測定した試料の原子吸収信号
値の相対標準偏差値との比較によって行う。再現性が悪
い、すなわち原子吸収信号値の相対標準偏差値がしきい
値より大きな値を示す場合には、黒鉛管の加熱などを実
行後、再現性の確認を再実行する。
【００５６】９．回収率の測定 回収率を測定し、回収率な値に応じて、検量線法や標準
添加法などの測定方法を決定する。
添加法などの測定方法を決定する。
【００５７】１０．最適測定条件，最適測定方法の案内 最適測定条件，最適測定方法を分析者に対して案内す
る。
る。
【００５８】１１．最適測定条件，最適測定方法による
自動測定 最適測定条件，最適測定法測定方法で測定後、結果を提
示する。
自動測定 最適測定条件，最適測定法測定方法で測定後、結果を提
示する。
【００５９】以上の様に、コンピュータがメモリに記憶
された専門家の経験則やノウハウ等に従い測定値に応じ
て試料量，キャリアガス供給量，加熱プログラムを制
御，測定するので、最適測定条件，最適測定方法を決定
し、その最適測定条件，最適測定方法を用いて自動測定
することができる。
された専門家の経験則やノウハウ等に従い測定値に応じ
て試料量，キャリアガス供給量，加熱プログラムを制
御，測定するので、最適測定条件，最適測定方法を決定
し、その最適測定条件，最適測定方法を用いて自動測定
することができる。
【００６０】
【実施例】以下に、本発明の一実施例を図面に基づき説
明する。
明する。
【００６１】まず、図２により原子吸光光度計の概要を
説明する。
説明する。
【００６２】１０は分析対象となる液体試料で、試料１
０は原子化部２により原子化される。光源１より発せら
れた光は分光器３によって目的波長に分光され、原子化
された試料を透過して検知器５に到達し、透過光に比例
した電気信号に変換されてコンピュータ６へ取り込まれ
る。コンピュータ６に取り込まれたデータはキーボード
７で設定したデータ処理条件により、データ処理が施さ
れ、ＣＲＴ表示器８やプリンタ９へ出力される。データ
処理の内容は試料１０に含まれている測定元素の濃度の
出力を最終目的とする。同時に、コンピュータ６には、
専門家の経験則やノウハウ、また測定元素，試料名に対
応した試料量，加熱プログラム，キャリアガス流量等の
測定条件データベースも記憶されている。
０は原子化部２により原子化される。光源１より発せら
れた光は分光器３によって目的波長に分光され、原子化
された試料を透過して検知器５に到達し、透過光に比例
した電気信号に変換されてコンピュータ６へ取り込まれ
る。コンピュータ６に取り込まれたデータはキーボード
７で設定したデータ処理条件により、データ処理が施さ
れ、ＣＲＴ表示器８やプリンタ９へ出力される。データ
処理の内容は試料１０に含まれている測定元素の濃度の
出力を最終目的とする。同時に、コンピュータ６には、
専門家の経験則やノウハウ、また測定元素，試料名に対
応した試料量，加熱プログラム，キャリアガス流量等の
測定条件データベースも記憶されている。
【００６３】また、４は分光器３を駆動する波長駆動モ
ータである。
ータである。
【００６４】次に、最適測定条件決定方法，最適測定法
を図１によって説明する。
を図１によって説明する。
【００６５】１０１：試料名として鉄鋼，測定元素とし
てアルミニウム，試料状態として硫酸添加なし、を装置
に対して設定する。
てアルミニウム，試料状態として硫酸添加なし、を装置
に対して設定する。
【００６６】１０２：コンピュータは設定された試料
名，測定元素より測定条件を検索してくる。
名，測定元素より測定条件を検索してくる。
【００６７】例えば、それは以下のように記述されてい
る。
る。
【００６８】ランプ電流：１０.０ｍＡ スリット ：１.３ｎｍ 測定波長 ：３０９.３ｎｍ スリット ：１.３ｎｍ 試料量 ：１０μｌ 加熱 ：段階 加熱開始温度 加熱終了温度 加熱時間 キャリアガス 流量 プログラム 乾燥 ７０℃ １１０℃ ３０秒 ２００ｍｌ 灰化 ３０００℃ ３０００℃ ３０秒 ２００ｍｌ 原子化 ３０００℃ ３０００℃ ７秒 ０ｍｌ クリーニング ３０００℃ ３０００℃ ４秒 ２００ｍｌ ここで、試料状態は水溶液，硫酸添加なしであるから加
熱プログラムは変更しない。
熱プログラムは変更しない。
【００６９】１０３：黒鉛管を加熱する。測定信号にピ
ークが存在しない場合には１０４へ移行する。ピークが
存在する場合の処理については、発明の作用の項に説明
してあるので参照されたい。
ークが存在しない場合には１０４へ移行する。ピークが
存在する場合の処理については、発明の作用の項に説明
してあるので参照されたい。
【００７０】１０４：試料ブランク溶液の測定を行う。
測定データにピークが存在しない場合には１０５へ移行
する。
測定データにピークが存在しない場合には１０５へ移行
する。
【００７１】ピークが存在する場合の処理については、
発明の作用の項に説明してあるので参照されたい。
発明の作用の項に説明してあるので参照されたい。
【００７２】１０５：試料の測定を行う。測定信号に原
子化時以外のピークが存在しない場合には、１１１に移
行する。例えば、乾燥段階前半に異常ピークが存在する
場合、すなわち突沸している場合には、１０６で加熱プ
ログラムの乾燥段階開始温度を７０℃から６０℃に変更
して再測定する。
子化時以外のピークが存在しない場合には、１１１に移
行する。例えば、乾燥段階前半に異常ピークが存在する
場合、すなわち突沸している場合には、１０６で加熱プ
ログラムの乾燥段階開始温度を７０℃から６０℃に変更
して再測定する。
【００７３】１１１：再現性を確認するため試料を数回
測定する。ここで、バックグラウンド信号のしきい値を
１.５、原子吸収信号値のしきい値を０.１、再現性を確
認するためのしきい値を１％と想定した場合、測定の結
果得られたデータとして、例えば、バックグラウンド信
号値の平均が０.００４ 、原子吸収信号値の平均が０.
０８５、相対標準偏差値が０.３％の場合は１１３の回
収率の測定に移行する。
測定する。ここで、バックグラウンド信号のしきい値を
１.５、原子吸収信号値のしきい値を０.１、再現性を確
認するためのしきい値を１％と想定した場合、測定の結
果得られたデータとして、例えば、バックグラウンド信
号値の平均が０.００４ 、原子吸収信号値の平均が０.
０８５、相対標準偏差値が０.３％の場合は１１３の回
収率の測定に移行する。
【００７４】１１３：回収率を測定する。回収率の値に
応じて、検量線法あるいは、標準添加法で測定するかを
決定する。
応じて、検量線法あるいは、標準添加法で測定するかを
決定する。
【００７５】１１４：これまで測定してきた測定条件、
１１３で決定した測定方法を、それぞれ最適測定条件，
最適測定法としてＣＲＴやプリンタへ出力する。
１１３で決定した測定方法を、それぞれ最適測定条件，
最適測定法としてＣＲＴやプリンタへ出力する。
【００７６】１１５：最適測定条件，最適測定法で測定
する。
する。
【００７７】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば原子吸光
分析を行う場合において、従来、熟練分析者に頼ってい
た最適測定条件や最適測定方法をコンピュータが自動的
に決定し、さらに、その条件で自動的に測定するので、
熟練分析者によらなくとも精度，再現性ともに優れた分
析を行うことができる。
分析を行う場合において、従来、熟練分析者に頼ってい
た最適測定条件や最適測定方法をコンピュータが自動的
に決定し、さらに、その条件で自動的に測定するので、
熟練分析者によらなくとも精度，再現性ともに優れた分
析を行うことができる。
【図１】最適測定条件，最適測定方法を決定し、その条
件で測定するまでの課程を示すフローチャートである。
件で測定するまでの課程を示すフローチャートである。
【図２】本発明の一実施例を示すブロック図である。
１…光源、２…原子化部、３…分光器、４…波長駆動モ
ータ、５…検知器、６…コンピュータ、７…キーボー
ド、８…ＣＲＴ表示器、９…プリンタ。
ータ、５…検知器、６…コンピュータ、７…キーボー
ド、８…ＣＲＴ表示器、９…プリンタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 米谷 明 茨城県勝田市堀口字長久保832番地２ 日 立計測エンジニアリング株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】測定元素の原子化法としてグラファイト炉
等を用いた加熱炉と、前記加熱炉にガスを供給するガス
制御部と、前記ガス制御部および前記加熱炉を制御する
制御装置と測定値に対する処理を実行するコンピュータ
を備えた原子吸光光度計において、試料中の測定元素を
精度よく測定するために必要な専門家の経験則やノウハ
ウ等を記憶する手段と、前記記憶手段により測定値に応
じて試料量，前記ガス供給量，測定元素を有効に原子化
するために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと
通電時間で定めたプログラムを制御する手段と、前記手
段により試料中の測定元素の測定条件を最適化する手段
を設けたことを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項２】測定元素の原子化法としてグラファイト炉
等を用いた加熱炉と、前記加熱炉にガスを供給するガス
制御部と、前記ガス制御部および前記加熱炉を制御する
制御装置と測定値に対する処理を実行するコンピュータ
を備えた原子吸光光度計において、試料中の測定元素を
精度よく測定するために必要な専門家の経験則やノウハ
ウ等を記憶する手段と、前記記憶手段により測定値に応
じて試料量，前記ガス供給量，測定元素を有効に原子化
するために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと
通電時間で定めたプログラムを制御する手段と、前記手
段により試料中の測定元素を最適測定条件のもとで自動
測定する手段を設けたことを特徴とする原子吸光光度
計。 - 【請求項３】測定元素の原子化法としてグラファイト炉
等を用いた加熱炉と、前記加熱炉にガスを供給するガス
制御部と、前記ガス制御部および前記加熱炉を制御する
制御装置と測定値に対する処理を実行するコンピュータ
を備えた原子吸光光度計において、試料中の測定元素を
精度よく測定するために必要な専門家の経験則やノウハ
ウ等を記憶する手段と、前記記憶手段により測定値に応
じて試料量，前記ガス供給量，測定元素を有効に原子化
するために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと
通電時間で定めたプログラムを制御する手段と、前記手
段により試料中の測定元素の最適な測定方法を提供する
手段を設けたことを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項４】請求項１，請求項２又は請求項３におい
て、試料量，ガス供給量，測定元素を有効に原子化する
ために乾燥，灰化，原子化の手順を電流の大きさと通電
時間で定めたプログラムを制御する判断基準として、原
子吸収信号とバックグラウンド信号の値および形状から
判断する手段を設けたことを特徴とする原子吸光光度
計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24614092A JPH0694606A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 原子吸光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24614092A JPH0694606A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 原子吸光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0694606A true JPH0694606A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=17144080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24614092A Pending JPH0694606A (ja) | 1992-09-16 | 1992-09-16 | 原子吸光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694606A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000314710A (ja) * | 1999-04-28 | 2000-11-14 | Hitachi Ltd | 回路パターンの検査方法及び検査装置 |
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| JP2005083841A (ja) * | 2003-09-08 | 2005-03-31 | Hitachi High-Technologies Corp | 透過電子顕微鏡システムおよびそれを用いた検査方法 |
| US7130044B2 (en) | 2003-04-25 | 2006-10-31 | Shimadzu Corporation | Atomic absorption spectrophotometer |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
-
1992
- 1992-09-16 JP JP24614092A patent/JPH0694606A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000314710A (ja) * | 1999-04-28 | 2000-11-14 | Hitachi Ltd | 回路パターンの検査方法及び検査装置 |
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| US7130044B2 (en) | 2003-04-25 | 2006-10-31 | Shimadzu Corporation | Atomic absorption spectrophotometer |
| JP2005083841A (ja) * | 2003-09-08 | 2005-03-31 | Hitachi High-Technologies Corp | 透過電子顕微鏡システムおよびそれを用いた検査方法 |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
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