JPH09318599A - クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 - Google Patents
クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置Info
- Publication number
- JPH09318599A JPH09318599A JP16086196A JP16086196A JPH09318599A JP H09318599 A JPH09318599 A JP H09318599A JP 16086196 A JP16086196 A JP 16086196A JP 16086196 A JP16086196 A JP 16086196A JP H09318599 A JPH09318599 A JP H09318599A
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- mass
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 定量パラメータとＳＩＭパラメータを自動的
に設定できるようにする。 【解決手段】 スキャンモードでの標準試料の測定によ
りトータルイオンクロマトグラムが得られると、ピーク
同定部６はピークトップでのマススペクトル対し、デー
タベースのマススペクトル情報を使ってスペクトル検索
を行ない、そのピークがどのターゲット化合物であるか
を同定する。定量テーブル作成部８は、ピーク同定部６
によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピ
ークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準
保持時間、データベースに記憶された定量用質量数及び
確認用質量数、並びに定量パラメータに記憶された各パ
ラメータをもとにして定量テーブルを作成する。ＳＩＭ
パラメータ作成部１０は、トータルイオンクロマトグラ
ムに基づいて、選択イオンモニタリングモードでの各タ
ーゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測
定を行なうのに必要なＳＩＭパラメータを決定する。
に設定できるようにする。 【解決手段】 スキャンモードでの標準試料の測定によ
りトータルイオンクロマトグラムが得られると、ピーク
同定部６はピークトップでのマススペクトル対し、デー
タベースのマススペクトル情報を使ってスペクトル検索
を行ない、そのピークがどのターゲット化合物であるか
を同定する。定量テーブル作成部８は、ピーク同定部６
によるピーク同定の結果得られたターゲット化合物のピ
ークについてのトータルイオンクロマトグラムでの標準
保持時間、データベースに記憶された定量用質量数及び
確認用質量数、並びに定量パラメータに記憶された各パ
ラメータをもとにして定量テーブルを作成する。ＳＩＭ
パラメータ作成部１０は、トータルイオンクロマトグラ
ムに基づいて、選択イオンモニタリングモードでの各タ
ーゲット化合物の定量用質量数及び確認用質量数での測
定を行なうのに必要なＳＩＭパラメータを決定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
や液体クロマトグラフと質量分析計とを接続したクロマ
トグラフ／質量分析装置におけるデータ処理装置に関す
るものである。
や液体クロマトグラフと質量分析計とを接続したクロマ
トグラフ／質量分析装置におけるデータ処理装置に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフ／質量分析装置（Ｇ
Ｃ／ＭＳ）や液体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ
／ＭＳ）で定量分析を行なう方法として、選択イオンモ
ニタリング（ＳＩＭ）モードでの測定が行なわれてい
る。ＳＩＭでは定量しようする化合物（ターゲット化合
物）について定量用の質量数（ｍ／ｚ）を予め選定して
おき、その質量数での経時的強度変化を示すクロマトグ
ラムを測定する。そして、そのクロマトグラムのピーク
面積を算出し、予め作成しておいた検量線に基づいてタ
ーゲット化合物の定量を行なう。
Ｃ／ＭＳ）や液体クロマトグラフ／質量分析装置（ＬＣ
／ＭＳ）で定量分析を行なう方法として、選択イオンモ
ニタリング（ＳＩＭ）モードでの測定が行なわれてい
る。ＳＩＭでは定量しようする化合物（ターゲット化合
物）について定量用の質量数（ｍ／ｚ）を予め選定して
おき、その質量数での経時的強度変化を示すクロマトグ
ラムを測定する。そして、そのクロマトグラムのピーク
面積を算出し、予め作成しておいた検量線に基づいてタ
ーゲット化合物の定量を行なう。
【０００３】ＳＩＭモードで定量分析を行なう場合、ま
ず、質量数を走査しながら行なうスキャンニングモード
で標準試料の測定を行ない、各時点で全イオン強度を積
算してトータルイオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を作成
し、そのクロマトグラムからターゲット化合物のピーク
をオペレータが探し出し、その保持時間を求める。その
後、各ターゲット化合物についてＳＩＭモードで必要な
パラメータ（モニターする定量用質量数、各ターゲット
化合物の質量数への切換え時間）、及び定量パラメータ
（ターゲット化合物名、定量用質量数、確認用質量数、
波形処理範囲、保持時間）を定め、オペレータがキーボ
ードから入力することにより設定している。
ず、質量数を走査しながら行なうスキャンニングモード
で標準試料の測定を行ない、各時点で全イオン強度を積
算してトータルイオンクロマトグラム（ＴＩＣ）を作成
し、そのクロマトグラムからターゲット化合物のピーク
をオペレータが探し出し、その保持時間を求める。その
後、各ターゲット化合物についてＳＩＭモードで必要な
パラメータ（モニターする定量用質量数、各ターゲット
化合物の質量数への切換え時間）、及び定量パラメータ
（ターゲット化合物名、定量用質量数、確認用質量数、
波形処理範囲、保持時間）を定め、オペレータがキーボ
ードから入力することにより設定している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】オペレータがトータル
イオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを
探しだすのは、化合物数が増えるに伴ない、煩雑で時間
を要する作業となる。そして、クロマトグラフのカラム
の種類や分離条件を変更するたびにＳＩＭパラメータ及
び定量パラメータを設定しなおす作業が必要になる。そ
こで、本発明は定量パラメータとＳＩＭパラメータを自
動的に設定できるようにすることを目的とするものであ
る。
イオンクロマトグラムからターゲット化合物のピークを
探しだすのは、化合物数が増えるに伴ない、煩雑で時間
を要する作業となる。そして、クロマトグラフのカラム
の種類や分離条件を変更するたびにＳＩＭパラメータ及
び定量パラメータを設定しなおす作業が必要になる。そ
こで、本発明は定量パラメータとＳＩＭパラメータを自
動的に設定できるようにすることを目的とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明ではターゲット化
合物に関する情報のデータベースを予め作成しておき、
標準試料を測定したときにそのデータベースをもとにト
ータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピ
ークを自動的に見つけ出す。さらにＳＩＭモードで必要
なパラメータや定量のパラメータについてもピーク同定
の結果とデータベースとをもとに自動的に決定する。
合物に関する情報のデータベースを予め作成しておき、
標準試料を測定したときにそのデータベースをもとにト
ータルイオンクロマトグラムからターゲット化合物のピ
ークを自動的に見つけ出す。さらにＳＩＭモードで必要
なパラメータや定量のパラメータについてもピーク同定
の結果とデータベースとをもとに自動的に決定する。
【０００６】そのため、本発明のデータ処理装置は、図
１に示されるように、各ターゲット化合物の名称、マス
スペクトル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデー
タベースと、検量線作成時のポイント数を示すレベル
数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間
の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数で
のピークとの強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む
定量パラメータとを記憶しておく記憶部２と、標準試料
を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装置４のス
キャンモードでのデータからトータルイオンクロマトグ
ラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラムのピ
ークのピークトッブのマススペクトルを記憶部２に記憶
されたデータベースのマススペクトルと比較して定量し
ようとするターゲット化合物のピークを探しだすピーク
同定部６と、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得
られたターゲット化合物のピークについてのトータルイ
オンクロマトグラムでの標準保持時間、記憶部２のデー
タベースに記憶された定量用質量数及び確認用質量数、
並びに記憶部２に記憶された定量パラメータに記憶され
た各パラメータをもとにして定量テーブルを作成する定
量テーブル作成部８と、得られたトータルイオンクロマ
トグラムに基づいて、ＳＩＭモードでの各ターゲット化
合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なう
のに必要なパラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成
部１０とを備えている。
１に示されるように、各ターゲット化合物の名称、マス
スペクトル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデー
タベースと、検量線作成時のポイント数を示すレベル
数、各レベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間
の許容範囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数で
のピークとの強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む
定量パラメータとを記憶しておく記憶部２と、標準試料
を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装置４のス
キャンモードでのデータからトータルイオンクロマトグ
ラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラムのピ
ークのピークトッブのマススペクトルを記憶部２に記憶
されたデータベースのマススペクトルと比較して定量し
ようとするターゲット化合物のピークを探しだすピーク
同定部６と、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得
られたターゲット化合物のピークについてのトータルイ
オンクロマトグラムでの標準保持時間、記憶部２のデー
タベースに記憶された定量用質量数及び確認用質量数、
並びに記憶部２に記憶された定量パラメータに記憶され
た各パラメータをもとにして定量テーブルを作成する定
量テーブル作成部８と、得られたトータルイオンクロマ
トグラムに基づいて、ＳＩＭモードでの各ターゲット化
合物の定量用質量数及び確認用質量数での測定を行なう
のに必要なパラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成
部１０とを備えている。
【０００７】本発明の作用について説明する。まず、各
ターゲット化合物のマススペクトル、ＳＩＭモードでク
ロマトグラムを測定するための定量用質量数、定量用質
量数でのピーク値との比較からその定量用質量数で測定
中のクロマトグラムのピークが目的とするターゲット化
合物であることを確認するための確認用質量数、及びタ
ーゲット化合物の化合物名をキーボードから入力し、デ
ータベースとして記憶部２に記憶させておく。データベ
ースは一度作ると繰り返し使用することができる。
ターゲット化合物のマススペクトル、ＳＩＭモードでク
ロマトグラムを測定するための定量用質量数、定量用質
量数でのピーク値との比較からその定量用質量数で測定
中のクロマトグラムのピークが目的とするターゲット化
合物であることを確認するための確認用質量数、及びタ
ーゲット化合物の化合物名をキーボードから入力し、デ
ータベースとして記憶部２に記憶させておく。データベ
ースは一度作ると繰り返し使用することができる。
【０００８】定量のためのパラメータ（検量線作成時の
ポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、
回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数での
ピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範
囲、及び波形処理範囲）もキーボードから入力し、記憶
部２に記憶させておく。
ポイント数を示すレベル数、各レベルの濃度、検量法、
回帰式の種類、保持時間の許容範囲、定量用質量数での
ピークと確認用質量数でのピークとの強度比の許容範
囲、及び波形処理範囲）もキーボードから入力し、記憶
部２に記憶させておく。
【０００９】次に、標準試料を予め設定した質量数の範
囲で走査するスキャンモードで測定する。その後の動作
を図２と図３を参照して説明する。スキャンモードでの
標準試料の測定により各時点でマススペクトルが得られ
るので、各時点でのイオン強度を積算することによっ
て、図３（Ａ）に示されるように、その経時変化として
トータルイオンクロマトグラムが得られる。
囲で走査するスキャンモードで測定する。その後の動作
を図２と図３を参照して説明する。スキャンモードでの
標準試料の測定により各時点でマススペクトルが得られ
るので、各時点でのイオン強度を積算することによっ
て、図３（Ａ）に示されるように、その経時変化として
トータルイオンクロマトグラムが得られる。
【００１０】トータルイオンクロマトグラムでピーク検
出が行なわれる。検出されたピークのピークトップでの
マススペクトル対し、データベースのマススペクトル情
報を使ってスペクトル検索が行なわれ、そのピークがど
のターゲット化合物であるかが、同定される。これらの
処理は記憶部２に記憶されたデータベースをもとにして
ピーク同定部６が行なう。ピーク同定の結果がプリンタ
やＣＲＴに表示されるととも、次の場合にはエラーメッ
セージも合わせて出力されるようにすることができる。 ａ．ターゲット化合物のうちにピーク同定されていない
ものがある場合。 ｂ．同一のターゲット化合物が複数のピークで同定され
た場合。 ｃ．同定された結果、その類似度（標準試料を分析して
得られたピークのスペクトルとデータベースのスペクト
ルの類似度）が予め定めた基準値より低い場合。
出が行なわれる。検出されたピークのピークトップでの
マススペクトル対し、データベースのマススペクトル情
報を使ってスペクトル検索が行なわれ、そのピークがど
のターゲット化合物であるかが、同定される。これらの
処理は記憶部２に記憶されたデータベースをもとにして
ピーク同定部６が行なう。ピーク同定の結果がプリンタ
やＣＲＴに表示されるととも、次の場合にはエラーメッ
セージも合わせて出力されるようにすることができる。 ａ．ターゲット化合物のうちにピーク同定されていない
ものがある場合。 ｂ．同一のターゲット化合物が複数のピークで同定され
た場合。 ｃ．同定された結果、その類似度（標準試料を分析して
得られたピークのスペクトルとデータベースのスペクト
ルの類似度）が予め定めた基準値より低い場合。
【００１１】エラーメッセージが出力される場合は、オ
ペレータはエラーメッセージの結果を参考にしてピーク
同定結果の確認と修正を行なうことができる。ターゲッ
ト化合物がトータルイオンクロマトグラムのどのピーク
に対応するかが確認されると、定量テーブル作成部８
は、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたタ
ーゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロ
マトグラムでの標準保持時間、データベースに記憶され
た定量用質量数及び確認用質量数、並びに定量パラメー
タに記憶された各パラメータをもとにして定量テーブル
を作成する。その定量テーブルは、例えば図３（Ｂ）に
示されるようなものである。
ペレータはエラーメッセージの結果を参考にしてピーク
同定結果の確認と修正を行なうことができる。ターゲッ
ト化合物がトータルイオンクロマトグラムのどのピーク
に対応するかが確認されると、定量テーブル作成部８
は、ピーク同定部６によるピーク同定の結果得られたタ
ーゲット化合物のピークについてのトータルイオンクロ
マトグラムでの標準保持時間、データベースに記憶され
た定量用質量数及び確認用質量数、並びに定量パラメー
タに記憶された各パラメータをもとにして定量テーブル
を作成する。その定量テーブルは、例えば図３（Ｂ）に
示されるようなものである。
【００１２】次に、ＳＩＭパラメータ作成部１０は、ト
ータルイオンクロマトグラムに基づいて、選択イオンモ
ニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量用質量
数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なＳＩＭ
パラメータを決定する。ＳＩＭパラメータは、例えば図
３（Ｃ）に示されるように決定される。イオンセットは
各ターゲット化合物のクロマトグラムピークを示したも
のであり、それぞれのピークを測定するためにそれぞれ
の定量用質量数と確認用質量数で測定を行なう開始時点
（スタートタイム）と終了時点（エンドタイム）が自動
的に決定される。
ータルイオンクロマトグラムに基づいて、選択イオンモ
ニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量用質量
数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要なＳＩＭ
パラメータを決定する。ＳＩＭパラメータは、例えば図
３（Ｃ）に示されるように決定される。イオンセットは
各ターゲット化合物のクロマトグラムピークを示したも
のであり、それぞれのピークを測定するためにそれぞれ
の定量用質量数と確認用質量数で測定を行なう開始時点
（スタートタイム）と終了時点（エンドタイム）が自動
的に決定される。
【００１３】図３（Ａ）に示されるトータルイオンクロ
マトグラムにおいて、ピークの一部が重なる場合には重
なるピークを含む時間を設定し、その時間では重なった
ピークに対応するターゲット化合物全てについての定量
用質量数と確認用質量数で測定するようにすればよい。
マトグラムにおいて、ピークの一部が重なる場合には重
なるピークを含む時間を設定し、その時間では重なった
ピークに対応するターゲット化合物全てについての定量
用質量数と確認用質量数で測定するようにすればよい。
【００１４】
【実施例】図４は一実施例を概略的に表わしたものであ
る。クロマトグラフ／質量分析装置４はＧＣ／ＭＳ又は
ＬＣ／ＭＳである。ＣＰＵ１２はクロマトグラフ／質量
分析装置４の動作を制御するとともに、クロマトグラフ
／質量分析装置４の質量分析計から得られたデータを処
理する。１４は制御に必要なプログラムや本発明でのデ
ータベース、定量パラメータのほか、本発明で作成され
る定量テーブルやＳＩＭパラメータを記憶する記憶装置
である。１６はデータベースや定量パラメータを設定す
る際の入力用のキーボード、１８は作成された定量テー
ブル及びＳＩＭパラメータを出力するプリンターであ
る。図１における記憶部２は記憶装置１４に対応し、ピ
ーク同定部６、定量テーブル作成部８及びＳＩＭパラメ
ータ作成部１０はＣＰＵ１２と記憶装置１４により実現
される。
る。クロマトグラフ／質量分析装置４はＧＣ／ＭＳ又は
ＬＣ／ＭＳである。ＣＰＵ１２はクロマトグラフ／質量
分析装置４の動作を制御するとともに、クロマトグラフ
／質量分析装置４の質量分析計から得られたデータを処
理する。１４は制御に必要なプログラムや本発明でのデ
ータベース、定量パラメータのほか、本発明で作成され
る定量テーブルやＳＩＭパラメータを記憶する記憶装置
である。１６はデータベースや定量パラメータを設定す
る際の入力用のキーボード、１８は作成された定量テー
ブル及びＳＩＭパラメータを出力するプリンターであ
る。図１における記憶部２は記憶装置１４に対応し、ピ
ーク同定部６、定量テーブル作成部８及びＳＩＭパラメ
ータ作成部１０はＣＰＵ１２と記憶装置１４により実現
される。
【００１５】
【発明の効果】本発明ではターゲット化合物のデータベ
ースと定量のためのパラメータを予め設定しておくだけ
で、標準化合物を測定することにより定量テーブルとＳ
ＩＭパラメータを自動的に決定することができ、従来の
ようにオペレータがカラムの種類や分離条件を変更する
たびに設定しなおす煩わしい作業を省くことができる。
ースと定量のためのパラメータを予め設定しておくだけ
で、標準化合物を測定することにより定量テーブルとＳ
ＩＭパラメータを自動的に決定することができ、従来の
ようにオペレータがカラムの種類や分離条件を変更する
たびに設定しなおす煩わしい作業を省くことができる。
【図１】本発明を示すブロック図である。
【図２】本発明の動作を示すフローチャート図である。
【図３】動作を示す図であり、（Ａ）はトータルイオン
クロマトグラム、（Ｂ）は作成される定量テーブルを示
す図表、（Ｃ）は作成されるＳＩＭパラメータの図表で
ある。
クロマトグラム、（Ｂ）は作成される定量テーブルを示
す図表、（Ｃ）は作成されるＳＩＭパラメータの図表で
ある。
【図４】一実施例を示すブロック図である。
２ 記憶部 ４ クロマトグラフ／質量分析装置 ６ ピーク同定部 ８ 定量テーブル作成部 １０ ＳＩＭパラメータ作成部
Claims (1)
- 【請求項１】 各ターゲット化合物の名称、マススペク
トル、定量用質量数及び確認用質量数を含むデータベー
スと、検量線作成時のポイント数を示すレベル数、各レ
ベルの濃度、検量法、回帰式の種類、保持時間の許容範
囲、定量用質量数でのピークと確認用質量数でのピーク
との強度比の許容範囲及び波形処理範囲を含む定量パラ
メータとを記憶しておく記憶部と、 標準試料を測定したときのクロマトグラフ／質量分析装
置のスキャンモードでのデータからトータルイオンクロ
マトグラムを作成し、そのトータルイオンクロマトグラ
ムのピークのピークトッブのマススペクトルを前記デー
タベースのマススペクトルと比較して定量しようとする
ターゲット化合物のピークを探しだすピーク同定部と、 ピーク同定部によるピーク同定の結果得られたターゲッ
ト化合物のピークについての前記トータルイオンクロマ
トグラムでの標準保持時間、前記データベースに記憶さ
れた定量用質量数及び確認用質量数、並びに前記定量パ
ラメータに記憶された各パラメータをもとにして定量テ
ーブルを作成する定量テーブル作成部と、 前記トータルイオンクロマトグラムに基づいて、選択イ
オンモニタリングモードでの各ターゲット化合物の定量
用質量数及び確認用質量数での測定を行なうのに必要な
パラメータを決定するＳＩＭパラメータ作成部と、を備
えたことを特徴とするクロマトグラフ／質量分析装置の
データ処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086196A JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16086196A JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09318599A true JPH09318599A (ja) | 1997-12-12 |
| JP4057664B2 JP4057664B2 (ja) | 2008-03-05 |
Family
ID=15723971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16086196A Expired - Fee Related JP4057664B2 (ja) | 1996-05-31 | 1996-05-31 | クロマトグラフ／質量分析装置のデータ処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4057664B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006522999A (ja) * | 2003-04-09 | 2006-10-05 | エムディーエス インコーポレイテッド ドゥーイング ビジネス スルー イッツ エムディーエス サイエックス ディヴィジョン | クロマトグラフィ／質量分析／質量分析装置における動的信号選択 |
| WO2007102201A1 (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-13 | Shimadzu Corporation | クロマトグラフ質量分析装置 |
| JP2008128720A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Shimadzu Corp | Ｇｃ／ｍｓ多成分一斉分析方法 |
| JP2009092597A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Univ Kinki | α−グルコシダーゼ阻害活性を有する化合物の定量方法、及びサラキア属植物又はその抽出液のα−グルコシダーゼ阻害活性評価法 |
| JP2009517631A (ja) * | 2005-10-12 | 2009-04-30 | オプトポ インコーポレイテッド ディー／ビー／エイ センティス コーポレイション | 高速医薬品特定及び検証システム |
| WO2013061466A1 (ja) * | 2011-10-28 | 2013-05-02 | 株式会社島津製作所 | 質量分析装置を用いた定量分析方法及び質量分析装置 |
| DE112015002105B4 (de) | 2014-06-12 | 2022-05-19 | Hitachi High-Tech Corporation | Chromatograph-Massenspektrometer und Verfahren zu dessen Steuerung |
-
1996
- 1996-05-31 JP JP16086196A patent/JP4057664B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4697302B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2011-06-08 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置 |
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