JPH08145892A - Ｉｃｐ発光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】往復動送液ポンプ５の動作により、吸入され
た、試料は試料導入部８を通過して一定時間後にプラズ
マ４に達して発光し、検知部１０で検知される。往復動
送液ポンプ５の動作時刻と、試料の発光が検知された時
刻は中央制御部１３によりモニタされ、試料の吸入から
発光が検知されるまでの時間ｔが算出され、記憶部１４
に記憶される。次回の測定では、往復動送液ポンプ５の
動作より時間ｔ＋ｔ１後に発光の測定が開始するように
中央制御部１３により制御される。 【効果】往復動ポンプによる少量の試料導入でも、発光
の消失後に測定が開始されるという不都合がなくなり、
正確なデータが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＩＣＰ、すなわち、誘導
結合プラズマに試料を導入し、試料の発光を測定するこ
とによって、試料中の元素の分析を行うＩＣＰ発光分析
装置に係り、特に、間歇的に動作する往復動送液ポンプ
により試料導入を行う装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】高周波誘導プラズマ発光分析装置は、高
周波誘導によって生成された高温のプラズマに、試料を
導入し発光分析を行う装置である。一般にプラズマはプ
ラズマトーチと呼ばれる石英管にアルゴンなどのガスを
流し、これを取り巻く高周波コイルに高周波を流すこと
により生成される。高周波コイルを流れる高周波の出力
は、高周波電源より供給される。試料を吸入する手段で
ある試料吸入管より吸入された試料は試料導入部で霧状
になりプラズマへ送られる。プラズマの温度は、通常、
数千度から一万度であるため、ここで試料中の元素に固
有の波長において発光が起きる。この時の発光は検知部
に導入され、ここで回折格子とスリットにより目的波長
の光を選びだし、光電子増倍管によって発光強度が測定
される。通常は、一つの波長について数秒から数分間に
わたり発光強度の測定が行われ、得られた値がデータ処
理部で濃度などに換算される。なお、以上説明した高周
波誘導プラズマ発光分析装置の構成については、原口著
「ＩＣＰ発光分析の基礎と応用」（講談社，１９８６
年）などに述べられている。

【０００３】試料導入部には一般にネブライザと呼ばれ
る霧化器が用いられており、狭い流路に高速でガスを流
し、ここに試料溶液を導入して霧化する。試料吸入管か
らの試料の吸入は、ネブライザにガスを流したときに生
じる負圧により自然吸引される。しかし用いる溶液試料
の粘性が高い場合、及び超音波ネブライザ，水素化物発
生装置，フローインジェクション装置などの付属装置を
接続して用いる場合には、自然吸引では試料吸入が困難
となるため、ポンプによる強制吸入を行う。これに用い
られるポンプは、一般にペリスタルティックポンプと呼
ばれる定流量送液ポンプである。このポンプは測定操作
中は常に動作しており、試料が一定の流量で吸入され続
ける。

【０００４】通常の操作では、まず試料吸入管に試料を
セットすることにより試料溶液が吸入され、試料導入部
よりプラズマに導入されて発光が生じる。試料の吸入開
始後、一定の十分な時間が経過して発光が安定したとこ
ろで、発光強度の測定が開始される。試料の吸入開始か
ら、試料がプラズマに到達し、発光強度の測定を開始で
きるようになるまでの時間は短くても数秒かかる。また
付属装置の接続により、これの通過に長時間を要する場
合では、数分あるいはそれ以上の時間がかかる。このた
め、試料吸引の開始時間より一定時間の経過後に、測定
者が発光強度の測定を開始する操作を行う。あるいはあ
らかじめスタートボタン投入から一定時間後に発光強度
の測定が開始されるように装置に指定入力しておき、試
料吸引開始と同時にスタートボタンを投入する必要があ
る。またオートサンプラによる自動測定を行う場合は、
オートサンプラのノズルが目的の試料にセットされた時
刻から一定時間後に発光強度の測定が開始される。

【０００５】いずれの場合も、ぺリスタルティックポン
プによる試料吸引を行う場合は、ペリスタルティックポ
ンプは常時動作しているため、試料吸引から、測定が開
始され、さらに測定が終了するまで、試料が連続的に供
給されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術におい
て、ペリスタルティックポンプにより試料導入を行う場
合には、試料吸入管より試料が吸入され、付属装置を通
過し、プラズマに導入され、発光の測定が終了するま
で、常に試料の吸引が行われるため、多量の試料を必要
とした。これを改善し、少量の試料で測定する方法とし
ては、ペリスタルティックポンプにより常に一定流量の
試料を供給する代わりに、間歇的に動作する往復動送液
ポンプにより、少量の限定された試料を送液する方法が
ある。

【０００７】しかし、この方法を用いると、プラズマに
導入される試料量がわずかであるため、試料の発光が生
じている時間が短くなり、測定開始時間を適切に設定し
ないと、発光の測定が適切に行われない危険性がある。
すなわち、前述のように、ペリスタルティックポンプに
より試料が連続的に供給される場合は、試料吸引開始か
ら一定の十分な時間をとった後に発光強度の測定を開始
すれば、安定した発光のもとで測定が可能である。この
とき試料は連続的に供給されているため、試料吸入開始
から発光強度の測定開始までを必要以上に長く設定した
としても、データに影響はない。しかし、往復動送液ポ
ンプを使用した場合は、供給される試料が限られてお
り、これに応じて試料の発光は一定時間で消失する。こ
のため試料吸入開始から発光強度の測定開始までの時間
は、最適な値に、正確に設定する必要がある。仮に試料
吸入開始から発光強度の測定開始までを必要以上に長く
設定した場合には、発光が消失した後に、発光強度の測
定が開始され、測定データの正確さが失われるという危
険性が生じる。前述のように、あらかじめスタートボタ
ン投入から一定時間後に発光強度の測定が開始されるよ
うに装置に指定入力しておき、ポンプの動作開始と同時
にスタートボタンを投入する方法を用いたとしても、人
為的なボタン投入は時間的な誤差が大きいため、測定の
再現性が極端に低下する。このため往復動ポンプの使用
による測定は、他の測定に比べて測定の信頼性が低下す
る。

【０００８】本発明の目的は、往復動ポンプの使用時に
生じるデータの正確さの低下を改善し、測定の信頼性を
向上させることにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明では、上記目的を
達成するために、試料吸入開始から発光強度の測定開始
までの時間を、最適かつ正確に設定する機能をＩＣＰ発
光分析装置に付加した。ここで、往復動ポンプ使用時に
おける試料吸入開始とは、試料吸入管を試料にセットし
た時刻あるいはオートサンプラのノズルが試料にセット
された時刻ではなく、往復動ポンプが動作した時刻と一
致するものである。このため請求項１および２では、往
復動ポンプを用いて試料の発光を測定するＩＣＰ発光分
析装置において、往復動送液ポンプの動作から一定時間
後に発光の測定を開始する機能を付加した。請求項３で
は、さらにこの一定時間を定めるために、まず往復動ポ
ンプの動作開始から、発光強度が検知されるまでの時間
を記憶し、次の測定からはこの一定時間あるいはこれに
さらに別の一定時間を加えた時間後に、測定を開始する
機能を付加した。

【００１０】

【作用】請求項１および２で採用した機能により、往復
動ポンプの動作により一定量の試料が吸入され、これが
プラズマに導入され発光が生じている時間に、発光強度
の測定が開始される。これにより、往復動ポンプによる
少量の試料導入においても、発光の消失後に測定が開始
されるという不都合がなくなり、正確なデータが得られ
る。また、請求項３で採用した機能により、試料吸引か
ら発光強度の測定までの最適な時間が設定されるので、
不適切な時間設定によるデータ不良がなくなる。

【００１１】

【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。図１は
本発明の一実施例を構成する高周波誘導プラズマ発光分
析装置のブロック図である。プラズマトーチ１にはアル
ゴンガスが流れ、これを取り巻く高周波コイル２に高周
波電源３からの高周波が供給されることによって、プラ
ズマ４が生成される。試料溶液は往復動送液ポンプ５の
動作により試料吸入管６より吸入される。一方、試料吸
入管には、ペリスタルティックポンプ７より、精製水が
常に流入している。このため吸入された試料溶液は、精
製水に押され、試料導入部８に導かれ、ここでで霧状に
なりプラズマへ送られる。往復動送液ポンプの動作は、
ポンプ制御部９により制御されている。プラズマからの
試料中の元素による発光は検知部１０に導入され、ここ
で発光強度が測定される。得られた信号はデータ処理部
１１で濃度などに換算される。プラズマトーチを流れる
ガスおよび試料導入部で試料の霧化に用いられるガスの
流量はガス制御部１２により制御されている。また高周
波出力，ガス流量などの測定条件は中央制御部１３によ
ってコントロールされている。

【００１２】ここで往復動送液ポンプ５の動作により、
試料が吸入されると、試料は試料導入部８を通過して一
定時間後にプラズマ４に達して発光し、これが検知部１
０において検知される。往復動送液ポンプ５の動作時刻
は、ポンプ制御部９の動作信号により中央制御部１３に
よりモニタされている。また、試料の発光が検知された
時刻も中央制御部１３によりモニタされており、これに
よって試料の吸入から発光が検知されるまでの時間ｔが
算出され、記憶部１４に記憶される。次回の測定におい
ては、往復動送液ポンプ５の動作より時間ｔ＋ｔ１後に
発光の測定が開始するように中央制御部１３により制御
される。ここでｔ１はある一定の時間である。

【００１３】試料として銅を含む溶液を測定した場合
の、検知部で得られる発光強度の時間変化を図２に示
す。図２では、往復動送液ポンプの動作時刻を時間０と
し、波長３２４.７５４ｎｍ における発光強度の時間変
化を示している。往復動送液ポンプの動作から一定時間
経過すると発光強度は当初のレベルより次第に増加し、
ある値となり安定する。さらにある時間が経過すると次
第に強度が減少し、もとのレベルに戻る。ここで往復動
送液ポンプの動作時刻から、発光強度が一定値より高く
なるまでの時間ｔが検知され、メモリに記憶される。次
の測定では、時間ｔよりさらに一定時間ｔ２だけ経過し
て発光強度が安定したところで発光の測定が開始され、
この発光の測定は時間ｔ２だけ継続される。これによ
り、発光強度の測定は、最適な時間に行われ、精度の高
いデータが得られる。

【００１４】往復動ポンプから吸入される試料の量によ
っては、図３に示すような発光強度が得られることもあ
る。この場合は往復動ポンプの動作時刻から、発光強度
が一定値より高くなるまでの時間ｔが検知され、メモリ
に記憶される。次の測定では往復動送液ポンプの動作か
ら時間ｔ＋ｔ１（但しｔ１＝−ｔ３，ｔ３＞０）後に発
光の測定が開始され、時間ｔ４だけ継続される。時間ｔ
４の間に取り込まれた発光強度の最高値がデータとして
用いられる。これにより、少量の試料の測定において
も、試料の発光を的確に捕らえることができるので、正
確なデータを得ることができる。

【００１５】

【発明の効果】本発明によれば、往復動送液ポンプを用
い少量の試料を導入した場合でも、発光強度の測定開始
の時間が、最適な値に、正確に設定されるので、往復動
ポンプの使用時に生じるデータの正確さの低下を改善
し、測定の精度を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を構成する高周波誘導プラズ
マ発光分析装置のブロック図。

【図２】本発明の一実施例における銅を含む溶液の測定
における発光強度の時間変化の特性図。

【図３】本発明の一実施例における銅を含む溶液の測定
における発光強度の時間変化の特性図。

【符号の説明】

１…プラズマトーチ、２…高周波コイル、３…高周波電
源、４…プラズマ、５…往復動送液ポンプ、６…試料吸
入管、７…ペリスタルティックポンプ、８…試料導入
部、９…ポンプ制御部、１０…検知部、１１…データ処
理部、１２…ガス制御部、１３…中央制御部、１４…記
憶部。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】間歇的に動作する往復動送液ポンプを動作
   させる機能を有し、前記往復動送液ポンプにより試料溶
   液を発光部に導入し、試料の発光を測定するＩＣＰ発光
   分析装置において、前記往復動送液ポンプの動作時刻か
   ら一定時間後に発光の測定を開始する制御部を有するこ
   とを特徴とするＩＣＰ発光分析装置。
2. 【請求項２】請求項１において、前記往復動送液ポンプ
   を制御するポンプ制御部からの動作信号により、一定時
   間後に発光の測定を開始する機能を有するＩＣＰ発光分
   析装置。
3. 【請求項３】間歇的に動作する往復動送液ポンプを動作
   させる機能を有し、前記往復動送液ポンプにより試料溶
   液を発光部に導入し、試料の発光を測定するＩＣＰ発光
   分析装置において、前記送液ポンプの動作時刻から、特
   定波長における発光が検知されるまでの時間ｔを記憶す
   る機能を有し、次回の送液ポンプの動作より、時間ｔ後
   に、もしくは一定時間ｔ1を加えたｔ＋ｔ1後に発光の測
   定を開始する機能を有することを特徴とするＩＣＰ発光
   分析装置。