JP3206300B2 - 分光分析装置 - Google Patents
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマ発光分析と原
子吸光分析の双方を行なうことのできる分光分析装置に
関する。
子吸光分析の双方を行なうことのできる分光分析装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】物質中の金属元素の定性又は定量分析を
行なうには、プラズマ発光分析装置又は原子吸光分析装
置が用いられる。プラズマ発光分析は試料を高温に加熱
することができるため、例えばＴｉ（チタン）、Ｖ（バ
ナジウム）等の高沸点金属を分析する場合や多元素分析
を行なう場合に有効である。一方、原子吸光分析装置は
プラズマ発光分析と比較すると加熱温度が低いため、例
えばＮａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）等の低沸点金
属を分析する場合に有効である。しかし、両分析装置が
分析することのできる試料はオーバーラップしており、
或る試料が与えられたとき、その液中濃度や装置の感度
等を勘案して、いずれの分析装置を用いるかを選択す
る。また、場合によっては、両方の装置で分析を行なわ
なければならないこともある。
行なうには、プラズマ発光分析装置又は原子吸光分析装
置が用いられる。プラズマ発光分析は試料を高温に加熱
することができるため、例えばＴｉ（チタン）、Ｖ（バ
ナジウム）等の高沸点金属を分析する場合や多元素分析
を行なう場合に有効である。一方、原子吸光分析装置は
プラズマ発光分析と比較すると加熱温度が低いため、例
えばＮａ（ナトリウム）、Ｋ（カリウム）等の低沸点金
属を分析する場合に有効である。しかし、両分析装置が
分析することのできる試料はオーバーラップしており、
或る試料が与えられたとき、その液中濃度や装置の感度
等を勘案して、いずれの分析装置を用いるかを選択す
る。また、場合によっては、両方の装置で分析を行なわ
なければならないこともある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、プラズマ発光分
析装置と原子吸光分析装置とはそれぞれ独立した装置で
あった。従って、分析すべき試料が比較的広い範囲にわ
たるときは、両方の装置を備えておかなければならず、
大きな設置場所を必要としていた。また、多種の試料を
次々とルーチン的に分析する場合は、操作者が両装置間
を何度も移動しなければならず、工数的、時間的に無駄
があった。
析装置と原子吸光分析装置とはそれぞれ独立した装置で
あった。従って、分析すべき試料が比較的広い範囲にわ
たるときは、両方の装置を備えておかなければならず、
大きな設置場所を必要としていた。また、多種の試料を
次々とルーチン的に分析する場合は、操作者が両装置間
を何度も移動しなければならず、工数的、時間的に無駄
があった。
【０００４】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、これら
両装置を統合した分析装置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、これら
両装置を統合した分析装置を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る分光分析装置は、 a)試料をプラズマにより励起して発光させるプラズマ発
光部と、 b)加熱管内で試料を加熱し、原子化した試料中に光源か
らの光を通過させる原子吸光部と、 c)第１光導入口から入る光を前段分光器により分光する
第１分光部と、 d)第２光導入口から入る光を後段分光器により分光する
第２分光部と、 e)光の強度を測定する光検出部と、 f)プラズマ発光分析時には、プラズマ発光部からの光を
第１光導入口に導入するとともに第１分光部で分光され
た光を第２光導入口に導入し、第２分光部で分光された
光を光検出部に導くようにし、原子吸光分析時には光源
より発し、原子吸光部を通過した光を第１光導入口に導
入し、第１分光部で分光された光を光検出器に導くよう
にする制御部と、 を備えることを特徴としている。
に成された本発明に係る分光分析装置は、 a)試料をプラズマにより励起して発光させるプラズマ発
光部と、 b)加熱管内で試料を加熱し、原子化した試料中に光源か
らの光を通過させる原子吸光部と、 c)第１光導入口から入る光を前段分光器により分光する
第１分光部と、 d)第２光導入口から入る光を後段分光器により分光する
第２分光部と、 e)光の強度を測定する光検出部と、 f)プラズマ発光分析時には、プラズマ発光部からの光を
第１光導入口に導入するとともに第１分光部で分光され
た光を第２光導入口に導入し、第２分光部で分光された
光を光検出部に導くようにし、原子吸光分析時には光源
より発し、原子吸光部を通過した光を第１光導入口に導
入し、第１分光部で分光された光を光検出器に導くよう
にする制御部と、 を備えることを特徴としている。
【０００６】なお、上記装置に、更に、不活性ガス源か
らのガスの供給をプラズマ発光部と原子吸光部との間で
切り替える切替弁を設け、制御部が上記処理の他に、プ
ラズマ発光分析時には不活性ガス源からプラズマ発光部
へ、原子吸光分析時には不活性ガス源から原子吸光部へ
と切替弁を切り替えるようにしてもよい。
らのガスの供給をプラズマ発光部と原子吸光部との間で
切り替える切替弁を設け、制御部が上記処理の他に、プ
ラズマ発光分析時には不活性ガス源からプラズマ発光部
へ、原子吸光分析時には不活性ガス源から原子吸光部へ
と切替弁を切り替えるようにしてもよい。
【０００７】
【作用】プラズマ発光分析時、制御部は次のように動作
する。まず、プラズマ発光部からの光を第１光導入口に
導入する。具体的には、例えば、プラズマ発光部と原子
吸光部とを載置した試料台を第１分光部に対して相対的
に移動させることにより、プラズマ発光部からの光を第
１分光部に導入するようにしてもよいし、プラズマ発光
部、原子吸光部等自身は移動させることなく、反射鏡を
用いることにより、プラズマ発光部からの光のみを第１
分光部に導入するようにしてもよい。次に、第１分光部
で分光された光を第２光導入口に導入し、第２分光部に
より更に高分解能の分光を行なう。プラズマ発光部から
の光は十分な強度を有するため、更に第２分光部におけ
る分光が可能である。第２分光部で分光された光は光検
出部において検出され、分析が行なわれる。
する。まず、プラズマ発光部からの光を第１光導入口に
導入する。具体的には、例えば、プラズマ発光部と原子
吸光部とを載置した試料台を第１分光部に対して相対的
に移動させることにより、プラズマ発光部からの光を第
１分光部に導入するようにしてもよいし、プラズマ発光
部、原子吸光部等自身は移動させることなく、反射鏡を
用いることにより、プラズマ発光部からの光のみを第１
分光部に導入するようにしてもよい。次に、第１分光部
で分光された光を第２光導入口に導入し、第２分光部に
より更に高分解能の分光を行なう。プラズマ発光部から
の光は十分な強度を有するため、更に第２分光部におけ
る分光が可能である。第２分光部で分光された光は光検
出部において検出され、分析が行なわれる。
【０００８】原子吸光分析時には、制御部は次のように
動作する。まず、原子吸光部からの光を第１光導入口に
導入する。ここにおいても上記同様、プラズマ発光部と
原子吸光部とを載置した試料台を第１分光部に対して相
対的に移動させることにより、原子吸光部からの光を第
１分光部に導入するようにしてもよいし、プラズマ発光
部、原子吸光部等自身は移動させることなく、反射鏡を
用いることにより、原子吸光部からの光のみを第１分光
部に導入するようにしてもよい。原子吸光分析の場合
は、第１分光部において分光された光を光検出部により
検出する。
動作する。まず、原子吸光部からの光を第１光導入口に
導入する。ここにおいても上記同様、プラズマ発光部と
原子吸光部とを載置した試料台を第１分光部に対して相
対的に移動させることにより、原子吸光部からの光を第
１分光部に導入するようにしてもよいし、プラズマ発光
部、原子吸光部等自身は移動させることなく、反射鏡を
用いることにより、原子吸光部からの光のみを第１分光
部に導入するようにしてもよい。原子吸光分析の場合
は、第１分光部において分光された光を光検出部により
検出する。
【０００９】プラズマ発光部では、試料を霧化してプラ
ズマトーチに運ぶためのキャリヤガス、プラズマを生成
するためのプラズマガス等に不活性ガスが必要であり、
原子吸光部では加熱管を保護したり原子化前に不要物の
蒸気を排出するためのガスが必要である。制御部は、上
記動作に同期して切替弁を操作することにより、不活性
ガス源からのガスを、現在分析を行なっている部分（プ
ラズマ発光部又は原子吸光部）に供給する。
ズマトーチに運ぶためのキャリヤガス、プラズマを生成
するためのプラズマガス等に不活性ガスが必要であり、
原子吸光部では加熱管を保護したり原子化前に不要物の
蒸気を排出するためのガスが必要である。制御部は、上
記動作に同期して切替弁を操作することにより、不活性
ガス源からのガスを、現在分析を行なっている部分（プ
ラズマ発光部又は原子吸光部）に供給する。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例であるプラズマ発光・原子
吸光分析装置は図１に示すように、試料部１０、分光部
１１、第１及び第２検出器１２、１４、制御部１６、コ
ンソール１７等から構成される。試料部１０には、原子
吸光分析用に、光源であるホローカソードランプ２１、
試料を加熱して原子化するための加熱管２２、加熱管用
の通電加熱電源（Ｈ）２３等が、また、プラズマ発光分
析用に、プラズマトーチ３０、プラズマ生成用の高周波
電源（ＨＦ）２４等が載置されており、これらの全体が
モータ１８及び駆動機構１９により分光部１１に対して
移動可能となっている。なお、図２に示すように、移動
させる部分には加熱管２２とプラズマトーチ３０（及
び、プラズマトーチ３０に霧化した試料を供給するサン
プリングチューブ３１）だけを載置しておき、ホローカ
ソードランプ２１は分光部１１の光導入口２６の正面の
位置に固定しておいてもよい。
吸光分析装置は図１に示すように、試料部１０、分光部
１１、第１及び第２検出器１２、１４、制御部１６、コ
ンソール１７等から構成される。試料部１０には、原子
吸光分析用に、光源であるホローカソードランプ２１、
試料を加熱して原子化するための加熱管２２、加熱管用
の通電加熱電源（Ｈ）２３等が、また、プラズマ発光分
析用に、プラズマトーチ３０、プラズマ生成用の高周波
電源（ＨＦ）２４等が載置されており、これらの全体が
モータ１８及び駆動機構１９により分光部１１に対して
移動可能となっている。なお、図２に示すように、移動
させる部分には加熱管２２とプラズマトーチ３０（及
び、プラズマトーチ３０に霧化した試料を供給するサン
プリングチューブ３１）だけを載置しておき、ホローカ
ソードランプ２１は分光部１１の光導入口２６の正面の
位置に固定しておいてもよい。
【００１１】分光部１１は図３に示す通り、前段分光器
４３を中心とした前段分光室４２と、エシェル型分光器
５２を中心とした主分光室５１とから成る。前段分光室
４２と主分光室５１の間にある中間スリット５０の直前
には移動可能な反射鏡４５が設けられており、これを光
路内に入れることにより、前段分光室４２で分光された
光は第２検出器１４で検出されるようになる。一方、反
射鏡４５を光路から外すことにより、前段分光室４２で
分光された光は主分光室５１内に導入されて、更に線分
散の大きい（高解像度の）分光が行なわれて第１検出器
１２により検出されるようになる。
４３を中心とした前段分光室４２と、エシェル型分光器
５２を中心とした主分光室５１とから成る。前段分光室
４２と主分光室５１の間にある中間スリット５０の直前
には移動可能な反射鏡４５が設けられており、これを光
路内に入れることにより、前段分光室４２で分光された
光は第２検出器１４で検出されるようになる。一方、反
射鏡４５を光路から外すことにより、前段分光室４２で
分光された光は主分光室５１内に導入されて、更に線分
散の大きい（高解像度の）分光が行なわれて第１検出器
１２により検出されるようになる。
【００１２】制御部１６は、分光部１１に対して、前段
分光器４３を連続的に回動させ、エシェル型分光器５２
を往復回動させるための信号を送り、これにより、光導
入口２６から入る光の波長走査を行なう。そして、両検
出器１２、１４からの検出信号をそれぞれのアンプ１
３、１５を介して受け取り、波長走査信号を参照するこ
とにより試料の分析を行なう。
分光器４３を連続的に回動させ、エシェル型分光器５２
を往復回動させるための信号を送り、これにより、光導
入口２６から入る光の波長走査を行なう。そして、両検
出器１２、１４からの検出信号をそれぞれのアンプ１
３、１５を介して受け取り、波長走査信号を参照するこ
とにより試料の分析を行なう。
【００１３】本実施例のプラズマ発光・原子吸光分析装
置の各分析時の動作を次に詳しく説明する。操作者がコ
ンソール１７より原子吸光分析を行なう旨を入力する
と、制御部１６は、加熱管２２の中心軸２７（図２）が
分光部１１の光導入口２６の中心に来るように、試料部
１０を移動させる。また、分光部１１の反射鏡４５を光
路内に入れる（図３の実線の位置）。操作者が加熱管２
２内に試料を滴下（又はオートサンプラで滴下）した
後、コンソール１７の測定開始ボタンを押すと、制御部
１６は通電加熱電源２３に対して制御信号を送出し、加
熱管２２を所定の加熱プログラムに従って加熱させる。
そして、ホローカソードランプ２１を点灯させる。ホロ
ーカソードランプ２１からの光は加熱管２２内で原子化
された試料中を通過して光導入口２６の入口スリット４
１から分光部１１に入る。この光は分光部１１の前段分
光器４３により分光され、反射鏡４５により反射され
て、第２出口スリット４６の方に送られる。前段分光器
４３の角度を予め所定の角度に設定しておくことによ
り、第２出口スリット４６からは目的元素の共鳴吸収線
のみが通過し、第２検出器１４により検出される。この
第２検出器１４の検出信号を基に、制御部１６は試料の
定量分析を行なう。
置の各分析時の動作を次に詳しく説明する。操作者がコ
ンソール１７より原子吸光分析を行なう旨を入力する
と、制御部１６は、加熱管２２の中心軸２７（図２）が
分光部１１の光導入口２６の中心に来るように、試料部
１０を移動させる。また、分光部１１の反射鏡４５を光
路内に入れる（図３の実線の位置）。操作者が加熱管２
２内に試料を滴下（又はオートサンプラで滴下）した
後、コンソール１７の測定開始ボタンを押すと、制御部
１６は通電加熱電源２３に対して制御信号を送出し、加
熱管２２を所定の加熱プログラムに従って加熱させる。
そして、ホローカソードランプ２１を点灯させる。ホロ
ーカソードランプ２１からの光は加熱管２２内で原子化
された試料中を通過して光導入口２６の入口スリット４
１から分光部１１に入る。この光は分光部１１の前段分
光器４３により分光され、反射鏡４５により反射され
て、第２出口スリット４６の方に送られる。前段分光器
４３の角度を予め所定の角度に設定しておくことによ
り、第２出口スリット４６からは目的元素の共鳴吸収線
のみが通過し、第２検出器１４により検出される。この
第２検出器１４の検出信号を基に、制御部１６は試料の
定量分析を行なう。
【００１４】操作者がコンソール１７よりプラズマ発光
分析を行なう旨を入力すると、制御部１６は、プラズマ
トーチ３０の上部（プラズマ炎２５）が分光部１１の光
導入口２６の正面に来るように試料部１０を移動させ、
分光部１１の反射鏡４５を光路から外す（図３の点線の
位置）。後述の弁操作によりプラズマガスをプラズマト
ーチ３０に送った後、高周波電源２４に制御信号を送
り、プラズマ炎２５を生成する。プラズマ炎２５が安定
した時点でサンプリングチューブ３１に試料を導入し、
試料をプラズマ化する。試料の発光線を含むプラズマ炎
２５からの光は光導入口２６の入口スリット４１から前
段分光室４２に入り、前段分光器４３で分光される。こ
れにより、所定波長範囲の光のみが中間スリット５０か
ら主分光室５１に導入される。主分光室５１では、エシ
ェル型分光器５２により高解像度の分光が行なわれ、所
定の波長の光のみが第１出口スリット５４を通過して第
１検出器１２により検出される。制御部１６は前段分光
器４３の角度及びエシェル型分光器５２の角度を変化さ
せることにより波長走査を行ない、第１検出器１２から
の検出信号に基づいて試料の定性分析を行なう。また、
目的元素の発光線のみが第１出口スリット５４を通過す
るように両分光器４３、５２を配置することにより、試
料の定量分析を行なう。
分析を行なう旨を入力すると、制御部１６は、プラズマ
トーチ３０の上部（プラズマ炎２５）が分光部１１の光
導入口２６の正面に来るように試料部１０を移動させ、
分光部１１の反射鏡４５を光路から外す（図３の点線の
位置）。後述の弁操作によりプラズマガスをプラズマト
ーチ３０に送った後、高周波電源２４に制御信号を送
り、プラズマ炎２５を生成する。プラズマ炎２５が安定
した時点でサンプリングチューブ３１に試料を導入し、
試料をプラズマ化する。試料の発光線を含むプラズマ炎
２５からの光は光導入口２６の入口スリット４１から前
段分光室４２に入り、前段分光器４３で分光される。こ
れにより、所定波長範囲の光のみが中間スリット５０か
ら主分光室５１に導入される。主分光室５１では、エシ
ェル型分光器５２により高解像度の分光が行なわれ、所
定の波長の光のみが第１出口スリット５４を通過して第
１検出器１２により検出される。制御部１６は前段分光
器４３の角度及びエシェル型分光器５２の角度を変化さ
せることにより波長走査を行ない、第１検出器１２から
の検出信号に基づいて試料の定性分析を行なう。また、
目的元素の発光線のみが第１出口スリット５４を通過す
るように両分光器４３、５２を配置することにより、試
料の定量分析を行なう。
【００１５】上記実施例では、プラズマ発光分析用と原
子吸光分析用にそれぞれ別個の検出器１２、１４を設け
ていたが、図４に示すように、１個の検出器１２のみで
共用することも可能である。すなわち、プラズマ発光分
析の際に、エシェル型分光器５２を単なる平面反射鏡５
２ｂに置き換える（例えば、エシェル型グレーティング
５２の裏側を平面反射鏡５２ｂとしておき、プラズマ発
光分析の際はエシェル型グレーティング５２を１８０°
反転させる）ことにより、前段分光器４３及び中間スリ
ット５０で分光された光がそのまま出口スリット５４を
通るようにすることができる。この場合、第２検出器１
４、第２検出器用アンプ１５、反射鏡４５等が不要とな
り、装置が簡略化される。
子吸光分析用にそれぞれ別個の検出器１２、１４を設け
ていたが、図４に示すように、１個の検出器１２のみで
共用することも可能である。すなわち、プラズマ発光分
析の際に、エシェル型分光器５２を単なる平面反射鏡５
２ｂに置き換える（例えば、エシェル型グレーティング
５２の裏側を平面反射鏡５２ｂとしておき、プラズマ発
光分析の際はエシェル型グレーティング５２を１８０°
反転させる）ことにより、前段分光器４３及び中間スリ
ット５０で分光された光がそのまま出口スリット５４を
通るようにすることができる。この場合、第２検出器１
４、第２検出器用アンプ１５、反射鏡４５等が不要とな
り、装置が簡略化される。
【００１６】図６に示すように、プラズマトーチ３０に
はプラズマ炎２５を生成するためのプラズマガス、プラ
ズマトーチ３０本体や高周波コイルを冷却保護するため
のクーラントガス、及び、サンプリングチューブ３１に
おいて試料を霧化してプラズマトーチ３０に運ぶための
キャリヤガスの３種のガスが必要である。通常、これら
にはＡｒガスが用いられ、各ガスの流量は、クーラント
ガスが0.4〜1.5Ｌ／min（リットル／分）、プラズマガ
スが10〜20Ｌ／min、キャリヤガスが0.4〜1.5Ｌ／min程
度である。このため、従来のプラズマ発光分析装置では
図７に示すように、Ａｒガスボンベ７１からのガスを分
流し、各流量に調節するための流量制御弁（ＦＣ1、Ｆ
Ｃ2、ＦＣ3）を備えた流量制御部７０が設けられてい
た。
はプラズマ炎２５を生成するためのプラズマガス、プラ
ズマトーチ３０本体や高周波コイルを冷却保護するため
のクーラントガス、及び、サンプリングチューブ３１に
おいて試料を霧化してプラズマトーチ３０に運ぶための
キャリヤガスの３種のガスが必要である。通常、これら
にはＡｒガスが用いられ、各ガスの流量は、クーラント
ガスが0.4〜1.5Ｌ／min（リットル／分）、プラズマガ
スが10〜20Ｌ／min、キャリヤガスが0.4〜1.5Ｌ／min程
度である。このため、従来のプラズマ発光分析装置では
図７に示すように、Ａｒガスボンベ７１からのガスを分
流し、各流量に調節するための流量制御弁（ＦＣ1、Ｆ
Ｃ2、ＦＣ3）を備えた流量制御部７０が設けられてい
た。
【００１７】また、図８に示すように、加熱管２２は、
グラファイトチューブ８１、グラファイトチューブ８１
を挟持する２個の電極８２ａ，８２ｂ、及び、両電極８
２ａ，８２ｂの端部に設けられた窓板８３ａ，８３ｂか
ら構成される。両電極８２ａ，８２ｂはグラファイトチ
ューブ８１を挟持して通電加熱電源２３から供給される
大電流を流し、グラファイトチューブ８１の通電加熱を
行なうという電極としての役割の他に、グラファイトチ
ューブ８１を覆う外包管としての役割も果たしている。
グラファイトチューブ８１は試料の原子化のために非常
に高温まで加熱されるため、これを空気中で行なうとグ
ラファイトの損耗が激しい。そこで、両電極８２ａ，８
２ｂに、グラファイトチューブ８１の両端面と接触する
箇所よりも外側であって窓板８３ａ，８３ｂよりは内側
となる部分にはインナガス（ING）通路が、その接触箇
所よりも中央側にはアウタガス（OTG）通路が設けら
れ、それらから供給される不活性ガス（同じく、Ａｒガ
スが主に用いられる）によりグラファイトチューブ８１
は酸化損耗から保護される。なお、インナガス（ING）
はこのようなグラファイトチューブ８１の酸化損耗防止
の役割の他に、試料を原子化する前の乾燥、灰化段階で
生成する不純物蒸気をグラファイトチューブ８１内から
排出する役割も果たす。このため、従来の原子吸光分析
装置では図９に示すように、Ａｒガスボンベ９１のガス
を分流し、各流路に所定量を供給するための流量制御弁
（ＦＣ4、ＦＣ5）を備えた流量制御部９０が設けられて
いた。通常、アウタガス、インナガスとも、流量は0.4
〜1.5Ｌ／min程度である。
グラファイトチューブ８１、グラファイトチューブ８１
を挟持する２個の電極８２ａ，８２ｂ、及び、両電極８
２ａ，８２ｂの端部に設けられた窓板８３ａ，８３ｂか
ら構成される。両電極８２ａ，８２ｂはグラファイトチ
ューブ８１を挟持して通電加熱電源２３から供給される
大電流を流し、グラファイトチューブ８１の通電加熱を
行なうという電極としての役割の他に、グラファイトチ
ューブ８１を覆う外包管としての役割も果たしている。
グラファイトチューブ８１は試料の原子化のために非常
に高温まで加熱されるため、これを空気中で行なうとグ
ラファイトの損耗が激しい。そこで、両電極８２ａ，８
２ｂに、グラファイトチューブ８１の両端面と接触する
箇所よりも外側であって窓板８３ａ，８３ｂよりは内側
となる部分にはインナガス（ING）通路が、その接触箇
所よりも中央側にはアウタガス（OTG）通路が設けら
れ、それらから供給される不活性ガス（同じく、Ａｒガ
スが主に用いられる）によりグラファイトチューブ８１
は酸化損耗から保護される。なお、インナガス（ING）
はこのようなグラファイトチューブ８１の酸化損耗防止
の役割の他に、試料を原子化する前の乾燥、灰化段階で
生成する不純物蒸気をグラファイトチューブ８１内から
排出する役割も果たす。このため、従来の原子吸光分析
装置では図９に示すように、Ａｒガスボンベ９１のガス
を分流し、各流路に所定量を供給するための流量制御弁
（ＦＣ4、ＦＣ5）を備えた流量制御部９０が設けられて
いた。通常、アウタガス、インナガスとも、流量は0.4
〜1.5Ｌ／min程度である。
【００１８】本実施例のプラズマ発光・原子吸光分析装
置ではこれらも１つにまとめ、図５に示すように、３個
の流量制御弁ＦＣ1、ＦＣ2、ＦＣ3と２個の三方弁Ｖ1、
Ｖ3、及び１個の開閉弁Ｖ2により流路切替及び流量制御
を行なうようにした。プラズマ発光分析を行なうとき
は、制御部１６は上記試料部１０の移動及び反射鏡４５
の移動と同時に、２個の三方弁Ｖ1、Ｖ3に対して制御信
号を送り、流路をプラズマトーチ３０及びサンプリング
チューブ３１側に切り換えるとともに、開閉弁Ｖ2に対
して弁を開くように制御信号を送る。また、流量制御弁
ＦＣ1、ＦＣ2、ＦＣ3にも制御信号を送り、それぞれ所
定の流量に設定する。これにより、ボンベ６１からのＡ
ｒガスは、流量制御部６０の各流量制御弁ＦＣ1、ＦＣ
2、ＦＣ3により所定の流量に調整され、各弁Ｖ1、Ｖ2、
Ｖ3を経てプラズマトーチ３０及びサンプリングチュー
ブ３１に送られる。
置ではこれらも１つにまとめ、図５に示すように、３個
の流量制御弁ＦＣ1、ＦＣ2、ＦＣ3と２個の三方弁Ｖ1、
Ｖ3、及び１個の開閉弁Ｖ2により流路切替及び流量制御
を行なうようにした。プラズマ発光分析を行なうとき
は、制御部１６は上記試料部１０の移動及び反射鏡４５
の移動と同時に、２個の三方弁Ｖ1、Ｖ3に対して制御信
号を送り、流路をプラズマトーチ３０及びサンプリング
チューブ３１側に切り換えるとともに、開閉弁Ｖ2に対
して弁を開くように制御信号を送る。また、流量制御弁
ＦＣ1、ＦＣ2、ＦＣ3にも制御信号を送り、それぞれ所
定の流量に設定する。これにより、ボンベ６１からのＡ
ｒガスは、流量制御部６０の各流量制御弁ＦＣ1、ＦＣ
2、ＦＣ3により所定の流量に調整され、各弁Ｖ1、Ｖ2、
Ｖ3を経てプラズマトーチ３０及びサンプリングチュー
ブ３１に送られる。
【００１９】原子吸光分析を行なう時は、制御部１６は
試料部１０の移動及び反射鏡４５の移動と同時に、２個
の三方弁Ｖ1、Ｖ3に対して流路を加熱管２２側に切り換
えるように制御信号を送るとともに、開閉弁Ｖ2を閉じ
るように制御信号を送る。また、流量制御弁ＦＣ1及び
ＦＣ3を所定の流量に設定する。これにより、ボンベ６
１からのＡｒガスは、流量制御部６０の両流量制御弁Ｆ
Ｃ1、ＦＣ3により所定の流量に調整され、各三方弁Ｖ
1、Ｖ3を経て加熱管２２のアウタガス通路及びインナガ
ス通路に送られる。以上の通り、本実施例のプラズマ発
光・原子吸光分析装置では、操作者はガスの流路につい
て何の操作をすることもなく、上記所望の分光分析が自
動的に行なわれる。
試料部１０の移動及び反射鏡４５の移動と同時に、２個
の三方弁Ｖ1、Ｖ3に対して流路を加熱管２２側に切り換
えるように制御信号を送るとともに、開閉弁Ｖ2を閉じ
るように制御信号を送る。また、流量制御弁ＦＣ1及び
ＦＣ3を所定の流量に設定する。これにより、ボンベ６
１からのＡｒガスは、流量制御部６０の両流量制御弁Ｆ
Ｃ1、ＦＣ3により所定の流量に調整され、各三方弁Ｖ
1、Ｖ3を経て加熱管２２のアウタガス通路及びインナガ
ス通路に送られる。以上の通り、本実施例のプラズマ発
光・原子吸光分析装置では、操作者はガスの流路につい
て何の操作をすることもなく、上記所望の分光分析が自
動的に行なわれる。
【００２０】本発明の別の実施例を図１０に示す。本実
施例の分光分析装置は、図４に示した分光部１１に、吸
光分光分析用のホローカソードランプ２１及び加熱管２
２と、プラズマ発光分析用のプラズマトーチ３０とを載
置した試料台１００を固定したものである。そして、試
料台１００上に切替ミラー１０２を設け、これを移動可
能としている。プラズマ発光分析を行なう際は、制御部
が切替ミラー１０２を点線の位置に退避させ、プラズマ
炎２５からの光が集光レンズ１０１を経て分光部１１の
光導入口２６に入るようにする。なお、分光部１１の内
部においては、エシェル型分光器５２が光路に入るよう
にし、前段分光器４３及び中間スリット５０で分光され
た光を更にエシェル型分光器５２及び出口スリット５４
で高精度に分光して、検出器１２で検出されるようにす
る。
施例の分光分析装置は、図４に示した分光部１１に、吸
光分光分析用のホローカソードランプ２１及び加熱管２
２と、プラズマ発光分析用のプラズマトーチ３０とを載
置した試料台１００を固定したものである。そして、試
料台１００上に切替ミラー１０２を設け、これを移動可
能としている。プラズマ発光分析を行なう際は、制御部
が切替ミラー１０２を点線の位置に退避させ、プラズマ
炎２５からの光が集光レンズ１０１を経て分光部１１の
光導入口２６に入るようにする。なお、分光部１１の内
部においては、エシェル型分光器５２が光路に入るよう
にし、前段分光器４３及び中間スリット５０で分光され
た光を更にエシェル型分光器５２及び出口スリット５４
で高精度に分光して、検出器１２で検出されるようにす
る。
【００２１】一方、原子吸光分光分析を行なう際は、制
御部が切替ミラー１０２を実線の位置に置き、加熱管２
２を通過した光が光導入口２６に入るようにする。そし
て、分光部１１の内部においては、上記実施例で述べた
通り、エシェル型分光器５２を平面反射鏡５２ｂに置き
換えることにより、前段分光器４３及び中間スリット５
０で分光された光がそのまま出口スリット５４を通過し
て、検出器１２で検出されるようにする。なお、本実施
例の分光分析装置においても、もちろん、図３に示すよ
うな２個の検出器１２、１４を用いる分光部１１を用い
てもよい。
御部が切替ミラー１０２を実線の位置に置き、加熱管２
２を通過した光が光導入口２６に入るようにする。そし
て、分光部１１の内部においては、上記実施例で述べた
通り、エシェル型分光器５２を平面反射鏡５２ｂに置き
換えることにより、前段分光器４３及び中間スリット５
０で分光された光がそのまま出口スリット５４を通過し
て、検出器１２で検出されるようにする。なお、本実施
例の分光分析装置においても、もちろん、図３に示すよ
うな２個の検出器１２、１４を用いる分光部１１を用い
てもよい。
【００２２】本発明の更に別の実施例を図１１に示す。
本実施例の分光分析装置は、図１０に示した例と同様、
加熱管２２及びプラズマトーチ３０の位置は試料台１１
０上に固定したまま、切替ミラー１１７を移動させるこ
とにより、分光部１１にいずれかからの光を導入するよ
うにしたものである。なお、図１１において、記号１１
１は集光レンズであり、１１２、１１４、１１５、１１
６はいずれも反射鏡である。
本実施例の分光分析装置は、図１０に示した例と同様、
加熱管２２及びプラズマトーチ３０の位置は試料台１１
０上に固定したまま、切替ミラー１１７を移動させるこ
とにより、分光部１１にいずれかからの光を導入するよ
うにしたものである。なお、図１１において、記号１１
１は集光レンズであり、１１２、１１４、１１５、１１
６はいずれも反射鏡である。
【００２３】
【発明の効果】本発明に係る分光分析装置では、１台の
装置でプラズマ発光分析と原子吸光分析とを適宜切り換
えて行なうことができるため、両分析を併用しなければ
ならない場合に操作者の負担を大きく軽減する。また、
第１分光部は両分析に共通して使用されるため、装置全
体が小型化され、低コスト化される。両分析部で用いら
れるガス系統を共通化し、その流路の切り替えも自動化
することにより、この操作者の負担軽減及び小型・低コ
スト化の効果は更に向上する。
装置でプラズマ発光分析と原子吸光分析とを適宜切り換
えて行なうことができるため、両分析を併用しなければ
ならない場合に操作者の負担を大きく軽減する。また、
第１分光部は両分析に共通して使用されるため、装置全
体が小型化され、低コスト化される。両分析部で用いら
れるガス系統を共通化し、その流路の切り替えも自動化
することにより、この操作者の負担軽減及び小型・低コ
スト化の効果は更に向上する。
【図１】 本発明の一実施例であるプラズマ発光・原子
吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
【図２】 試料部の構成の一例を示す斜視図。
【図３】 分光分析部の光学系の配置を示す平面図。
【図４】 分光分析部の光学系の配置の別の例を示す平
面図。
面図。
【図５】 実施例の試料部へ不活性ガスを供給するため
のガス系統図。
のガス系統図。
【図６】 プラズマトーチの断面図。
【図７】 従来のプラズマ発光分析装置におけるガス系
統図。
統図。
【図８】 試料原子化用の加熱管の断面図。
【図９】 従来の原子吸光分析装置におけるガス系統
図。
図。
【図１０】 本発明の別の実施例であるプラズマ発光・
原子吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
原子吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
【図１１】 本発明の更に別の実施例であるプラズマ発
光・原子吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
光・原子吸光分析装置の全体の構成を示すブロック図。
１０…試料部 １１…分光部 １２、１４…第１検出器 １６…制御部 １７…コンソール １８…試料部移動用モ
ータ １９…試料部移動用駆動機構 ２１…ホローカソード
ランプ ２２…加熱管 ２３…通電加熱電源 ２４…高周波電源 ２５…プラズマ炎 ２６…光導入口 ３０…プラズマトーチ ３１…サンプリングチューブ ４２…前段分光室 ４３…前段分光器 ４５…反射鏡 ４６…第２出口スリッ
ト ５０…中間スリット ５１…主分光室 ５２…エシェル型分光器 ５２ｂ…平面反射鏡 ５４…第１出口スリット ６０、７０、９０…流量制御部 ＦＣ1〜ＦＣ5…流量制御弁 Ｖ1、Ｖ3…三方弁 Ｖ2…開閉弁 CLG…クーラントガス PZG…プラズマガス CRG…キャリヤガス ING…インナガス OTG…アウタガス
ータ １９…試料部移動用駆動機構 ２１…ホローカソード
ランプ ２２…加熱管 ２３…通電加熱電源 ２４…高周波電源 ２５…プラズマ炎 ２６…光導入口 ３０…プラズマトーチ ３１…サンプリングチューブ ４２…前段分光室 ４３…前段分光器 ４５…反射鏡 ４６…第２出口スリッ
ト ５０…中間スリット ５１…主分光室 ５２…エシェル型分光器 ５２ｂ…平面反射鏡 ５４…第１出口スリット ６０、７０、９０…流量制御部 ＦＣ1〜ＦＣ5…流量制御弁 Ｖ1、Ｖ3…三方弁 Ｖ2…開閉弁 CLG…クーラントガス PZG…プラズマガス CRG…キャリヤガス ING…インナガス OTG…アウタガス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−295135（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−303741（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−102542（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−63743（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/01 G01N 21/17 - 21/74 G01J 3/00 - 3/52 G01J 4/00 - 4/04 G01J 7/00 - 9/04 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】 a)試料をプラズマにより励起して発光さ
せるプラズマ発光部と、 b)加熱管内で試料を加熱し、原子化した試料中に光源か
らの光を通過させる原子吸光部と、 c)第１光導入口から入る光を前段分光器により分光する
第１分光部と、 d)第２光導入口から入る光を後段分光器により分光する
第２分光部と、 e)光の強度を測定する光検出部と、 f)プラズマ発光分析時には、プラズマ発光部からの光を
第１光導入口に導入するとともに第１分光部で分光され
た光を第２光導入口に導入し、第２分光部で分光された
光を光検出部に導くようにし、原子吸光分析時には光源
より発し、原子吸光部を通過した光を第１光導入口に導
入し、第１分光部で分光された光を光検出器に導くよう
にする制御部と、 を備えることを特徴とする分光分析装置。 - 【請求項２】 不活性ガス源からのガスの供給をプラズ
マ発光部と原子吸光部との間で切り替える切替弁を備
え、制御部がさらに、プラズマ発光分析時には不活性ガ
ス源からプラズマ発光部へ、原子吸光分析時には不活性
ガス源から原子吸光部へと切替弁を切り替える請求項１
記載の分光分析装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11432294A JP3206300B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 分光分析装置 |
| US08/430,217 US5579104A (en) | 1994-04-28 | 1995-04-27 | Apparatus applied to spectroscopy |
| DE19515664A DE19515664A1 (de) | 1994-04-28 | 1995-04-28 | Spektroskopievorrichtung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11432294A JP3206300B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07294440A JPH07294440A (ja) | 1995-11-10 |
| JP3206300B2 true JP3206300B2 (ja) | 2001-09-10 |
Family
ID=14634944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11432294A Expired - Fee Related JP3206300B2 (ja) | 1994-04-28 | 1994-04-28 | 分光分析装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5579104A (ja) |
| JP (1) | JP3206300B2 (ja) |
| DE (1) | DE19515664A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0989763A (ja) * | 1995-09-20 | 1997-04-04 | Hitachi Ltd | 原子吸光分光光度計 |
| JP3960256B2 (ja) * | 2003-04-25 | 2007-08-15 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分光光度計 |
| WO2012001979A1 (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-05 | 国立大学法人名古屋大学 | 原子吸光分析装置および原子吸光分析法 |
| RU2571619C2 (ru) * | 2014-04-29 | 2015-12-20 | Объединенный Институт Ядерных Исследований | Анализатор состава вещества |
| RU2633657C2 (ru) * | 2016-02-24 | 2017-10-16 | Объединенный Институт Ядерных Исследований | Устройство для эмиссионного и массового спектрального анализа органических веществ |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2950105C2 (de) * | 1979-12-13 | 1982-05-19 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Atomabsorptionsspektrometer mit verschiedenen, wahlweise einsetzbaren Atomisierungsvorrichtungen |
| JPH02108928A (ja) * | 1988-10-18 | 1990-04-20 | Hitachi Ltd | 分光光度計 |
| US5155547A (en) * | 1990-02-26 | 1992-10-13 | Leco Corporation | Power control circuit for inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy |
| US5383019A (en) * | 1990-03-23 | 1995-01-17 | Fisons Plc | Inductively coupled plasma spectrometers and radio-frequency power supply therefor |
| JP2513082B2 (ja) * | 1991-03-30 | 1996-07-03 | 株式会社島津製作所 | 原子吸光分析装置 |
| US5424832A (en) * | 1992-09-11 | 1995-06-13 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
-
1994
- 1994-04-28 JP JP11432294A patent/JP3206300B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-04-27 US US08/430,217 patent/US5579104A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-04-28 DE DE19515664A patent/DE19515664A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19515664A1 (de) | 1995-11-02 |
| JPH07294440A (ja) | 1995-11-10 |
| US5579104A (en) | 1996-11-26 |
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