JPS6375659A - ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法Info
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- JPS6375659A JPS6375659A JP61222490A JP22249086A JPS6375659A JP S6375659 A JPS6375659 A JP S6375659A JP 61222490 A JP61222490 A JP 61222490A JP 22249086 A JP22249086 A JP 22249086A JP S6375659 A JPS6375659 A JP S6375659A
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- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims description 8
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、ガスクロマトグラフィ質量分析計を用いて含
有量未知の試料の定量分析を行なう方法に関する。
有量未知の試料の定量分析を行なう方法に関する。
（ロ）従来技術とその問題点
一般に、ガスクロマトグラフィ質量分析計を用いて試料
の定量分析を行なう方法として、従来、マスクロマトグ
ラフ（ＭＣ）を利用した手法がある。
の定量分析を行なう方法として、従来、マスクロマトグ
ラフ（ＭＣ）を利用した手法がある。
これは、コンピュータを利用した分析手法であって、含
有ｍ未知の試料について質量走査を一定時間間隔で繰り
返し行なってマススペクトルを測定した後、得られた試
料についての数百のマススペクトルから分析対象となる
物質の特定の質量数のイオン強度の時間変化をマスクロ
マトグラムとして作成し、そのマスクロマトグラムの各
ピークの面積と、予めその物質について求めておいた検
量線とから試料に含まれろ各物質の定量値を算出するも
のである。
有ｍ未知の試料について質量走査を一定時間間隔で繰り
返し行なってマススペクトルを測定した後、得られた試
料についての数百のマススペクトルから分析対象となる
物質の特定の質量数のイオン強度の時間変化をマスクロ
マトグラムとして作成し、そのマスクロマトグラムの各
ピークの面積と、予めその物質について求めておいた検
量線とから試料に含まれろ各物質の定量値を算出するも
のである。
ところで、こうしたマスクロマトグラムに基づく定量分
析を行なうには、まず、試料に含まれる物質を同定する
必要がある。この同定には、従来、各種の標準物質につ
いて蓄積されている保持時間データから標準保持時間を
設定し、この標準保持時間の許容範囲内に入るピークに
よって物質を一義的に同定する絶対保持時間法と、分析
条件の変動による保持時間のずれを補正して同定を行な
う相対保持時間法とが採用されている。
析を行なうには、まず、試料に含まれる物質を同定する
必要がある。この同定には、従来、各種の標準物質につ
いて蓄積されている保持時間データから標準保持時間を
設定し、この標準保持時間の許容範囲内に入るピークに
よって物質を一義的に同定する絶対保持時間法と、分析
条件の変動による保持時間のずれを補正して同定を行な
う相対保持時間法とが採用されている。
しかしながら、両方法とも、ガスクロマトグラフに試料
を注入してから物質のピークが現われるまでの保持時間
を基準にしているので、たとえば、試料に不純物が混入
し、しかも、その不純物が分析対象物質と同じ程度の保
持時間を示す場合には、質量数も互いに類似しているこ
とが多いので、両者を識別することができない。そのた
め、分析結果は不純物も含めた定量値となり、分析の信
頼性が乏しくなるなどの不都合を生じていた。しかも、
分析者のガスクロマトグラフへの試料注入の慣れ、不慣
れ等によって保持時間が変動することが多く、また、絶
対保持時間法や相対保持時間法では、分析条件の変更に
伴ない同定条件、すなわち、漂桑保持時間、許容範囲を
変更する必要があり、これらのために分析操作が煩雑と
なっていた。さらに、本発明は、このような事情に鑑み
てなされたものであって、試料に分析対象物質と同じ程
度の保持時間をもつ不純物が混入した場合でもその不純
物の混入を識別することができ、しかも、保持時間の変
動に影響されずに確実に物質の同定ができるようにして
、分析結果の信頼性を向上させるとともに、分析操作の
煩雑さも解消することを目的とする。
を注入してから物質のピークが現われるまでの保持時間
を基準にしているので、たとえば、試料に不純物が混入
し、しかも、その不純物が分析対象物質と同じ程度の保
持時間を示す場合には、質量数も互いに類似しているこ
とが多いので、両者を識別することができない。そのた
め、分析結果は不純物も含めた定量値となり、分析の信
頼性が乏しくなるなどの不都合を生じていた。しかも、
分析者のガスクロマトグラフへの試料注入の慣れ、不慣
れ等によって保持時間が変動することが多く、また、絶
対保持時間法や相対保持時間法では、分析条件の変更に
伴ない同定条件、すなわち、漂桑保持時間、許容範囲を
変更する必要があり、これらのために分析操作が煩雑と
なっていた。さらに、本発明は、このような事情に鑑み
てなされたものであって、試料に分析対象物質と同じ程
度の保持時間をもつ不純物が混入した場合でもその不純
物の混入を識別することができ、しかも、保持時間の変
動に影響されずに確実に物質の同定ができるようにして
、分析結果の信頼性を向上させるとともに、分析操作の
煩雑さも解消することを目的とする。
（ハ）問題点を解決するための手段
本発明は、上記の目的を達成するために、ガスクロマト
グラフィ質量分析計とコンピュータとを適用し、含有量
未知の試料について質量走査を一定時間間隔で繰り返し
行なってマススペクトルを測定した後、測定された試料
のマススペクトルにｉづいて特定の質量数についてのマ
スクロマトグラムを作成し、作成されたマスクロマトグ
ラフに基づいて前記試料の定量分析を行なうにあたり、
面記作成されたマスクロマトグラ、ムの特定の質量数を
示すピークトップの位置に対応するマススペクトルのデ
ータを選定し、選定したマススペクトルのデータを予め
各種の既知物質について得られたマススペクトルのデー
タと照合して両データの類似度を求め、この類似度から
試料に含まれる物質を同定し、同定した物質について定
量分析を行なうようにしている。
グラフィ質量分析計とコンピュータとを適用し、含有量
未知の試料について質量走査を一定時間間隔で繰り返し
行なってマススペクトルを測定した後、測定された試料
のマススペクトルにｉづいて特定の質量数についてのマ
スクロマトグラムを作成し、作成されたマスクロマトグ
ラフに基づいて前記試料の定量分析を行なうにあたり、
面記作成されたマスクロマトグラ、ムの特定の質量数を
示すピークトップの位置に対応するマススペクトルのデ
ータを選定し、選定したマススペクトルのデータを予め
各種の既知物質について得られたマススペクトルのデー
タと照合して両データの類似度を求め、この類似度から
試料に含まれる物質を同定し、同定した物質について定
量分析を行なうようにしている。
（ニ）実施例
第１図は、本発明方法を実施するために適用される分析
装置のブロック図である。同図において、■はガスクロ
マトグラフィ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）、２はコンピュ
ータ、４はコンピュータ２のＣＰＵ、６はコンピュータ
２を構成する内部メモリ、８はガスクロマトグラフィ質
重分析計１とコンピュータ２とを結合するインクフェイ
ス、１゜は外部記憶装置、１２はＣＲＴディスプレイ等
の出力装置である。
装置のブロック図である。同図において、■はガスクロ
マトグラフィ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）、２はコンピュ
ータ、４はコンピュータ２のＣＰＵ、６はコンピュータ
２を構成する内部メモリ、８はガスクロマトグラフィ質
重分析計１とコンピュータ２とを結合するインクフェイ
ス、１゜は外部記憶装置、１２はＣＲＴディスプレイ等
の出力装置である。
次に、上記の分析装置を適用した本発明方法を説明する
。
。
まず、ガスクロマトグラフィ質量分析計■で予め成分と
濃度が既知の物質について、所定の質量範囲に渡って一
定時間間隔で繰り返し質量走査を行なってマススペクト
ルを測定する。そして、測定したこれらのマススペクト
ルのデータを、インクフェイス８、ＣＰＵ４を介して内
部メモリ６に一時記憶する。次に、内部メモリ６に記憶
されたマススペクトルのデータをＣＰＵ４によって読み
出し、物質の定量に適した質量数を特定してイオン強度
の時間変化の関係を示すマスクロマトグラムを作成する
。上記の操作を各種の既知物質について行なう。こうし
て作成した各既知物質のマスクロマトグラムのデータを
出力装置１２に送出した場合には、第２図に示すような
マスクロマトグラムが表示される。なお、第２図には３
種の既知物質Ａ、Ｂ、Ｃについてマスクロマトグラムを
作成した場合の表示例を示す。
濃度が既知の物質について、所定の質量範囲に渡って一
定時間間隔で繰り返し質量走査を行なってマススペクト
ルを測定する。そして、測定したこれらのマススペクト
ルのデータを、インクフェイス８、ＣＰＵ４を介して内
部メモリ６に一時記憶する。次に、内部メモリ６に記憶
されたマススペクトルのデータをＣＰＵ４によって読み
出し、物質の定量に適した質量数を特定してイオン強度
の時間変化の関係を示すマスクロマトグラムを作成する
。上記の操作を各種の既知物質について行なう。こうし
て作成した各既知物質のマスクロマトグラムのデータを
出力装置１２に送出した場合には、第２図に示すような
マスクロマトグラムが表示される。なお、第２図には３
種の既知物質Ａ、Ｂ、Ｃについてマスクロマトグラムを
作成した場合の表示例を示す。
そして、各既知物質（この例では、物質Ａ、Ｂ。
Ｃ）につい得られたマスクロマトグラムのピークトップ
の位置に対応するマススペクトル（第３図参照）のデー
タを選定し、このデータをＣＰＵ４を介して内部メモリ
６から外部記憶装置ＩＯに転送して記憶させる。
の位置に対応するマススペクトル（第３図参照）のデー
タを選定し、このデータをＣＰＵ４を介して内部メモリ
６から外部記憶装置ＩＯに転送して記憶させる。
また、各既知物質の濃度を変えて得られたマスクロマト
グラムのピーク面積と濃度との関係から検量線を作成し
、この検量線のデータを外部記憶装置１０に記憶させる
。
グラムのピーク面積と濃度との関係から検量線を作成し
、この検量線のデータを外部記憶装置１０に記憶させる
。
次に、含有屯未知の試料について、たとえば、物質Ｃを
対象とした定量分析を行ないたい場合には、既知物質に
ついてマスクロマトグラムを測定した場合と同様に、ガ
スクロマトグラフィ質量分析計１を用いて試料の質量走
査を一定時間間隔で繰り返し行なってマススペクトルを
測定した後、第２図の既知物質のマスクロマトグラムを
参照して質量数を特定し、試料に含まれる物質のマスク
ロマトグラムを作成する。こうして作成した試料のマス
クロマトグラムは、第４図に示すようなプロファイルを
示す。なお、第４図には４種の物質■１、Ｉ、Ｊ、Ｋに
ついてマスクロマトグラムを作成した場合の表示例を示
す。
対象とした定量分析を行ないたい場合には、既知物質に
ついてマスクロマトグラムを測定した場合と同様に、ガ
スクロマトグラフィ質量分析計１を用いて試料の質量走
査を一定時間間隔で繰り返し行なってマススペクトルを
測定した後、第２図の既知物質のマスクロマトグラムを
参照して質量数を特定し、試料に含まれる物質のマスク
ロマトグラムを作成する。こうして作成した試料のマス
クロマトグラムは、第４図に示すようなプロファイルを
示す。なお、第４図には４種の物質■１、Ｉ、Ｊ、Ｋに
ついてマスクロマトグラムを作成した場合の表示例を示
す。
次に、外部記憶装置１０に既に記憶されている既知物質
Ｃのピークトップの位置におけるマススペクトルのデー
タと各物質（上記の例では、物質Ｉ−１、■、Ｊ、Ｋ）
のマスクロマトグラムの各ピークトップの位置に対応す
るマススペクトルのデータとを逐次比較してデータの類
似度を求めろ。この類似度（Ｓｒ）は、たとえば、次式
によって決定される。
Ｃのピークトップの位置におけるマススペクトルのデー
タと各物質（上記の例では、物質Ｉ−１、■、Ｊ、Ｋ）
のマスクロマトグラムの各ピークトップの位置に対応す
るマススペクトルのデータとを逐次比較してデータの類
似度を求めろ。この類似度（Ｓｒ）は、たとえば、次式
によって決定される。
Ｓ Ｉ ＝ＭＳＷ／ＡＳＷ
ここに、ＡＳＷは、既知物質のマススペクトルのすべて
のイオン強度に対して質量数に応じた重み付は係数を乗
じて得られる積算値、ＭＳＷは、試料に含まれる物質の
マススペクトルから既知物質の質量数に対応して存在す
るピークを選択した場合の各イオン強度に、質量数に応
じた重み付は係数を乗じて得られる積算値である。
のイオン強度に対して質量数に応じた重み付は係数を乗
じて得られる積算値、ＭＳＷは、試料に含まれる物質の
マススペクトルから既知物質の質量数に対応して存在す
るピークを選択した場合の各イオン強度に、質量数に応
じた重み付は係数を乗じて得られる積算値である。
そして、たとえば、物質Ｃのマススペクトルに対して物
質Ｊのピークトップのマススペクトルの類似度を求めた
場合に、その類似度が基準値以上ならば、物質Ｊは既知
物質Ｃと同定される。その場合、試料中に物質Ｊと同じ
保持時間を示すような不純物が含まれている場合には、
類似度が基準値以下となるので、不純物を含んで定量値
を算出するといった不都合が回避される。
質Ｊのピークトップのマススペクトルの類似度を求めた
場合に、その類似度が基準値以上ならば、物質Ｊは既知
物質Ｃと同定される。その場合、試料中に物質Ｊと同じ
保持時間を示すような不純物が含まれている場合には、
類似度が基準値以下となるので、不純物を含んで定量値
を算出するといった不都合が回避される。
そして、同定した物質Ｊについて、そのピーク面積を求
め、この値と外部記憶装置１０ｊこ記憶されている検量
線とから試料に含まれる物質Ｊの定量値を得る。
め、この値と外部記憶装置１０ｊこ記憶されている検量
線とから試料に含まれる物質Ｊの定量値を得る。
なお、本発明では、ＧＣ／ＭＳを適用してマススペクト
ルの測定を行なう場合について説明したが、ガスクロマ
トグラフと赤外分光分析装置とを結合したＧＣ／ＦＴ−
ＩＨについてピーク同定を行なう場合にも本発明方法を
適用することが可能である。
ルの測定を行なう場合について説明したが、ガスクロマ
トグラフと赤外分光分析装置とを結合したＧＣ／ＦＴ−
ＩＨについてピーク同定を行なう場合にも本発明方法を
適用することが可能である。
（ホ）効果
以上のように本発明によれば、試料に分析対象物質と同
じ保持時間をもつ不純物が混入した場合アｔ１ムの７：
捕物の屈大木二婚９１１すＸ 、−Ｊ−１バで当 １か
も、保持時間の変動に影響されることがないので、確実
に物質の同定ができる。このため、分析結果の信頼性が
向上するとともに、分析操作の煩雑さも解消される等の
優れた効果か発揮される。
じ保持時間をもつ不純物が混入した場合アｔ１ムの７：
捕物の屈大木二婚９１１すＸ 、−Ｊ−１バで当 １か
も、保持時間の変動に影響されることがないので、確実
に物質の同定ができる。このため、分析結果の信頼性が
向上するとともに、分析操作の煩雑さも解消される等の
優れた効果か発揮される。
第１図は本発明方法を実施するために適用される分析装
置のブロック図、第２図は既知物質についてのマスクロ
マトグラムを示す説明図、第３図は既知物質のマスクロ
マトグラムの各ピークトップにおけるマススペクトルを
示す説明図、第４図は含有量未知試料のマスクロマトグ
ラムを示ス説明図である。 ｌ・・・ガスクロマトグラフィ質量分析計、２・・・コ
ンピュータ、１０・・・外部記憶装置。
置のブロック図、第２図は既知物質についてのマスクロ
マトグラムを示す説明図、第３図は既知物質のマスクロ
マトグラムの各ピークトップにおけるマススペクトルを
示す説明図、第４図は含有量未知試料のマスクロマトグ
ラムを示ス説明図である。 ｌ・・・ガスクロマトグラフィ質量分析計、２・・・コ
ンピュータ、１０・・・外部記憶装置。
Claims (1)
- （１）ガスクロマトグラフィ質量分析計とコンピュータ
とを適用し、含有量未知の試料について質量走査を一定
時間間隔で繰り返し行なってマススペクトルを測定した
後、測定された試料のマススペクトルに基づいて特定の
質量数についてのマスクロマトグラムを作成し、作成さ
れたマスクロマトグラムに基づいて前記試料の定量分析
を行なうにあたり、 前記作成されたマスクロマトグラムの各ピークトップの
位置に対応するマススペクトルのデータを選定し、選定
したこのマススペクトルのデータを予め各種の既知物質
について得られたマススペクトルのデータと照合して両
データの類似度を求め、この類似度から試料に含まれる
物質を同定し、同定した物質について定量分析を行なう
ことを特徴とするガスクロマトグラフィ質量分析計を用
いた定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61222490A JP2666838B2 (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61222490A JP2666838B2 (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6375659A true JPS6375659A (ja) | 1988-04-06 |
| JP2666838B2 JP2666838B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=16783242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61222490A Expired - Fee Related JP2666838B2 (ja) | 1986-09-19 | 1986-09-19 | ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2666838B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5375323A (en) * | 1991-10-30 | 1994-12-27 | Nsk Ltd. | Method for securing shaft of cam follower device for valve action mechanism |
| WO2005121768A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2005-12-22 | Mcbi, Inc. | マススペクトル解析装置、マススペクトル解析方法及びマススペクトル解析プログラム |
| JP2009092597A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Univ Kinki | α−グルコシダーゼ阻害活性を有する化合物の定量方法、及びサラキア属植物又はその抽出液のα−グルコシダーゼ阻害活性評価法 |
| JP2018010014A (ja) * | 2017-10-04 | 2018-01-18 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置用データ処理装置 |
| CN114441100A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-06 | 航天科工防御技术研究试验中心 | 液晶波片密封性检测方法、装置、电子设备及存储介质 |
-
1986
- 1986-09-19 JP JP61222490A patent/JP2666838B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ANALYTICAL CHEMISTRY=1970 * |
| CHROMATOGRAPHIA=1974 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5375323A (en) * | 1991-10-30 | 1994-12-27 | Nsk Ltd. | Method for securing shaft of cam follower device for valve action mechanism |
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| JP2009092597A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Univ Kinki | α−グルコシダーゼ阻害活性を有する化合物の定量方法、及びサラキア属植物又はその抽出液のα−グルコシダーゼ阻害活性評価法 |
| JP2018010014A (ja) * | 2017-10-04 | 2018-01-18 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラフ質量分析装置用データ処理装置 |
| CN114441100A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-05-06 | 航天科工防御技术研究试验中心 | 液晶波片密封性检测方法、装置、电子设备及存储介质 |
| CN114441100B (zh) * | 2021-12-31 | 2023-08-22 | 航天科工防御技术研究试验中心 | 液晶波片密封性检测方法、装置、电子设备及存储介质 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2666838B2 (ja) | 1997-10-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |