JPS5887446A - 原子吸光分析用原子化装置 - Google Patents
原子吸光分析用原子化装置Info
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- JPS5887446A JPS5887446A JP18531881A JP18531881A JPS5887446A JP S5887446 A JPS5887446 A JP S5887446A JP 18531881 A JP18531881 A JP 18531881A JP 18531881 A JP18531881 A JP 18531881A JP S5887446 A JPS5887446 A JP S5887446A
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- JP
- Japan
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- plasma
- air
- modulated
- sample
- electrode
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
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- Pathology (AREA)
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、原子吸光光度計に係シ、特に微量金属元素を
測定する原子吸光分析に用いられる試料の原子化装置に
関するものである。
測定する原子吸光分析に用いられる試料の原子化装置に
関するものである。
従来は、原子吸光用の原子化装置として化学炎が広く用
いら扛ている。通常、アセチレン（Ｃ’２Ｈりを空気あ
るいは一酸化二ちつ素（ＮｔＯ）で燃焼させて、２２０
０Ｃ〜２８００Ｃの高温を得、化学炎中に噴霧した試料
を熱解離し原子吸収を行なう方法である。
いら扛ている。通常、アセチレン（Ｃ’２Ｈりを空気あ
るいは一酸化二ちつ素（ＮｔＯ）で燃焼させて、２２０
０Ｃ〜２８００Ｃの高温を得、化学炎中に噴霧した試料
を熱解離し原子吸収を行なう方法である。
このような従来の化学炎を用いる方法にあっては、
（１） アセチレンのような可燃性ないしは爆発性の
ガスを分析室内で扱わなければならず、取扱および保守
に危険を伴う。
ガスを分析室内で扱わなければならず、取扱および保守
に危険を伴う。
（２）／リコン、タングステンなど解離に高温を必要と
する元素について一酸化二ちつ素を助燃ガスに使わねば
ならず、このガスは麻酔性を有し危険である。
する元素について一酸化二ちつ素を助燃ガスに使わねば
ならず、このガスは麻酔性を有し危険である。
（３）高温を要する希土類などの測定ができない。
（４）ガスの温度が十分に高くないため、金属化合物の
種類によって解離率が異なり、大きな誤差を生じること
がある。
種類によって解離率が異なり、大きな誤差を生じること
がある。
（５）はん雑なガス配管を必要とする。
といった欠点を有している。
本発明の目的は、可燃性ガスを全く用いずに、分析試料
を原子化することのできる原子吸光分析用原子化装置を
提供することにある。
を原子化することのできる原子吸光分析用原子化装置を
提供することにある。
本発明は、大気圧の空気を高周波でプラズマ状態とし、
輝度変調した光源を用いることにより可燃ガスを全く用
いずに分析試料を原子化しようというものである。
輝度変調した光源を用いることにより可燃ガスを全く用
いずに分析試料を原子化しようというものである。
以下１本発明の実施例について説明する。
第１図には、本発明の一実施例が示されている。
図において、ホロー陰極ランプ１の前面にスリットの設
けられた第１の凹面＃Ａ２が設けられており、この第１
の凹面鏡２・に対面しである角度をもって設けられ、ス
リットの設けられている第２の凹面鏡３が設けられてい
る。この２つの凹面鏡２゜３の間に外導体８が設けられ
ている。この外導体８は、導波管１０に接続されている
。この導波管１０には、マイクロ波を出力するマグネト
ロン１１が取シー″）けられている。また、外導体８内
には、導波管１０を貫通して電極９が設けらｎている。
けられた第１の凹面＃Ａ２が設けられており、この第１
の凹面鏡２・に対面しである角度をもって設けられ、ス
リットの設けられている第２の凹面鏡３が設けられてい
る。この２つの凹面鏡２゜３の間に外導体８が設けられ
ている。この外導体８は、導波管１０に接続されている
。この導波管１０には、マイクロ波を出力するマグネト
ロン１１が取シー″）けられている。また、外導体８内
には、導波管１０を貫通して電極９が設けらｎている。
この電極９の先端に空気プラズマ４．が形成され、この
電極９の下方より試料がネプユライザ１２よシ送り込れ
るように構成されている。このネブユライザ１２には、
試料１３が投入できるように構成されている。また、こ
のネプユライザ１２には、空気ポンプ１４が接続されて
おり、空気がネプユライザ１２内に送気されるように構
成されている。
電極９の下方より試料がネプユライザ１２よシ送り込れ
るように構成されている。このネブユライザ１２には、
試料１３が投入できるように構成されている。また、こ
のネプユライザ１２には、空気ポンプ１４が接続されて
おり、空気がネプユライザ１２内に送気されるように構
成されている。
一方、第２の凹面鏡３の外側の面に対向して、分光器５
が設けられておシ、この分光器５を通過した光束は、ホ
トマルチプライマ７によって検知される。
が設けられておシ、この分光器５を通過した光束は、ホ
トマルチプライマ７によって検知される。
また１ホロー陰極ラング１には、第２図（Ａ）に示す如
く、２００Ｖ、１０ｍＡの直流電源２０の接続されてい
る１、５ＫＨ２変調器２１が接続されている。
く、２００Ｖ、１０ｍＡの直流電源２０の接続されてい
る１、５ＫＨ２変調器２１が接続されている。
さらに、第１図図示ホトマルチプライマ７には、第２図
（Ｂ）に示す如く、プリアンプ３０が接続されておシ、
このプリアンプ３０には、 １．５ＫＨ２のバンドパス
フィルタ３１を介して対数変換器３２が接続されている
。この対数変換器３２には記録計３３が接続されている
。
（Ｂ）に示す如く、プリアンプ３０が接続されておシ、
このプリアンプ３０には、 １．５ＫＨ２のバンドパス
フィルタ３１を介して対数変換器３２が接続されている
。この対数変換器３２には記録計３３が接続されている
。
なお、マグネトロン１１には、第２図（Ｃ）に示す如（
３００Ｖ、ＬＡの直流電源４ｏが接続されている。
３００Ｖ、ＬＡの直流電源４ｏが接続されている。
このように構成されるものであるから、空気プラズマ４
は、マグネトロン１１によって発生されたマイクロ波に
よって生成される。アルゴンプラズマより高い電界が必
要とされ、電極９の先端部の電界の集中した部分からプ
ラズマが上方に生成される。空気プラズマの場合、アル
ゴンプラズマよりガス温度が高いので、電極は赤熱され
る。電極９には、高融点でかつ熱電子放出の効率の良い
トリウムタングステンなどが空気プラズマに適している
。マグネトロン１１で発生されたマイクロ波は、導波管
１０により電極９に供給され、約２ＫＷがプラズマによ
り消費される。空気は、空気ポンプ１４によシ送られ、
ネプユライザ１２により霧化された溶液試料１３が混合
される。、これが。
は、マグネトロン１１によって発生されたマイクロ波に
よって生成される。アルゴンプラズマより高い電界が必
要とされ、電極９の先端部の電界の集中した部分からプ
ラズマが上方に生成される。空気プラズマの場合、アル
ゴンプラズマよりガス温度が高いので、電極は赤熱され
る。電極９には、高融点でかつ熱電子放出の効率の良い
トリウムタングステンなどが空気プラズマに適している
。マグネトロン１１で発生されたマイクロ波は、導波管
１０により電極９に供給され、約２ＫＷがプラズマによ
り消費される。空気は、空気ポンプ１４によシ送られ、
ネプユライザ１２により霧化された溶液試料１３が混合
される。、これが。
電極９をおおうように送流され、空気プラズマ４を形成
する。なお、マイクロ波出力が小、さいときには、空気
プラズマが着火しないときがあるので、最初だけアルゴ
ンガスを送流し、着火後、空気に切換る方が確実である
。
する。なお、マイクロ波出力が小、さいときには、空気
プラズマが着火しないときがあるので、最初だけアルゴ
ンガスを送流し、着火後、空気に切換る方が確実である
。
また、ホロー陰極ランプ１は、１．５ＫＨｚの脈流で点
灯されており放射光の強度が変調されている。この光を
空気プラズマ４中に通す。プラズマの径は２０ｍｎ程度
なので多重光路により吸収強度を増大させている。プラ
ズマを出た光は１分光器５により分析線をえらび出し、
ホトマルチプライア７によって検知する。このホトマル
チプライア７からの信号は、プリアンプ３０で増巾され
たのち、１．５ＫＨ２の周波数成分だけを通す）；ンド
ノくスフイルタ３１を通り、そのあと対数変換器３２を
通シ吸光度（−４ｏｇ−ｅ−’ｘ ｃｍ ｋ ：吸光度
）が記録計３３に表示される。空気プラズマ４から各種
のバンドスペクトルが放射されているが、これらの放射
スペクトルに基づく信号に１．５ＫＨ２の周波数成分は
存在しないので、バンドパスフィルタによって除去され
る。空気プラズマ４中のノζンドスベクトルによる吸収
は小さいが、測定の精度をあげる場合には、ゼーマン原
子吸光法などのノ（ツタグラウンド補正を適用する。空
気プラズマを用いず、アルゴンプラズマを用いる場合に
は、次ノような問題点がある。
灯されており放射光の強度が変調されている。この光を
空気プラズマ４中に通す。プラズマの径は２０ｍｎ程度
なので多重光路により吸収強度を増大させている。プラ
ズマを出た光は１分光器５により分析線をえらび出し、
ホトマルチプライア７によって検知する。このホトマル
チプライア７からの信号は、プリアンプ３０で増巾され
たのち、１．５ＫＨ２の周波数成分だけを通す）；ンド
ノくスフイルタ３１を通り、そのあと対数変換器３２を
通シ吸光度（−４ｏｇ−ｅ−’ｘ ｃｍ ｋ ：吸光度
）が記録計３３に表示される。空気プラズマ４から各種
のバンドスペクトルが放射されているが、これらの放射
スペクトルに基づく信号に１．５ＫＨ２の周波数成分は
存在しないので、バンドパスフィルタによって除去され
る。空気プラズマ４中のノζンドスベクトルによる吸収
は小さいが、測定の精度をあげる場合には、ゼーマン原
子吸光法などのノ（ツタグラウンド補正を適用する。空
気プラズマを用いず、アルゴンプラズマを用いる場合に
は、次ノような問題点がある。
（１） アルゴンのメタステーブルな単位によって原
子が励起されるので、試料のイオン化がはげしい。
子が励起されるので、試料のイオン化がはげしい。
（２）ガス温度が低いので難解醸化合物の解離が充分で
ない。
ない。
（３）アルゴンは比較的高価であり、また、ガス配管、
施設が必要である。
施設が必要である。
従って、空気プラズマの方がよシすぐれている。
なお、空気プラズマでも、ナトリウムなどのイオン化は
激しいが、空気プラズマの中心からＨなれた部分を用い
、るか、イオン線を用いて吸収測定を行うなどの方法を
用いる。また、固体を直接分析する際には、グラファイ
ト製の小さな試料カップをプラズマ上部に直接導入する
ことも可能である。
激しいが、空気プラズマの中心からＨなれた部分を用い
、るか、イオン線を用いて吸収測定を行うなどの方法を
用いる。また、固体を直接分析する際には、グラファイ
ト製の小さな試料カップをプラズマ上部に直接導入する
ことも可能である。
したがって１本実施例によれば、可燃性あるいは特殊ガ
スを使用しへいため安全かつ便利、安価である。
スを使用しへいため安全かつ便利、安価である。
また、本実施例によれば、ガス温度が高いので希土類な
どの難解離試料も分析することができる。
どの難解離試料も分析することができる。
さらに本実施例によれば、ガス温度が高いので金属化合
物間の感度差を無くすことができる。
物間の感度差を無くすことができる。
またさらに１本実施例によれば、主としてマグネトロン
と電源によって構成されているためコンパクトにするこ
とができる。
と電源によって構成されているためコンパクトにするこ
とができる。
以上説明したように１本発明によれば、可燃性ガスを全
く用埴ずに分析試料を原子化することができる。
く用埴ずに分析試料を原子化することができる。
第１図は本発明の実施例を示す構成図、第２図（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）は第１図図示実施例の主要電気系のブロ
ック図である。 ２．３・・・凹面鏡、４・・・空気プラズマ、９・・・
電極。 １０・・・導波管、１１・・・マグネトロン、１２・・
・ネブ着 ／ 図 ム 第 Ｚ 図
（Ｂ）、（Ｃ）は第１図図示実施例の主要電気系のブロ
ック図である。 ２．３・・・凹面鏡、４・・・空気プラズマ、９・・・
電極。 １０・・・導波管、１１・・・マグネトロン、１２・・
・ネブ着 ／ 図 ム 第 Ｚ 図
Claims (1)
- １、空気を電極先端付近の高周波電界によってプラズマ
状態にする第１′の手段と、前記第１の手段によってプ
ラズマを形成する空気に混合された試料金属化合物を解
離生成する第２の手段と、前記第２の手段において生成
された原子蒸気中に光強度の変調された試料金属の輝線
を通過せしめる第３の手段と、前記第３の手段によって
通過した輝線の変調成分以外の成分を除去する第４の手
段とを備え、前記試料金属の吸光度を測定することを特
徴とする原子吸光分析用原子化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18531881A JPS5887446A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 原子吸光分析用原子化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18531881A JPS5887446A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 原子吸光分析用原子化装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5887446A true JPS5887446A (ja) | 1983-05-25 |
Family
ID=16168736
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18531881A Pending JPS5887446A (ja) | 1981-11-20 | 1981-11-20 | 原子吸光分析用原子化装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5887446A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0263031A2 (fr) * | 1986-10-03 | 1988-04-06 | Commissariat A L'energie Atomique | Dispositif d'analyse d'éléments par spectrométrie à plasma inductif engendré par de l'air |
| EP2376892A1 (en) * | 2008-12-10 | 2011-10-19 | Alltech Associates Inc. | Components suitable for use in devices such as an evaporative light scattering detector |
| WO2012001979A1 (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-05 | 国立大学法人名古屋大学 | 原子吸光分析装置および原子吸光分析法 |
-
1981
- 1981-11-20 JP JP18531881A patent/JPS5887446A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0263031A2 (fr) * | 1986-10-03 | 1988-04-06 | Commissariat A L'energie Atomique | Dispositif d'analyse d'éléments par spectrométrie à plasma inductif engendré par de l'air |
| FR2604787A1 (fr) * | 1986-10-03 | 1988-04-08 | Commissariat Energie Atomique | Dispositif d'analyse d'elements par spectrometrie a plasma inductif engendre par de l'air |
| US4844612A (en) * | 1986-10-03 | 1989-07-04 | Commissariat A L'energie Atomique | Apparatus for the analysis of elements by inductive plasma spectrometry produced by air |
| EP2376892A1 (en) * | 2008-12-10 | 2011-10-19 | Alltech Associates Inc. | Components suitable for use in devices such as an evaporative light scattering detector |
| EP2376892A4 (en) * | 2008-12-10 | 2012-06-06 | Alltech Associates Inc | COMPONENTS SUITABLE FOR USE IN DEVICES SUCH AS AN EVAPORATIVE LIGHT DIFFUSION DETECTOR |
| WO2012001979A1 (ja) * | 2010-06-30 | 2012-01-05 | 国立大学法人名古屋大学 | 原子吸光分析装置および原子吸光分析法 |
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