JPS63151838A - 発光分析装置 - Google Patents

発光分析装置

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JPS63151838A
JPS63151838A JP30025586A JP30025586A JPS63151838A JP S63151838 A JPS63151838 A JP S63151838A JP 30025586 A JP30025586 A JP 30025586A JP 30025586 A JP30025586 A JP 30025586A JP S63151838 A JPS63151838 A JP S63151838A
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JP
Japan
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calibration curve
analyzed
value
quantitatively determined
content
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Pending
Application number
JP30025586A
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English (en)
Inventor
Yoshihisa Omori
大森 良久
Koji Okada
幸治 岡田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 大発明j十−高唐力洟真枯舎プラズマ介キ公キ公析装置
などの発光分析装置に関する。
(ロ)従来技術とその問題点 一般に、発光分析装置、たとえば、高周波誘導結合プラ
ズマ(以下、ICP)発光分光分析装置は、溶液試料を
霧化し、これをプラズマトーチに導いてプラズマ発光さ
せる。そして、このプラズマ光を分光して各波長に含ま
れるスペクトル強度を測定することにより、試料に含ま
れる元素の定性、定量分析等を行なう。
この装置で定量分析を行なう場合には、まず、特定元素
の含有量が既知の標準試料を用いて特定元素の含有量と
スペクトル強度との関係を、示す検量線を予め作成して
おき、次に、未知試料のスペクトル強度を測定し、この
スペクトル強度と検量線とに基づいて未知試料の元素含
有量を算出する。
ところで、単一の元素でもその元素固有の波長の異なる
スペクトル線が多数存在するので、各スペクトル線に対
して検量線を作成することができる。しかし、通常は、
定量結果の精度を考慮して、分析感度のよい特定波長の
スペクトル線を選定して検量線を作成している。ICP
発光分光分析装置を用いて作成される検量線は、はとん
どの元素について直線的な関係を示すものの、Ca5M
g等のアルカリ上類の元素については、スペクトル線の
自己吸収によって、第3図(a)に示すように、分析感
度のよいスペクトル線はど特に高濃度領域において検量
線が曲がってくる。このような非線形の検量線を使用し
たのでは、直線近似ができないので分析精度が悪くなる
。したがって、このような場合、従来は、検量線を二次
式、三次式に当てはめて近似する方法を用いたり、ある
いは、分析者が定量結果の精度を見て、その都度、比較
的分析感度の低いスペクトル線についての検量線を選定
し直すなどしていた。ところが、二次式、三次式を用い
た近似では、依然として分析精度が悪く、また、分析者
が定量結果を見みてその都度検量線を選定するのでは、
定量分析が手間取りかつ煩雑になる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、定量分析の際に、分析対象元素とその含有量に適応
した検量線が人手を介することなく自動的に選定される
ようにして、常に、直線性のよい検量線に基づく定量分
析結果が得られるとともに、定量分析時の労力を軽減で
きるようにすることを目的とする。
(ハ)問題点を解決するための手段 本発明は、上記の目的を達成するために、次の構成を採
る。すなわち、本発明の発光分析装置は、各種元素につ
いて互いに異なる波長のスペクトル線に基づく検量線デ
ータが記憶された検量線メモリと、分析対象元素を予め
設定する設定器と、前記検量線の一つを用いて予備的に
求めた定量値と予め設定される規定値とを比較し、定量
値の規定値に対する大小に応じた判別結果を示す信号を
出力する結果判別回路と、この結果判別回路の判別結果
と前記設定器で設定された元素の両情報に基づいて前記
検量線メモリから分析対象元素についての適応した検量
線データを選択する検量線選択回路と、を備えている。
(ニ)作用 したがって、本発明の発光分析装置では、定量分析を行
なう分析対象元素について予め設定器で設定しておく。
是量分析が開始されると、まず、検量線選択回路は、ま
ず、予備的に分析対象元素についての最も分析感度のよ
い低濃度用のスペクトル線に基づく検量線を選択する。
そして、この検量線を利用して未知試料の元素含有量を
算出した場合に得られる定量値が結果判別回路に入力さ
れる。結果判別回路は、この定量値と予め設定される規
格値とを比較し、定量値が規格値よりも大きい場合には
上記の検量線よりも幾分分析感度の低い高濃度用のスペ
クトル線に基づく検量線を選定するための判定結果の信
号を検量線選択回路に出力する。検量線選択回路は、結
果判別回路の判別結果と設定器で設定された元素の両情
報に基づいて検量線メモリから分析対象元素について先
に選定した低濃度用の検量線に代えて高濃度用のスペク
トル線に基づく検量線データを選択して読み出す。
−MしA)−ΔB;トシ本コL+−A糎±4つ2社中ニ
ダーν一一)いである一つの検m線に基づいて予備的に
求めた定量値と、予め設定した規格値とを比較し、定量
値が規格値よりも大きい場合には、同じ元素についての
高濃度用のスペクトル線に基づく検量線に自動的に変更
されるので、常に、直線性のよい検量線に基づく定量分
析結果が得られることになる。
(ホ)実施例 第1図は本発明の実施例に係るICP発光分析装置の要
部を示すブロック図である。同図において、符号lはI
CP発光分光分析装置の全体を示し、2はプラズマトー
チによりプラズマ光が発光される発光部、4は発光部2
で発光されたプラズマ光を分光するとともに、分光して
得られる各波長のスペクトル光を光電測光する分光測光
部である。
6は各種元素について互いに異なる波長λ5、λ2、・
・・のスペクトル線に基づく検量線データが記憶された
検量線メモリ、8は分析対象元素を予め設定する設定器
、10は分光測光部4で測光された特定元素のスペクト
ル強度と後述する検m線選択回路14で選択された検量
線とに基づいて未知試料の元素含有量を算出する定量値
算出回路である。また、I2は定量値算出回路IOで算
出された定量値と予め設定される規定値とを比較し、定
量値の規定値に対する大小に応じた判別結果を示す信号
を出力する結果判別回路、14は結果判別回路12の判
別結果と設定器8で設定された元素の両情報に基づいて
検量線メモリ6から分析対象元素についての適応した検
量線データを選択する検量線選択回路である。
16は定量値算出回路IOで算出された定量値のデータ
を記憶する分析データメモリ、18は定量値算出回路1
0で算出された定量値のデータを画像表示する表示器(
CRT)、20は分光測光部4と各メモリ6.16を制
御する制御部である。
次に、上記構成のICP発光分光分析装置lの動作につ
いて、第2図に示すフローチャートを参照して説明する
定量分析を行なうにあたっては、各種の元素の含有量が
既知の標準試料を用いて互いに異なる波長λ1、λ7、
・・・のスペクトル線に基づく検量線を予め作成しくス
テップ■)、これらの検量線のデータを検量線メモリに
記憶しておく。また、定量分析の開始前には、分析対象
元素について設定器8で予め設定しておく(ステップ■
)。なお、この実施例では、Ca、 M g等のアルカ
リ土類に含まれる一つの元素を分析対象として設定する
ものとする。
定量分析が開始されると、まず、検量線選択回路14は
、第3図(c)に示すように、分析対象元素についての
最も分析感度のよい低濃度用のスペクトル線(波長λυ
に基づく検量線のデータを予備的に選択して検量線メモ
リ6から読み出す(ステップ■)。そして、この検量線
データが定量値算出回路10に送出されろ。一方、分析
対象元素の上記波長λ1のスペクトル光の強度が分光測
光部4で測定され、その測定値が同様に定量値算出回路
IOに送出される。定量値算出回路IOは、分光測光部
4からのスペクトル強度の測定値と低濃度用のスペクト
ル線(波長λI)に基づく検量線データとから元素含有
量を算出し、その定量値のデータを結果判別回路12に
与える。結果判別回路12は、定量値算出回路10から
の定量値と予め設定器8で設定された規格値(たとえば
、10ppmの値)とを比較する(ステップ■)。この
場合、アルカリ土類の分析において、低濃度用の検量線
(波長λ1)を高濃度領域でそのまま使用すると、第3
図(a)に示すように、高濃度領域で検量線が非線形と
なるので、定量値が規格値よりも大きいときには、先の
低濃度用の検量線に代えて第3図(b)に示すような幾
分分析感度の低いスペクトル線(波長λ2)に基づく高
濃度用の検量線を使用する必要がある。そこで、結果判
別回路12は、定量値が規格値よりも大きい場合には高
濃度用の検量線を選定するための判定結果の信号を検量
線選択回路14に出力する。検量線選択回路14は、結
果判別回路12の判別結果と設定器8て設定された元素
の両情報に基づいて検量線メモリ6から先に選定した検
量線に代えて高濃度用のスペクトル線(波長λ、)に基
づく検量線データを選択して読み出す(ステ、ツブ■)
へまた−勾目知駆20に上って分光測光部4の検出波長
が選択された検量線に対応するスペクトル光(波長λ2
)を測光するように固定される。そして、分光測光部4
からの測光値と、選択された高濃度用の検量線とに基づ
いて元素含有量が定量値算出回路IOで算出される。
その定量値の算出結果は、分析データメモリ16に送出
されて記憶されるとともに(ステップ■)、表示器18
に表示される。
上記のステップ■において、結果判別回路12で定量値
算出回路10からの定量値と予め設定される規格値とを
比較した結果、定量値が規格値よりも小さい場合には、
検量線選択回路14は、最初に選択された高濃度用のス
ペクトル線(波長λ1)に基づく検量線をそのまま選択
するので、検量線の選択変更はない。
こうして、一つの試料についての定量分析が終了すると
(ステップ■)、次の試料の定量分析に移行しくステッ
プ■)、すべての未知試料についての定量分析が終了す
るまで上記と同様の同様が繰り返される。
このように、分析試料に含まれる特定元素の定量値と予
め設定した規格値とを比較し、定量値が規格値よりも大
きい場合には、同じ元素についての分析感度の低いスペ
クトル線に基づく検量線に自動的に変更されるので、ア
ルカリ土類の元素を定量分析する場合でも、常に、直線
性のよい検量線に基づく分析結果が得られることになる
° なお、上記の実施例では、定量値算出回路IO1結
果判別回路12および検量線選択回路14を個別に設け
ているが、これらの各回路をすべてマイクロプロセッサ
に代えて同様の動作を行なうようにすることも可能であ
る。
(へ)効果 以上のように本発明によれば、定量分析の際に、分析対
象元素とその含有量に適応した検量線が人手を介するこ
となく自動的に選定されるようになる。したがって、常
に、直線性のよい検量線に基づく定量分析結果が得られ
るので、特にアルカリ土類の定量分析を行なう場合の精
度が向上するとともに、定量分析時の労力の軽減が図れ
る等の優れた効果が発揮される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例に係るICP発光分光分析装置
の要部を示すブロック図、第2図は同装置の動作を説明
するために供するフローチャート、第3図は検量線の特
性図である。 ■・・・ICP発光分光分析装置、6・・・検量線メモ
リ、8・・・設定器、12・・・結果判別回路、14・
・・検量線選択回路。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)各種元素について互いに異なる波長のスペクトル
    線に基づく検量線データが記憶された検量線メモリと、 分析対象元素を予め設定する設定器と、 前記検量線の一つを用いて予備的に求めた定量値と予め
    設定される規定値とを比較し、定量値の規定値に対する
    大小に応じた判別結果を示す信号を出力する結果判別回
    路と、 この結果判別回路の判別結果と前記設定器で設定された
    元素の両情報に基づいて前記検量線メモリから分析対象
    元素についての適応した検量線データを選択する検量線
    選択回路と、 を備えることを特徴とする発光分析装置。
JP30025586A 1986-12-16 1986-12-16 発光分析装置 Pending JPS63151838A (ja)

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JP30025586A JPS63151838A (ja) 1986-12-16 1986-12-16 発光分析装置

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007003428A (ja) * 2005-06-27 2007-01-11 Shimadzu Corp 発光分光分析方法及び発光分光分析装置

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