JPS6195229A - 超高純度ガス中の不純物測定方法 - Google Patents
超高純度ガス中の不純物測定方法Info
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- JPS6195229A JPS6195229A JP59217070A JP21707084A JPS6195229A JP S6195229 A JPS6195229 A JP S6195229A JP 59217070 A JP59217070 A JP 59217070A JP 21707084 A JP21707084 A JP 21707084A JP S6195229 A JPS6195229 A JP S6195229A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、半導体製造用ガス（ＳｉＨ４（シラン）、
ＰＨ３（ホスフィン）、ＮＨ３など）、半導体雰囲気ガ
スなどの超高純度ガス中の不純物の濃度を測定する方法
に関するものである。
ＰＨ３（ホスフィン）、ＮＨ３など）、半導体雰囲気ガ
スなどの超高純度ガス中の不純物の濃度を測定する方法
に関するものである。
従来の技術
従来の超高純度ガス中の不純物測定方法としては、ガス
クロマトグラフィ （ＱＣ）やガスクロマトグラフ質量
分析装置（ＧＣ−ＭＳ）などを用いる方法がある。
クロマトグラフィ （ＱＣ）やガスクロマトグラフ質量
分析装置（ＧＣ−ＭＳ）などを用いる方法がある。
また、近時、米国のスペクトラ・フィジックス社のモデ
ル５Ｐ５９００赤外分光光度計が市販されている。この
赤外分光光度計は、赤外半導体レーザと超高純度ガス蕃
封入する減圧長光路セルを備えたもので、約１ｍ（７）
長さの減圧長光路セル内にレーザ光線を導入し、減圧長
光路セル内でレーザ光線を反射によって１００回程炭柱
復させ、その間に減圧長光路セルの超高純度ガス中の不
純物の吸光によりレーザ光線の強度を減衰させ、その減
衰量に基づいて不純物濃度を測定するものである。
ル５Ｐ５９００赤外分光光度計が市販されている。この
赤外分光光度計は、赤外半導体レーザと超高純度ガス蕃
封入する減圧長光路セルを備えたもので、約１ｍ（７）
長さの減圧長光路セル内にレーザ光線を導入し、減圧長
光路セル内でレーザ光線を反射によって１００回程炭柱
復させ、その間に減圧長光路セルの超高純度ガス中の不
純物の吸光によりレーザ光線の強度を減衰させ、その減
衰量に基づいて不純物濃度を測定するものである。
発明が解決しようとする問題点
上記のガスクロマトグラフィ （ＧＣ）やガスクロマト
グラフ質量分析装置（ＧＣ−ＭＳ）などを用いる方法に
は、つぎのような問題があった。
グラフ質量分析装置（ＧＣ−ＭＳ）などを用いる方法に
は、つぎのような問題があった。
■ １回の測定に１０〜３０分もの長い時間がかかり、
しかも、連続測定ができない。
しかも、連続測定ができない。
■ Ｈ２Ｏ，ＮＨ３，ＰＨ３（ホスフィン〕などの強吸
着性の物質の場合は、分析装置の内壁やカラムに付着し
やすく、測定誤差が大きすぎて実際上、測定ができない
。
着性の物質の場合は、分析装置の内壁やカラムに付着し
やすく、測定誤差が大きすぎて実際上、測定ができない
。
■ Ｃｏ、Ｃｏ２．ＣＨ４などの場合には、検出限界が
１００〜１０ｐｐｂ （ｌｐｐｂ ＝ １０−’）レ
ベルとかなり大きい。つまり、高精度な測定ができない
。
１００〜１０ｐｐｂ （ｌｐｐｂ ＝ １０−’）レ
ベルとかなり大きい。つまり、高精度な測定ができない
。
■ 前記■に関連して、測定値１ポイント当たりの測定
費用が高い。
費用が高い。
また、上記のモデル５Ｐ５０００赤外分光光度計は、減
圧長光路セル内に超高純度ガスを封入した状態で測定す
るバッチ式のものであって、連続測定ができないばかり
か、セル内壁などへの吸着によって、測定しようとする
不純物成分（特にＨ２Ｏ）の濃度が変化するという欠点
を有していた。
圧長光路セル内に超高純度ガスを封入した状態で測定す
るバッチ式のものであって、連続測定ができないばかり
か、セル内壁などへの吸着によって、測定しようとする
不純物成分（特にＨ２Ｏ）の濃度が変化するという欠点
を有していた。
発明の目的
この発明の目的は、上記の問題点の解決を図り、連続的
に測定できるとともに、その測定精度がきわめて高い超
高純度ガス中の不純物測定方法の提供、および上記機能
に加えて、複数点での並行測定が同時的に行える超高純
度ガス中の不純物測定方法を提供することである。
に測定できるとともに、その測定精度がきわめて高い超
高純度ガス中の不純物測定方法の提供、および上記機能
に加えて、複数点での並行測定が同時的に行える超高純
度ガス中の不純物測定方法を提供することである。
問題点を解決するための手段
この発明が上記問題点を解決するために講じた技術的手
段（発明の構成）は、つぎのとおりである。
段（発明の構成）は、つぎのとおりである。
すなわち、この発明の超高純度ガス中の不純物測定方法
は、減圧長光路セル内にレーザ光線を導入して、この減
圧長光路セル内の超高純度ガス中の不純物の吸光により
前記レーザ光線の強度を減衰させ、その減衰量に基づい
て不純物濃度を測定する方法であって、前記減圧長光路
セル内に超高純度ガスを流動させながら前記前記減圧長
光路セルに対する超高純度ガスの流量を制御することに
より前記減圧長光路セルの内圧を実質的に一定に保持し
外状態において不純物濃度を測定するものである。
は、減圧長光路セル内にレーザ光線を導入して、この減
圧長光路セル内の超高純度ガス中の不純物の吸光により
前記レーザ光線の強度を減衰させ、その減衰量に基づい
て不純物濃度を測定する方法であって、前記減圧長光路
セル内に超高純度ガスを流動させながら前記前記減圧長
光路セルに対する超高純度ガスの流量を制御することに
より前記減圧長光路セルの内圧を実質的に一定に保持し
外状態において不純物濃度を測定するものである。
作用 □
この発明の上記構成によれば、つぎの作用がある。
（ａ） Ｍ圧長光路セルに対する超高純度ガスの流量
を制御することにより前記減圧長光路セルの内圧を実質
的に一定に保持し、定常状態において超高純度ガス中の
不純物濃度を測定するから、封入バッチ式の場合（モデ
ル５Ｐ５０００赤外分光光度計）と同様な状態を現出す
ることができる。したがって、減圧長光路セル内に超高
純度ガスを流動させながら連続的に不純物濃度の測定を
行うことができる。つまり、セル内壁や配管への微量不
純物の吸着の影響を受けることなく、連続的に不純物濃
度の測定を行うことができる。
を制御することにより前記減圧長光路セルの内圧を実質
的に一定に保持し、定常状態において超高純度ガス中の
不純物濃度を測定するから、封入バッチ式の場合（モデ
ル５Ｐ５０００赤外分光光度計）と同様な状態を現出す
ることができる。したがって、減圧長光路セル内に超高
純度ガスを流動させながら連続的に不純物濃度の測定を
行うことができる。つまり、セル内壁や配管への微量不
純物の吸着の影響を受けることなく、連続的に不純物濃
度の測定を行うことができる。
すなわち、測定の精度および能率を飛躍的に向上するこ
とができる。
とができる。
（ｂ）ＧＣやＧＣ−ＭＳなどに比べて、■ル−ザ光線と
減圧長光路セルを用いた測定方法であるため、１回の測
定時間が短縮され、かつ連続測定が可能である。
減圧長光路セルを用いた測定方法であるため、１回の測
定時間が短縮され、かつ連続測定が可能である。
■′超高純度ガスを連続的に流動させながらの測定であ
るため、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３，ＰＨ３（ホスフィン〕などの
強吸着性の物質の測定も可能である。
るため、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３，ＰＨ３（ホスフィン〕などの
強吸着性の物質の測定も可能である。
■′上記■′と同様の理由により、ｃｏ、Ｃｏ２゜ＣＨ
４などの場合には、検出限界を約１ ｐｐｂ以下のレベ
ルにすることができる。つまり、高精度な測定が可能と
なる。
４などの場合には、検出限界を約１ ｐｐｂ以下のレベ
ルにすることができる。つまり、高精度な測定が可能と
なる。
■′連続測定が可能であるため、測定値１ポイント当た
りの測定費用が安くなる。
りの測定費用が安くなる。
有効な実施態様
この発明の有効な実施態様として、つぎのちのを挙げる
ことができる。
ことができる。
すなわち、上記発明の構成において、前記減圧長光路セ
ルとして複数の減圧長光路セルを用い、これら各減圧長
光路セル群に対してレーザ光線の導入を順次的に切換え
て不純物濃度を測定する方法である。
ルとして複数の減圧長光路セルを用い、これら各減圧長
光路セル群に対してレーザ光線の導入を順次的に切換え
て不純物濃度を測定する方法である。
実施態様の作用
上記の実施態様の構成によれば、つぎの作用がある。
減圧長光路セルとして複数の減圧長光路セルを用い、こ
れら各減圧長光路セル群に対してレーザ光線の導入を順
次的に切換えるようにしであるため、単一の減圧長光路
セルしか測定対象とできなかったモデル５ｐｓｏｏｏ赤
外分光光度計に比べて、測定対象としての減圧長光路セ
ルが多く、その分測定の能率をさらに向上することがで
きる。
れら各減圧長光路セル群に対してレーザ光線の導入を順
次的に切換えるようにしであるため、単一の減圧長光路
セルしか測定対象とできなかったモデル５ｐｓｏｏｏ赤
外分光光度計に比べて、測定対象としての減圧長光路セ
ルが多く、その分測定の能率をさらに向上することがで
きる。
実施例
１ 超高純度ガス中の不純物測定方法に使
用する装置の一例を第１図に示す。この第１図に示す装
置は、この発明の実施例の超高純度ガス中の不純物測定
方法に用いるものである。
用する装置の一例を第１図に示す。この第１図に示す装
置は、この発明の実施例の超高純度ガス中の不純物測定
方法に用いるものである。
図において、１は半導体レーザ発振器、２は光源切換え
用の可動反射鏡、３はグレーティング（回折格子）、４
は反射鏡、５は測定点切換え用の可動反射鏡、６は入光
反射鏡、７は減圧長光路セル、８は測定点切換え用の可
動反射鏡、９はレーザ光線検出器、１０は情報処理シス
テム、１１は減圧長光路セルフに対する超高純度ガス導
入管、１２は減圧長光路セルフからの超高純度ガス排出
管、１３は導入管１１に介装した定量弁（マスフローコ
ントローラ）、１４は排出管１２に介装した排気弁、１
５は減圧長光路セルフの内圧計測兼流量制御のための制
御装置、１６は真空ポンプである。
用の可動反射鏡、３はグレーティング（回折格子）、４
は反射鏡、５は測定点切換え用の可動反射鏡、６は入光
反射鏡、７は減圧長光路セル、８は測定点切換え用の可
動反射鏡、９はレーザ光線検出器、１０は情報処理シス
テム、１１は減圧長光路セルフに対する超高純度ガス導
入管、１２は減圧長光路セルフからの超高純度ガス排出
管、１３は導入管１１に介装した定量弁（マスフローコ
ントローラ）、１４は排出管１２に介装した排気弁、１
５は減圧長光路セルフの内圧計測兼流量制御のための制
御装置、１６は真空ポンプである。
減圧長光路セルフは、１つだけが図示されているが、実
際には複数の減圧長光路セルフ・・が並設されている。
際には複数の減圧長光路セルフ・・が並設されている。
このセルフには、モデル５ｐｓｏｏｏ赤外分光光度計の
セルを用いている。
セルを用いている。
半導体レーザ発振器１は、赤外領域のレーザ光
、・１線をスキャンしながら照射するものであり、ま
た、半導体レーザ素子へ印加する電流量を変化すること
により、レーザ光の波長を調整するものである。
、・１線をスキャンしながら照射するものであり、ま
た、半導体レーザ素子へ印加する電流量を変化すること
により、レーザ光の波長を調整するものである。
可動反射鏡２は、波長を□異にするレーザ光線の選択を
するものであり、必要な波長のレーザ光線のみを反射鏡
４に入光するように構成されている。
するものであり、必要な波長のレーザ光線のみを反射鏡
４に入光するように構成されている。
グレーティング３は、目的以外の発振波長のレーザ光を
カットするものぞある。
カットするものぞある。
測定点切換え用の可動反射鏡５，８は、１つの減圧長光
路セルフにおける測定が終了したのち、直ちにつぎの減
圧長光路セルフに対してレーザ光線を入光・受光するよ
うに情報処理システム１０によってコントロールされる
。′鎖線矢印Ａは、別の減圧長光路セルフの入光反射鏡
６に至る光路、鎖線矢印Ｂはその別の減圧長光路セルフ
から測定点切換え用の可動反射鏡８への入光の光路をそ
れぞれ示す。
路セルフにおける測定が終了したのち、直ちにつぎの減
圧長光路セルフに対してレーザ光線を入光・受光するよ
うに情報処理システム１０によってコントロールされる
。′鎖線矢印Ａは、別の減圧長光路セルフの入光反射鏡
６に至る光路、鎖線矢印Ｂはその別の減圧長光路セルフ
から測定点切換え用の可動反射鏡８への入光の光路をそ
れぞれ示す。
減圧長光路セルフは、長さが約１ｍで、導入したレーザ
光線を、その内部において反射によって１００回程炭柱
復させ、その間に減圧長光路セルフ内の超高純度ガス中
の不純物の吸光によりレーザ光線の強度を減衰させるも
のである。
光線を、その内部において反射によって１００回程炭柱
復させ、その間に減圧長光路セルフ内の超高純度ガス中
の不純物の吸光によりレーザ光線の強度を減衰させるも
のである。
減圧長光路セルフ内には、不純物を含んだ超高純度ガス
が流動される。
が流動される。
検出器９は、減圧長光路セルフ内で減衰されたレーザ光
線を入光してその強度を計測するものである。
線を入光してその強度を計測するものである。
情報処理システム１０は、検出器９によって計゛ 測さ
れたレーザ光の強度から、減圧長光路セルフ内における
不純物による吸光度を演算して、不純物濃度を測定する
ものである。
れたレーザ光の強度から、減圧長光路セルフ内における
不純物による吸光度を演算して、不純物濃度を測定する
ものである。
制御装置１５は、定量弁１３および排気弁１４をコント
ロールして、減圧長光路セルフ内の圧力を常時約、０．
０１〜ＩＯＴ、、、の範囲内の適当な圧力に調整する。
ロールして、減圧長光路セルフ内の圧力を常時約、０．
０１〜ＩＯＴ、、、の範囲内の適当な圧力に調整する。
半導体レーザ発振器′Ｌから検出器９に至るまでの光路
を、Ｎ ２ ＋ Ａ ’などの不活性ガスで満たしてお
くことが望ましい。
を、Ｎ ２ ＋ Ａ ’などの不活性ガスで満たしてお
くことが望ましい。
この装置を用いた超高純度ガス中の不純物測定方法によ
れば、 （ｉ）従来のＧＣ−ＭＳに比べると、ガス成分によって
少し異なるが、約１０倍の検出恣度をもつとともに、Ｈ
２０，ＮＨ３，ＰＨ３などの強吸着成分についても、高
精度に測定することができる。
れば、 （ｉ）従来のＧＣ−ＭＳに比べると、ガス成分によって
少し異なるが、約１０倍の検出恣度をもつとともに、Ｈ
２０，ＮＨ３，ＰＨ３などの強吸着成分についても、高
精度に測定することができる。
（ｉｉ）１測定点、１不純初成分の測定に要する時間は
、約１秒以下であり、多数の測定点を連続的かつ高速度
に測定することができる。
、約１秒以下であり、多数の測定点を連続的かつ高速度
に測定することができる。
具体的実施例（１）
〔対象ガス〕 超高純度Ｎ２ （はぼ１００％）超高純
度Ａｒ（はぼ１００％） 〔対象不純物） Ｃｏ、Ｃｏ２．Ｈ２０，ＣＨ４〔測
定時間〕 １秒／１成分 〔セル内圧力） ＩＯＴ、、。
度Ａｒ（はぼ１００％） 〔対象不純物） Ｃｏ、Ｃｏ２．Ｈ２０，ＣＨ４〔測
定時間〕 １秒／１成分 〔セル内圧力） ＩＯＴ、、。
（Ｓ／Ｎ比） １゜
超高純度Ｎ２ガスを第１の減圧長光路セルフに流動させ
、超高純度Ａｒガスを第２の、減圧長光路セルフに流動
させて測定を行ったところ、第１表に示す結果を得た。
、超高純度Ａｒガスを第２の、減圧長光路セルフに流動
させて測定を行ったところ、第１表に示す結果を得た。
Ｎ２とＡｒとについての４成分の測定に要する合計時間
は、約８秒である。
は、約８秒である。
また、結果は、Ｎ２とＡｒとで全く同一であった。
（以下余白）第１表 表中で、±５は、この範囲でレーザ光線をスキャンする
ことを表す。結果は、各減圧長光路セルア、７内に導入
するレーザ光線の波長を時間的Ｇこ変化させて測定した
ものである。
（以下余白）第１表 表中で、±５は、この範囲でレーザ光線をスキャンする
ことを表す。結果は、各減圧長光路セルア、７内に導入
するレーザ光線の波長を時間的Ｇこ変化させて測定した
ものである。
この表から明らかなように、検出限界が、従来のＧＣ−
ＭＳの１００〜１０ ｐｐｂに比べて、約数１０倍も高
くなっている。また、測定時間も従来の３０分と比べて
圧倒的に短いただの８秒ですむ。
ＭＳの１００〜１０ ｐｐｂに比べて、約数１０倍も高
くなっている。また、測定時間も従来の３０分と比べて
圧倒的に短いただの８秒ですむ。
セル内圧力を１０７．、、としであるのは、プレッシャ
ー・ブロードニング（圧力が高くなると、スペクトル線
の幅が広がる現象）を避け、シャープなスペクトル線を
得ることにより、プレ・ノシャー・ブロードニングを受
けたセル以外の光路中にある不純物の吸収と区別するた
めである。
ー・ブロードニング（圧力が高くなると、スペクトル線
の幅が広がる現象）を避け、シャープなスペクトル線を
得ることにより、プレ・ノシャー・ブロードニングを受
けたセル以外の光路中にある不純物の吸収と区別するた
めである。
１０ Ｔ、？、程度であると、非常にシャープなスペク
トルが得られ、セル以外の光路中の不純物に起因する吸
収と区別することができた。
トルが得られ、セル以外の光路中の不純物に起因する吸
収と区別することができた。
具体的実施例（２）
〔対象ガス〕 超高純度ＮＨ３（はぼ１００％）超高純
度ＰＨ３（はぼ１００％） 〔対象不純物〕 Ｈ２０ 〔測定時間〕 １秒／１成分 ［セル内圧力］ ｌ０Ｔ０．。
度ＰＨ３（はぼ１００％） 〔対象不純物〕 Ｈ２０ 〔測定時間〕 １秒／１成分 ［セル内圧力］ ｌ０Ｔ０．。
（Ｓ／Ｎ比〕 １
上側と同様にセル内圧力をＬＯＴｏ、ｒとしであるので
、プレッシャー・ブロードニングを避け、シャープなス
ペクトル線を得ることができ、プレッシャー・ブロード
ニングを受けたセル以外の光路中にある不純物の吸収と
区別することができる。
、プレッシャー・ブロードニングを避け、シャープなス
ペクトル線を得ることができ、プレッシャー・ブロード
ニングを受けたセル以外の光路中にある不純物の吸収と
区別することができる。
すなわち、非常にシャープなスペクトルが得られ、セル
以外の光路中の不純物に起因する吸収と区別することが
できた。
以外の光路中の不純物に起因する吸収と区別することが
できた。
超高純度ＮＨ３ガスを第１の減圧長光路セルフに流動さ
せ、超高純度ＰＨ３ガスを第２の減圧長光路セルフに流
動させて測定を行ったところ、第２表に示す結果を得た
。ＮＨ３とＰＨ３とについての１成分の測定に要する合
計時間は、約２秒である。
せ、超高純度ＰＨ３ガスを第２の減圧長光路セルフに流
動させて測定を行ったところ、第２表に示す結果を得た
。ＮＨ３とＰＨ３とについての１成分の測定に要する合
計時間は、約２秒である。
第２表
この場合は、従来、通常の方法では不可能であったもの
が測定可能となった。
が測定可能となった。
なお、他の実施例として、上記実施例において、減圧長
光路セルフを単一化し、かつ測定点切換え用の可動反射
鏡５．８を普通の反射鏡に交換した装置を用いる方法を
挙げることができる。
光路セルフを単一化し、かつ測定点切換え用の可動反射
鏡５．８を普通の反射鏡に交換した装置を用いる方法を
挙げることができる。
発明の効果
この発明によれば、つぎの効果がある。
（ａ） 減圧長光路セルに対する超高純度ガスの流量
を制御することにより前記減圧長光路セルの内圧を実質
的に一定に保持し、定常状態において超高純度ガス中の
不純物濃度を測定するから、セル内壁や配管への微量不
純物の吸着の影響を受けることな（、連続的に不純物濃
度の測定を行うことができる。
を制御することにより前記減圧長光路セルの内圧を実質
的に一定に保持し、定常状態において超高純度ガス中の
不純物濃度を測定するから、セル内壁や配管への微量不
純物の吸着の影響を受けることな（、連続的に不純物濃
度の測定を行うことができる。
すなわち、測定の精度および能率を飛躍的に向上するこ
とができる。
とができる。
山） ＧＣ−９’ＧＣ−ＭＳなどに比べて、■ル−ザ
光線と減圧長光路セルを用いた測定方法であるため、１
回の測定時間が短縮され、かつ連続測定が可能である。
光線と減圧長光路セルを用いた測定方法であるため、１
回の測定時間が短縮され、かつ連続測定が可能である。
■′超高純度ガスを連続的に流動させながらの測定であ
るため、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３，ＰＨ３（ホスフィン〕などの
強吸着性の物質の測定も可能である。
るため、Ｈ２Ｏ，ＮＨ３，ＰＨ３（ホスフィン〕などの
強吸着性の物質の測定も可能である。
■′上記■′と同様の理由により、ｃｏ、Ｃｏ２゜ｉ
ＣＨ４などの場合には、検出限界を約１ ｐ
ｐｂ以下のレベルにすることができる。つまり、高精度
な。
ＣＨ４などの場合には、検出限界を約１ ｐ
ｐｂ以下のレベルにすることができる。つまり、高精度
な。
測定が可能となる。
■′連続測定が可能であるため、測定値ｌポイント当た
りの測定費用が安くなる。
りの測定費用が安くなる。
第１図はこの発明の超高純度ガス中の不純物測定方法の
一実施例に使用する測定装置の概略構成図である。 ｌ・・・半導体レーザ発振器、２・・・可動反射鏡、５
・・・可動反射鏡、７・・・減圧長光路セル、８・・・
可動反射鏡、９・・・レーザ光線検出器、１０・・・情
報処理システム、１，３・・・定量弁、１４・・・排気
弁、１５・・・制御装置
一実施例に使用する測定装置の概略構成図である。 ｌ・・・半導体レーザ発振器、２・・・可動反射鏡、５
・・・可動反射鏡、７・・・減圧長光路セル、８・・・
可動反射鏡、９・・・レーザ光線検出器、１０・・・情
報処理システム、１，３・・・定量弁、１４・・・排気
弁、１５・・・制御装置
Claims (3)
- （１）減圧長光路セル内にレーザ光線を導入して、この
減圧長光路セル内の超高純度ガス中の不純物の吸光によ
り前記レーザ光線の強度を減衰させ、その減衰量に基づ
いて不純物濃度を測定する方法であって、前記減圧長光
路セル内に超高純度ガスを流動させながら前記前記減圧
長光路セルに対する超高純度ガスの流量を制御すること
により前記減圧長光路セルの内圧を実質的に一定に保持
した状態において不純物濃度を測定する超高純度ガス中
の不純物測定方法。 - （２）前記減圧長光路セル内に導入するレーザ光線の波
長を時間的に変化させる特許請求の範囲第（１）項記載
の超高純度ガス中の不純物測定方法。 - （３）前記減圧長光路セルとして複数の減圧長光路セル
を用い、これら各減圧長光路セル群に対してレーザ光線
の導入を順次的に切換えて不純物濃度を測定する特許請
求の範囲第（１）項記載の超高純度ガス中の不純物測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59217070A JPS6195229A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 超高純度ガス中の不純物測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59217070A JPS6195229A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 超高純度ガス中の不純物測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6195229A true JPS6195229A (ja) | 1986-05-14 |
Family
ID=16698359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59217070A Pending JPS6195229A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 超高純度ガス中の不純物測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6195229A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06347398A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-22 | Tsurumi Soda Co Ltd | ガス中の水分の定量方法 |
| WO1995026497A1 (fr) * | 1994-03-25 | 1995-10-05 | Nippon Sanso Corporation | Analyse de gaz par spectrochimie infrarouge et appareil utilise |
| JP2587214B2 (ja) * | 1994-03-25 | 1997-03-05 | 日本酸素株式会社 | ガスの赤外分光分析方法およびこれに用いられる装置 |
| US7091043B2 (en) | 1999-12-10 | 2006-08-15 | Showa Denko K.K. | Method for measuring water concentration in ammonia |
| JP2011117868A (ja) * | 2009-12-04 | 2011-06-16 | Shimadzu Corp | ガス中の水分測定装置 |
| JP2011141155A (ja) * | 2010-01-06 | 2011-07-21 | Taiyo Nippon Sanso Corp | シラン系ガス中の水分濃度の測定方法および測定装置 |
| JP2013040937A (ja) * | 2011-08-17 | 2013-02-28 | General Electric Co <Ge> | 天然ガス中の水分を検出するための方法およびシステム |
| US10024787B2 (en) | 2014-05-15 | 2018-07-17 | General Electric Company | System and method for measuring concentration of a trace gas in a gas mixture |
-
1984
- 1984-10-16 JP JP59217070A patent/JPS6195229A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06347398A (ja) * | 1993-06-04 | 1994-12-22 | Tsurumi Soda Co Ltd | ガス中の水分の定量方法 |
| WO1995026497A1 (fr) * | 1994-03-25 | 1995-10-05 | Nippon Sanso Corporation | Analyse de gaz par spectrochimie infrarouge et appareil utilise |
| JP2587214B2 (ja) * | 1994-03-25 | 1997-03-05 | 日本酸素株式会社 | ガスの赤外分光分析方法およびこれに用いられる装置 |
| US7091043B2 (en) | 1999-12-10 | 2006-08-15 | Showa Denko K.K. | Method for measuring water concentration in ammonia |
| JP2011117868A (ja) * | 2009-12-04 | 2011-06-16 | Shimadzu Corp | ガス中の水分測定装置 |
| JP2011141155A (ja) * | 2010-01-06 | 2011-07-21 | Taiyo Nippon Sanso Corp | シラン系ガス中の水分濃度の測定方法および測定装置 |
| JP2013040937A (ja) * | 2011-08-17 | 2013-02-28 | General Electric Co <Ge> | 天然ガス中の水分を検出するための方法およびシステム |
| US10024787B2 (en) | 2014-05-15 | 2018-07-17 | General Electric Company | System and method for measuring concentration of a trace gas in a gas mixture |
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