JPS6325535A - Ｉｃｐ発光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明はＩＣＰ（高周波誘導結合プラズマ）発光分析装
置に関する。

（ロ）従来技術とその問題点 一般に、ＩＣＰ発光分近装置では、溶液試料を試料吸い
上げ管を介してネブライザに導びき、このネブライザで
霧化された試料をプラズマトーチ内に導入して試料をプ
ラズマ発光させ、試料から放射された光を分光器で各元
素のスペクトル先に分光し、分光した各スペクトル強度
を測定することにより試料に含まれる各元素の定性、定
量等の分析を行なう。

ところで、溶液試料を分析するにあたっては、まず、純
粋等のリンス液を使用して試料吸い上げ管からプラズマ
トーチまで間の試料導入系をクリーニングし、次に、分
析対象となる溶液試料をリンス液として試料導入系に導
いて試料導入系を安定化させる。そして、試料導入系が
安定化した後、スペクトル強度を測定する。したがって
、溶液試料の吸い上げを開始してから実際にスペクトル
強度を測定するまでにはある程度の時間がかかる。

このため、従来は、その間に要する時間をタイマーで監
視したり、目視で確ｘするなどしてスペクトル強度の測
定開始のタイミングを設定していた。

一方、分析ずへき溶液試料はイ、ブライザの負圧によっ
て吸い上げられるが、ネブラ、イザを取り替えた場合に
は、ネブライザには製品ごとに特性のばらつきがあるの
で、これに伴なって吸い上げ速度が異なってくる。その
ために、ネブライザを取り替えた場合には、その都度タ
イマーの設定時間を変更する必要が生して分析操作が煩
雑となっていた。

また、溶液試料の導入にペデスタリソクポンプ等の定量
ポンプを使用する場合には、経時的に圧送量が変化する
ので、上記と同様に、タイマーの設定時間を変更ｌ、直
す必要があった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、ネブライザを取り替えたり、定量ポンプを使用する
など、溶液試料の吸い上げ速度が各試料ごとに異なって
いる場合においても、スペクトル強度の測定開始のタイ
ミングを自動的に設定できるようにすることを目的とす
る。

（ハ）問題点を解決するための手段 本発明のＩＣＰ発光分析装置は、上記の目的を達成する
ために、溶液試料を霧化するネブライザに接続された試
料吸い上げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入し
た気泡を検出するフォトインクラブタ等の気泡検出手段
を設けるとともに、この気泡検出手段からの気泡検出信
号に基づいて測定開始時間を算出する時間算出部と、こ
の時間算出部で算出された測定開始時間がセットされ、
このセットされた時間かタイムアツプすると測定開始信
号を出力するタイマー部とを備えた構成とした。

（ニ）作用 通常、純粋等のリンス液から分析対象となる溶液試料に
入れ換えると、その入れ換え時に試料吸い上げ管の一端
が液中から引き上げられるので、その際、試料吸い上げ
管内に気泡が混入する。したがって、本発明のＩＣＰ発
光分升装置では、この気泡混入の現象を積極的に利用す
る。

すなわち、試料吸い上げ管に気泡が混入すると、それが
気泡検出手段で検出される。たとえば、気泡検出手段が
フォトインタラプタの場合には、発光素子と受光素子と
の間に気泡が介在すると、光量が変化するので、その光
量変化に対応した検出信号が出力される。溶液試料の吸
い上げ開始のタイミングは予め分かっているので、この
検出信号を受信すれば、吸い上げ開始から気泡が検出さ
れるまでの時間が分かる。したがって、時間算出部は、
これらのデータから溶液試料の吸い上げ速度を算出し、
その吸い上げ速度に基づいて測定開始時間を算出する。

そして、時間算出部で算出された測定開始時間がタイマ
ー部にセットされる。このセットされた時間がタイムア
ツプすると、タイマー部から測定開始信号が出力される
ので、この信号に応答してスペクトル強度の測定が開始
される。

（ホ）実施例 第１図は、本発明の実施例に係るＩＣＰ発光分析装置の
全体構成を示すブロック図である。同図において、符号
ｌはＩＣＰ発光分析装置を示し、２はリンス液として使
用される純水、４は分析対象となる曳数の溶液試料、６
は純水２と各溶液試料４を交互にサンプリングするため
のオートサンプラ、７はこのオートサンプラ６を駆動す
る駆動囲路である。また、８は溶液試料４をプラズマ発
光させるプラズマ発光ヂ、１０はプラズマを維持するた
めの高周波磁界を発生する誘導コイル、１２は溶液試料
４を霧化するネブライザ、１４はネブライザ１２で霧化
された試料の雰囲気を安定化させるためのヂエンバ、１
６はネブライザ１２に接続されたテフロン製の試料吸い
上げ管である。

そして、この実施例のＴＣＰ発光分叶装置Ｉでは、試料
吸い上げ管１６の途中に、この試料吸い上げ管１６内に
混入した気泡を検出する気泡検出手段としてのフォトイ
ンクラブタ１８が設けられている。すなわち、このフォ
トインタラプタＩ８は、第２図に示すように、断面コの
字状のケース２０に発光ダイオードを有する発光部２２
とフォトダイオードを有する受光部２・１とが所定の間
隔を存して対向配置されてなり、発光部２２と受光部２
４との間に試料吸い上げ管１６が挿通されている。

２２はフォトインタラプタ１８からの検出信号を予め設
定された基準値と比較し、検出信号が基め値以下の場合
に気泡混入を知らせる信号を出力するコンパレータ、２
８はプラズマトーチ８へ送出されるキャリアガス、冷却
ガス、プラズマガスの各ガス流量を制御するガスコント
ローラである。

３０はプラズマトーチ８で発光された光を各元素のスペ
クトル光に分光する分光器、３２は分光器３０で分光さ
れたスペクトル光を検出する光電子増倍管等の光検出器
、３４は光検出器３２からの出力信号を増幅する増幅器
、３６は増幅器３４の出力をデジタル化するＡ／Ｄ変換
器、３８はＡ／Ｄ変換された入力データに基づいてスペ
クトル強度を測定するとともに、駆動回路７やガスコン
トローラ２８等の各部を制御する測定制御部である。そ
して、プラズマトーチ４で発光された光は分光器３０で
各元素のスペクトル光に分光され、分光されたスペクト
ル光が光検出器３２で検出される。光検出器３２からの
出力は、増幅器３４で増幅された後、Ａ／Ｄ変換器３６
でＡ／Ｄ変換されて測定部３８に入力され、その入力デ
ータに基づいてスペクトル強度か４１す定される。

４０は測定制御部３８て測定されたスペクトル強度のデ
ータを記憶するととらに、試料吸い上げ管１６の先端部
からフォトインクラブタ１８までの距離Ｌ１、フォトイ
ンクラブタ１８からネブライザ１２まての距離り７、一
定ガス流量の下でのネブライザ１２からプラズマトーチ
８内部への試料導入時間Ｔ３および試料がブラマズマト
ーヂ８上部に到達してから試料導入系全体が安定化する
に要する時間′ｒ４の各データが予め記憶されたメモリ
である。すなわち、上記の各距離Ｌｌ、Ｉ−２は容易に
測定することができ、また、試料導入時間Ｔ３は、ブラ
マズマトーチ８とチェンバ１４とは装置固在のものであ
るから、ガスコントローラ２８によってキャリアガスの
ガス流ｍを設定することで予め測定しておくことができ
、また、試料導入系の安定化時間Ｔ、は一義的に設定さ
れる。

４２はフォトインクラブタ１８から出力される気泡検出
信号に基づいて測定開始時間を算出する時間算出部、４
４はこの時間算出部４２で算出された測定開始時間がセ
ットされ、このセットされた時間がタイムアツプすると
測定開始信号を出力するタイマー部である。

次に、本発明のＩＣＰ発光分析装置１における測定開始
時間の設定動作について、第３図を参照して説明する。

一つの溶液試料４を分近するにあたっては、測定制御部
３８からガスコントローラ２８に制御信号が与えられる
と、ガスコントローラ２８は、この制御信号に応じてプ
ラズマトーチ８に供給されるキャリアガス、冷却ガス、
プラズマガスの各ガス流量を所定値に設定する。

次に、測定制御部３８から駆動回路７に駆動信号が与え
られると、駆動回路７はオートサンプラ６を動作させて
試料吸い上げ管１６を純水２中に浸漬する。これにより
、純水がリンス液として吸い上げられ、試料吸い上げ管
１６からプラズマトーチ８まで間の試料導入系がクリー
ニングされる。

続いて、測定制御部３８から駆動回路７に駆動信号が与
えられると、駆動回路７はオートサンプラ６を動作させ
て試料吸い上げ管１６を一つの溶液試料４中に浸漬する
ので、溶液試料４の吸い上げが開始される。この吸い上
げ開始のタイミングは、駆動回路７からオートサンプラ
６に与える駆動信号が測定制御部３８にフィードバック
されろことにより、測定制御部３８に認識される。また
、純粋２から溶液試料４に入れ換わる時点で、試料吸い
上げ管１６の端部が液中から引き上げられるので、この
ときに試料吸い上げＷ２Ｂ内に気泡が混入する。

溶液試料４はネブライザＩ２の負圧によって試料吸い上
げ管１６に沿って吸い上げられてネブライザ１２で霧化
される。その際に、試料吸い上げ管１２内に混入した気
泡ら溶液試料４とともにネブライザ１２に向かって移動
する。そして、第２図に示すように、その移動の途中で
気泡４６がフォトインクラブタ１８の発光部２２と受光
部２４との間に介在することになる。発光部２２と受光
部２４との間に気泡４６が介在すると、光の透過率が低
下して受光量が減少するので、フ十トインタラブダ１８
からはその光量変化に対応した光検出信号が出力され、
この光検出信号がコンパレータ２６に加わる。コンパレ
ータ２６には予め基準値が設定されており、入力された
光検出信号のレベルが基準値よりも低下した場合には、
気泡混入を知らせる信号が出力される。このコンパレー
タ２６からの出力は測定制御部３８に与えられる。測定
制御部３８は、コンパレータ２６からの信号を入力する
と、吸い上げ開始のタイミングは既に分かっているので
、その時点からフォトインクラブタＩ８で気泡が検出さ
れるまでの時間Ｔ１をへ１１定する。続いて、測定制御
部３８は、上記の時間Ｔ８のデータとともに、メモリ４
０に予め記憶されている試料吸い上げ管１６の先端部か
らフォトインクラブタ１８までの距離り、フォトインタ
ラプタＩ８からネブライザ１２までの距ＭＬ、、ガスコ
ントローラ２８で設定された一定ガス流量の下でのネブ
ライザ１２からプラズマトーチ８内部への試料導入時間
Ｔ３および試料導入系の安定化時間Ｔ４の各データを時
間算出部４２に転送する。

時間制御部４２は、これらのデータに基づいて測定開始
時間Ｔを算出する。すなわち、溶液試料４の試料吸い上
げ速度をＶとすると、 Ｖ＝Ｌ、／Ｔ。

であるから、フォトインクラブタＩ８が気泡を検出して
からネブライザＩ２に到達するまでの時間をＴ、とする
と、 Ｔ　ｔ　＝　Ｉ−ｔ　／　Ｖ　＝　Ｔ　、・Ｌ、／Ｌ１
したがって、フォトインタラプタ１８により気泡が検出
されてから測定開始までの時間Ｔは、Ｔ　”　Ｔ　＋・
Ｌｔ　／　ｒ−＋　＋　Ｔ　３　＋　Ｔ　４となる。

そして、時間算出部４２で算出された上記の測定開始時
間Ｔがタイマー部４４にセットされる。

このセットされた時間Ｔかタイムアツプすると、タイマ
ー部４４から測定開始信号が出力され、この測定開始信
号が測定制御部３８に加わる。この信号に応答して測定
制御部３８は、スペクトル強度の測定を開始する。した
がって、溶液試料４の吸い上げ速度が各試料ごとに異な
っているような場合においても、スペクトル強度の測定
開始のタイミングが常に自動的に最適値に設定されるこ
とになる。

なお、この実施例では、気泡検出手段としてフォトイン
クラブタ１４を使用しているが、これに限定されるもの
ではなく、その池、たとえば、試料吸い上げ管１２の外
壁に対向電極をそれぞれ形成し、両対向電極間に電圧を
印加して誘電率変化を測定するとか、あるいは、試料吸
い上げ管内に電極を突出させて電流変化を測定するなど
により、気泡混入を検出することら可能である。

（へ）効果 以上のように本発明によれば、ネブライザを取り替えた
り、定量ポンプを使用するなど、溶液試料の吸い上げ速
度が各試料ごとに異なっているような場合においても、
スペクトル強度の測定開始のタイミングが自動的に設定
されるようになる。

したがって、従来のように、分析ごとにタイマーを設定
し直す必要がなくなるので、分析操作の煩雑さが解消さ
れる等の優れた効果が発揮される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例のＩＣＰ発光分析装置の全体構
成を示すブロック図、第２図はフォトインクラブタを試
料吸い上げ管に配置した状態を示す断面図、第３図はｒ
ＣＰ分析時の試料導入のタイミングを示す説明図である
。 １・・・［ＣＰ発光分析装置、４・・・溶液試料、１２
・・・ネブライザ、１８・・・気泡検出手段（フォトイ
ンクラブタ）、４２・・・時間算出部、４４・・・タイ
マー部、４６・・・気泡。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）溶液試料を霧化するネブライザに接続された試料
   吸い上げ管の途中に、この試料吸い上げ管内に混入した
   気泡を検出する気泡検出手段を設けるとともに、 この気泡検出手段からの気泡検出信号に基づいて測定開
   始時間を算出する時間算出部と、 この時間算出部で算出された測定開始時間がセットされ
   、このセットされた時間がタイムアップすると測定開始
   信号を出力するタイマー部と、を備えることを特徴とす
   るＩＣＰ発光分析装置。