JPS6325534A

JPS6325534A - Ｉｃｐ発光分析装置

Info

Publication number: JPS6325534A
Application number: JP16829186A
Authority: JP
Inventors: Fumikazu Ogishi; 大岸　史和
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1986-07-17
Filing date: 1986-07-17
Publication date: 1988-02-03

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野本発明はＩ　ＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分析
装置に関する。

（ロ）従来技術とその問題点一般に、ＩＣＰ発光分析装置では、溶液試料を試料吸い
上げ管を介してネブライザに導びき、このネブライザで
霧化された試料をプラズマトーチ内に導入して試料をプ
ラズマ発光させ、試料から放射された光を分光器で各元
素のスペクトル先に分光し、分光した各スペクトル強度
を測定することによって試料に含まれる各元素の定性、
定量等の分析を行なう。

ところで、溶液試料をネブライザに導くための試料吸い
上げ管には試料の交換時等において気泡が混入する。溶
液試料はネブライザの負圧によって吸い上げられるが、
試料吸い上げ管内に混入した気泡は移動せずにそのまま
内壁に付着することがある。そして、この滞留した気泡
が試料測光時に振動等によって突然ネブライザ側に移動
する。

すると、ネブライザでの霧化量が変動してプラズマトー
チの発光状態が不安定となり、発光強度の連続性が失わ
れるとともに、プラズマ温度も一時的に上昇し、その結
果、測光強度にばらつきを生じる。

従来は、この気泡混入に対して同等対策が講じられてい
なかったために、測定値の信頼性が損なわれていた。

本発明は、このような事情に迄みてなされた乙のであっ
て、気泡の影響を取り除いて、信頼性の高い測定値が得
られるようにすることを目的とする。

（ハ）問題点を解決するための手段本発明のＩＣＰ発光分析装置は、上記の目的を達成する
ために、溶液試料を霧化するネブライザに接続された試
料吸い上げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入し
た気泡のネブライザへの移動を検出するフォトインタラ
プタ等の気泡検出手段を設けた構成とした。

（ニ）作用したがって、本発明のＩＣＰ発光分析装置では、試料吸
い上げ管内に混入して滞留していた気泡がネブライザに
移動した場合には、その移動が気泡検出手段で検出され
て検出信号が出力される。たとえば、気泡検出手段がフ
ォトインタラプタの場合には、発光素子と受光素子との
間に気泡が介在すると、光量が変化するので、その光量
変化に対応した光検出信号が出力される。したがって、
気泡検出手段からの出力信号を受信すれば、検出信号を
受信した後、とれたけの時間が経過すれば測光値に影響
がでるかは予め分かるので、影響のでる時間だけ測定を
中止するか、警報を発生するようにすれば、気泡の影響
を除いた測定ができることになる。

（ホ）実施例第１図は、本発明の実施例に係るＩＣＰ発光分析装置の
全体構成を示すブロック図である。同図において、符号
１はＩＣＰ発光分析装置を示し、２は溶液試料、４は溶
液試料２をプラズマ発光させるプラズマトーチ、６はプ
ラズマを維持するための高周波磁界を発生ずる誘導コイ
ル、８は溶液試料２を霧化するネブライザ、１０はネブ
ライザ８で霧化された試料の雰囲気を安定化させるため
のチェンバ、１２はネブライザ８に接続されたテフロン
製の試料吸い上げ管である。

そして、この実施例のＩＣＰ発光分析装置ｌでは、試料
吸い上げ管１２の途中に、この試料吸い上げ管１２内に
混入した気泡のネブライザ８への移動を検出する気泡検
出手段としてのフォトインタラプタ１４が設けられてい
る。すなわち、このフォトインタラプタ１４は、第２図
に示すように、断面コの字状のケース１６に発光ダイオ
ードを有する発光部１８とフォトダイオードを有する受
光部２０とが所定の間隔を存して対向配置されてなり、
発光部１８と受光部２０との間に試料吸い上げ管１２が
挿通されている。

２２はフォトインタラプタ１４からの光検出信号を予め
設定された基準値と比較し、光検出信号が基準値以下の
場合に気泡混入を知らせろ信号を出力するコンパレータ
でアル。

２４はプラズマトーチ４で発光された光を各元素のスペ
クトル光に分光する分光器、２６は分光器２４で分光さ
れたスペクトル光を検出する光電子増倍管等の光検出器
、２８は光検出器２６からの出力信号を増幅する増幅器
、３０は増幅器２８出力をデジタル化するＡ／Ｄ変換器
、３２はＡ／Ｄ変換された人力データに基づいてスペク
トル強度を測定する測定部である。そして、プラズマト
ーチ４で発光された光は分光器２４で各元素のスペクト
ル光に分光され、分光されたスペクトル光が光検出器２
６で検出される。光検出器２６からの出力は、増幅器２
８て増幅された後、Ａ／Ｄ変換器３０でＡ／Ｄ変換され
て測定部３２に入力され、その人力データに基づいてス
ペクトル強度が測定される。なお、３４はコンパレータ
２２の信号出力に基づいてＷ報を発生する警報発生部で
ある。

次に、本発明のＴＣＰ発光分析装置Ｉにおける気泡検出
動作について説明する。

分析が開始されると、ネブライザ８の負圧によって溶液
試料２か試料吸い上げ管１２を介して吸い上げられ、ネ
ブライザ８で霧化される。そして、霧化された試料がチ
ェンバ１０からプラズマトーチ４内に導かれ、プラズマ
発光される。その際に、試料吸い上げ管１２内に混入し
た気泡が測光中にネブライザ８側に移動した場合には、
第２図に示すように、その移動の途中で気泡３６かフォ
トインタラプタ１４の発光部１８と受光部２０との間に
介在することになる。発光部１８と受光部２０との間に
気泡３６が介在すると、光の透過率が低下して光量が減
少するので、フォトインタラプタ１４からはその光量変
化に対応した光検出信号が出力され、この光検出信号が
コンパレータ２２に加わる。コンパレータ２２には予め
基準値が設定されており、人力された光検出信号のレベ
ルが基準値よりも低下した場合には、気泡混入を知らせ
る信号が出力される。このコンパレータ２２からの出力
は測定部３２に与えられる。

これにより、測定部３２は気泡の混入を知ることができ
る。そして、気泡混入が検出された時点からどれだけの
時間が経過すれば測光値に影響がでるかは予め分かって
いるので、測定部３２はＡ／Ｄ変換器３０の動作をその
影響のでる時間だけ中止するとともに、警報発光部３４
に信号を出力して警報を発生させる。このようにすれば
、気泡の影響を除いた測定ができることになる。

なお、この実施例では、気泡検出手段としてフォトイン
タラプタ１４を使用しているが、これに限定されるもの
ではなく、その池、たとえば、試料吸い上げ管１２の外
壁に対向電極をそれぞれ形成し、両対向電極間に電圧を
印加して誘電率変化を測定するとか、あるいは、試料吸
い上げ管内に電極を突出さＵ“て電流変化を測定するな
どにより、気泡混入を検出することら可能である。

（へ）効果以上のように本発明によれば、気泡の影響が取り除かれ
るので、常に信頼性の高い測定値が得られるようになる
等の優れた効果か発揮される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例のＩＣＰ発光分析装置の全体購
成を示すブロック図、第２図はフォトインタラプタを試
料吸い上げ管に配置した状部を示す断面図である。Ｉ・・・ＴＣＰ発光分析装置、２・・・溶液試料、８・
・・ネブライザ、１４・・気泡検出手段（フォトインタ
ラプタ）、３６・・・気泡。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）溶液試料を霧化するネブライザに接続された試料
吸い上げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入した
気泡のネブライザへの移動を検出する気泡検出手段を設
けたことを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。
（２）気泡検出手段は、フォトインタラプタである特許
請求の範囲第１項に記載のＩＣＰ発光分析装置。