JP2003513236A - 分光分析用内蔵型光学プローブ - Google Patents

分光分析用内蔵型光学プローブ

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Abstract

(57)【要約】 試料の成分含有率又は色成分を、照射スポットサイズの広い分光分析装置と検出器とを用いて測定する。前記分析装置は、前記試料を照射し、前記試料からの拡散反射率を、複数の波長について個別にピックアップし、前記拡散反射率を空間分離して、個別の波長での応答を求める。この結果、前記分析対象試料から、前記個別の複数の波長の強度が並列に検出される。反射光の波長を分析することにより、試料中のある組成物質の含有率を測定してもよいし、又は、色成分を測定してもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連出願 本出願は、１９９９年１０月２５日に出願された米国特許出願Ｎｏ．０９／４
２６，８２６の継続出願であり、これに基づいて優先権を主張する。この関連出
願の教示はすべて、本出願に参考文献として編入したものである。
【０００２】 発明の背景 分光分析装置は、様々な種類の試料を迅速かつ非破壊的に分析する手段を提供
することから、長年にわたって好評を得てきた。この技術を用いることにより、
試料表面の特性を測定するのみならず、時には試料表面下の構成成分を測定する
ことも可能である。多くの場合、波長の最適範囲は、試料を照射し、反射した又
は透過した光を計測して、前記試料の特性を測定すべく選択される。例えば、光
の近赤外線スペクトルを用いて最適に分析される試料もあり、また、可視スペク
トル又は中赤外線スペクトルを用いて最適に分析される試料もある。
【０００３】 従来の分析装置は、試料の分析の際に、通常、フィルタホイール又は走査型回
折格子を用いて、目的とする特定の波長を連続的に発生する。フィルタホイール
又は走査型回折格子は、可動部があるために、振動に敏感であり、一般には試料
分析の信頼性が低い。従って、これらの分析装置は、機械が発生する振動への耐
性に欠けるため、制御された実験施設を除いては、試料のリアルタイム測定には
使用されていない。
【０００４】 光学システムには、光を光源から離れた位置へと導くための光ファイバケーブ
ルが通常含まれる。しかしながら、機械的振動によって望ましくないモードの乱
れが光ケーブル内部で発生するおそれがあるために、例えば激しい機械振動を生
じる機械を含めた一部の用途に使用するには、光信号を更に調整しなければなら
ない。そのようなモードの乱れは、試料の特性に関係のない光強度の乱れを引き
起こす。従って、高価な調整装置を組み込まなければ、光信号の質が低下してし
まうおそれがあり、スペクトル測定装置の正確さが損なわれることとなる。
【０００５】 殆どの分光分析装置は、狭いスポットサイズを用いて、分析対象の試料を集中
的に照射する。これは概して、試料分析用の波長検出器の殆どが、光ファイバケ
ーブルを介して伝送される反射光に依存しているためである。高強度の入射光で
試料を照射すれば、通常、検出器による検出がより容易な、より高レベルの反射
光が得られるが、感度が限られることが多い。更に、スポットサイズが狭い場合
は、狭いスポットサイズでは試料全体を代表することができないために、測定結
果が不正確となるおそれがある。また、照射源が、照射された試料からの反射光
を受光する検出器と同じ空洞内に配置されている分光分析装置もある。そのよう
な場合、試料からの反射光ではなく、前記空洞内で反射する迷光が、誤って測定
に含まれることがある。このことが、測定の精度を大きく損なうことが多い。
【０００６】 従って、分析対象の試料のわずかな差異を検出する最も正確な方法を提供する
ためには、分光分析装置の、その個々の部品を含めた総合的な設計が重要である
。本明細書は、全体を通して、新規な分光分析装置の特徴及びこれに関連する方
法を詳細に説明するものである。
【０００７】 発明の概要 本発明は、試料の成分含有率及び色特性を測定するための分光分析システム及
び方法であり、より広い試料面積のスペクトル測定が求められる分野において、
幅広い用途に用いられる。そのような用途には、非観血的血液分析、表面水測定
及び、例えば壁紙などの試料の色彩分析が含まれるが、これらに限定されること
はない。
【０００８】 本発明は、光の拡散反射特性を利用して、農作物又は血液などの試料中の成分
含有率を求める。更に、本発明は、光の拡散反射特性を利用して、壁紙又は自動
車の塗装の一部などの試料面の色成分を測定する。
【０００９】 好適な一実施例においては、本発明の方法は、可視光線から赤外線までに至る
様々な波長のスペクトル反応の測定に関する。多くの場合、波長の好適な範囲は
、特定の用途に合わせて決定され、従って、これに対応する検出器及び照射ラン
プも、前記用途に合わせて選択される。可視波長光は、通常、色彩測定に使用さ
れる。一方、赤外線は、穀物のモニタリングに好適に使用される。
【００１０】 本発明の分析装置には、分析対象の試料に複数の波長の光を同時に照射するの
に適した帯域の光源が含まれる。検出器が、前記試料から拡散反射された放射光
を受光し、ここで、前記受光された光信号をリアルタイムの計算サブシステムに
よって分析して、前記試料の構成成分又は色成分を求める。
【００１１】 光源が、第１のチャンバ内に角度をなして配置され、例えばサファイア又はガ
ラスなどの好適な保護材料から形成された窓を介して、前記試料を照射する。前
記光源を、レンズ又は放物面鏡により集束させ、前記試料を照射している光を強
めてもよい。このため、前記試料から、第２のチャンバ内に角度をなして配置さ
れた前記検出器への反射光の受光が強化される。各チャンバがこのような構造で
あることにより、試料測定の間、前記検出器が、前記ランプからの迷光を前記検
出装置自体の内部から受光することが防止される。このため、前記第１のチャン
バに隣接した第２のチャンバ内に配置された前記検出器が受光する光は、前記試
料から反射される光のみである。
【００１２】 好適な一実施例においては、複数の窓が、共通の平面上で互いから離れている
一方で、これらに付随するチャンバが互いに隣接している。又は、前記複数の窓
が、共通の平面に対して角度をなしていてもよい。更に、前記第１及び第２のチ
ャンバ内の前記光源と検出器とが、それぞれ、互いに対向して配置されているこ
とにより、光が前記試料を透過して前記検出器内に入るようになっていてもよい
。この実施例においては、このため、前記試料の反射特性ではなく透過特性につ
いて、スペクトル分析を行う。
【００１３】 前記第２のチャンバには、前記照射された試料から受光した光の経路に設けら
れた、前記試料のイメージング（ｉｍａｇｉｎｇ）を伴わずにスペクトル情報の
みが測定されるようにするための拡散器が含まれる。前記拡散器から発せられた
拡散光信号は、次に、前記第２のチャンバ内に設けられた、例えば線形可変フィ
ルタ（ＬＶＦ）などの、目的の複数の波長を空間分離する波長分離器に送る。
【００１４】 次に、前記波長分離器は、前記光信号を、例えばマルチプレックス検出アレイ
などの、前記照射された試料から反射された前記空間分離された複数の波長を同
時に検出することの可能な好適な検出装置に送る。前記照射された試料からの個
々の波長に対応する、前記検出装置からの電気信号は、デジタルデータに変換さ
れる。これらのデータについて、計算装置がスペクトル分析を行い、前記試料中
の色成分又は様々な構成成分の含有率を計算する。
【００１５】 本発明には、前記第１のチャンバ内に設けられた反射装置が含まれる。この反
射装置は、前記ランプ光の一部を、前記第２のチャンバ内に配置された検出器内
に基準光として配光する。試料をスペクトル分析する際には、制御可能なシャッ
タ機構を用いて、この基準光を遮断する。逆に、前記基準光をスペクトル分析す
る際には、別のシャッタ機構を用いて、前記試料からの反射光を遮断する。基準
測定と試料測定との組合せに基づき、高精度な波長分析を行って、例えば血液の
ような試料中の構成成分や、塗料の色合わせのための壁紙の一部分の平均色など
を求める。
【００１６】 本発明を構成する部品を、単一の装置として組み立て、試料を大きなスポット
サイズで照射することが可能であり、反射された光を、広い入射開口を用いて更
に検出する、持ち運び可能なハンドヘルド型の分光分析装置を形成することが望
ましい。このような装置は、試料を装置まで移動させることが困難な用途に有用
である。例えば、家屋の壁の表面に接着された壁紙の一部を、その所望の範囲に
前記ハンドヘルド型の持ち運び可能な分析装置の焦点を当て、反射光の波長の特
性を分析することにより、分析することが可能である。
【００１７】 本発明の分析装置は、高価で制限の多い光ファイバを用いずに試料をモニタで
きるという利点を有する。従って、光ファイバに見受けられる、機械的振動によ
り引き起こされるモードの乱れが回避される。更に、試料光を狭い光ケーブル中
に導くための光ピックアップを組み込む必要がないことから、照射された試料か
らのモニタ光の径がより大きくてもよい。このように光反射信号の径が大きいこ
とにより、より広い面積の試料を分析し、従ってより高精度の試料測定を行うこ
とが可能となる。
【００１８】 発明の詳細な説明 図１をより詳細に参照すると、本発明は、試料１４の構成成分又は色成分を分
析するためのシステム１００である。前記分光分析装置は、照射スポットサイズ
が大きいこと及び検出器の入射開口が広いことが求められるか又は有利であるあ
らゆる状況で使用可能であることから、その用途は相当に広範である。
【００１９】 本システム１００は、好適な連続的照射光源１０を使用する。前記光源１０か
ら前方に発せられた光は、第１の窓１２を通過して、試料１４の表面に照射され
る。
【００２０】 前記光源１０は、目的の範囲内の複数の波長の光を連続的かつ同時に発生する
。本発明は、用途により異なるが、４００から５０００ナノメートルに相当する
、可視光から中赤外光までの範囲内の波長の分析を対象とする。ある特定の用途
で使用する光の実際の範囲は、そのような波長を発することの可能な光源と適合
する検出器の波長応答度により異なる。
【００２１】 分析対象の波長の望ましい範囲により、本発明で使用する検出器の種類が決定
されるが、検出器の波長は通常は限られている。例えば、相当に安価なシリコン
フォトダイオードアレイは、波長４００から１１００ナノメートルの光強度を検
出することが可能である。本発明で使用可能なその他の検出器は、硫化鉛検出器
及びセレン化鉛検出器であるが、これらはそれぞれ、１０００から３０００ナノ
メートル及び３０００から５０００ナノメートルの応答を対象とする。検出器に
ついては、本願中でより詳細に後述する。
【００２２】 光源１０は、分析対象の試料１４を照射すべく配置される。好適な光源１０は
、クォーツハロゲン電球又はタングステンフィラメント電球であり、容易に入手
可能である。光源１０を、フィルタを用いて、又は一体型の感光性フィードバッ
ク装置を当業で周知の方法（図示せず）を用いることにより、更に安定化させて
もよい。
【００２３】 光源１０及びその関連部品は、適切なハウジング１１内に配置されている。こ
のような場合、第１の窓１２が、前記光源１０と、分析対象の前記試料１４との
間に配置されていることが望ましい。このことにより、前記空洞内に侵入した屑
が前記照射光源１０を閉塞させることが防止される。前記第１の窓１２は、目的
とする波長では透明であり、温度変化により吸収性が大きく変化しない、例えば
サファイア又はガラスなどの好適な材料から形成されている。また、サファイア
は高い引っかき抵抗性を有するので、屑がその表面を擦っても、前記窓が損傷す
ることがない。
【００２４】 前記光源１０を収納した前記ハウジング１１、第１の窓１２、及びその他の、
後述する関連部品を、分析対象の前記試料１４をモニタすべく配置する。そのた
めには、前記光源１０からの光が、前記第１の窓１２を介して前記試料１４を照
射するような具合に、前記第１の窓１２を配置する。
【００２５】 光を、前記光源１０から分析対象の試料１４へと配向させるための放物面鏡又
は反射体１７が、前記光源空洞内に配置されている。好適な一実施例においては
、前記光源１０から発せられた光を平行にするか又は集束させて、前記試料から
反射された光の強度を強める。或いは、レンズ２０により、前記光を、より強い
又はより弱いビームへと更に集束又は発散させてもよい。言い換えれば、前記試
料１４に照射される照射光が、平行ではなく、集束していてもよい。
【００２６】 別の一実施例においては、例えば赤外線エミッタアレイなどの複数の光源１０
を使用してもよい。通常、前記アレイは同じ点に集束する。
【００２７】 前記光源１０が前記第１の窓１２を介して前記試料１４を直接に照射すべく、
前記光源１０と分析対象の試料１４との間に、前記第１の窓１２以外の光ファイ
バ又はその他の装置を配置することなく、前記光源１０を配置することが望まし
い。好適な一実施例においては、前記光源１０から前記試料１４への照射スポッ
トサイズの直径は、約１から３インチであり、この結果、光スポットは０．５か
ら１０平方インチとなる。前記入射光４８が、前記第１の窓１２を介して前記試
料を照射し、第２の窓１３及び分析チャンバに向かう反射光４９を発生し、この
分析チャンバで光の強度が分析されると効果的である。
【００２８】 例えば壁紙などの測色を目的とする検出では、光源１０は試料１４に向けられ
、その照射スポットサイズは、．５から１０平方インチの大きな照射スポットサ
イズであることが望ましい。前記試料からの反射光を分析して、特定の色成分を
測定する。
【００２９】 照射スポットサイズ及びこれに対応する入射開口が大きければ、分析対象の試
料１４をより正確に測定できるので、好適である。これは、ある試料範囲内で、
より大きなスポットサイズに対して小さな不一致があっても、そのような不一致
は、多くの場合、全体から見れば無視してもよい僅かな不一致であるという事実
に基づく。言い換えれば、スポットサイズがより大きければ、試料中に不一致が
あったとしても、それだけが照射スポットの焦点となることはないので、より良
好な平均化効果が得られる。
【００３０】 入射開口が大きくないと、スポットサイズが小さい色彩及び構成成分測定で、
そのような装置の操作者が、試料中の、全体を代表していない不一致な部分を誤
って測定してしまった場合に、結果が不正確となるおそれがある。例えば、暗青
色の背景中に、裸眼で辛うじて確認可能な小さな黒い点がある場合、操作者は、
試料の色が青ではなく黒であると誤認してしまうおそれがある。本発明は、照射
スポットサイズ及び検出器の入射開口がより広いために前述の色平均化効果が得
られるという利点により、色彩測定の誤りを減じるものである。
【００３１】 前記装置を、例えば室内装飾家が、相補的な複数のアイテムの色合わせに使用
してもよい。一枚の壁紙上の大きな試料範囲の色成分を分析することにより、室
内装飾家は、同じ室内にディスプレイするカーテンや絵画などのアイテムの最適
な色合わせを行うことが可能である。
【００３２】 一般に入手可能な分光分析装置には、試料４９からの反射光を受光し、遠くの
光検出器に転向させるために、高価な光学的ハードウェアが組み込まれているこ
とが多い。これらのシステムで小さなスポットを受光するためには、高強度の光
源を必要とする。反射された試料光４９を転向させるために光学的ハードウェア
を使用するこの方法では、前記反射された光を狭い光ファイバケーブル内に集束
させなければならないため、スポットサイズの直径が狭く制限される。
【００３３】 一方、本発明は、前記第１のチャンバ６８に隣接する第２のチャンバ６５内に
、広い入射開口を有する検出器５２が、前記反射された試料光４９を受光すべく
設けられているという点で有利である。受光した光を遠くの検出器に送らなくて
もよいので、高価な光ファイバハードウェアを必要としない。さらに、試料光４
９は、当然のことながら、反射直後に、前記第２のチャンバ内に設けられた前記
検出器５２に当たる。ファイバシステムで本発明と同等の性能を得るためには、
反射された試料光を遠くの検出器に転向させるために、非常に大きなファイバ束
が必要となるであろう。
【００３４】 光ファイバピックアップ及び関連する光ファイバケーブルを使用しないことで
、より大きな照射スポットサイズの使用が可能になることに加えて、更なる利点
が得られる。一般に、光ファイバケーブルの伝送帯域幅は限られている。従って
、そのようなケーブルを用いて反射光を遠くの検出器に転向させる場合には、転
向する光のスペクトル範囲は、ケーブルの伝送帯域幅に限定される。更に、中赤
外波長を対象とする光ファイバケーブルがとりわけ高価であり、大きなスループ
ット損失を伴うことも、光ファイバケーブルの使用を困難にしている。この種の
ケーブルには、数メートルで１千ドル以上のものもある。本発明は、光を伝送す
るための光ファイバケーブルを内蔵していないので、帯域幅に制限がなく、また
、不必要な費用が余計にかかることもない。
【００３５】 反射された試料光４９の伝送に光ファイバケーブルを使用することは、光ファ
イバケーブル中の光信号の完全性が、加熱ひずみ及び機械的振動により損なわれ
やすいことから、更に不適切である。これは、光ファイバケーブルが赤外域の光
の伝送を対象とする場合に、特に言えることである。持ち運び可能な装置で特に
起こりやすい加熱ひずみ及び機械的振動は、共に、試料成分の検出に用いられる
光信号の完全性に悪影響を及ぼす。本発明は、検出器５２が、光源１０に隣接す
る第２のチャンバ６５内に設けられ、反射された試料光の経路４９に光ファイバ
が組み込まれていないことにより、上記の問題を回避したという点で有利である
。
【００３６】 本発明は、上述のように、開口面積が通常１平方ミリメートル未満である細い
ファイバの代わりに、通常０．５から１０平方インチの広い入射開口を用いる。
このことにより、低い光強度で、広い入射範囲を得ることが可能となる。更なる
光学部品を用いて、様々な入射範囲を得られるように開口サイズを調節し、遠方
の大きな試料からの入射を可能にしてもよい。
【００３７】 先に述べたように、前記光源１０から発せられた光は、前記第１の窓１２を透
過して、分析対象の前記試料１４に照射される。次に、前記光源１０からの入射
光４８が、試料１４で反射し、ここで、反射された試料光４９が、角度をなして
転向され、第２の窓１３を透過する。
【００３８】 好適な一実施例においては、前記光源１０と、前記第２のチャンバ６５内の検
出器ユニット５２との角度は、前記反射された試料光４９の大部分が、前記試料
１４のスペクトル分析のために前記第２のチャンバ６５に向けられるように、最
適化される。例えば、図１に例示的に図示するように、前記光源１０が、前記第
１の窓１２に対して約６０度の最適角度をなす一方で、前記第２のチャンバ６５
内の前記検出器ユニット５２が、前記第２の窓に対して約６０度の角度をなすよ
うにしてもよい。
【００３９】 前記第１の窓１２と前記第２の窓１３とは、図示するように、互いに平行であ
り、かつ同じ平面内にあることが望ましい。しかし、別の複数の実施例において
は、第１の窓及び第２の窓６５、６８は、互いにある角度をなしている一方で、
互いに隣接して配置されている。更に別の複数の実施例においては、第１のチャ
ンバと第２のチャンバとが、互いに対向していることにより、前記第１のチャン
バからの入射光が、前記第２のチャンバ内の検出器に向けられ、光源と検出器と
の間に配置された試料が、その透過特性に基づき分析される。例えば、分析対象
の液体を入れた光透過性の管を、互いに対向している光源と検出器との間に配置
し、静止しているか又は流動している液体の分析を行う。
【００４０】 先に述べたように、前記第２のチャンバ６５には、前記反射された試料光４９
を検出するための光学装置が含まれる。詳細には、前記反射された試料光４９は
、前記第２の窓１３を透過して、前記第２のチャンバ６５に入射し、ここでスペ
クトル分析される。拡散器５９が、前記反射された試料光４９を散乱させ、より
正確な同時スペクトル読み取り及び前記試料のイメージング（原語ｉｍａｇｉｎ
ｇ）防止のために、前記光の強度を、前記第２のチャンバ６５全体に空間的に分
布させる。例えば、様々な波長の前記反射された試料光４９が、前記第２のチャ
ンバ６５全体に、より均一に分布される。さもなければ、前記反射された試料光
４９により生じる高強度の光領域によるイメージング効果（原語ｉｍａｇｉｎｇ
ｅｆｆｅｃｔ）のために、成分測定がより不正確となる。
【００４１】 気密密閉されたチャンバ４６が、反射された試料光４９を受光すべく、前記第
２のチャンバ６５内に配置されている。前記拡散器から発せられた光が、光透過
性の第３の窓６０を介して、前記気密密閉されたチャンバ４６内に共に配置され
た波長分離器５０及びＣＣＤアレイ検出器５２に照射する。この気密密閉チャン
バが、例えば湿気や塵などの腐食性の測定妨害要因から、精密な光学部品を保護
する。前記気密密閉されたチャンバ４６がなければ、前記検出装置５２及び波長
分離器５０に塵及びその他の細片が付着し、成分測定に悪影響を及ぼすであろう
。前記第２のチャンバ６５全体又はその一部が密閉された構成であってもよいし
、そのような構成でなくてもよいことに留意すべきである。
【００４２】 密閉されたチャンバ４６内の前記波長分離器５０は、好適な一実施例において
は、目的とする拡散反射された光エネルギーの様々な波長を、空間分離させる。
好適な波長分離器５０には、線形可変フィルタ（ＬＶＦ）、回折格子、プリズム
、干渉計又は同様の装置が含まれる。前記波長分離器５０は、分解能（Δλ／λ
）約１パーセントから４パーセントの線形可変フィルタ（ＬＶＦ）として設けら
れていることが望ましい。
【００４３】 この空間分離した波長は、次に、前記検出器５２に送られる。前記検出器５２
は、広範囲にわたる複数の波長で同時に応答を測定すべく配置されている。好適
な一実施例においては、前記検出器５２は、電荷結合素子（ＣＣＤ）のアレイで
あり、それぞれの波長で前記光強度を個別に測定する。言い換えれば、前記ＣＣ
Ｄアレイのそれぞれのセルは、個々の帯域通過の光の強度を測定すべく、同調さ
れている。
【００４４】 ただし、好適な検出器５２は、この他にも、高速走査型光ダイオード、電荷注
入素子（ＣＩＤ）又はその他の、目的とする複数の波長を同時に並列に検出する
のに適したいかなる検出器のアレイであってもよい。
【００４５】 好適な一実施例においては、検出器５２は、例えばローラルフェアチャイルド
社から入手可能なフェアチャイルドＣＣＤ１３３ＡなどのシリコンＣＣＤアレイ
製品である。前記ＣＣＤアレイ５２は、１，０２４素子のアレイであり、約５７
０ｎｍから約１１２０ｎｍまでの範囲の波長を処理する。先に述べたように、異
なる帯域幅を対象とする他の検出器を用いてもよい。
【００４６】 加えて、ＣＣＤアレイなどの前記検出器５２は、一般に温度の影響を受けやす
いので、安定化を行うことが望ましい。熱電冷却機を用いて冷却を行ってもよい
。
【００４７】 本発明のこの好適な実施例には、光遮断シャッタの位置に応じて、基準光２３
を、前記第２のチャンバ６５内に配置された前記波長分離器５０と前記検出器５
２とに向けて反射させるための、前記第１のチャンバ内に配置された反射体２２
が更に含まれる。前記反射体２２は、同じ基準光強度に基づいて繰り返し測定が
行われるように固定されていることが望ましい。
【００４８】 任意の時点で、前記シャッタ１９を制御し、適切な光を前記第２のチャンバ６
５内に流入させる。シャッタ１９は、試料光４９の前記第２のチャンバ内への経
路又は基準光反射体２２で反射された基準光２３の前記第２のチャンバ内への経
路のいずれかを制御する。「暗い」基準信号を測定するために、第２のシャッタ
（図示せず）を用いて、全ての入射光を遮断する。
【００４９】 前記第２のチャンバ６５に隣接して配置された制御電子装置１８とシャッタモ
ータ２１とが、前記第２のチャンバ６５内に入射される光を制御する機構をなす
。シャッタ位置命令が、電子部品ブロック３０内に設けられた制御器３５により
伝送される電子信号を介して受信される。
【００５０】 光遮断シャッタを用いて、３つの測定を行う。第１の測定では、反射された試
料光４９と基準光２３との双方を遮断する。この「暗い」第２のチャンバ６５の
基準測定により、前記検出器ユニット又はアレイ５２を較正する。第２の測定で
は、反射された試料光４９を遮断して、基準光２３を測定する。この測定により
、前記システムを前記光源１０に合わせて較正する。最後に、第３の測定では、
基準光２３を遮断し、反射された試料光４９を測定する。測定の詳細及び関連す
る計算については、図２に更に示す。
【００５１】 前記電子部品ブロック３０とシステムハウジング１１との間の単一の又は複数
の電子信号２７により、前記制御器３５は、前記第１及び第２のシャッタの位置
及び、詳細には、前記検出器ユニット５２を収容した前記第２のチャンバ６５へ
の基準光２３及び反射された試料光４９の流入を制御する信号を伝送する。例え
ば、試料測定作業の間は前記第１のシャッタを開位置にして、光を試料に照射し
、前記試料１４により拡散反射させ、基準測定の間は閉位置にして、試料からの
光と、前記シャッタからの拡散反射光とを遮断する。検出器ユニット５０の較正
及びサンプリングの間は、前記第２のシャッタを用いて、基準光２３を、前記第
２のチャンバ６５に入射しないように遮断する。
【００５２】 前記複数の電子信号２７は、前記システムハウジング１１と電子部品ブロック
３０とを接続しているワイヤハーネス２８中に束ねられている。前記システム１
００を実際に使用する場合には、前記電子部品ブロック３０が前記ハウジング１
００に可能な限り近接していることが望ましい。しかし、用途によっては、ハウ
ジング１００と電子部品ブロック３０とを離間させることが必要な場合もあろう
。
【００５３】 電子部品ブロック３０には、アナログからデジタルへの変換器３３、成分計算
機構３４、制御器３５及び表示インターフェース３６が含まれる。好適な一実施
例においては、前記成分計算機構３４、制御器３５及び表示インターフェース３
６は、コンピュータ、マイクロコントローラ、マイクロプロセッサ及び／又はデ
ジタル信号プロセッサ中にソフトウェアとして組み込まれている。ワイヤハーネ
ス２８中の電子信号２７が、前記システムハウジング１１中の電子部品と前記電
子部品ブロック３０とを接続している。
【００５４】 前述のように、本発明の一用途においては、前記電子部品ブロックは、例えば
キャブなどの密閉された環境内に取り付けられており、一方、前記光学システム
１００の前記ハウジング１１は、分析対象の前記試料１４を検出する位置に取り
付けられている。これらがこのように離間していることから、前記電子部品は、
前記ワイヤハーネス２８の長さのために信号の完全性が損なわれないような構成
となっている。例えば、ワイヤハーネス２８内の電子信号２７は、ＣＣＤアレイ
検出器５２によるＡ／Ｄ読み取りに有害な作用を与えるおそれのある過剰な結合
ノイズを防止すべく、適切に保護されている。上述のＡ／Ｄサンプリング処理を
調整する制御器３５は、様々なスペクトル測定のために、前記第２のチャンバ６
５内の前記シャッタ機構を制御する。
【００５５】 それぞれの波長について前記ＣＣＤにより供給された個々の電子信号は、次に
、前記検出器５２の出力から、アナログからデジタルへの変換器３３に送信され
、ここでこれらの電子信号は、処理のためのデジタル信号に変換される。
【００５６】 計算ブロック３４は、好適にはマイクロコンピュータ又は上述のようにデジタ
ル信号プロセッサ内に組み込まれているが、次に、受信した波長の強度に基づい
て計算を実行し、前記試料１４の色特性又は構成成分の含有率を求める。試料分
析の結果を、次に、例えば計器を用いるか、又はディスプレイに表示するなどの
任意の望ましい方法で操作者に伝達する。前記ディスプレイは、前記電子部品ブ
ロック３０又はシステム１００上又はこれらの近くに配置されたラップトップ型
コンピュータ又は、例えばＬＣＤなどのディスプレイと一体であってもよい。前
記計算ブロックが、前記電子部品ブロック３０の一部であってもよいし、又は、
これから物理的に分離していてもよい。
【００５７】 好適な一実施例においては、前記電子部品ブロック３０とシステム１００とは
、ハンドヘルド型の持ち運び可能な分光分析装置を一体的に形成すべく組み立て
られている。この実施例は、例えば壁紙が既に壁に貼り付けられている家などの
固定された場所での試料分析が必要な場合の色彩測定に、特に有用である。前記
分析装置は、持ち運び可能であるので、非常に狭い空間で試料を容易にテストす
ることができる。加えて、サイズが小さいので、移動や使用の際に損傷したり落
としたりするおそれが少ない。
【００５８】 本発明の分析装置は、穀物などの試料の成分含有率の計算にも用いられる。穀
物含有率を、Ｓｈａｒａｆ，Ｍ．Ａ．、Ｉｌｌｍａｎ，Ｄ．Ｌ．及びＫｏｗａｌ
ｓｋｉ，Ｂ．Ｒ．著“Ｃｈｅｍｏｍｅｔｒｉｃｓ”（ニューヨーク、Ｊ．Ｗｉｌ
ｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ，１９８６）に詳述されている多変量解析技術を用いて、試
料光と特定の波長とに基づき計算する。
【００５９】 目的とする好適な波長は、測定する成分により異なる。例えば、蛋白質含有率
を測定する場合、蛋白質の部分構造の振動回転倍音帯に特有の吸収率を利用して
計算を行う。これよりも波長が長いと、吸収係数が大きく、径路長が短くなるの
で、穀物粒内部のサンプリングができない。これよりも波長が短いと、吸収係数
が小さいので、信号が微弱となる。
【００６０】 前記システム１００は、試料への照射後に、複数の波長を並列に空間分離及び
検出し、この試料を迅速に分析する。更に、前記ユニットの光学部品が振動に対
して安定であるので、前記システム１００は、振動からの影響を受けにくい。従
って、前記システム１００は、苛酷な条件下でリアルタイム分析を実施する環境
での使用が容易である。
【００６１】 更に、ＣＣＤアレイを検出器ユニット５２として使用することで、個別の又は
走査型のダイオードアレイを使用する従来技術と比較した利点が得られる。詳細
には、全てのＣＣＤ素子に、同時かつ互いに並列に荷電する。次にこれらを空に
し、前記ＣＣＤアレイへの荷電が再開するまでの間に、前記制御器３５により読
み取った結果を処理する。時限サンプリングに基づき、各画素又は素子は、試料
からの反射光の強度を同じ時間間隔中に検出する。このことは、試料が装置の照
射領域を横切って動いている場合に、特に重要である。これに対し、ダイオード
アレイの場合は、例えば、ある試料が、以前の画素により読み取られた試料とは
別である場合には、任意の素子によりその試料から信号を生成できるように、読
み取りを順次行わなければならない。
【００６２】 多数の測定を通して平均化を行うことにより、システム１００の信号対雑音比
を改善してもよい。
【００６３】 好適な吸収率測定には、以下の手順（図２にも図示する）が含まれる： １．試料反射光及び基準光を双方とも波長検出器ユニットから遮断する（ステ
ップ２０１） ２．波長検出器ユニットの読み取りを行い、暗スペクトルの測定データをＤと
して記憶する（ステップ２０２） ３．試料反射光を遮断し、基準光を波長検出器ユニットに照射する（ステップ
２０３） ４．波長検出器ユニットの読み取りを行い、基準光スペクトルの測定データを
Ｒとして記憶する（ステップ２０４） ５．基準光を遮断し、試料反射光を波長検出器ユニットに照射する（ステップ
２０５） ６．波長検出器ユニットの読み取りを行い、試料スペクトルの測定データをＳ
として記憶する（ステップ２０６） ７．吸収スペクトルＡを計算する。ここで、これらの拡散反射率測定から求め
た光吸収率は、以下の式で表される： Ａ ＝ ＬＯＧ１０（Ｒ−Ｄ／Ｓ−Ｄ）
【００６４】 更に、蛋白質の存在による吸収率の変動が非常に少ないことから、一般には様
々な実現、平均化及び二次導関数分析を行って、特定の波長における所望の吸収
率の値を求める。従って、さらなるデータ処理により、この関数の二次導関数を
求め、定常的な及び一次的な誤差を取り除いて、吸収スペクトルの二次的な及び
より高次の特徴のみを蛋白質成分の測定に利用してもよい。
【００６５】 等価物 当該分野の熟練技術者は、本明細書に記載した発明の実施例の等価物を数多く
、通常の実験で理解し、あるいは確認することが可能であろう。そのような等価
物については、請求項に含まれるものとする。
【図面の簡単な説明】
本発明の以上の及びその他の目的、特徴及び長所は、添付の図面と関連させな
がら以下の本発明の好適な実施例のより詳細な説明を参考にすることにより、よ
り十二分に理解されよう。前記の図面において、異なる図面を通じ、同様の参照
記号は同様な要素を言及するものである。図面は、実寸ではないが、本発明の原
理の実例を挙げたものである。
【図１】 図１は、本発明に基づく分光分析装置を高度に概略した図面である
。
【図２】 図２は、本発明の原理に基づき試料の吸収率を測定するための方法
を示したフローチャートである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年１１月１６日（２００１．１１．１６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】 前記光源１０が前記第１の窓１２を介して前記試料１４を直接に照射すべく、
前記光源１０と分析対象の試料１４との間に、前記第１の窓１２以外の光ファイ
バ又はその他の装置を配置することなく、前記光源１０を配置することが望まし
い。好適な一実施例においては、前記光源１０から前記試料１４への照射スポッ
トサイズの直径は、約１から３インチ（２５ｍｍから７７ｍｍ）であり、この結
果、光スポットは０．５から１０平方インチ（１０ｍｍ２から２５４ｍｍ２）と
なる。前記入射光４８が、前記第１の窓１２を介して前記試料を照射し、第２の
窓１３及び分析チャンバに向かう反射光４９を発生し、この分析チャンバで光の
強度が分析されると効果的である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】 例えば壁紙などの測色を目的とする検出では、光源１０は試料１４に向けられ
、その照射スポットサイズは、．５から１０平方インチ（１０ｍｍ２から２５４
ｍｍ２）の大きな照射スポットサイズであることが望ましい。前記試料からの反
射光を分析して、特定の色成分を測定する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】 本発明は、上述のように、開口面積が通常１平方ミリメートル未満である細い
ファイバの代わりに、通常０．５から１０平方インチ（１０ｍｍ２から２５４ｍ
ｍ２）の広い入射開口を用いる。このことにより、低い光強度で、広い入射範囲
を得ることが可能となる。更なる光学部品を用いて、様々な入射範囲を得られる
ように開口サイズを調節し、遠方の大きな試料からの入射を可能にしてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 リー アンソニー エス アメリカ合衆国 カリフォルニア州 94952 ペタルマ エイス ストリート 514 Ｆターム(参考） 2G020 AA03 AA04 AA08 BA03 BA05 CA03 CB05 CB14 CB25 CB26 CB42 CB43 CC02 CC21 CC31 CC63 CD24 CD34 DA05 DA14 DA43 DA45 2G059 AA01 BB10 BB11 BB13 EE02 EE11 EE12 EE13 GG10 HH01 HH02 HH06 JJ02 JJ05 JJ06 JJ11 JJ17 JJ23 KK04 LL04 MM03 MM05 MM09 MM14 PP04

Claims (51)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 試料を分光法に基づき分析するための装置であって、前記装置
    が： 試料を大きな照射スポットサイズで照射すべく、第１のチャンバ内に配置され
    た光源であって、選択された照射帯域幅内の複数の波長を発生する、光源と； 前記照射された試料からの反射光を受光して、複数の異なる波長の空間分離し
    た光を生成すべく、第２のチャンバ内に配置された波長分離器と； 前記波長分離器から光を受光して、複数の選択された波長で光の強度を検出す
    べく、同じく第２のチャンバ内に配置された、広い入射開口を有する検出器と；
    を備えた、装置。
  2. 【請求項２】 前記光源が、前記第１のチャンバに設けられた第１の窓を介し
    て、分析対象の前記試料に光を照射することを特徴とする、請求項１に記載の装
    置。
  3. 【請求項３】 前記波長分離器が、前記第２のチャンバに設けられた第２の窓
    を介して、前記照射された試料からの光を受光することを特徴とする、請求項２
    に記載の装置。
  4. 【請求項４】 前記装置の複数の部品が、持ち運び可能なハンドヘルド型の１
    個の装置を構成すべく組み立てられていることを特徴とする、請求項１に記載の
    装置。
  5. 【請求項５】 前記光源から発せられた光の一部を、較正測定のために前記第
    ２のチャンバ内に反射すべく、前記第１のチャンバ内に配置された反射体を更に
    備えた、請求項１に記載の装置。
  6. 【請求項６】 前記反射体及び照射された試料から反射された光を、前記検出
    器に向けて照射されないように選択的に遮断するシャッタ機構を更に備えた、請
    求項５に記載の装置。
  7. 【請求項７】 前記選択された照射帯域幅が、可視スペクトルから中赤外スペ
    クトルまでの領域内であることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  8. 【請求項８】 前記照射された試料からの反射光を、前記波長分離器内に拡散
    させるための拡散器を更に備えた、請求項１に記載の装置。
  9. 【請求項９】 前記試料の構成成分を、検出した複数の波長の強度に基づき測
    定することを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 前記試料の色成分を、検出した複数の波長の強度に基づき測
    定することを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 前記検出器が、分析対象の前記試料の色平均化を可能にする
    広い入射開口を有することを特徴とする、請求項１０に記載の装置。
  12. 【請求項１２】 前記光源の照射スポットサイズが、約０．５から１０平方イ
    ンチまでであり、前記検出器の入射開口が、約０．５から１０平方インチまでで
    あることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  13. 【請求項１３】 前記第１及び第２のチャンバが、迷光が前記検出器に照射さ
    れることを防止することを特徴とする、請求項１に記載の装置。
  14. 【請求項１４】 試料を分光法に基づき分析するための装置であって、前記装
    置が： 試料を大きな照射スポットサイズで照射すべく設けられた光源であって、選択
    された照射帯域幅内の複数の波長を発生する、光源と； 前記試料から照射された光の強度を均一に分散させる拡散器と； 前記拡散器から光を受光して、複数の異なる波長の空間分離した光を生成する
    波長分離器と； 前記波長分離器から光を受光して、複数の選択された波長で光の強度を検出す
    べく配置された、入射開口の広い検出器と； を備えた、装置。
  15. 【請求項１５】 前記光源が、第１の窓を介して、分析対象の前記試料に光を
    照射することを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  16. 【請求項１６】 前記波長分離器が、第２の窓を介して、前記照射された試料
    からの光を受光することを特徴とする、請求項１５に記載の装置。
  17. 【請求項１７】 前記装置の複数の部品が、持ち運び可能なハンドヘルド型の
    １個の装置を構成すべく組み立てられていることを特徴とする、請求項１４に記
    載の装置。
  18. 【請求項１８】 前記光源から発せられた光の一部を、較正測定のために前記
    波長分離器内に反射すべく配置された反射体を更に備えた、請求項１４に記載の
    装置。
  19. 【請求項１９】 前記反射体及び照射された試料から反射された光を、前記検
    出器に向けて照射されないように選択的に遮断するシャッタ機構を更に備えた、
    請求項１８に記載の装置。
  20. 【請求項２０】 前記選択された照射帯域幅が、可視スペクトルから中赤外ス
    ペクトルまでの領域内であることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 前記検出された強度の信号を受信し、検出された強度の値を
    供給すべく接続された、アナログからデジタルへの変換器を更に備えた、請求項
    １４に記載の装置。
  22. 【請求項２２】 前記検出器から前記検出された強度の信号を受信し、前記検
    出された強度の値に基づき前記試料を分析すべく接続されたコンピュータを更に
    備えた、請求項２１に記載の装置。
  23. 【請求項２３】 検出された複数の波長の強度に基づき、前記試料の構成成分
    を測定することを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  24. 【請求項２４】 検出された複数の波長の強度に基づき、前記試料の色成分を
    測定することを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  25. 【請求項２５】 前記検出器が、前記試料の色平均化を可能にする広い入射開
    口を有することを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  26. 【請求項２６】 前記光源の照射スポットサイズが、約０．５から１０平方イ
    ンチまでであり、前記検出器の入射開口が、約０．５から１０平方インチまでで
    あることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 試料の分光分析方法であって、前記方法に： 試料を、第１のチャンバ内に配置された光源から、大きな照射スポットサイズ
    で照射するステップであって、前記光源が、選択された照射帯域幅内の複数の波
    長を発生する、ステップと； 前記照射された試料からの、入射径の広い反射光を、第２のチャンバ内に受光
    するステップと； 前記受光した光の波長を分離して、複数の異なる波長の空間分離した光を生成
    するステップと； 前記空間分離した光の強度を、検出器を用いて複数の選択された波長で検出す
    るステップと； が含まれる、方法。
  28. 【請求項２８】 前記光源が、前記第１のチャンバに設けられた第１の窓を介
    して、前記試料に光を照射することを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記波長分離器が、前記第２のチャンバに設けられた第２の
    窓を介して、前記照射された試料から光を受光することを特徴とする、請求項２
    ８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記光源から発せられた光の一部を、較正測定のために前記
    第２のチャンバ内に反射するステップを更に含む、請求項２７に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 前記反射体及び照射された試料からの光を、前記第２のチャ
    ンバ内に選択的に入射させるステップを更に含む、請求項３０に記載の方法。
  32. 【請求項３２】 前記選択された照射帯域幅が、可視スペクトルから中赤外ス
    ペクトルの領域内であることを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 前記照射された試料からの反射光を、前記波長分離器内に拡
    散させるステップを更に含む、請求項２７に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記試料の構成成分を、検出された波長の強度に基づき測定
    することを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記試料の色成分を、検出された波長の強度に基づき測定す
    ることを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  36. 【請求項３６】 前記試料の色平均化を可能にすべく、広い入射開口で検出す
    ることを特徴とする、請求項３５に記載の方法。
  37. 【請求項３７】 受光した光の広い入射径が、約０．５から１０平方インチま
    でであることを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 大きな照射スポットサイズが、約０．５から１０平方インチ
    までであることを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記第１及び第２のチャンバが、迷光が前記検出器に照射さ
    れることを防止することを特徴とする、請求項２７に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 試料の分光分析方法であって、前記方法に： 試料を、第１のチャンバ内に配置された光源から、大きな照射スポットサイズ
    で照射するステップであって、前記光源が、選択された照射帯域幅内の複数の波
    長を発生する、ステップと； 前記照射された試料からの反射光を、広い入射開口を用いて受光するステップ
    と； 前記試料から照射された光の波長を、拡散器を用いて拡散させるステップと； 前記受光した光の波長を分離して、複数の異なる波長の空間分離した光を生成
    するステップと； 前記空間分離した光の強度を、検出器を用いて、複数の選択された波長で検出
    するステップと、 が含まれる、方法。
  41. 【請求項４１】 前記光源が、第１の窓を介して、試料に光を照射することを
    特徴とする、請求項４０に記載の方法。
  42. 【請求項４２】 前記波長分離器が、第２の窓を介して、前記照射された試料
    からの光を受光することを特徴とする、請求項４１に記載の方法。
  43. 【請求項４３】 前記光源から発せられた光の一部分を、較正測定のために前
    記検出器に向けて反射するステップを更に含む、請求項４０に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 前記空間分離した光の強度を複数の波長で検出するために、
    前記反射体及び照射された試料部分からの光を、選択的に検出器に照射するステ
    ップを更に含む、請求項４３に記載の方法。
  45. 【請求項４５】 前記選択された照射帯域幅が、可視スペクトルから中赤外ス
    ペクトルまでの領域内であることを特徴とする、請求項４０に記載の方法。
  46. 【請求項４６】 単一の又は複数のＡ／Ｄ変換器を用いて、前記空間分離した
    光の強度を、複数の選択された波長で測定するステップを更に含む、請求項４０
    に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 コンピュータ上で動作して、前記選択された波長の前記光の
    強度に基づき、前記試料を計算するソフトウェアプログラムを提供するステップ
    を更に含む、請求項４６に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記試料の構成成分を、検出された複数の波長の強度に基づ
    き測定することを特徴とする、請求項４０に記載の装置。
  49. 【請求項４９】 前記試料の色成分を、検出された複数の波長の強度に基づき
    測定することを特徴とする、請求項４０に記載の装置。
  50. 【請求項５０】 前記検出器が、前記試料の色平均化を可能にする広い入射開
    口を有することを特徴とする、請求項４９に記載の装置。
  51. 【請求項５１】 受光した光の広い入射径が、約０．５から１０平方インチで
    あることを特徴とする、請求項４０に記載の方法。
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