JP2000346799A - フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法 - Google Patents
フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法Info
- Publication number
- JP2000346799A JP2000346799A JP11156038A JP15603899A JP2000346799A JP 2000346799 A JP2000346799 A JP 2000346799A JP 11156038 A JP11156038 A JP 11156038A JP 15603899 A JP15603899 A JP 15603899A JP 2000346799 A JP2000346799 A JP 2000346799A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- absorbance
- sample
- measurement
- determination
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】測定開始の実行時機を吸光度の増加量及び吸光
度の安定性から自動的に決定して、簡便かつ分析精度を
向上することができる原子吸光光度計を提供する。 【解決手段】フレーム原子吸光光度計の制御方法におい
て、成分が既知の試料を測定するステップ、測定試料の
吸光度を算出し、当該算出した吸光度の安定度を判定を
行うステップ、上記安定度の判定の結果が安定である時
に測定した吸光度の記録を行うステップとを有する。 【効果】自動的に測定実行時機の最適化を行うことによ
り簡便かつ分析精度を向上することができる。
度の安定性から自動的に決定して、簡便かつ分析精度を
向上することができる原子吸光光度計を提供する。 【解決手段】フレーム原子吸光光度計の制御方法におい
て、成分が既知の試料を測定するステップ、測定試料の
吸光度を算出し、当該算出した吸光度の安定度を判定を
行うステップ、上記安定度の判定の結果が安定である時
に測定した吸光度の記録を行うステップとを有する。 【効果】自動的に測定実行時機の最適化を行うことによ
り簡便かつ分析精度を向上することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料を加熱し原子
化させ、その原子を吸光分析することにより金属元素の
分析を行う原子吸光光度計に関する。
化させ、その原子を吸光分析することにより金属元素の
分析を行う原子吸光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】バーナを有するフレーム原子吸光光度計
の主な構造を図１に示す。フレーム原子吸光光度計にお
いて、分析を行う際は、まず分析者が試料容器に入れた
試料１を試料導入管２まで移動させ試料１を吸引させ
る。試料１は、試料導入管２から連続的に吸引され(約
５ml／min）、吸引された試料１は、噴霧器３により霧
状態となりチャンバ４内で可燃性ガス及び助燃ガスと混
合され、バーナ５に導入される。導入された霧状態の試
料１は、バーナ５により加熱されフレーム６中で原子化
される。原子化された試料１の原子蒸気に光源７からの
測定光を照射し、原子蒸気により吸収された測定光は分
光器８に入り、測定する波長の光のみが検知器９に導か
れる。検知器９では、光の強度を電気信号に変換してＡ
Ｄ変換器１４に出力する。ＡＤ変換器１４は、検知器９
から得た電気信号をデジタル信号として中央処理装置１
０に出力する。中央処理装置１０では、デジタル信号か
ら吸光度を算出する。算出された吸光度は、操作部１１
に出力され表示部１２に表示される。
の主な構造を図１に示す。フレーム原子吸光光度計にお
いて、分析を行う際は、まず分析者が試料容器に入れた
試料１を試料導入管２まで移動させ試料１を吸引させ
る。試料１は、試料導入管２から連続的に吸引され(約
５ml／min）、吸引された試料１は、噴霧器３により霧
状態となりチャンバ４内で可燃性ガス及び助燃ガスと混
合され、バーナ５に導入される。導入された霧状態の試
料１は、バーナ５により加熱されフレーム６中で原子化
される。原子化された試料１の原子蒸気に光源７からの
測定光を照射し、原子蒸気により吸収された測定光は分
光器８に入り、測定する波長の光のみが検知器９に導か
れる。検知器９では、光の強度を電気信号に変換してＡ
Ｄ変換器１４に出力する。ＡＤ変換器１４は、検知器９
から得た電気信号をデジタル信号として中央処理装置１
０に出力する。中央処理装置１０では、デジタル信号か
ら吸光度を算出する。算出された吸光度は、操作部１１
に出力され表示部１２に表示される。
【０００３】フレーム原子吸光光度計においては、上記
のように吸引された試料の測定が行われるが、測定結果
を記憶部（図示せず）に記憶する際には、測定結果全て
を記憶させるのではなく、測定結果として適したところ
のみを記憶するようにする。従って分析者が、操作部１
１にてデータ取得開始の実行を行う操作ボタンを操作す
ることにより、記憶部へのデータの書き込みが開始され
る。データ取得は、予め設定された時間行い、この時間
が経過後にデータ取得完了となる。データ取得が完了す
ると分析者は試料容器を試料導入管２から外して、次に
測定する試料容器に入れた試料を試料導入管２まで移動
して吸引させる。
のように吸引された試料の測定が行われるが、測定結果
を記憶部（図示せず）に記憶する際には、測定結果全て
を記憶させるのではなく、測定結果として適したところ
のみを記憶するようにする。従って分析者が、操作部１
１にてデータ取得開始の実行を行う操作ボタンを操作す
ることにより、記憶部へのデータの書き込みが開始され
る。データ取得は、予め設定された時間行い、この時間
が経過後にデータ取得完了となる。データ取得が完了す
ると分析者は試料容器を試料導入管２から外して、次に
測定する試料容器に入れた試料を試料導入管２まで移動
して吸引させる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、試料１を導入
してから吸光度の信号が得られるまでの時間（即ち、試
料１が、試料導入管２，噴霧器３，チャンバ４，バーナ
５を通過して原子化に至るまでの時間）と、吸引された
試料が安定して吸引されるように成り、それに応じて吸
光度が安定するようになるまでの時間が、２秒〜５秒要
するため、分析者は、表示部１２に表示された吸光度が
安定するのを確認してから、データ取得開始の実行を行
うか、又は、予め待ち時間を設けてデータ取得を開始す
るようなことが行われていた。
してから吸光度の信号が得られるまでの時間（即ち、試
料１が、試料導入管２，噴霧器３，チャンバ４，バーナ
５を通過して原子化に至るまでの時間）と、吸引された
試料が安定して吸引されるように成り、それに応じて吸
光度が安定するようになるまでの時間が、２秒〜５秒要
するため、分析者は、表示部１２に表示された吸光度が
安定するのを確認してから、データ取得開始の実行を行
うか、又は、予め待ち時間を設けてデータ取得を開始す
るようなことが行われていた。
【０００５】上記分析者が行うデータ取得開始の実行時
機は、測定試料毎に吸光度表示を確認しながら最適と思
われる時機を判断していたので、時間がかかる上に個人
差により必ずしも最適な時機でデータ取得を開始できな
いことが問題であった。
機は、測定試料毎に吸光度表示を確認しながら最適と思
われる時機を判断していたので、時間がかかる上に個人
差により必ずしも最適な時機でデータ取得を開始できな
いことが問題であった。
【０００６】さらに、分析者は試料を吸引させるために
片方の手で試料容器を保持しながら、吸光度表示を確認
し、かつもう一方の手で操作部上のデータ取得開始操作
を行っていたので、測定操作に余裕がないという問題が
あった。
片方の手で試料容器を保持しながら、吸光度表示を確認
し、かつもう一方の手で操作部上のデータ取得開始操作
を行っていたので、測定操作に余裕がないという問題が
あった。
【０００７】本発明の目的は、上記測定開始の実行時機
を吸光度の増加量及び吸光度の安定性から自動的に決定
して、簡便かつ分析精度を向上することができる原子吸
光光度計を提供することにある。
を吸光度の増加量及び吸光度の安定性から自動的に決定
して、簡便かつ分析精度を向上することができる原子吸
光光度計を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の特徴は、測定試料を吸引し霧状態にする試料
導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手
段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手
段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段
と、当該分光手段により分光された波長について光度検
出を行う検出手段と、当該検出手段により検出された光
度から吸光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸
光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光
光度計の制御方法において、成分が既知の試料を測定す
るステップ、測定試料の吸光度を算出し、当該算出した
吸光度の安定度の判定を行うステップ、上記安定度の判
定の結果が安定である時に測定した吸光度の記録を行う
ステップとを有することである。
の本発明の特徴は、測定試料を吸引し霧状態にする試料
導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手
段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手
段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段
と、当該分光手段により分光された波長について光度検
出を行う検出手段と、当該検出手段により検出された光
度から吸光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸
光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光
光度計の制御方法において、成分が既知の試料を測定す
るステップ、測定試料の吸光度を算出し、当該算出した
吸光度の安定度の判定を行うステップ、上記安定度の判
定の結果が安定である時に測定した吸光度の記録を行う
ステップとを有することである。
【０００９】また、測定試料を吸引し霧状態にする試料
導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手
段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手
段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段
と、当該分光手段により分光された波長について光度検
出を行う検出手段と、当該検出手段により検出された光
度から吸光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸
光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光
光度計の制御方法において、上記変換手段によって得ら
れる吸光度を予め設定された第１の値と比較し、試料導
入を検出する第１のステップ、任意の期間の吸光度の値
を用いて、予め設定された第２の値と比較することによ
り、吸光度の安定性を判定する第２のステップ、上記吸
光度の安定性が確認されたとき、吸光度の記録を開始す
る第３のステップ、所定の時間経過後、吸光度の記録を
終了する第４のステップとを有することである。
導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手
段と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手
段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段
と、当該分光手段により分光された波長について光度検
出を行う検出手段と、当該検出手段により検出された光
度から吸光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸
光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光
光度計の制御方法において、上記変換手段によって得ら
れる吸光度を予め設定された第１の値と比較し、試料導
入を検出する第１のステップ、任意の期間の吸光度の値
を用いて、予め設定された第２の値と比較することによ
り、吸光度の安定性を判定する第２のステップ、上記吸
光度の安定性が確認されたとき、吸光度の記録を開始す
る第３のステップ、所定の時間経過後、吸光度の記録を
終了する第４のステップとを有することである。
【００１０】また更には、測定試料を吸引し霧状態にす
る試料導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う
加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する
発光手段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光
手段と、当該分光手段により分光された波長について光
度検出を行う検出手段と、当該検出手段により検出され
た光度から吸光度へ変換を行う演算手段と、当該変換し
た吸光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子
吸光光度計において、上記演算手段内に、予め設定され
た検出判定値と上記吸光度とを比較する第１の判定手段
と、予め設定された安定性判定値を基に任意の期間の吸
光度について安定性を判定する第２の判定手段と、予め
設定された測定期間と吸光度のデータ取り込み時間を比
較する第３の判定手段を備え、試料の測定結果のデータ
取り込み開始の時機及びデータ取り込み終了の時機を上
記第２及び第３の判定手段の判定結果に応じて決定する
ことである。
る試料導入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う
加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する
発光手段と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光
手段と、当該分光手段により分光された波長について光
度検出を行う検出手段と、当該検出手段により検出され
た光度から吸光度へ変換を行う演算手段と、当該変換し
た吸光度の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子
吸光光度計において、上記演算手段内に、予め設定され
た検出判定値と上記吸光度とを比較する第１の判定手段
と、予め設定された安定性判定値を基に任意の期間の吸
光度について安定性を判定する第２の判定手段と、予め
設定された測定期間と吸光度のデータ取り込み時間を比
較する第３の判定手段を備え、試料の測定結果のデータ
取り込み開始の時機及びデータ取り込み終了の時機を上
記第２及び第３の判定手段の判定結果に応じて決定する
ことである。
【００１１】本発明では上記手段により、試料の検出を
行い、かつ吸光度値の安定性を判定してから測定開始の
実行時機を自動的に決定するので、実行時機を最適にす
ることができる。これにより簡便かつ分析精度を向上す
ることが可能となる。
行い、かつ吸光度値の安定性を判定してから測定開始の
実行時機を自動的に決定するので、実行時機を最適にす
ることができる。これにより簡便かつ分析精度を向上す
ることが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につい
て、図面を用いて説明する。
て、図面を用いて説明する。
【００１３】本発明におけるフレーム原子吸光光度計の
主な構成は、前述した図１と変わらない。即ち、分析者
が試料容器に入れた試料１を試料導入管２まで移動して
試料１を連続的に吸引させ、吸引された試料１は噴霧器
３により霧状態となり、チャンバ４内で可燃性ガスと助
燃ガスとで混合されバーナ５に導入される。導入された
霧状態の試料１はバーナ５により加熱してフレーム６中
で原子化される。原子化された試料１の原子蒸気に光源
７からの測定光を照射し、原子蒸気により吸収された測
定光は分光器８に入り、測定する波長の光のみが検知器
９に導かれる。検知器８では、光の強度を電気信号に変
換してＡ／Ｄ変換器１４に出力し、Ａ／Ｄ変換器１４は
電気信号をデジタル信号として中央処理装置１０に出力
し、中央処理装置１０ではデジタル信号から吸光度を算
出して操作部１１に出力され、表示部１２に表示され、
連続的に監視される。音源１３は中央処理装置１０の命
令により音を出力させて分析者に測定状況を伝える。
主な構成は、前述した図１と変わらない。即ち、分析者
が試料容器に入れた試料１を試料導入管２まで移動して
試料１を連続的に吸引させ、吸引された試料１は噴霧器
３により霧状態となり、チャンバ４内で可燃性ガスと助
燃ガスとで混合されバーナ５に導入される。導入された
霧状態の試料１はバーナ５により加熱してフレーム６中
で原子化される。原子化された試料１の原子蒸気に光源
７からの測定光を照射し、原子蒸気により吸収された測
定光は分光器８に入り、測定する波長の光のみが検知器
９に導かれる。検知器８では、光の強度を電気信号に変
換してＡ／Ｄ変換器１４に出力し、Ａ／Ｄ変換器１４は
電気信号をデジタル信号として中央処理装置１０に出力
し、中央処理装置１０ではデジタル信号から吸光度を算
出して操作部１１に出力され、表示部１２に表示され、
連続的に監視される。音源１３は中央処理装置１０の命
令により音を出力させて分析者に測定状況を伝える。
【００１４】測定を開始する際は、最初に、基準となる
試料、例えば精製水を測定して、ブランクデータを得
て、必要なパラメータを算出する必要がある。精製水の
測定において、中央処理装置１０は、測定結果から、平
均の吸光度値［ノイズ高さ値］と、最大吸光度値から最
小吸光度値を減じた吸光度値［ノイズ幅値］をブランク
データとして算出し記憶する。
試料、例えば精製水を測定して、ブランクデータを得
て、必要なパラメータを算出する必要がある。精製水の
測定において、中央処理装置１０は、測定結果から、平
均の吸光度値［ノイズ高さ値］と、最大吸光度値から最
小吸光度値を減じた吸光度値［ノイズ幅値］をブランク
データとして算出し記憶する。
【００１５】図３にこの時の具体的な測定例のフローチ
ャートを示す。まず、２０ms毎に連続して吸光度値を５
０データ取り、このデータの平均値をノイズ高さ値、及
び、最大吸光度値から最小吸光度値を減じた吸光度値を
ノイズ幅値として記憶する。次に、測定対象の試料の測
定動作に移る。
ャートを示す。まず、２０ms毎に連続して吸光度値を５
０データ取り、このデータの平均値をノイズ高さ値、及
び、最大吸光度値から最小吸光度値を減じた吸光度値を
ノイズ幅値として記憶する。次に、測定対象の試料の測
定動作に移る。
【００１６】試料１を測定する際には、まず、試料１を
試料導入管２から導入する。
試料導入管２から導入する。
【００１７】このとき、試料１は導入してから試料導入
管２，噴霧器３，チャンバ３，バーナ５を通過して原子
化に至るまでの時間と、噴霧器３への試料導入流量が安
定するまでに時間を要するため、吸光度が試料を導入し
てから徐々に増加していき、しばらく後に所定の吸光度
前後で安定状態になるという傾向を有する。図２に試料
１を測定した結果について示す。ちなみに、図２は、表
示部１２に表示された画面である。
管２，噴霧器３，チャンバ３，バーナ５を通過して原子
化に至るまでの時間と、噴霧器３への試料導入流量が安
定するまでに時間を要するため、吸光度が試料を導入し
てから徐々に増加していき、しばらく後に所定の吸光度
前後で安定状態になるという傾向を有する。図２に試料
１を測定した結果について示す。ちなみに、図２は、表
示部１２に表示された画面である。
【００１８】従って、本発明においては、中央処理装置
１０がこの時の吸光度を連続的に監視して、図４に示す
ような判定処理を行う。尚、図４に示す判定処理には複
数の判定値が用いられるが、各判定値は分析者が予め設
定しておくものである。表１に、判定値の初期設定値と
判定設定範囲の一例を示す。
１０がこの時の吸光度を連続的に監視して、図４に示す
ような判定処理を行う。尚、図４に示す判定処理には複
数の判定値が用いられるが、各判定値は分析者が予め設
定しておくものである。表１に、判定値の初期設定値と
判定設定範囲の一例を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】以下、図４の判定処理の動作について説明
する。
する。
【００２１】まず、試料を導入後、試料検出の判定を行
うために、検出吸光度値を算出する。検出吸光度値は、
検知器９によって検出された現在の吸光度値から前述の
精製水を測定したときに得られたノイズ高さ値を減じた
値（＝［現在の吸光度値］−［ノイズ高さ値］）であ
る。そして、算出した検出吸光度値を表１に示す「検出
判定値Ａ」と比較する。検出吸光度値がＡ未満であれ
ば、まだ試料の検出は行われていないと判断して１００
ms待機し、再度同様の処理を行う。検出吸光度値≧Ａの
場合には、次の吸光度安定性判定処理に進む。尚、検出
判定値Ａの値の設定を変更することによって、検出感度
を自由に調整することができる。
うために、検出吸光度値を算出する。検出吸光度値は、
検知器９によって検出された現在の吸光度値から前述の
精製水を測定したときに得られたノイズ高さ値を減じた
値（＝［現在の吸光度値］−［ノイズ高さ値］）であ
る。そして、算出した検出吸光度値を表１に示す「検出
判定値Ａ」と比較する。検出吸光度値がＡ未満であれ
ば、まだ試料の検出は行われていないと判断して１００
ms待機し、再度同様の処理を行う。検出吸光度値≧Ａの
場合には、次の吸光度安定性判定処理に進む。尚、検出
判定値Ａの値の設定を変更することによって、検出感度
を自由に調整することができる。
【００２２】吸光度安定性判定処理においては、吸光度
安定性の判定を行うために任意の期間(ここでは例えば
１２０msとする）の吸光度検出結果を基に、{［１２０m
s間における最大吸光度値］−［１２０ms間における最
小吸光度値］−［ノイズ幅値］｝／［１２０ms間におけ
る最大吸光度値］×１００）の算出式を実行する。そし
て、この算出結果と「安定性判定値Ｂ」とを比較する。
安定性の判定を行うために任意の期間(ここでは例えば
１２０msとする）の吸光度検出結果を基に、{［１２０m
s間における最大吸光度値］−［１２０ms間における最
小吸光度値］−［ノイズ幅値］｝／［１２０ms間におけ
る最大吸光度値］×１００）の算出式を実行する。そし
て、この算出結果と「安定性判定値Ｂ」とを比較する。
【００２３】ここで、比較すべき安定性判定値Ｂは、上
記１２０ms間における最大吸光度値の大きさによって変
更する。即ち、０.５abs≦最大吸光度の場合には“吸光
度安定性≦Ｂ１”の判定、０.１abs≦最大吸光度＜０.
５absの場合には“吸光度安定性≦Ｂ２”の判定、０.０
１abs≦最大吸光度＜０.１absの場合には“吸光度安定
性≦Ｂ３”の判定、最大吸光度＜０.０１absの場合には
“吸光度安定性≦Ｂ４”の判定が行われる。通常、判定
値Ｂの初期設定値においては、最大吸光度が高いほど低
い値に設定されており、厳密な安定性の評価を行うよう
に成っている。ここでの判定を満たせない場合には、１
００ms待機し最初の処理に戻る。条件を満足した時に
は、測定の開始待ち時間処理に進む。
記１２０ms間における最大吸光度値の大きさによって変
更する。即ち、０.５abs≦最大吸光度の場合には“吸光
度安定性≦Ｂ１”の判定、０.１abs≦最大吸光度＜０.
５absの場合には“吸光度安定性≦Ｂ２”の判定、０.０
１abs≦最大吸光度＜０.１absの場合には“吸光度安定
性≦Ｂ３”の判定、最大吸光度＜０.０１absの場合には
“吸光度安定性≦Ｂ４”の判定が行われる。通常、判定
値Ｂの初期設定値においては、最大吸光度が高いほど低
い値に設定されており、厳密な安定性の評価を行うよう
に成っている。ここでの判定を満たせない場合には、１
００ms待機し最初の処理に戻る。条件を満足した時に
は、測定の開始待ち時間処理に進む。
【００２４】測定開始待ち時間は、微少な吸光度増加に
対応するために安定時間として追加する時間であり、最
大吸光度値の大きさによって変更する。０.０１abs≦最
大吸光度の場合には、測定開始待ち時間をＣ１、最大吸
光度＜０.０１absの場合には測定開始待ち時間をＣ２と
して、待ち時間経過後、データ取り込みの開始を自動的
に実行する。
対応するために安定時間として追加する時間であり、最
大吸光度値の大きさによって変更する。０.０１abs≦最
大吸光度の場合には、測定開始待ち時間をＣ１、最大吸
光度＜０.０１absの場合には測定開始待ち時間をＣ２と
して、待ち時間経過後、データ取り込みの開始を自動的
に実行する。
【００２５】またこの実行と同期して、音源１３より音
を出力し分析者に開始時機を知らせるようにする。デー
タ取り込み時間は分析者が予め設定している取り込み時
間に従い、取り込み時間経過後直ちに測定データの取り
込みを終了する。またこの終了と同期して音源１３より
音を出力し分析者に終了時機を知らせるようにする。こ
の時、分析者は試料１の導入を止める。つまり、試料導
入間２から試料容器を離す。
を出力し分析者に開始時機を知らせるようにする。デー
タ取り込み時間は分析者が予め設定している取り込み時
間に従い、取り込み時間経過後直ちに測定データの取り
込みを終了する。またこの終了と同期して音源１３より
音を出力し分析者に終了時機を知らせるようにする。こ
の時、分析者は試料１の導入を止める。つまり、試料導
入間２から試料容器を離す。
【００２６】引き続き、試料導入終了判定処理を行う。
試料導入終了判定処理では、試料の導入が終了したこと
の判定を行うために、無検出吸光度値（＝［現在の吸光
度値］−［ノイズ高さ値］）を算出して試料導入終了判
定値Ｄと比較する。算出した無検出吸光度値がＤ以上で
あれば、まだ試料が供給されているものと判断して任意
の時間（例えば１００ms）待機後、タイムアウト判定処
理に移る。無検出吸光度値≧Ｄの場合には、測定の完了
を自動的に実行し、次の測定試料の準備状態とするよう
にする。またこの実行と同期して音源１３より音を出力
し分析者に完了時機を知らせるようにする。
試料導入終了判定処理では、試料の導入が終了したこと
の判定を行うために、無検出吸光度値（＝［現在の吸光
度値］−［ノイズ高さ値］）を算出して試料導入終了判
定値Ｄと比較する。算出した無検出吸光度値がＤ以上で
あれば、まだ試料が供給されているものと判断して任意
の時間（例えば１００ms）待機後、タイムアウト判定処
理に移る。無検出吸光度値≧Ｄの場合には、測定の完了
を自動的に実行し、次の測定試料の準備状態とするよう
にする。またこの実行と同期して音源１３より音を出力
し分析者に完了時機を知らせるようにする。
【００２７】タイムアウト判定処理では、データ取り込
み開始からの経過時間を算出値として測定タイムアウト
時間Ｅと比較する。測定タイムアウト時間Ｅは、機器を
保護するため、また次の測定に迅速に移行するために設
定される値である。経過時間が測定タイムアウト時間Ｅ
未満である場合には、試料導入終了判定処理に戻る。通
常、分析者が設定するデータ取り込み時間は、測定タイ
ムアウト時間Ｅよりも短い時間で設定されるため、この
判定ステップにおいては、このまま測定完了ステップに
移ることがほとんどである。しかし、データ取り込みが
終了しているにも関わらず、分析者のミスから試料１の
導入を止めない場合には、測定される吸光度が下がらず
試料導入終了判定処理がいつまでも終了せず、次の測定
へ移れないことに成る。従って、データ取り込み開始か
らの経過時間≧Ｅとなった場合には、試料の吸引を強制
的に終了し（具体的には、吸引のためのポンプを停止す
る。）、測定完了とし、同時に音源１３より音を出力し
分析者に完了時機を知らせるようにする。その後、次の
測定試料の準備状態とするようにする。
み開始からの経過時間を算出値として測定タイムアウト
時間Ｅと比較する。測定タイムアウト時間Ｅは、機器を
保護するため、また次の測定に迅速に移行するために設
定される値である。経過時間が測定タイムアウト時間Ｅ
未満である場合には、試料導入終了判定処理に戻る。通
常、分析者が設定するデータ取り込み時間は、測定タイ
ムアウト時間Ｅよりも短い時間で設定されるため、この
判定ステップにおいては、このまま測定完了ステップに
移ることがほとんどである。しかし、データ取り込みが
終了しているにも関わらず、分析者のミスから試料１の
導入を止めない場合には、測定される吸光度が下がらず
試料導入終了判定処理がいつまでも終了せず、次の測定
へ移れないことに成る。従って、データ取り込み開始か
らの経過時間≧Ｅとなった場合には、試料の吸引を強制
的に終了し（具体的には、吸引のためのポンプを停止す
る。）、測定完了とし、同時に音源１３より音を出力し
分析者に完了時機を知らせるようにする。その後、次の
測定試料の準備状態とするようにする。
【００２８】
【発明の効果】本発明により、測定開始の実行時機を最
適化できるので、吸光度が安定状態になった時点で自動
的にデータ取り込みを開始できるため、分析者の熟練度
によらず分析精度が向上する。また無駄な待ち時間がな
くなるので、分析時間の短縮と分析に使用する試料の消
費量を節約できる。さらに、音で分析状況が伝達される
ので表示を確認する必要がなく、かつ試料導入中に測定
開始の操作をする必要がないので、片方の手が測定のた
めに拘束されず楽に測定ができるフレーム原子吸光光度
計を提供することができる。
適化できるので、吸光度が安定状態になった時点で自動
的にデータ取り込みを開始できるため、分析者の熟練度
によらず分析精度が向上する。また無駄な待ち時間がな
くなるので、分析時間の短縮と分析に使用する試料の消
費量を節約できる。さらに、音で分析状況が伝達される
ので表示を確認する必要がなく、かつ試料導入中に測定
開始の操作をする必要がないので、片方の手が測定のた
めに拘束されず楽に測定ができるフレーム原子吸光光度
計を提供することができる。
【００２９】また、測定終了時においても、一定時間経
過すると強制的に試料の吸引が停止するため、必要以上
に多くの試料を消費することを防止できる。
過すると強制的に試料の吸引が停止するため、必要以上
に多くの試料を消費することを防止できる。
【図１】フレーム原子吸光光度計の概念図である。
【図２】試料の導入から測定完了までの吸光度変化をリ
アルタイムで表示しているモニター画面の一例である。
アルタイムで表示しているモニター画面の一例である。
【図３】本発明によるブランクデータ取得のフローチャ
ートである。
ートである。
【図４】本発明による自動測定の判定処理フローチャー
トである。
トである。
１…試料、２…試料導入管、３…噴霧器、４…チャン
バ、５…バーナ、６…フレーム、７…光源、８…分光
器、９…検知器、１０…中央処理装置、１１…操作部、
１２…表示部、１３…音源、１４…Ａ／Ｄ変換器。
バ、５…バーナ、６…フレーム、７…光源、８…分光
器、９…検知器、１０…中央処理装置、１１…操作部、
１２…表示部、１３…音源、１４…Ａ／Ｄ変換器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 照井 康 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 斉藤 隆浩 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 Ｆターム(参考） 2G059 AA01 DD01 DD15 EE01 JJ01 MM01 MM04 MM05 MM09 MM10 PP01 PP04
Claims (11)
- 【請求項１】測定試料を吸引し霧状態にする試料導入手
段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手段と、
原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、
上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該
分光手段により分光された波長について光度検出を行う
検出手段と、当該検出手段により検出された光度から吸
光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸光度の表
示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光光度計の
制御方法において、 成分が既知の試料を測定するステップ、 測定試料の吸光度を算出し、当該算出した吸光度の安定
度の判定を行うステップ、 上記安定度の判定の結果が安定である時に測定した吸光
度の記録を行うステップとを有することを特徴とするフ
レーム原子吸光光度計の制御方法。 - 【請求項２】測定対象試料を吸引し霧状態にする試料導
入手段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手段
と、原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段
と、上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、
当該分光手段により分光された波長について光度検出を
行う検出手段と、当該検出手段により検出された光度か
ら吸光度へ変換を行う変換手段と、当該変換した吸光度
の表示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光光度
計の制御方法において、 上記変換手段によって得られる吸光度を予め設定された
第１の値と比較し、前記測定対象試料の測定が開示され
たことを検出する第１のステップ、 任意の期間に得られた吸光度の値を基に、予め設定され
た第２の値との比較を行うことにより、吸光度の安定性
を判定する第２のステップ、 上記吸光度の安定性が確認されたとき、吸光度の記録を
開始する第３のステップ、 所定の時間経過後、吸光度の記録を終了する第４のステ
ップとを有することを特徴とするフレーム原子吸光光度
計の制御方法。 - 【請求項３】前記請求項２において、 吸光度の記録開始時、及び吸光度の記録終了時に、音を
発することを特徴とするフレーム原子吸光光度計の制御
方法。 - 【請求項４】前記請求項２において、 前記第２のステップにおいて、任意の期間中の最大吸光
度に応じて、前記第２の値が変更されることを特徴とす
るフレーム原子吸光光度計の制御方法。 - 【請求項５】前記請求項２において、 前記第４のステップの後に、測定された吸光度を基に、
予め設定された第３の値との比較を行うことにより、前
記測定対象試料の導入が終了したことを判定する第５の
ステップを有することを特徴とするフレーム原子吸光光
度計の制御方法。 - 【請求項６】前記請求項５において、 前記第５のステップで測定終了と判定されないときで
も、データ取り込み開始時間からの経過時間が、予め設
定された第４の値を超えたときに、測定を終了とするこ
とを特徴とするフレーム原子吸光光度計の制御方法。 - 【請求項７】測定試料を吸引し霧状態にする試料導入手
段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手段と、
原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、
上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該
分光手段により分光された波長について光度検出を行う
検出手段と、当該検出手段により検出された光度から吸
光度へ変換を行う演算手段と、当該変換した吸光度の表
示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光光度計に
おいて、 上記演算手段中に、予め設定された検出判定値と上記吸
光度とを比較する第１の判定手段と、予め設定された安
定性判定値を基に任意の期間の吸光度について安定性を
判定する第２の判定手段とを備え、 測定結果のデータ取り込み開始の時機を上記第２の比較
判定手段の判定結果に応じて決定することを特徴とする
フレーム原子吸光光度計。 - 【請求項８】測定試料を吸引し霧状態にする試料導入手
段と、導入した試料を加熱し原子化を行う加熱手段と、
原子化した試料に対して測定光を照射する発光手段と、
上記測定光を任意の波長毎に分光する分光手段と、当該
分光手段により分光された波長について光度検出を行う
検出手段と、当該検出手段により検出された光度から吸
光度へ変換を行う演算手段と、当該変換した吸光度の表
示を行う表示手段とを有するフレーム原子吸光光度計に
おいて、 上記演算手段内に、予め設定された検出判定値と上記吸
光度とを比較する第１の判定手段と、予め設定された安
定性判定値を基に任意の期間の吸光度について安定性を
判定する第２の判定手段と、予め設定された測定期間と
吸光度のデータ取り込み時間を比較する第３の判定手段
を備え、 試料の測定結果のデータ取り込み開始の時機及びデータ
取り込み終了の時機を上記第２及び第３の判定手段の判
定結果に応じて決定することを特徴とするフレーム原子
吸光光度計。 - 【請求項９】前記請求項８において、 データ取り込み開始及びデータ取り込み終了時に音を出
力する音源を備えたことを特徴とするフレーム原子吸光
光度計。 - 【請求項１０】前記請求項９において、 前記演算手段内に、予め設定された試料導入終了判定値
と前記吸光度とを比較する第４の判定手段を備え、測定
終了との判断されると前記音源より音を発することを特
徴とするフレーム原子吸光光度計。 - 【請求項１１】前記請求項１０において、 前記演算手段内に、予め設定されたタイムアウト時間と
データ取り込み開始からの経過時間とを比較する第５の
判定手段を備え、当該経過時間が前記タイムアウト時間
を超えたときに、前記測定試料の吸引を停止することを
特徴とするフレーム原子吸光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15603899A JP3593470B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15603899A JP3593470B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000346799A true JP2000346799A (ja) | 2000-12-15 |
| JP3593470B2 JP3593470B2 (ja) | 2004-11-24 |
Family
ID=15618972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15603899A Expired - Lifetime JP3593470B2 (ja) | 1999-06-03 | 1999-06-03 | フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3593470B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7199378B2 (en) | 2003-03-07 | 2007-04-03 | Nagoya University | Method for measuring and analyzing bioluminescence and device for measuring and analyzing bioluminescence |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JP2009535639A (ja) * | 2006-05-05 | 2009-10-01 | ヘモク アクチボラゲット | ヘモグロビンを定量的に決定する方法及びシステム |
| JP2021189187A (ja) * | 2020-06-04 | 2021-12-13 | 株式会社日立製作所 | データ収集トリガデバイス |
-
1999
- 1999-06-03 JP JP15603899A patent/JP3593470B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7199378B2 (en) | 2003-03-07 | 2007-04-03 | Nagoya University | Method for measuring and analyzing bioluminescence and device for measuring and analyzing bioluminescence |
| JP2009535639A (ja) * | 2006-05-05 | 2009-10-01 | ヘモク アクチボラゲット | ヘモグロビンを定量的に決定する方法及びシステム |
| JP4814994B2 (ja) * | 2006-05-05 | 2011-11-16 | ヘモク アクチボラゲット | ヘモグロビンを定量的に決定する方法及びシステム |
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JP2021189187A (ja) * | 2020-06-04 | 2021-12-13 | 株式会社日立製作所 | データ収集トリガデバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3593470B2 (ja) | 2004-11-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7019829B2 (en) | Method and device utilizing plasma source for real-time gas sampling | |
| JP3209543U (ja) | フレーム式原子吸光光度計 | |
| KR101385786B1 (ko) | 특히 혈당 결정을 위한, 측정 시스템 및 측정 방법 | |
| TWI432718B (zh) | 電子式分析裝置、測試分析方法以及套組 | |
| JP5961482B2 (ja) | 分光光度計 | |
| JP2000346799A (ja) | フレーム原子吸光光度計、及びその制御方法 | |
| JPH0347450B2 (ja) | ||
| JP6219760B2 (ja) | Ｉｃｐ発光分光分析装置 | |
| CN101303303A (zh) | 循环冷却水水质稳定剂在线自动监测仪 | |
| JP6167920B2 (ja) | 分光光度計 | |
| TW201315991A (zh) | 血液成分分析裝置 | |
| JP5907817B2 (ja) | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 | |
| JP4898561B2 (ja) | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 | |
| JP3508722B2 (ja) | 原子吸光光度計 | |
| JP2008232662A (ja) | 光学測定装置 | |
| JPS6325535A (ja) | Ｉｃｐ発光分析装置 | |
| JPS6051054B2 (ja) | ゼ−マン原子吸光光度計 | |
| JP2009222536A (ja) | 自動分析装置、及び光電子増倍管を用いた分析システム | |
| CN108323183A (zh) | 拉曼检测辅助设备、拉曼检测终端及方法 | |
| JP4506524B2 (ja) | 発光分光分析装置 | |
| JP2001153799A (ja) | 定量分析方法及び定量分析装置 | |
| CN206114517U (zh) | 红外油烟监测系统 | |
| JPS6325534A (ja) | Ｉｃｐ発光分析装置 | |
| JPH10153554A (ja) | Ｉｃｐによる形態別元素分析方法 | |
| JPH04244946A (ja) | 原子吸光分光光度計 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040305 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040420 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040617 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040810 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040830 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3593470 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080903 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080903 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090903 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090903 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100903 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100903 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110903 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120903 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130903 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |