JPS5821144A - 高精度全自動ｉｃｐ分析法 - Google Patents
高精度全自動ｉｃｐ分析法Info
- Publication number
- JPS5821144A JPS5821144A JP11855381A JP11855381A JPS5821144A JP S5821144 A JPS5821144 A JP S5821144A JP 11855381 A JP11855381 A JP 11855381A JP 11855381 A JP11855381 A JP 11855381A JP S5821144 A JPS5821144 A JP S5821144A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- analysis
- intensity method
- highly accurate
- fully automatic
- samples
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法（以下
ＩＣＰ分析法という）において多数の試料を高精度かつ
全自動で分析する方法に関するものである。
ＩＣＰ分析法という）において多数の試料を高精度かつ
全自動で分析する方法に関するものである。
ＩＣＰ分析法は周知のとおり発光源として安定な高温ア
ルゴンプラズマ炎を用いることを特徴とし、酸などを用
いて溶液化した分析試料を発光源へ噴霧し発光させ、発
光スペクトルを分光器にて各元素毎のヌペクトルに回折
し、定量する。定量値を求める方法としては、スペクト
ル強度と濃度の関係式、つまり検量線式から求める絶対
強度法が一般に用いられている。
ルゴンプラズマ炎を用いることを特徴とし、酸などを用
いて溶液化した分析試料を発光源へ噴霧し発光させ、発
光スペクトルを分光器にて各元素毎のヌペクトルに回折
し、定量する。定量値を求める方法としては、スペクト
ル強度と濃度の関係式、つまり検量線式から求める絶対
強度法が一般に用いられている。
スペクトル強度は分析装置の機械的、たとえばキャリヤ
ガス流量、電気的たとえば高周波出力および試料溶液化
時の酸量などの変動に影響されて変動する。したがって
絶対強度法においてはこれらの変動要因が経時的に変動
すると定量値もまた変動する。高精度全自動化を実現す
るためには一連の分析が終了するまでの経時間内、すな
わち４時間は定量値の変動がなく安定であることが必要
である。
ガス流量、電気的たとえば高周波出力および試料溶液化
時の酸量などの変動に影響されて変動する。したがって
絶対強度法においてはこれらの変動要因が経時的に変動
すると定量値もまた変動する。高精度全自動化を実現す
るためには一連の分析が終了するまでの経時間内、すな
わち４時間は定量値の変動がなく安定であることが必要
である。
本発明は高精度全自動化を実現せんがため、長時間の連
続分析において安定な定量値が得られ、かつ未知試料の
定量値を精度的に保証する方法で、以下図で詳細を説明
する。
続分析において安定な定量値が得られ、かつ未知試料の
定量値を精度的に保証する方法で、以下図で詳細を説明
する。
前記スペクトル強度に影響を与える変動要因の消去法と
して、試料溶液中に一定量の内標準元素を添加し、目的
元素のヌペクトル強度と内標準元素のヌペクトル強度の
比を求め、この比強度と濃度の関係式から定量値を求め
る方法いわゆる比強度法がある。
して、試料溶液中に一定量の内標準元素を添加し、目的
元素のヌペクトル強度と内標準元素のヌペクトル強度の
比を求め、この比強度と濃度の関係式から定量値を求め
る方法いわゆる比強度法がある。
発明者らは絶対強度法と比強度法について分析精度と濃
度の関係を調査した。第１図は分析しようとする試料中
の被分析元素と分析精度との関係を示す図表で、鋼中の
Ｓｉの例を示したものであり、ａは絶対強度法により定
量した場合の精度を示す線、ｂは比強度法により定量し
た場合の精度を示 ゛す線である。その結果、絶対強度
法は低濃度域で比強度法は高濃度域で精度の良いことが
判明した。
度の関係を調査した。第１図は分析しようとする試料中
の被分析元素と分析精度との関係を示す図表で、鋼中の
Ｓｉの例を示したものであり、ａは絶対強度法により定
量した場合の精度を示す線、ｂは比強度法により定量し
た場合の精度を示 ゛す線である。その結果、絶対強度
法は低濃度域で比強度法は高濃度域で精度の良いことが
判明した。
第２図に同じく鋼中の８ｉを例として、高濃度域および
低濃度域における絶対強度法と比強度法の４時間連続分
析における定量値の安定性を示す。
低濃度域における絶対強度法と比強度法の４時間連続分
析における定量値の安定性を示す。
イ）は高濃度域に該当する例を示し、（囮は低濃度域に
該当する例を示すが、高濃度域では比強度法が低濃度域
では絶対強度法が安定であることがわかる。
該当する例を示すが、高濃度域では比強度法が低濃度域
では絶対強度法が安定であることがわかる。
このことから画法を併用し、高精度の得られる濃度範囲
内でいずれかの方法を自動選択できるようにすることに
より、あらゆる濃度範囲で最も精度の良い分析値を得る
ことができることになる。
内でいずれかの方法を自動選択できるようにすることに
より、あらゆる濃度範囲で最も精度の良い分析値を得る
ことができることになる。
・ 第３図に全自動ＩＣＰ分析装置の構成例を示す。
■はサンプラーで分析すべき試料をここ（こセットする
。２は高周波発生部で３の発光部にプラズマを発生させ
る。３は発光部で試料を発光する。４は分光器で発光ス
ペクトルを各元素のスペクトルに回折する。５は測光部
で各元素のスペクＩ・比強度をデジタル値として出力す
る。６は・計算機でシーケンス制御、データ処理を行な
う。７はディスプレイ装置で試料および分析操作に関す
る情報を入力する。８はタイプライタ−で分析結果、エ
ラー情報等を印字する。９は装置異常検出部で地震およ
び装置の異常を検出する。サンプラー］に標準試料数種
、多数め未知試料および標準試料数種を順番にセットし
、ディスプレイ装置２から分析すべき試料に関する情報
を計算機６に記憶させておくとスタート釦を押すことに
より、サンプラー１より発光部２へ分析試料を順番に噴
霧し発光させる。この発光スペクトルは分光器４で各元
素毎のスペクトルに分光しこれを測光部５でスペクトル
強度（電圧値）に変換する。スペクトル強度は計算機６
によってスペクトル強度と濃度の関係式つまり検量線式
により定量値に換算される。このとき定量値換算を絶対
強度法と比強度法のいずれで行なうかを判別し選別する
。定量値はタイプライタ−８に出力される。計算機６は
この外法の機能をもつ。、サンプラー１に最初にセット
された標準試料でまず検量線式の標準化を行い、次に標
準試料を分析して定量値を算出し、これと標準値との偏
差が所定の許容差内にあるか否かの合否判定を行なう。
。２は高周波発生部で３の発光部にプラズマを発生させ
る。３は発光部で試料を発光する。４は分光器で発光ス
ペクトルを各元素のスペクトルに回折する。５は測光部
で各元素のスペクＩ・比強度をデジタル値として出力す
る。６は・計算機でシーケンス制御、データ処理を行な
う。７はディスプレイ装置で試料および分析操作に関す
る情報を入力する。８はタイプライタ−で分析結果、エ
ラー情報等を印字する。９は装置異常検出部で地震およ
び装置の異常を検出する。サンプラー］に標準試料数種
、多数め未知試料および標準試料数種を順番にセットし
、ディスプレイ装置２から分析すべき試料に関する情報
を計算機６に記憶させておくとスタート釦を押すことに
より、サンプラー１より発光部２へ分析試料を順番に噴
霧し発光させる。この発光スペクトルは分光器４で各元
素毎のスペクトルに分光しこれを測光部５でスペクトル
強度（電圧値）に変換する。スペクトル強度は計算機６
によってスペクトル強度と濃度の関係式つまり検量線式
により定量値に換算される。このとき定量値換算を絶対
強度法と比強度法のいずれで行なうかを判別し選別する
。定量値はタイプライタ−８に出力される。計算機６は
この外法の機能をもつ。、サンプラー１に最初にセット
された標準試料でまず検量線式の標準化を行い、次に標
準試料を分析して定量値を算出し、これと標準値との偏
差が所定の許容差内にあるか否かの合否判定を行なう。
合格なら未知試料の分析にかかり、不合格なら装置故障
とみなし、その旨タイプライタ−８に出力して以後の分
析操作を中断する。全ての未知試料の分析後サンプラー
１の終りにセットされている標準試料を分析し、この定
量値と標準値との偏差を所定の許容差で合否判定し合格
なら一連の未知試料定量値をタイプライタ−８に出力す
る。不合格なら同定量値をキャンセルし、その旨タイプ
ライタ−８に出力する。また装置異常時および地震時に
は、装置異常検出部９が動作して分析操作を中断し、装
置の運転を停止する。
とみなし、その旨タイプライタ−８に出力して以後の分
析操作を中断する。全ての未知試料の分析後サンプラー
１の終りにセットされている標準試料を分析し、この定
量値と標準値との偏差を所定の許容差で合否判定し合格
なら一連の未知試料定量値をタイプライタ−８に出力す
る。不合格なら同定量値をキャンセルし、その旨タイプ
ライタ−８に出力する。また装置異常時および地震時に
は、装置異常検出部９が動作して分析操作を中断し、装
置の運転を停止する。
以上述べたように本発明によればＩＣＰ分析法において
高精度でかつ全自動で分析できるという顕著な効果を奏
する。
高精度でかつ全自動で分析できるという顕著な効果を奏
する。
第１図は鋼のβｉの例による絶対強度法と比強度法につ
いて分析精度と濃度の関係図、第２図はけ）高濃度域の
場合、（ロ）低濃度域の場合における鋼の８１の例によ
′る絶対強度法と比強度法の４時間連続分析における定
量値の安定性を示す図、第３図は全自動ＩＣＰ分析装置
の構成例を示すブロック線図。 ■・・サンプラー ２・・高周波発生部。 ３・・発光部 ４・・分光器 ５・・測光部 ６・・計算機 ７・・ディスプレイ装置 ８・・タイプライタ− ９・・装置異常検出部 代理人 弁理士 吉 島 寧 第７ 画 価Ｓｉ（％つ −
いて分析精度と濃度の関係図、第２図はけ）高濃度域の
場合、（ロ）低濃度域の場合における鋼の８１の例によ
′る絶対強度法と比強度法の４時間連続分析における定
量値の安定性を示す図、第３図は全自動ＩＣＰ分析装置
の構成例を示すブロック線図。 ■・・サンプラー ２・・高周波発生部。 ３・・発光部 ４・・分光器 ５・・測光部 ６・・計算機 ７・・ディスプレイ装置 ８・・タイプライタ− ９・・装置異常検出部 代理人 弁理士 吉 島 寧 第７ 画 価Ｓｉ（％つ −
Claims (1)
- 高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法において、絶対
強度法による定量と、比強度法による定量を併用し、あ
らかじめ定めた高分析精度の得られる濃度範囲の区分に
より絶対強度法による定量手段と、比強度法による定量
手段のいずれかを自動的に選択し、常に高精度を示す定
量を行なうことを特徴とする高精度全自動ＩＣＰ分析法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11855381A JPS5821144A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 高精度全自動ｉｃｐ分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11855381A JPS5821144A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 高精度全自動ｉｃｐ分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5821144A true JPS5821144A (ja) | 1983-02-07 |
Family
ID=14739428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11855381A Pending JPS5821144A (ja) | 1981-07-30 | 1981-07-30 | 高精度全自動ｉｃｐ分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5821144A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62151694A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-06 | 日本ラインツ株式会社 | 排気管継部のシール用部材の製造方法 |
| US5040805A (en) * | 1989-11-02 | 1991-08-20 | Oiles Corporation | Spherical sealing body used for exhaust pipe joint and manufacturing method thereof |
| US5065493A (en) * | 1989-11-02 | 1991-11-19 | Oiles Corporation | Method of making a spherical sealing body used for exhaust pipe joint |
| JPH05133474A (ja) * | 1991-11-07 | 1993-05-28 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 耐熱ガスケツトおよびそれを用いた継手構造 |
| US8602420B2 (en) | 2007-12-05 | 2013-12-10 | Oiles Corporation | Spherical annular seal member and method of manufacturing the same |
| US9091381B2 (en) | 2010-08-19 | 2015-07-28 | Oiles Corporation | Spherical annular seal member |
-
1981
- 1981-07-30 JP JP11855381A patent/JPS5821144A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62151694A (ja) * | 1985-12-23 | 1987-07-06 | 日本ラインツ株式会社 | 排気管継部のシール用部材の製造方法 |
| JPH0546476B2 (ja) * | 1985-12-23 | 1993-07-14 | Nippon Reinz Co Ltd | |
| US5040805A (en) * | 1989-11-02 | 1991-08-20 | Oiles Corporation | Spherical sealing body used for exhaust pipe joint and manufacturing method thereof |
| US5065493A (en) * | 1989-11-02 | 1991-11-19 | Oiles Corporation | Method of making a spherical sealing body used for exhaust pipe joint |
| JPH05133474A (ja) * | 1991-11-07 | 1993-05-28 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 耐熱ガスケツトおよびそれを用いた継手構造 |
| US8602420B2 (en) | 2007-12-05 | 2013-12-10 | Oiles Corporation | Spherical annular seal member and method of manufacturing the same |
| US9091381B2 (en) | 2010-08-19 | 2015-07-28 | Oiles Corporation | Spherical annular seal member |
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