CN101408504B - 一种使用可见截止型滤光片降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法及其光路系统 - Google Patents

一种使用可见截止型滤光片降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法及其光路系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开的利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法,当仪器设置的波长处于190~400nm紫外区时,截止型滤光片切入光路进行杂散光降低;当仪器设置的波长处于400~900nm可见区时,截止型滤光片切出光路。本发明仅增加一块滤光片,就能够基本消除测量波长在紫外区的元素的杂散光,极大的提高原子吸收光谱仪的光精度、线性范围、背景校正能力;该技术应用于原子吸收光谱仪高性能自吸背景校正时,仪器的背景校正性能可提高到在1Abs时大于100倍,2Abs时大于80倍。

Description

一种使用可见截止型滤光片降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法及其光路系统
技术领域
本发明属于光谱分析仪器领域,具体涉及在原子吸收光谱仪中利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法。本发明还涉及使用该方法的光学系统。
技术背景
自本世纪50年代由澳大利亚物理学家Walsh首先提出了将原子吸收光谱法应用于化学分析,现已成为元素定量分析最重要的工具之一而广泛应用于各个分析领域。杂散光的大小是光谱仪器性能的一项重要指标。在原子吸收光谱仪需要做到良好的光精度、宽线性范围、高背景校正能力时,杂散光的影响就显得尤为重要了。
杂散光是指从单色器分出的不在入射光谱带宽度范围内,与所选波长相距较远的光,它是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的,它来源仪器本身(主要是光栅)而非样品造成。杂散光是分析样品的非吸收光,随着样品吸收(吸光度)的增加,杂散光的影响也随之增大,将给分析结果带来一定的误差。
发明人通过对杂散光的性质的研究发现,影响杂散光大小因素很复杂,除受仪器本身的光学器件性能的影响外,杂散光比率还与不同灯电流、不同的元素灯、不同的波长、不同的光谱带宽等因素有关,不同的仪器条件下,仪器的杂散光表现是变化的。
传统的原子吸收光谱仪,降低仪器杂散光水平主要靠提高仪器单色器中的分光器件(光栅)的单色性能,但同时也大大提高了仪器的硬件成本。
在原子吸收光谱仪高性能自吸背景校正时,杂散光的大小直接影响高吸光度时的背景校正能力。由于杂散光的影响,传统的原子吸收光谱仪自吸背景吸收能力仅提供在吸光度为1Abs时的背景校正能力(国家标准要求不小于30倍),在吸光度为1.5Abs以上时的背景校正能力通常小于30倍。
国内外,至今尚无在原子吸收光谱仪中利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法以及使用该方法的光谱仪器。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是期望更有效的减少原子吸收光谱仪器杂散光而一种利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法,该方法可极大提高原子吸收光谱仪的光精度、线性范围、背景校正能力。
本发明所要解决的技术问题之一是提供使用上述方法的光学系统。
作为本发明第一方面的利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法,其特征在于,当仪器设置的波长处于190~400nm紫外区时,截止型滤光片切入光路进行杂散光降低;当仪器设置的波长处于400~900nm可见区时,截止型滤光片切出光路。
所述截止型滤光片的安置点位于入口狭缝和样品室光路出口之间,以保证减少杂散光的效果。
为了减少滤光片对透过有效能量的衰减,要求使用紫外增透镀膜工艺,使截止型滤光片在190~400nm紫外光谱区的透过率大于33%。
作为本发明第二方面的原子吸收光谱仪器的光学系统,包括沿光线行走方向设置的元素灯、半透半反镜、45°平面镜、第一镯面镜、样品室、第二镯面镜、平面镜、入口狭缝、第一球面镜、光栅、第二球面镜、出口狭缝、光电倍增管,其特征在于,在所述样品室与第一镯面镜通过一切入切出机构设置一截止型滤光片;所述元素灯的光源由45°平面镜反射后穿过半透半反镜后,再由第一镯面镜反射后进入样品室,光线通过样品室后穿过截止型滤光片后,由第二镯面镜、平面镜反射,由入口狭缝进入单色器的第一球面镜、光栅.、第二球面镜,由出口狭缝出来后进入光电倍增管检测光能量后进行信号处理。
在所述截止型滤光片上镀有一紫外增透镀膜,使截止型滤光片在190~400nm紫外光谱区的透过率大于33%。
本发明的积极效果是:仅增加一块滤光片,就能够基本消除测量波长在紫外区的元素的杂散光,极大的提高原子吸收光谱仪的光精度、线性范围、背景校正能力;该技术应用于原子吸收光谱仪高性能自吸背景校正时,仪器的背景校正性能可提高到在1Abs时大于100倍,2Abs时大于80倍。
附图说明
图1为本发明利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法所使用的光路系统。
图2为未用本发明的截止型滤光片降低杂散光火焰背景吸收的测量曲线示意图。
图3为使用本发明的截止型滤光片降低杂散光火焰背景吸收的测量曲线示意图。
具体实施方案
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
参看图1,利用可见截止型滤光片来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法所使用的光路系统,元素灯1的光源由45°平面镜2反射后穿过半透半反镜3后,再由第一镯面镜4反射后进入样品室5,光线通过样品室5后穿过截止型滤光片6后,由第二镯面镜7、平面镜8反射,由入口狭缝9进入单色器的第一球面镜10、光栅11、第二球面镜12,由出口狭缝13出来后进入光电倍增管14检测光能量后进行信号处理。
截止型滤光片6通过一切入切出机构来控制,当仪器设置的波长处于紫外区(190~400nm)时,截止型滤光片6切入光路进行杂散光降低;当仪器设置的波长处于可见区(400~900nm)时,截止型滤光片6切出光路。切入切出机构对于本领域技术人员来说是显而易见的,在此不做详细描述。
为了减少滤光片对透过有效能量的衰减,要求使用紫外增透镀膜工艺,也就是在所述截止型滤光片6上镀有一紫外增透镀膜,使截止型滤光片在190~400nm紫外光谱区的透过率大于33%。
参看图2和图3,说明了利用滤光片降低杂散光对测量结果的改良作用。图中1为背景道测量曲线,2为样品道测量曲线,3为背景校正后测量曲线。
图2为未用滤光片降低杂散光的火焰背景吸收的测量曲线,由于杂散光的影响,在吸光度大于1Abs后,背景校正后测量曲线(曲线3′)明显向负偏离,背景校正效果越来越差。
图3为利用滤光片降低杂散光的火焰背景吸收的测量曲线,由于基本消除了杂散光的影响,在吸光度大于1Abs后,背景校正后测量曲线(曲线3′)总在零线上,背景校正效果依然优良。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种使用可见截止型滤光片降低原子吸收光谱仪器杂散光的光路系统,包括沿光线行走方向设置的元素灯、半透半反镜、45°平面镜、第一镯面镜、样品室、第二镯面镜、平面镜、入口狭缝、第一球面镜、光栅、第二球面镜、出口狭缝、光电倍增管,其特征在于,在所述样品室与第二镯面镜之间设置一通过一切入切出机构控制的截止型滤光片,所述元素灯的光由45°平面镜反射后穿过半透半反镜后,再由第一镯面镜反射后进入样品室,光线通过样品室后穿过截止型滤光片后,由第二镯面镜、平面镜反射,由入口狭缝进入单色器的第一球面镜、光栅、第二球面镜,由出口狭缝出来后进入光电倍增管检测光能量后进行信号处理。
2.根据权利要求1所述的光路系统,其特征在于,所述截止型滤光片的安置点位于入口狭缝和样品室光路出口之间。
3.一种使用权利要求1所述的光路系统来降低原子吸收光谱仪器杂散光的方法,其特征在于,当仪器设置的波长处于190~400nm紫外区时,截止型滤光片切入光路进行杂散光降低;当仪器设置的波长处于400~900nm可见区时,截止型滤光片切出光路。
4.根据权利要求1所述的光路系统,其特征在于,在所述截止型滤光片上镀有一紫外增透镀膜。
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