JPH0339591B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0339591B2 JPH0339591B2 JP58183535A JP18353583A JPH0339591B2 JP H0339591 B2 JPH0339591 B2 JP H0339591B2 JP 58183535 A JP58183535 A JP 58183535A JP 18353583 A JP18353583 A JP 18353583A JP H0339591 B2 JPH0339591 B2 JP H0339591B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- peak
- width
- chromatogram
- retention time
- identification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8627—Slopes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Description
本発明は、クロマトグラムの同定方法に関し、
更に詳しくは、クロマトグラフイーにより得られ
るクロマトグラムの各ピークのより正確な同定が
行える同定方法に関する。 例えば液体クロマトグラフイーは、各種の液体
成分の分析測定に広く用いられている。 ところで、従来から、液体クロマトグラフイー
では、同定パラメータとして、測定サンプル注入
後ピークの頂点が検出器に到達するまでの所謂リ
テンシヨンタイムRTのみが用いられている。即
ち、同一分析条件下でのスタンダードサンプル
STDのクロマトグラムと測定サンプルSAMのク
ロマトグラムを比較して測定サンプルSAMのク
ロマトグラムの各ピークを同定するのにあたつ
て、リテンシヨンタイムRTの比較のみを行つて
いる。 しかし、このような従来の同定方法によれば、
カラム温度や溶出液の組成、PH等の分析条件を経
時的に変化させるグラジエント溶出法やステツプ
ワイズ溶出法の場合には、分析条件の変化による
影響が成分によつて異なるために、リテンシヨン
タイムRTとピーク半値幅又はピーク幅との間に
相関性が見られないことがある。例えば、スタン
ダードサンプルSTDの成分Ａと測定サンプル
SAMの成分A′とが同一のリテンシヨンタイム
RTでありながら明らかにピーク半値幅又はピー
ク幅が異なる場合には、スタンダードサンプル
STDの成分Ａと測定サンプルSAMの成分A′とが
異なる成分であるにも拘わらず、A′＝Ａとして
間違つた同定をしてしまうことになる。 本発明は、このような点に鑑みてなされたもの
で、その目的は、より正確な同定が行える同定方
法を提供することにある。 この目的を達成する本発明は、クロマトグラフ
イーにより得た測定サンプルのクロマトグラムと
スタンダードサンプルのクロマトグラムとを比較
して各ピークの同定を行うクロマトグラムの同定
方法において、測定サンプルのクロマトグラムの
ピークのリテンシヨンタイムがスタンダードサン
プルのピークのリテンシヨンタイムと一致するか
どうかを判断するステツプと、測定サンプルのク
ロマトグラムのピーク半値幅又はピーク幅がスタ
ンダードサンプルのピーク半値幅又はピーク幅と
一致するかどうかを判断するステツプとを同定の
際の判断ステツプとして有し、これら両ステツプ
において一致すると判断された場合に、比較した
ピークは同一成分によるピークであるとすること
を特徴とするものである。 以下、図面を参照し本発明について詳細に説明
する。 第１図は本発明で用いる同定パラメータの説明
図であつて、クロマトグラムのピークの一例を示
している。本発明では、同定パラメータとして、
ピークが頂点に到達するまでに要するリテンシヨ
ンタイムRTと、ピーク高さＨの1/2における時
間幅で表わされるピーク半値幅Ｗ／２又はピーク
高さＨのピークを形成する傾斜面の直線部分の延
長線とベースラインとの交点間の時間幅で表わさ
れるピーク幅Ｗを併用する。 例えば、スタンダードサンプルSTDの成分Ａ，
Ｂ及び測定サンプルSAMの成分A′，B′につい
て、各リテンシヨンタイムRT及びピーク半値幅
Ｗ／２が次表のように測定されたものとする。
更に詳しくは、クロマトグラフイーにより得られ
るクロマトグラムの各ピークのより正確な同定が
行える同定方法に関する。 例えば液体クロマトグラフイーは、各種の液体
成分の分析測定に広く用いられている。 ところで、従来から、液体クロマトグラフイー
では、同定パラメータとして、測定サンプル注入
後ピークの頂点が検出器に到達するまでの所謂リ
テンシヨンタイムRTのみが用いられている。即
ち、同一分析条件下でのスタンダードサンプル
STDのクロマトグラムと測定サンプルSAMのク
ロマトグラムを比較して測定サンプルSAMのク
ロマトグラムの各ピークを同定するのにあたつ
て、リテンシヨンタイムRTの比較のみを行つて
いる。 しかし、このような従来の同定方法によれば、
カラム温度や溶出液の組成、PH等の分析条件を経
時的に変化させるグラジエント溶出法やステツプ
ワイズ溶出法の場合には、分析条件の変化による
影響が成分によつて異なるために、リテンシヨン
タイムRTとピーク半値幅又はピーク幅との間に
相関性が見られないことがある。例えば、スタン
ダードサンプルSTDの成分Ａと測定サンプル
SAMの成分A′とが同一のリテンシヨンタイム
RTでありながら明らかにピーク半値幅又はピー
ク幅が異なる場合には、スタンダードサンプル
STDの成分Ａと測定サンプルSAMの成分A′とが
異なる成分であるにも拘わらず、A′＝Ａとして
間違つた同定をしてしまうことになる。 本発明は、このような点に鑑みてなされたもの
で、その目的は、より正確な同定が行える同定方
法を提供することにある。 この目的を達成する本発明は、クロマトグラフ
イーにより得た測定サンプルのクロマトグラムと
スタンダードサンプルのクロマトグラムとを比較
して各ピークの同定を行うクロマトグラムの同定
方法において、測定サンプルのクロマトグラムの
ピークのリテンシヨンタイムがスタンダードサン
プルのピークのリテンシヨンタイムと一致するか
どうかを判断するステツプと、測定サンプルのク
ロマトグラムのピーク半値幅又はピーク幅がスタ
ンダードサンプルのピーク半値幅又はピーク幅と
一致するかどうかを判断するステツプとを同定の
際の判断ステツプとして有し、これら両ステツプ
において一致すると判断された場合に、比較した
ピークは同一成分によるピークであるとすること
を特徴とするものである。 以下、図面を参照し本発明について詳細に説明
する。 第１図は本発明で用いる同定パラメータの説明
図であつて、クロマトグラムのピークの一例を示
している。本発明では、同定パラメータとして、
ピークが頂点に到達するまでに要するリテンシヨ
ンタイムRTと、ピーク高さＨの1/2における時
間幅で表わされるピーク半値幅Ｗ／２又はピーク
高さＨのピークを形成する傾斜面の直線部分の延
長線とベースラインとの交点間の時間幅で表わさ
れるピーク幅Ｗを併用する。 例えば、スタンダードサンプルSTDの成分Ａ，
Ｂ及び測定サンプルSAMの成分A′，B′につい
て、各リテンシヨンタイムRT及びピーク半値幅
Ｗ／２が次表のように測定されたものとする。
【表】
このような測定結果のリテンシヨンタイムRT
のみで判断すると、測定誤差を考慮することによ
つてA′＝Ａ，B′＝Ｂとなる。しかし、ＡとA′，
ＢとB′とが同一成分であるならばＡとA′のピー
ク半値幅Ｗ／２及びＢとB′のピーク半値幅Ｗ／
２も等しくなければならない。ところが、測定誤
差を考慮した場合、A′＝Ａは判断できるものの、
B′＝Ｂとは判断できない。即ち、B′≠Ｂと判断
できる。 このように、同定パラメータとして新たにピー
ク半値幅Ｗ／２若しくはピーク幅Ｗを用いること
により、従来のようにリテンシヨンタイムRTの
みで同定を行うのに比べてより正確な同定を行う
ことができる。 第２図は本発明に係る方法を具体化した液体ク
ロマトグラフイーの要部構成例を示すブロツク図
である。第２図において、測定部１で得られた所
定の分析条件下での測定サンプルSAMのクロマ
トグラムを同定処理部２に加える。同定処理部２
ではメモリ３に格納されている所定の分析条件下
でのスタンダードサンプルSTDのクロマトグラ
ムの各ピークの成分名、リテンシヨンタイム
RT、ピーク半値幅又はピーク幅、面積積分値、
濃度等の各種のデータに基づき、測定部１で得た
測定サンプルSAMのクロマトグラムの各ピーク
の同定パラメータとして少なくともリテンシヨン
タイムRT、ピーク半値幅又はピーク幅を用いて
同定処理を行う。そして、同定結果をプリンター
や表示装置等の出力部４に出力すると共に、必要
に応じてメモリ３の書き換え可能な領域に格納す
る。 第３図はこのような同定処理部２での同定処理
の流れの一例を示すフローチヤートである。測定
部で得た測定サンプルSAMのデータに所定のデ
ータ処理を施した後、まずピークの判定を行う。
そしてピークであれば、スタンダードサンプル
STDのピークのリテンシヨンタイムRTとの比較
に移行するが、ピークでなければ始めに戻る。該
当するリテンシヨンタイムRTがある場合にはス
タンダードサンプルSTDのピークのピーク半値
幅Ｗ／２との比較に移行し、該当するリテンシヨ
ンタイムRTがない場合にはそのピークのリテン
シヨンタイムRTの値、ピーク半値幅Ｗ／２及び
面積積分Asamを出力して始めに戻る。該当する
ピーク半値幅Ｗ／２がある場合には濃度計算
Csam＝（Asam／Astd）×Cstdを行い、そのピー
クの成分名、リテンシヨンタイムRTの値、ピー
ク半値幅Ｗ／２、面積積分値Asam及び濃度値
Csamを出力して始めに戻るが、該当するピーク
半値幅Ｗ／２がない場合には該当するリテンシヨ
ンタイムRTがない場合と同様にそのピークのリ
テンシヨンタイムRTの値、ピーク半値幅Ｗ／２
及び面積積分値Asamを出力して始めに戻る。 以上説明したように、本発明によれば、従来の
方法に比べてより正確に液体クロマトグラフイー
により得られるクロマトグラムの各ピークの同定
を行うことができる。
のみで判断すると、測定誤差を考慮することによ
つてA′＝Ａ，B′＝Ｂとなる。しかし、ＡとA′，
ＢとB′とが同一成分であるならばＡとA′のピー
ク半値幅Ｗ／２及びＢとB′のピーク半値幅Ｗ／
２も等しくなければならない。ところが、測定誤
差を考慮した場合、A′＝Ａは判断できるものの、
B′＝Ｂとは判断できない。即ち、B′≠Ｂと判断
できる。 このように、同定パラメータとして新たにピー
ク半値幅Ｗ／２若しくはピーク幅Ｗを用いること
により、従来のようにリテンシヨンタイムRTの
みで同定を行うのに比べてより正確な同定を行う
ことができる。 第２図は本発明に係る方法を具体化した液体ク
ロマトグラフイーの要部構成例を示すブロツク図
である。第２図において、測定部１で得られた所
定の分析条件下での測定サンプルSAMのクロマ
トグラムを同定処理部２に加える。同定処理部２
ではメモリ３に格納されている所定の分析条件下
でのスタンダードサンプルSTDのクロマトグラ
ムの各ピークの成分名、リテンシヨンタイム
RT、ピーク半値幅又はピーク幅、面積積分値、
濃度等の各種のデータに基づき、測定部１で得た
測定サンプルSAMのクロマトグラムの各ピーク
の同定パラメータとして少なくともリテンシヨン
タイムRT、ピーク半値幅又はピーク幅を用いて
同定処理を行う。そして、同定結果をプリンター
や表示装置等の出力部４に出力すると共に、必要
に応じてメモリ３の書き換え可能な領域に格納す
る。 第３図はこのような同定処理部２での同定処理
の流れの一例を示すフローチヤートである。測定
部で得た測定サンプルSAMのデータに所定のデ
ータ処理を施した後、まずピークの判定を行う。
そしてピークであれば、スタンダードサンプル
STDのピークのリテンシヨンタイムRTとの比較
に移行するが、ピークでなければ始めに戻る。該
当するリテンシヨンタイムRTがある場合にはス
タンダードサンプルSTDのピークのピーク半値
幅Ｗ／２との比較に移行し、該当するリテンシヨ
ンタイムRTがない場合にはそのピークのリテン
シヨンタイムRTの値、ピーク半値幅Ｗ／２及び
面積積分Asamを出力して始めに戻る。該当する
ピーク半値幅Ｗ／２がある場合には濃度計算
Csam＝（Asam／Astd）×Cstdを行い、そのピー
クの成分名、リテンシヨンタイムRTの値、ピー
ク半値幅Ｗ／２、面積積分値Asam及び濃度値
Csamを出力して始めに戻るが、該当するピーク
半値幅Ｗ／２がない場合には該当するリテンシヨ
ンタイムRTがない場合と同様にそのピークのリ
テンシヨンタイムRTの値、ピーク半値幅Ｗ／２
及び面積積分値Asamを出力して始めに戻る。 以上説明したように、本発明によれば、従来の
方法に比べてより正確に液体クロマトグラフイー
により得られるクロマトグラムの各ピークの同定
を行うことができる。
第１図は本発明で用いる同定パラメータの説明
図、第２図は本発明に係る方法を具体化した液体
クロマトグラフイーの要部構成例を示すブロツク
図、第３図は第２図における同定処理部での同定
処理の流れの一例を示すフローチヤートである。 １……測定部、２……同定処理部、３……メモ
リ、４……出力部。
図、第２図は本発明に係る方法を具体化した液体
クロマトグラフイーの要部構成例を示すブロツク
図、第３図は第２図における同定処理部での同定
処理の流れの一例を示すフローチヤートである。 １……測定部、２……同定処理部、３……メモ
リ、４……出力部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロマトグラフイーにより得た測定サンプル
のクロマトグラムとスタンダードサンプルのクロ
マトグラムとを比較して各ピークの同定を行うク
ロマトグラムの同定方法において、 測定サンプルのクロマトグラムのピークのリテ
ンシヨンタイムがスタンダードサンプルのピーク
のリテンシヨンタイムと一致するかどうかを判断
するステツプと、測定サンプルのクロマトグラム
のピーク半値幅又はピーク幅がスタンダードサン
プルのピーク半値幅又はピーク幅と一致するかど
うかを判断するステツプとを同定の際の判断ステ
ツプとして有し、 両ステツプにおいて一致すると判断された場合
に、両ピークは同一成分によるピークであるとす
ることを特徴とするクロマトグラムの同定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18353583A JPS6073458A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | クロマトグラムの同定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18353583A JPS6073458A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | クロマトグラムの同定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6073458A JPS6073458A (ja) | 1985-04-25 |
| JPH0339591B2 true JPH0339591B2 (ja) | 1991-06-14 |
Family
ID=16137525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18353583A Granted JPS6073458A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | クロマトグラムの同定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6073458A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10775345B2 (en) | 2016-10-27 | 2020-09-15 | Arkray, Inc. | Analytical method and analytical system |
| JP6938901B2 (ja) * | 2016-12-08 | 2021-09-22 | 東ソー株式会社 | ピーク重心を基にしたピーク同定方法 |
| JP6871129B2 (ja) | 2017-10-23 | 2021-05-12 | アークレイ株式会社 | 分析方法 |
| CN109001354B (zh) * | 2018-05-30 | 2020-09-04 | 迈克医疗电子有限公司 | 波峰识别方法和装置、色谱分析仪及存储介质 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6035259A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 成分分析装置 |
-
1983
- 1983-09-30 JP JP18353583A patent/JPS6073458A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6035259A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-23 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 成分分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6073458A (ja) | 1985-04-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Moosavi et al. | Linearity of calibration curves for analytical methods: A review of criteria for assessment of method reliability | |
| Yuwono et al. | Validation of chromatographic methods of analysis | |
| LK et al. | A review on bioanalytical method development and validation | |
| Ferenczi-Fodor et al. | The frustrated reviewer—recurrent failures in manuscripts describing validation of quantitative TLC/HPTLC procedures for analysis of pharmaceuticals | |
| Campbell et al. | Evaluation of absolute peptide quantitation strategies using selected reaction monitoring | |
| Østergaard et al. | Bioanalytical interaction studies executed by preincubation affinity capillary electrophoresis | |
| JP2000508771A5 (ja) | ||
| US20190086374A1 (en) | Chromatographic Data System Processing Apparatus | |
| JP3707010B2 (ja) | クロマトグラフ／質量分析装置における汎用多成分一斉同定・定量方法 | |
| Harrington et al. | Two-dimensional electrophoresis and" ultrasensitive" silver staining of cerebrospinal fluid proteins in neurological diseases. | |
| EP1669753B1 (en) | Peak pattern calibration | |
| US6438499B1 (en) | Chromatogram analyzer | |
| JP4953175B2 (ja) | クロマトグラフ／質量分析装置における定量精度向上方法 | |
| Mehta | The validation criteria for analytical methods used in pharmacy practice research | |
| JPH0339591B2 (ja) | ||
| JP3550479B2 (ja) | クロマトグラフィ分析方法及びクロマトグラフィ分析装置 | |
| JP2666838B2 (ja) | ガスクロマトグラフイ質量分析計を用いた定量分析方法 | |
| Orr et al. | Validation of impurity methods, Part II | |
| Epshtein et al. | Investigation of robustness at validation of HPLC and UPLC methods: a modern approach including risk analysis | |
| Ross | Instrumental validation in capillary electrophoresis and checkpoints for method validation | |
| JP3402650B2 (ja) | 電気泳動像のデンシトグラムの処理方法 | |
| JP4009737B2 (ja) | クロマトグラム用解析装置 | |
| JPS6011165A (ja) | 昇温クロマトグラフイ，グラジエントクロマトグラフイ等におけるベ−スラインドリフト補償方法 | |
| Rutan et al. | Factor analysis and Kalman filter studies of severely overlapped amino acid derivatives in thin-layer chromatography | |
| JP2001330599A (ja) | Ｇｃ／ｍｓによる代謝異常スクリーニング診断装置 |