JPH06241991A - 分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料に光源より測定用光線束を照射し、透過
光を分光して試料の成分分析をおこなう分光分析装置
を、測定環境の変化によって影響を受け難いとともに、
測定データに再現性があるものとする。 【構成】 受光部５に受光される光量により、この光量
を受光部５に適切なものとする立ち上がり光源調整手段
１１を備えるとともに、光量の調整の後、受光部５に受
光される透過光を間欠的に繰り返し検出する繰り返し検
出手段１２と、検出開始時点から任意の検出回までの複
数回の測定値の分散を求める演算手段１３とを備え、演
算手段１３により得られた分散が予め設定された分散よ
り小さくなる検出回数に対して、検出回数以上の回数を
分光分析装置の必要繰り返し検出回数と設定する測定回
数決定手段１４を備えて分光分析装置を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料載置部に載置され
る試料に、光源より測定用光線束を照射し、試料を透過
する透過光を受光部で受光し、受光部で受けた透過光を
分光して、透過光のスペクトル、スペクトルの二次微分
値といったスペクトル関連情報を得る分光分析装置に関
する。

【０００２】

〔測定可能な状態〕

１）受光素子に入射する光量が、受光素子で測定可能な
レベルにある。 ２）測定信号に再現性がある。 さて、装置側においては、従来、光源が照射する光量の
調節はおこなわれておらず、測定時の状態（室温、光源
の経時変化等）がそのまま受光部に受光される光量を決
定することとなっていた。さらに、測定にあたっては、
受光部に透過光が到達する受光状態において、５０〜７
０回といった多数回、データを取り込み、その平均値を
後の処理に供されるデータとしており、この測定回数は
予め設定されていた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、光源の
光量は、光源の経時変化等の要因により、ばらつきが発
生しやすい。さらに、測定環境（特に気温）の影響を大
きく受ける。従って、受光部で受光される光量は、測定
環境の状態に支配されやすい。さらに、受光時の測定回
数が固定されていたために、比較的分散の少ないデータ
の取り込みがおこなわれているにもかかわらず、データ
取り込み回数が大きく設定されていたり、逆に、データ
の分散が大きいにも係わらず、データ取り込み回数が小
さすぎ、適切に真の値を代表しないというように、現実
の測定状況に対応できていないという問題があった。と
くに、この問題は、光源の電源投入時等の測定初期に発
生しやすい。従って、本願の目的は、測定環境の変化に
よって影響を受け難いとともに、測定データに再現性が
ある分光分析装置を得ることにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明による第一の分光分析装置の特徴構成は、試料
載置部に載置自在な基準サンプルを備え、基準サンプル
を透過する透過光の光量により、光源より照射される測
定用光線束の光量を調節する光量調節手段を備え、光源
の照射開始時から間欠的に設定回、受光部に受光される
光量を測定して、測定結果の平均より光量調節手段を働
かせて、光源の光量を適正値に調整する立ち上がり光源
調整手段を備えたことにある。さらに、本願第二の分光
分析装置の特徴構成は、所定の検出開始時点から、受光
部に受光される透過光を間欠的に繰り返し検出する繰り
返し検出手段と、検出開始時点から任意の検出回までの
複数回の測定値の分散を求める演算手段とを備え、演算
手段により得られた分散が予め設定された分散より小さ
くなる検出回数に対して、検出回数以上の回数を分光分
析装置の必要繰り返し検出回数と設定する測定回数決定
手段を備えたことにあり、その作用・効果は次の通りで
ある。

【０００５】

【作用】このような分光分析装置においては、光源の光
量のバラツキは光源の始動時（電源投入時）に発生しや
すく、さらに、光源の経時変化を主な要因とする光量の
減少は、光源の始動時に受光部で受光される光量を測定
することにより、電源投入時にほぼ判明する。従って、
本願の装置においては、この光源側の要因を解消するた
め、光源の電源投入時に、基準サンプルを透過してくる
透過光を測定し、この透過光の光量により立ち上がり光
源調整手段を働かせて、光量調節手段を介して受光部が
受けるべき適切な光量状態に測定用光線束の光量を調節
する。従って、経時変化等に伴う光量の減少をカバーで
きるとともに、前述の操作を設定回の平均でおこなうこ
とにより初期変動をもカバーできる。一方、同様に分光
分析装置に於ける必要繰り返し検出回数の設定にあたっ
ては、繰り返し検出手段と演算手段とが働き、所定の検
出開始時点からの任意の検出回までの測定値の分散が逐
次的に求められ、測定回数決定手段によりこの分散が設
定分散値より小さくなる検出回数が、最低の必要繰り返
し検出回数とされる。結果、この検出回数以上の検出回
数で実際の検出を実行することにより、測定の分散を低
く抑えることができ、測定信号の信頼性を確保できる。

【０００６】

【発明の効果】従って、測定環境の変化によって影響を
受け難いとともに、測定データに再現性がある分光分析
装置を得ることができた。

【０００７】

【実施例】以下に、本発明の穀物成分分析装置につい
て、図面に基づいて説明する。

【０００８】分析装置は、図１に示すように、光源１
と、光源１からの測定用光線束を成形する第一光学系２
と、第一光学系２からの測定用光線束が照射される試料
載置部３と、その試料載置部３で保持された試料Ｓを透
過した透過光を集光する第二光学系４と、その第二光学
系４により集光された透過光を分光分析する分光部とし
ての分光分析部５とを光軸Ｐに沿って配置して構成して
ある。

【０００９】前記光源１は、タングステン−ハロゲン電
球によって構成してある。前記第一光学系２は、前記試
料載置部３に向かう測定用光線束を平行光線束に成形す
るレンズやスリットで構成してある。前記試料載置部３
は、石英硝子製の容器３ａによって構成してあり、その
容器３ａ内には、試料Ｓが収容される。試料としては、
品種の異なった米（玄米、白米等）、麦（小麦、大麦
等）、その他、産地の異なったＡＳＷ（オーストラリア
産白小麦）ＦＳＷ（カナダ産春小麦）等、様々な種別の
穀物が対象となる。前記第二光学系４は、前記試料Ｓを
透過した透過光を前記分光分析部５の入射孔５ａ位置で
集光させる集光レンズ４ａと、光路への有害光の進入を
防止する暗箱４ｂとで構成してある。

【００１０】前記分光分析部５は、前記第二光学系４に
隣接するアルミニウム製の暗箱５ｂを設け、その暗箱５
ｂ内で、入射光線束を分光反射する凹面回折格子６と、
分光反射された各波長毎の光線束強度を検出するアレイ
型受光素子７とを設けて構成してある。また、前記暗箱
５ｂ内の測定用光路における前記入射孔５ａと前記凹面
回折格子６との間には、前記入射孔５ａからの入射光線
束を凹面回折格子６に向けて反射させる反射鏡８を設け
てある。即ち、前記分光分析部５はポリクロメータ型の
分光計である。

【００１１】前記アレイ型受光素子７は、前記凹面回折
格子６による光線束の分光光路上の前記暗箱５ｂに設け
た受光素子固定部９に固定設置してあり、シリコン（Ｓ
ｉ）又は硫化鉛（ＰｂＳ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）セ
ンサで構成してある。

【００１２】このアレイ型受光素子７からの検出信号は
処理手段７０に送られ、この処理手段７０により処理さ
れ、スペクトル、スペクトルの波長領域での二次微分値
といったスペクトル関連情報が求められる。この処理手
段７０による処理は、アレイ型受光素子７による情報の
取り込みを設定回おこなって、その平均値より上記のス
ペクトル関連情報を得る処理である。

【００１３】以上に説明した構成は、光源が定常状態に
達し、いわゆる測定可能な状態が確保された場合の処理
であるが、本願の分光分析装置には、光源１の照射開始
時に光源１の光量及び前述の情報の取り込み設定回数
（これを必要繰り返し検出回数と呼ぶ）を、装置の始動
時に調節する機構を備えている。即ち、光量の調節に対
しては、試料載置部３に載置自在な基準サンプル（図示
せず）を備え、基準サンプルを透過する透過光の光量に
より、光源１より照射される測定用光線束の光量を調節
する光量調節手段１０を備え、光源１の照射開始時から
間欠的に設定回、受光部５に受光される光量を測定し
て、測定結果の平均より光量調節手段１０を働かせて、
光源１の光量を適正値に調整する立ち上がり光源調整手
段１１を備えている。即ち、光源出力は供給電圧により
変えることが可能であり、劣化等による出力変化を電源
の供給電圧調整で補正できる。一方、検出回数の決定に
対しては、所定の検出開始時点から、受光部５に受光さ
れる透過光を間欠的に繰り返し検出する繰り返し検出手
段１２と、検出開始時点から任意の検出回までの複数回
の測定値の分散を求める演算手段１３とを備え、演算手
段により得られた分散が予め設定された分散より小さく
なる検出回数に対して、検出回数以上の回数を分光分析
装置の必要繰り返し検出回数と設定する測定回数決定手
段１４を備えている。

【００１４】以下、本願の装置の作動を図２のフローに
従って立ち上がり時の動作について説明する。 １ 試料載置部３に基準サンプル（試料と同等の特性を
有し、安定性、再現性があるもの）をセットして、立ち
上がり光源調整手段１１により、装置の電源投入（光源
の電源投入も同時におこなわれる）から一定間隔で複数
回、受光部５で受光される光量を測定する。そして測定
値の平均値を取り、光量調節手段１０を働かせて光量を
調節する。即ち、測定値の平均から光量レベルが基準範
囲を満足しないときに、その設定範囲をはずれた度合い
に応じて光源への供給電圧を調整する。 ２ この操作の後、必要繰り返し検出回数の設定を以下
の手順でおこなう。 ２−１ 繰り返し検出手段１２による検出 ２−２ 検出回数のカウント ２−３ 演算手段１３による蓄積データの分散の演算 ２−４ 求められた分散が、設定された分散以下かどう
かの判別 ２−５ ２−４の要件を満たす場合は、現在カウントさ
れている検出回数を必要繰り返し検出回数と設定。この
情報は処理手段に伝達される。 ２−６ ２−４の要件を満たさない場合は、２−１まで
戻りさらに検出をおこなう。 （ここで、２−４、５、６が測定回数決定手段１４によ
りおこなわれる。） このような操作によって、データの分散を設定値以下に
抑えることが可能な検出回数を自動的に得ることができ
る。

【００１５】〔別実施例〕先の実施例では、光源１にタ
ングステン−ハロゲン電球を用いているが、これに限定
するものではなく、試料Ｓ及び測定目的に応じて適宜設
定可能であり、赤外線全域で連続スペクトル関連情報放
射を持つ光源１としての熱放射体（黒体炉）や、その他
水銀灯、Ｎｅ放電管等の光源１や、ラマン散乱を測定す
るための単色光を発光するレーザ等を用いることがで
き、その構成も適宜変更可能である。さらに、上述の実
施例においては必要繰り返し検出回数を分散が設定値以
下に抑えることが可能な最低の検出回数に設定する例を
示したが、これはデータ処理との関係等より、この回数
以上の回数を必要繰り返し検出回数としてもよい。

【００１６】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】分光分析装置の装置構成を示す図

【図２】スタートアップ時の処理フローを示す図

【符号の説明】

１ 光源 ３ 試料載置部 ５ 受光部 １０ 光量調節手段 １１ 立ち上がり光源調整手段 １２ 繰り返し検出手段 １３ 演算手段 １４ 測定回数決定手段

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料載置部（３）に載置される試料
   （Ｓ）に、光源より測定用光線束を照射し、前記試料
   （Ｓ）を透過する透過光を受光部（５）で受光し、前記
   受光部（５）で受けた透過光を分光して、前記透過光の
   スペクトル関連情報を得る分光分析装置であって、 前記試料載置部（３）に載置自在な基準サンプルを備
   え、前記基準サンプルを透過する透過光の光量により、
   前記光源（１）より照射される測定用光線束の光量を調
   節する光量調節手段（１０）を備え、前記光源（１）の
   照射開始時から間欠的に設定回、前記受光部（５）に受
   光される光量を測定して、前記測定結果の平均より前記
   光量調節手段（１０）を働かせて、前記光源（１）の光
   量を適正値に調整する立ち上がり光源調整手段（１１）
   を備えた分光分析装置。
2. 【請求項２】 試料載置部（３）に載置される試料
   （Ｓ）に、光源（１）より測定用光線束を照射し、前記
   試料（Ｓ）を透過する透過光を受光部（５）で受光し、
   前記受光部（５）で受けた透過光を分光して前記透過光
   のスペクトル関連情報を得る分光分析装置であって、 所定の検出開始時点から、前記受光部（５）に受光され
   る透過光を間欠的に繰り返し検出する繰り返し検出手段
   （１２）と、前記検出開始時点から任意の検出回までの
   複数回の測定値の分散を求める演算手段（１３）とを備
   え、前記演算手段（１３）により得られた分散が予め設
   定された分散より小さくなる検出回数に対して、前記検
   出回数以上の回数を分光分析装置の必要繰り返し検出回
   数と設定する測定回数決定手段（１４）を備えた分光分
   析装置。