JPS63317763A - 光学検出装置 - Google Patents
光学検出装置Info
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- JPS63317763A JPS63317763A JP15414487A JP15414487A JPS63317763A JP S63317763 A JPS63317763 A JP S63317763A JP 15414487 A JP15414487 A JP 15414487A JP 15414487 A JP15414487 A JP 15414487A JP S63317763 A JPS63317763 A JP S63317763A
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)産業上の利用分野
この発明は、光学検出装置に関する。さらに詳しくは、
クロマトグラフィ、ことに液体クロマトグラフィ用検出
器として有用なアレイ型光学検出装置に関する。
クロマトグラフィ、ことに液体クロマトグラフィ用検出
器として有用なアレイ型光学検出装置に関する。
(0)従来の技術
最近、液体クロマトグラフィの検出器としてフォトダイ
オードアレイ型受光器を用い、この受光器で検出される
吸光スペクトルに基づいて各波長毎にクロマトグラムを
測定できる型式のものが知られている。
オードアレイ型受光器を用い、この受光器で検出される
吸光スペクトルに基づいて各波長毎にクロマトグラムを
測定できる型式のものが知られている。
かかる検出器では、いわゆる三次元的なデータが得られ
るため、種々の角度から成分の同定や解析を行なうこと
ができる点で有利である。また、従来は未知成分の同定
は、主として標準試料について得たクロマトグラムと被
検試料についてのりOマドグラムを測定し各々のピーク
成分の保持時間を比較することにより行なわれている。
るため、種々の角度から成分の同定や解析を行なうこと
ができる点で有利である。また、従来は未知成分の同定
は、主として標準試料について得たクロマトグラムと被
検試料についてのりOマドグラムを測定し各々のピーク
成分の保持時間を比較することにより行なわれている。
(ハ)発明が解決しようとする問題点
しかし、かかる従来の定性手法においては液体クロマト
グラフィの移動相の組成などの分析条件が若干界ると保
持時間が変化し、また保持時間が似かよった夾雑物が含
まれている場合も多く、分析者が、両クロマトグラムを
比較検討してずぐに同定の判断を下せない場合が多々あ
った。ことに未知試料においては、成分の濃度も全く不
明であるためピークのパターン等で判断することも困難
な場合があった。
グラフィの移動相の組成などの分析条件が若干界ると保
持時間が変化し、また保持時間が似かよった夾雑物が含
まれている場合も多く、分析者が、両クロマトグラムを
比較検討してずぐに同定の判断を下せない場合が多々あ
った。ことに未知試料においては、成分の濃度も全く不
明であるためピークのパターン等で判断することも困難
な場合があった。
そして、より具体的には、検出器側の吸光度測定感度の
選択を試行錯誤により最適化する必要があったり、標準
ピークに近接する他成分の大きなピークがあった場合に
それを標準物質対応ピークと誤認したり、あるいは標準
物質対応ピークが微小の場合にその存在を見落したりす
る、という種々の問題点があった。
選択を試行錯誤により最適化する必要があったり、標準
ピークに近接する他成分の大きなピークがあった場合に
それを標準物質対応ピークと誤認したり、あるいは標準
物質対応ピークが微小の場合にその存在を見落したりす
る、という種々の問題点があった。
この発明は、かかる状況下においてなされたものであり
、ことに標準物質のクロマトグラムに基づいて未知試料
の成分を同定する際に、誤認することなく分析者が瞬時
に同定を行なうことができる光学検出装置を提供しよう
とするものである。
、ことに標準物質のクロマトグラムに基づいて未知試料
の成分を同定する際に、誤認することなく分析者が瞬時
に同定を行なうことができる光学検出装置を提供しよう
とするものである。
(ニ)問題点を解決するための手段
かくしてこの発明によれば、(お光源、光学セル、分光
器及びアレイ型受光器を備え、光学セル内を通過する試
料のクロマトグラムを上記アレイ型受光器で検出される
吸光スペクトルに基づいて各波長毎に測定しうるよう構
成された検出部、山)各標準物質分離検出時のピーク頂
上での吸光スペクトルの波長方向の積分値X1.X2・
・・×nを演算し、予め規定された基準積分値αとから
、規格化ファクタα/X1.α/ X 2・・・α/X
nを各々算出する第1演陣部、(c)上記各標準物質の
吸光スペクトルにおける波長毎の吸光度値に、各々対応
する上記規格化ファクタを乗算し、この乗算値を波長対
応型の規格化データとして記憶する第1記憶部、+d)
被測定試料について得られる各フラクションのピーク頂
上の吸光スペクトルの積分値Y1.Y2・・・Ymを演
算し、前記基準積分値αとから、規格化ファクタα/Y
1.α/ Y 2・・・α/Ymを各々Q出する第2
!1ttt算部、(e)上記被測定試料についての各フ
ラクションの吸光スペクトルにおける波長毎の吸光度値
に、各々対応する上記規格化ファクタを乗算し、この乗
算値を波長対応型の規格化データとして記憶する第2記
憶部、+f+指定された波長における被測定試料につい
てのクロマトグラムを上記第2記憶部の規格化データに
基づいて表示し、かつ同じ波長における標準物質につい
てのクロマトグラムを上記第1記憶部の規格化データに
基づいて同時表示する表示部を備えてなる光学検出装置
が提供される。
器及びアレイ型受光器を備え、光学セル内を通過する試
料のクロマトグラムを上記アレイ型受光器で検出される
吸光スペクトルに基づいて各波長毎に測定しうるよう構
成された検出部、山)各標準物質分離検出時のピーク頂
上での吸光スペクトルの波長方向の積分値X1.X2・
・・×nを演算し、予め規定された基準積分値αとから
、規格化ファクタα/X1.α/ X 2・・・α/X
nを各々算出する第1演陣部、(c)上記各標準物質の
吸光スペクトルにおける波長毎の吸光度値に、各々対応
する上記規格化ファクタを乗算し、この乗算値を波長対
応型の規格化データとして記憶する第1記憶部、+d)
被測定試料について得られる各フラクションのピーク頂
上の吸光スペクトルの積分値Y1.Y2・・・Ymを演
算し、前記基準積分値αとから、規格化ファクタα/Y
1.α/ Y 2・・・α/Ymを各々Q出する第2
!1ttt算部、(e)上記被測定試料についての各フ
ラクションの吸光スペクトルにおける波長毎の吸光度値
に、各々対応する上記規格化ファクタを乗算し、この乗
算値を波長対応型の規格化データとして記憶する第2記
憶部、+f+指定された波長における被測定試料につい
てのクロマトグラムを上記第2記憶部の規格化データに
基づいて表示し、かつ同じ波長における標準物質につい
てのクロマトグラムを上記第1記憶部の規格化データに
基づいて同時表示する表示部を備えてなる光学検出装置
が提供される。
この発明の最も特徴とする点は、標準物質についてのク
ロマトグラムと被測定試料のクロマトグラムを、各々所
定の手法で規格化した値として表示部に同時表示しうる
よう構成した点にある。
ロマトグラムと被測定試料のクロマトグラムを、各々所
定の手法で規格化した値として表示部に同時表示しうる
よう構成した点にある。
この発明で用いるアレイ型受光器としてはフォトダイオ
ードアレイ型受光器が最も適している。
ードアレイ型受光器が最も適している。
また、演算部及び記憶部はマイクロプロセッサやRAM
を用いたマイクロコンピュータシステムや、市販のパー
ンナルコンピュータにより構成することができる。一方
、表示部としては、液晶表示装置、プラズマディスプレ
イ等が使用できるが通常、CRTを用いるのが適してい
る。ノイズによる影響を防止するために、規格化に供す
るフラクションのピーク高さに一定の閾値が設定されて
いてもよい。
を用いたマイクロコンピュータシステムや、市販のパー
ンナルコンピュータにより構成することができる。一方
、表示部としては、液晶表示装置、プラズマディスプレ
イ等が使用できるが通常、CRTを用いるのが適してい
る。ノイズによる影響を防止するために、規格化に供す
るフラクションのピーク高さに一定の閾値が設定されて
いてもよい。
(ホ)作 用
ある波長での吸光度値は、吸光スペクトルの波長方向へ
の面積すなわち積分値に比例する。従って一定の基準積
分値αを決定し、実測した吸光スペクトルの積分値をこ
の基準積分値に変換する規格化ファクタを求め、この規
格化ファクタに所定波長での吸光度を乗算した値(規格
化データ)は、その物質の吸光ベクトルの積分値がαの
際の当該波長の吸光度値を示すものであり、その物質に
固有な一定の値となる。
の面積すなわち積分値に比例する。従って一定の基準積
分値αを決定し、実測した吸光スペクトルの積分値をこ
の基準積分値に変換する規格化ファクタを求め、この規
格化ファクタに所定波長での吸光度を乗算した値(規格
化データ)は、その物質の吸光ベクトルの積分値がαの
際の当該波長の吸光度値を示すものであり、その物質に
固有な一定の値となる。
従って、被測定試料についての規格化データに基づくあ
る波長でのクロマトグラムのピーク高さは、物質の種類
によって異なる固有の値を示すこととなる。そして、標
準物質について同じ基準積分値αを用いて規格化したデ
ータによるクロマトグラムを同時表示することにより、
保持時間のみならずピークの高さを定性情報として各ピ
ークの同定が信頼性及び視認性良く行なわれることとな
る。
る波長でのクロマトグラムのピーク高さは、物質の種類
によって異なる固有の値を示すこととなる。そして、標
準物質について同じ基準積分値αを用いて規格化したデ
ータによるクロマトグラムを同時表示することにより、
保持時間のみならずピークの高さを定性情報として各ピ
ークの同定が信頼性及び視認性良く行なわれることとな
る。
〈へ)実施例
第1図はこの発明の光学検出8置の一実旅例を示すもの
である。図において光学検出装置は、光源1、光学セル
3、グレーティング4、フォトタイオードアレイ型受光
器5及びデータ処理用ホストコンピュータ7とから構成
されている。なお、2は集光レンズであり、光学セル3
は図示しない液体クロマトグラフの流路に接続されてい
る。
である。図において光学検出装置は、光源1、光学セル
3、グレーティング4、フォトタイオードアレイ型受光
器5及びデータ処理用ホストコンピュータ7とから構成
されている。なお、2は集光レンズであり、光学セル3
は図示しない液体クロマトグラフの流路に接続されてい
る。
かかるアレイ型の光学検出装置によって得られるデータ
は、第2図に示すように、時間、波長及び吸光度を要素
とする三次元データであり、例えばピークAの吸光スペ
クトルは第3図に示すごとく時間指定により取り出すこ
とができる。
は、第2図に示すように、時間、波長及び吸光度を要素
とする三次元データであり、例えばピークAの吸光スペ
クトルは第3図に示すごとく時間指定により取り出すこ
とができる。
第4図は、ホストコンピュータ7内のシステムを示すも
のであり、8は第1演陳部、9は第1記憶部、10は第
2演算部、11は第2記憶部、12はCRTからなる表
示部を各々示すものであり、これらはプログラムにより
制御されている。
のであり、8は第1演陳部、9は第1記憶部、10は第
2演算部、11は第2記憶部、12はCRTからなる表
示部を各々示すものであり、これらはプログラムにより
制御されている。
かかるプログラムのフローチャートを第5図に示す。
以下、上記装置の機能、動作について説明する。
まず、受光器5で検出される波長範囲をλ1〜λ2とす
る。ここで、まず基準積分値αを入力した後、各標準物
質について測定を行なう。ここで19られる三次元デー
タから各標準物質のピーク頂上についての吸光スペクト
ル積分値Xl、X2・・・(式中、A(λ)は波長λで
の吸光度)に基づいて算出される。
る。ここで、まず基準積分値αを入力した後、各標準物
質について測定を行なう。ここで19られる三次元デー
タから各標準物質のピーク頂上についての吸光スペクト
ル積分値Xl、X2・・・(式中、A(λ)は波長λで
の吸光度)に基づいて算出される。
次いで上記X1.X2・・・Xnに基づいて各標準物質
についての規格化ファクタα/X1.α/X2・・・α
/Xnが算出され、規格化に用いられる。
についての規格化ファクタα/X1.α/X2・・・α
/Xnが算出され、規格化に用いられる。
規格化は、各標準物質の波長21〜22間の波長毎の吸
光度値A(λ)に、その標準物質に対応する上記規格化
ファクタを乗することによりなされ、これがさらに測定
した標準物質全てに対して行なわれ、かかる規格化デー
タ群が、波長及び保持時間対応型のデータとして記憶さ
れる(第1記憶部)。なお、本実論例では、さらに標準
物質の濃度が記憶されている。
光度値A(λ)に、その標準物質に対応する上記規格化
ファクタを乗することによりなされ、これがさらに測定
した標準物質全てに対して行なわれ、かかる規格化デー
タ群が、波長及び保持時間対応型のデータとして記憶さ
れる(第1記憶部)。なお、本実論例では、さらに標準
物質の濃度が記憶されている。
標準物HA、B、Cをモデルとしたある波長についての
規格化前後によるクロマトグラムを第6図に示す。図中
(イ)は規格化前の実測値によるもの、(ロ)は規格化
データによるものである。
規格化前後によるクロマトグラムを第6図に示す。図中
(イ)は規格化前の実測値によるもの、(ロ)は規格化
データによるものである。
この後、被検試料の測定を行なう。この被検試料につい
ても各成分ピークについての吸光スペク(式中、B(λ
)は波長λでの吸光度)に基づいて算出され、前記と同
様に各ピークについての規格化ファクタα/Y1.α/
Y 2・・・α/Ymが口出される。そして、この規
格化ファクタを各ピークの波長λ、〜λ2間の波長毎の
吸光度値B(λ)に乗することにより規格化が全ピーク
に対して行なわれ、前記と同様にこの規格化データ群が
波長及び保持時間対応型のデータとして記憶される(第
2記憶部)。この規格化前後による未知試料のある波長
についてのクロマトグラムを第7図に例示する。図中〈
イ)は規格化前の実測値によるもの、(ロ)は規格化デ
ータによるものである。このように、実測値では標準物
質に対応するピークA、B、Cは第6図(イ)のピーク
とは保持時間は一致していても、濃度が異なるためその
ピーク高さが異なっており、かつ近接ピークが存在する
ため、これを同時表示しても同定の判断をすぐに行なう
ことが困難である。しかし、同じ基準積分値αを用いて
規格化したデータに基づく第7図(ロ)でのピークA、
B、Cは各々第6図〈口)におけるピークに保持時間の
みならずピーク高さも一致する。従って、規格化データ
に基づくこれらの所定波長におけるクロマトグラムを表
示部12に同時表示することにより、その保持時間とピ
ーク高さから迷うことなく同定を行なうことができる。
ても各成分ピークについての吸光スペク(式中、B(λ
)は波長λでの吸光度)に基づいて算出され、前記と同
様に各ピークについての規格化ファクタα/Y1.α/
Y 2・・・α/Ymが口出される。そして、この規
格化ファクタを各ピークの波長λ、〜λ2間の波長毎の
吸光度値B(λ)に乗することにより規格化が全ピーク
に対して行なわれ、前記と同様にこの規格化データ群が
波長及び保持時間対応型のデータとして記憶される(第
2記憶部)。この規格化前後による未知試料のある波長
についてのクロマトグラムを第7図に例示する。図中〈
イ)は規格化前の実測値によるもの、(ロ)は規格化デ
ータによるものである。このように、実測値では標準物
質に対応するピークA、B、Cは第6図(イ)のピーク
とは保持時間は一致していても、濃度が異なるためその
ピーク高さが異なっており、かつ近接ピークが存在する
ため、これを同時表示しても同定の判断をすぐに行なう
ことが困難である。しかし、同じ基準積分値αを用いて
規格化したデータに基づく第7図(ロ)でのピークA、
B、Cは各々第6図〈口)におけるピークに保持時間の
みならずピーク高さも一致する。従って、規格化データ
に基づくこれらの所定波長におけるクロマトグラムを表
示部12に同時表示することにより、その保持時間とピ
ーク高さから迷うことなく同定を行なうことができる。
なお、かかる同時表示されるクロマトグラムを第8図に
示す。図中(イ)は標準物質についてのクロマトグラム
、(ロ)は被検試料についてのクロマトグラムを示す。
示す。図中(イ)は標準物質についてのクロマトグラム
、(ロ)は被検試料についてのクロマトグラムを示す。
また、被検試料の濃度は、規格化ファクタを用いて算出
することができる。
することができる。
(ト)発明の効果
二の発明の光学検出装置によれば、物質固有の保持時間
のみならず、規格化により物質固有の高さとなるクロマ
トピーク高さから同定を行なうことができ、しかも標準
物質についても同時に比較表示されるため、迷うことな
く瞬時に物質の同定を行なうことができる。従ってクロ
マトピークの誤認や見落しが従来に比して格段に減少す
る。さらに、標準物質のデータから検出器としての設定
感度が明らかであるため、未知試料を分析する際に感度
設定について試行錯誤する必要性が少なくなり、便利で
ある。
のみならず、規格化により物質固有の高さとなるクロマ
トピーク高さから同定を行なうことができ、しかも標準
物質についても同時に比較表示されるため、迷うことな
く瞬時に物質の同定を行なうことができる。従ってクロ
マトピークの誤認や見落しが従来に比して格段に減少す
る。さらに、標準物質のデータから検出器としての設定
感度が明らかであるため、未知試料を分析する際に感度
設定について試行錯誤する必要性が少なくなり、便利で
ある。
第1図は、この発明の光学検出装置の一実論例を示す構
成説明図、第2図及び第3図はアレイ型検出装置によっ
て得られるデータのパターンを例示するグラフ図、第4
図はこの発明の光学検出装置の要部構成説明図、第5図
は同じ〈実施例の動作のフローチャート図、第6図(イ
)(ロ)は各々標準物質についての規格化を説明するグ
ラフ図、第7図(イ)(ロ)は各々被検試料についての
規格化を説明するグラフ図、第8図は、同時表示状態を
示すグラフ図である。 1・・・・・・光源、 3・・・・・・光学セ
ル、4・・・・・・グレーティング、 5・・・・・・フォトダイオードアレイ型検出器、6・
・・・・・A/D変換器、 7・・・・・・データ処理用ホストコンピュータ、8・
・・・・・第1演算部、 9・・・・・・第1記憶部
、10・・・・・・第2演算部、11・・・・・・第2
記憶部、12・・・・・・表示部。
成説明図、第2図及び第3図はアレイ型検出装置によっ
て得られるデータのパターンを例示するグラフ図、第4
図はこの発明の光学検出装置の要部構成説明図、第5図
は同じ〈実施例の動作のフローチャート図、第6図(イ
)(ロ)は各々標準物質についての規格化を説明するグ
ラフ図、第7図(イ)(ロ)は各々被検試料についての
規格化を説明するグラフ図、第8図は、同時表示状態を
示すグラフ図である。 1・・・・・・光源、 3・・・・・・光学セ
ル、4・・・・・・グレーティング、 5・・・・・・フォトダイオードアレイ型検出器、6・
・・・・・A/D変換器、 7・・・・・・データ処理用ホストコンピュータ、8・
・・・・・第1演算部、 9・・・・・・第1記憶部
、10・・・・・・第2演算部、11・・・・・・第2
記憶部、12・・・・・・表示部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(a)光源、光学セル、分光器及びアレイ型受光器
を備え、光学セル内を通過する試料の クロマトグラムを上記アレイ型受光器で検 出される吸光スペクトルに基づいて各波長 毎に測定しうるよう構成された検出部、 (b)各標準物質分離検出時のピーク頂上での吸光スペ
クトルの波長方向の積分値X_1、X_2・・・X_n
を演算し、予め規定された基準積分値αとから、規格化
ファクタα/X_1、α/X_2・・・α/X_nを各
々算出する第1演算部、 (c)上記各標準物質の吸光スペクトルにおける波長毎
の吸光度値に、各々対応する上記 規格化ファクタを乗算し、この乗算値を波 長対応型の規格化データとして記憶する第 1記憶部、 (d)被測定試料について得られる各フラクションのピ
ーク頂上の吸光スペクトルの積分 値Y_1、Y_2・・・Y_mを演算し、前記基準積分
値αとから、規格化ファクタα/Y_1、α/Y_2・
・・α/Y_mを各々算出する第2演算部、 (e)上記被測定試料についての各フラクションの吸光
スペクトルにおける波長毎の吸光 度値に、各々対応する上記規格化ファクタ を乗算し、この乗算値を波長対応型の規格 化データとして記憶する第2記憶部、 (f)指定された波長における被測定試料についてのク
ロマトグラムを上記第2記憶部の 規格化データに基づいて表示し、かつ同じ 波長における標準物質についてのクロマト グラムを上記第1記憶部の規格化データに 基づいて同時表示する表示部、 を備えてなる光学検出装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15414487A JPS63317763A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 光学検出装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15414487A JPS63317763A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 光学検出装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63317763A true JPS63317763A (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=15577836
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15414487A Pending JPS63317763A (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 光学検出装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63317763A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000131224A (ja) * | 1998-10-23 | 2000-05-12 | Jasco Corp | スペクトルデータ処理装置 |
JP2008185599A (ja) * | 2008-04-28 | 2008-08-14 | Jasco Corp | スペクトルデータ処理装置 |
JP2017201241A (ja) * | 2016-05-02 | 2017-11-09 | 株式会社島津製作所 | スペクトルデータ処理装置 |
-
1987
- 1987-06-19 JP JP15414487A patent/JPS63317763A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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