JPH02120662A - クロマトグラフィ用装置 - Google Patents
クロマトグラフィ用装置Info
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- JPH02120662A JPH02120662A JP27402588A JP27402588A JPH02120662A JP H02120662 A JPH02120662 A JP H02120662A JP 27402588 A JP27402588 A JP 27402588A JP 27402588 A JP27402588 A JP 27402588A JP H02120662 A JPH02120662 A JP H02120662A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は測定データに対するデータ処理に特徴を有する
クロマトグラフィ装置に関する。
クロマトグラフィ装置に関する。
（従来の技術）
クロマトグラフィにより分析を行う場合、ピーク分離が
不完全であったり、二成分のピークが略。
不完全であったり、二成分のピークが略。
完全に重っていることがある。このような場合のデータ
解析法としては、不完全分離ピークの左右非対称性から
、重なっている二つのピークを色々仮定して重ね合せる
操作を繰返して実測ピーク形に一致する二つの成分ピー
クを求めるとか、多波長を用い、各波長の光の吸光度の
経時変化の不一致からピークの重なりを検出すると云う
ような方法が用いられていた。前者は単一ピークからの
変形が著しい場合にしか適用できず、仮定に基く操作を
繰返すので操作が面倒であり、得られた結果の定量精度
も低い。後者は成るクロマトグラムビークが分離完全か
不完全分離ピークかの判定には有効であるが、定量性は
少い。実際上はクロマトグラムピークが重なっている二
つの成分の各々について吸光スペクトルが既知である場
合でないと、両成分の定量はできなかった。
解析法としては、不完全分離ピークの左右非対称性から
、重なっている二つのピークを色々仮定して重ね合せる
操作を繰返して実測ピーク形に一致する二つの成分ピー
クを求めるとか、多波長を用い、各波長の光の吸光度の
経時変化の不一致からピークの重なりを検出すると云う
ような方法が用いられていた。前者は単一ピークからの
変形が著しい場合にしか適用できず、仮定に基く操作を
繰返すので操作が面倒であり、得られた結果の定量精度
も低い。後者は成るクロマトグラムビークが分離完全か
不完全分離ピークかの判定には有効であるが、定量性は
少い。実際上はクロマトグラムピークが重なっている二
つの成分の各々について吸光スペクトルが既知である場
合でないと、両成分の定量はできなかった。
（発明が解決しようとする課Ｍｉ）
本発明はクロマトグラムで目的成分のピークに未知成分
のピークが重なっており、しかもその未知成分について
はり４テンシヨンタイムも吸光スペクトル（或は質量ス
ペクトル等）も分っていない場合であっても、データ処
理だけで両成分を分離して定量することを可能にしよう
とするものである。
のピークが重なっており、しかもその未知成分について
はり４テンシヨンタイムも吸光スペクトル（或は質量ス
ペクトル等）も分っていない場合であっても、データ処
理だけで両成分を分離して定量することを可能にしよう
とするものである。
（課題を解決するだめの手段）
定量分析の目的成分のスペクトルデータＳ（λ）および
そのピーク波長λｏとクロマトグラムのリテンションタ
イムｔｏを測定しておき、実試料について、クロマトグ
ラフ流出流体のスペクトルの経時変化のデータＡｏ （
ｔλ）を測定し、ＡＯ（ｔ、λ）のデータから時間ｔｏ
におけるＡＯ（ｔ、２λ）の時間微分値ｓ’ ＜λ）を
算出し、Ｓ′（λ）の波長微分がＯになる波長λ′と、
この波長λ′におけるＡｏ（ｔ、λ）の波長微分値 Ｄ
ＡＯ（ｔ、λ′）／∂λと、目的成分のスペクトルデー
タＳ（λ）の波長λ′における微分値ｄＳ（λ°）／ｄ
λを算出し、目的成分のクロマトグラフＡとして決定し
、上ご凸波長λ′に対応する実測データＡｏ （ｔλ′
〉と既知スペクトルデータＳ（λ′）と上記床められた
クロマトグラムＡ（ｔ）とからａ（ｔ）＝Ａ（ｔ、λ’
ｉｓ（λ’）Ａ（ｔ）によって目的成分に重なっている
未知成分のクロマトグラムを決定する演算処理手段を有
することを特徴とするクロマトグラフィ用装置を提供す
る。
そのピーク波長λｏとクロマトグラムのリテンションタ
イムｔｏを測定しておき、実試料について、クロマトグ
ラフ流出流体のスペクトルの経時変化のデータＡｏ （
ｔλ）を測定し、ＡＯ（ｔ、λ）のデータから時間ｔｏ
におけるＡＯ（ｔ、２λ）の時間微分値ｓ’ ＜λ）を
算出し、Ｓ′（λ）の波長微分がＯになる波長λ′と、
この波長λ′におけるＡｏ（ｔ、λ）の波長微分値 Ｄ
ＡＯ（ｔ、λ′）／∂λと、目的成分のスペクトルデー
タＳ（λ）の波長λ′における微分値ｄＳ（λ°）／ｄ
λを算出し、目的成分のクロマトグラフＡとして決定し
、上ご凸波長λ′に対応する実測データＡｏ （ｔλ′
〉と既知スペクトルデータＳ（λ′）と上記床められた
クロマトグラムＡ（ｔ）とからａ（ｔ）＝Ａ（ｔ、λ’
ｉｓ（λ’）Ａ（ｔ）によって目的成分に重なっている
未知成分のクロマトグラムを決定する演算処理手段を有
することを特徴とするクロマトグラフィ用装置を提供す
る。
（作用）
目的成分の規格化された分光スペクトルをＳ（λ）とし
、Ａ（ｔ）を目的成分のクロマトグラムとする。これら
は目的成分の標準試料を用いて予め測定されており、目
的成分のリテンションタイムｔｏも実測により既知であ
る。リテンションタイムは試料導入時点からクロマトグ
ラムピーク中心までの時間であるから、ｄＡ（ｔ）／ｄ
ｔ＝０となるｔによって与えられる。次に目的成分に重
なって来る未知成分の規格化された分光スペクトルをＳ
（λ）とし、同じ（クロマトグラムをａ（１）とする。
、Ａ（ｔ）を目的成分のクロマトグラムとする。これら
は目的成分の標準試料を用いて予め測定されており、目
的成分のリテンションタイムｔｏも実測により既知であ
る。リテンションタイムは試料導入時点からクロマトグ
ラムピーク中心までの時間であるから、ｄＡ（ｔ）／ｄ
ｔ＝０となるｔによって与えられる。次に目的成分に重
なって来る未知成分の規格化された分光スペクトルをＳ
（λ）とし、同じ（クロマトグラムをａ（１）とする。
これらは未知であって、これらを求めるのがこの発明の
目的である。実試料について時々刻／／の分光スペクト
ルを測定すると、測定結果は時間と波長の関数Δｏ−（
ｔ、λ）として下式のように表わせる。
目的である。実試料について時々刻／／の分光スペクト
ルを測定すると、測定結果は時間と波長の関数Δｏ−（
ｔ、λ）として下式のように表わせる。
Ａｏ（ｔ、λ）＝Ｓ（λ）Ａ（ｔ）＋ｓ（λ） ａ （
ｔ ）−（１）（１）式をｔで微分してｔ＝ｔｏとお（
とｄＡ （を上式で左辺は実測値から決定できる波長の
関数、右辺第２項も未知であるが定数だから （１）式でＡ （ｔ）を求めるには（２）式により求め
られたｓ’（λ）をλで微分してｄ ｓ ’ ／ ｄＡ
−０となる波長λ′を求め、（１）式を波長で微分して
λ結局実測データＡｏ（ｔ、λ）を時間で微分して目的
成分のリテンションタイムｔ ｏを代入して（２）式の
ｓ’（λ）を求め、これを波長λで微分して０になる波
長λ′を求め、Ａｏ（ｔ、、λ）を波長で微分してλ′
を代入、することによりＡ （ｔ）を求めることができ
る。未知成分のクロマトグラムａ（１）を決めるには、
Ｓ（λ）は未知成分の規格化されたスペクトルであるか
ら、Ｓ（λ′）−１である。従って前記（１）式にλ′
を入れると、Ａｏ（ｔ、λ’）＝Ｓ（λ′）Δ（ｔ ）
＋ａ （ｔ ）故に ａ（ｔ）＝Δｏ （ｔ、λ’）−３（λ”） Ａ （ｔ
）−（４）以上によってＡ （ｔ） 、 ａ （ｔ）が
求められると、夫々の積分 によって目的成分および未知成分の量が求められ、ａ（
ｔ）から未知成分のリテンションタイムも求まり、前記
■式にλ′を入れてＬが計算でき（実施例） 第１図は本発明の一実施例装置°を示す。１は液体クロ
マトグラフ、２は液体クロマトグラフ流出液が流通する
フロミセル、３は光源で、光源３から出射される光はブ
ローセル２を透過して分光器４に入射せしめられる。分
光器４は入射光のスペクトル像を一次元撮像素子り上に
形成する。５はデータ処理を行うコンピュータで一定時
間間隔毎に撮像素子を走査してスペクトルデータを取込
みメモリ６に記憶させ、液体クロマトグラフ１から試料
成分が流出し終った後メモリ６に格納したスペクトルデ
ータに対してデータ処理を行う。７は上記データ処理に
必要なデータを格納しておくメモリである。
ｔ ）−（１）（１）式をｔで微分してｔ＝ｔｏとお（
とｄＡ （を上式で左辺は実測値から決定できる波長の
関数、右辺第２項も未知であるが定数だから （１）式でＡ （ｔ）を求めるには（２）式により求め
られたｓ’（λ）をλで微分してｄ ｓ ’ ／ ｄＡ
−０となる波長λ′を求め、（１）式を波長で微分して
λ結局実測データＡｏ（ｔ、λ）を時間で微分して目的
成分のリテンションタイムｔ ｏを代入して（２）式の
ｓ’（λ）を求め、これを波長λで微分して０になる波
長λ′を求め、Ａｏ（ｔ、、λ）を波長で微分してλ′
を代入、することによりＡ （ｔ）を求めることができ
る。未知成分のクロマトグラムａ（１）を決めるには、
Ｓ（λ）は未知成分の規格化されたスペクトルであるか
ら、Ｓ（λ′）−１である。従って前記（１）式にλ′
を入れると、Ａｏ（ｔ、λ’）＝Ｓ（λ′）Δ（ｔ ）
＋ａ （ｔ ）故に ａ（ｔ）＝Δｏ （ｔ、λ’）−３（λ”） Ａ （ｔ
）−（４）以上によってＡ （ｔ） 、 ａ （ｔ）が
求められると、夫々の積分 によって目的成分および未知成分の量が求められ、ａ（
ｔ）から未知成分のリテンションタイムも求まり、前記
■式にλ′を入れてＬが計算でき（実施例） 第１図は本発明の一実施例装置°を示す。１は液体クロ
マトグラフ、２は液体クロマトグラフ流出液が流通する
フロミセル、３は光源で、光源３から出射される光はブ
ローセル２を透過して分光器４に入射せしめられる。分
光器４は入射光のスペクトル像を一次元撮像素子り上に
形成する。５はデータ処理を行うコンピュータで一定時
間間隔毎に撮像素子を走査してスペクトルデータを取込
みメモリ６に記憶させ、液体クロマトグラフ１から試料
成分が流出し終った後メモリ６に格納したスペクトルデ
ータに対してデータ処理を行う。７は上記データ処理に
必要なデータを格納しておくメモリである。
第２図は上述装置による試料成分への定量を行う場合の
操作手順を示すフローチャートである。
操作手順を示すフローチャートである。
まずクロマトグラフ１に目的成分への既知濃度の標準試
料を導入しくイ）、一定時間間隔で、成分Ａの分光スペ
クトルを測定してメモリ６に格納（ロ）し、次にコンピ
ュータにより上記測定データからスペクトルピーク波長
における測定データの経時変化として目的成分のクロマ
トグラムを求め、このクロマトグラムからリテンション
タイムｔｏを求め（ハ） １． ｔ ｏ時点のスペクト
ルデータを規格化して前述Ｓ（λ）およびピーク波長λ
ｏを決定しく二）、メモリ７にｔｏ、λＯと共にＳ（λ
）のデータを格納（ホ）してお（。以上が実試料分析前
の準備動作である。次にクロマトグラフ１に実試料を導
入くべ）し、コンピュータ５により一定時間間隔毎にク
ロマトグラフ流出液のスペクトルデータを採取、メモリ
６に格納させる（ト）。このデータが前述Ａｏ （ｔλ
）である。
料を導入しくイ）、一定時間間隔で、成分Ａの分光スペ
クトルを測定してメモリ６に格納（ロ）し、次にコンピ
ュータにより上記測定データからスペクトルピーク波長
における測定データの経時変化として目的成分のクロマ
トグラムを求め、このクロマトグラムからリテンション
タイムｔｏを求め（ハ） １． ｔ ｏ時点のスペクト
ルデータを規格化して前述Ｓ（λ）およびピーク波長λ
ｏを決定しく二）、メモリ７にｔｏ、λＯと共にＳ（λ
）のデータを格納（ホ）してお（。以上が実試料分析前
の準備動作である。次にクロマトグラフ１に実試料を導
入くべ）し、コンピュータ５により一定時間間隔毎にク
ロマトグラフ流出液のスペクトルデータを採取、メモリ
６に格納させる（ト）。このデータが前述Ａｏ （ｔλ
）である。
Ａｏ（ｔ、λ）のデータを取終ったらコンピュータ５に
より以下の演算を行わせる。まず、ａＡ。
より以下の演算を行わせる。まず、ａＡ。
（ｔｏλ）／ａｔを算出（ヂ）。これは前述（２）式に
より未知成分の分光スペクトルに比例したＳ（λ）であ
る。次にｓ’（λ）をλで微分し、ｄｓ’／ｄλ＝０な
る波長λ”を求める（ｔ，）。λ′が求まったら波長λ
′におけるａＡｏ（ｔ、λ′）／∂λを算出（ヌ）。こ
れをＳ（λ）のλ′におけるｄＳ／ｄλで割算して目的
成分へのクロマトグラムＡ（ｔ）を得る（ル）。その後
Ｓ（λ）を決定（オ）シ、未知成分のクロマトグラムａ
（ｔ）を求める（ワ）。Ａ（ｔ）とａ （ｔ）が求まっ
たら、 Ａ（ｔ）ｄｔおよび ａ（ｔ）ｄｔを計算（力
）し、上記両積分より目的成分の純度等を算出（ヨ）し
て動作を終る。
より未知成分の分光スペクトルに比例したＳ（λ）であ
る。次にｓ’（λ）をλで微分し、ｄｓ’／ｄλ＝０な
る波長λ”を求める（ｔ，）。λ′が求まったら波長λ
′におけるａＡｏ（ｔ、λ′）／∂λを算出（ヌ）。こ
れをＳ（λ）のλ′におけるｄＳ／ｄλで割算して目的
成分へのクロマトグラムＡ（ｔ）を得る（ル）。その後
Ｓ（λ）を決定（オ）シ、未知成分のクロマトグラムａ
（ｔ）を求める（ワ）。Ａ（ｔ）とａ （ｔ）が求まっ
たら、 Ａ（ｔ）ｄｔおよび ａ（ｔ）ｄｔを計算（力
）し、上記両積分より目的成分の純度等を算出（ヨ）し
て動作を終る。
上述実施例は試料の吸光スペクトルを測定するのに撮像
素子を用いているが、波長走査型の分光器を用いてもよ
いことは云うまでもなく、フーリエ変換分光器を用いる
こともできる。波長範囲も別に制限はな（、何らかのス
ペクトルデータを得る方法でもあればよいので、クロマ
トグラフ質量分析計であっても本発明の適用は可能であ
り、従ってガスクロマトグラフにおけるピーク解析に対
しても本発明が適用できる。
素子を用いているが、波長走査型の分光器を用いてもよ
いことは云うまでもなく、フーリエ変換分光器を用いる
こともできる。波長範囲も別に制限はな（、何らかのス
ペクトルデータを得る方法でもあればよいので、クロマ
トグラフ質量分析計であっても本発明の適用は可能であ
り、従ってガスクロマトグラフにおけるピーク解析に対
しても本発明が適用できる。
（発明の効果）
本発明によれば、クロマトグラフィによる分析で試料中
の既知成分の定量を行う場合、不純物が混在して目的成
分ピークと重なっている可能性があるようなときでも、
データ処理だけで目的成分の定量が可能であり、未知成
分についても定量的データが得られる。
の既知成分の定量を行う場合、不純物が混在して目的成
分ピークと重なっている可能性があるようなときでも、
データ処理だけで目的成分の定量が可能であり、未知成
分についても定量的データが得られる。
第１図は本発明の一実施例装置のブロック図、第２図は
上記装置による分析動作のフローチャートである。 １・・・液体クロマトグラフ、２・・・７０−セル、３
・・・光源、４・・・分光器、５・・・コンピュータ、
６．７・・・メモリ。 代理人 弁理士 縣 浩 介
上記装置による分析動作のフローチャートである。 １・・・液体クロマトグラフ、２・・・７０−セル、３
・・・光源、４・・・分光器、５・・・コンピュータ、
６．７・・・メモリ。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 定量分析の目的成分のスペクトルデータＳ（λ）および
そのピーク波長λ＿ｏとクロマトグラムのリテンション
タイムｔ＿ｏを測定しておき、実試料について、クロマ
トグラフ流出流体のスペクトルの経時変化のデータＡ＿
ｏ（ｔ，λ）を測定し、Ａ＿ｏ（ｔ，λ）のデータから
時間ｔ＿ｏにおけるＡ＿ｏ（ｔ，λ）の時間微分値Ｓ′
（λ）を算出し、Ｓ′（λ）の波長微分が０になる波長
λ′と、この波長λ′におけるＡ＿ｏ（ｔ，λ）の波長
微分値∂Ａ＿ｏ（ｔ，λ′）／∂λと、目的成分のスペ
クトルデータＳ（λ）の波長λ′における微分値ｄＳ（
λ′）／ｄλを算出し、目的成分のクロマトグラムＡ（
ｔ）を Ａ（ｔ）＝（∂Ａ＿ｏ／∂λ）＿λ＿＝＿λ＿′／（ｄ
Ｓ／ｄλ）＿λ＿＝＿λ＿′として決定し、上記波長λ
′に対応する実測データＡ＿ｏ（ｔ，λ′）と既知スペ
クトルデータＳ（λ′）と上記求められたクロマトグラ
ムＡ（ｔ）とからａ（ｔ）＝Ａ＿ｏ（ｔ，λ′）−Ｓ（
λ′）Ａ（ｔ）によって目的成分に重なっている未知成
分のクロマトグラムを決定する演算処理手段を有するこ
とを特徴とするクロマトグラフィ用装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27402588A JP2650363B2 (ja) | 1988-10-29 | 1988-10-29 | クロマトグラフィ用装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27402588A JP2650363B2 (ja) | 1988-10-29 | 1988-10-29 | クロマトグラフィ用装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120662A true JPH02120662A (ja) | 1990-05-08 |
| JP2650363B2 JP2650363B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=17535912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27402588A Expired - Fee Related JP2650363B2 (ja) | 1988-10-29 | 1988-10-29 | クロマトグラフィ用装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2650363B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013035639A1 (ja) * | 2011-09-05 | 2013-03-14 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| WO2014136539A1 (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-12 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| JP6041041B2 (ja) * | 2013-03-04 | 2016-12-07 | 株式会社島津製作所 | 分取クロマトグラフ装置 |
-
1988
- 1988-10-29 JP JP27402588A patent/JP2650363B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013035639A1 (ja) * | 2011-09-05 | 2013-03-14 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| CN103765207A (zh) * | 2011-09-05 | 2014-04-30 | 株式会社岛津制作所 | 色谱数据处理装置及处理方法 |
| JPWO2013035639A1 (ja) * | 2011-09-05 | 2015-03-23 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| US10386346B2 (en) | 2011-09-05 | 2019-08-20 | Shimadzu Corporation | System and method for processing chromatogram data |
| WO2014136539A1 (ja) * | 2013-03-04 | 2014-09-12 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| CN105026926A (zh) * | 2013-03-04 | 2015-11-04 | 株式会社岛津制作所 | 色谱数据处理装置以及处理方法 |
| JP5962845B2 (ja) * | 2013-03-04 | 2016-08-03 | 株式会社島津製作所 | クロマトグラムデータ処理装置及び処理方法 |
| JP6041041B2 (ja) * | 2013-03-04 | 2016-12-07 | 株式会社島津製作所 | 分取クロマトグラフ装置 |
| CN110068639A (zh) * | 2013-03-04 | 2019-07-30 | 株式会社岛津制作所 | 色谱数据处理装置以及处理方法 |
| US10481138B2 (en) | 2013-03-04 | 2019-11-19 | Shimadzu Corporation | Chromatogram data processing device and processing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2650363B2 (ja) | 1997-09-03 |
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