CN110618108A - 一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统及方法，所述检测系统包括冷肼预浓缩装置、赫里奥特气体池、两个垂直腔面发射激光二极管、两个光电探测器、信号处理系统以及控制系统。本发明利用冷肼预浓缩装置去除了呼出气体中水分的干扰，提高了待测气体浓度，利用近红外可调谐半导体吸收光谱测量系统实现死腔气和肺泡气的在线实时检测，同时，能够实时获得不同呼吸阶段丙酮气体含量，具有更高的检测精度和灵敏度。

Description

一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统及方法
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统及方法。
背景技术
身体或血流的某些代谢物及化学物质在肺泡进行血液循环系统与肺循环系统的交换，导致呼出气体组分及浓度可以反映人体代谢机能及疾病状态，人体呼出气体中的挥发性化学物质(VOCs)的测量是一种极具潜力的无创检测技术。丙酮气体是糖尿病人呼出的标志性VOCs气体，健康人群大概呼出0.3-0.9ppm，糖尿病人一般大于1.8ppm，人体呼出丙酮气体浓度分析是实现糖尿病快速诊断的新方法。这种新方法适合在健康人群中对先兆病人进行筛查，因此受到越来越多的重视。然而，呼出气体中特征VOCs浓度一般在ppm量级及以下，气体成分复杂并且有上百种之多，除了稳定的分子还有自由基，同时受环境气体干扰较大，影响了测量精度，目前常用的激光光谱法很难将这些干扰分子区分开来。此外，疾病标志物含量极低，种类多，迫切需要开发高灵敏度、强特异性以及高信噪比的检测方法。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统，以解决现有装置光谱特征识别较难，检测灵敏度低，响应时间长的问题。
本发明的目的之二在于提供一种呼出气体中内源性丙酮的检测方法。
本发明的目的之一是通过以下技术方案实现的：一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统，包括：
冷肼预浓缩装置，用于去除呼出气体中的水分，从而排出浓缩的丙酮气体分子，在所述冷肼预浓缩装置的前端设有吹气口；
赫里奥特气体池，为密闭腔体，在腔体的两端各自设有带通光孔的高反射率凹面镜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口、压力监测口以及压力控制口，所述进气口与所述冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述出气口和压力控制口处均设有真空泵，在所述压力监测口处设有气体压力传感器；
两个垂直腔面发射激光二极管，均设于所述赫里奥特气体池的左侧，两个垂直腔面发射激光二极管由激光驱动器控制，并产生中心波长分别为1579.57nm和1669.73nm的激光，两束激光可同时射入到赫里奥特气体池中；
两个光电探测器，均设于所述赫里奥特气体池的右侧，用于分别检测透过赫里奥特气体池后对应激光的光信号强度；
信号处理系统，用于根据检测的光信号强度变化计算得到赫里奥特气体池中二氧化碳和丙酮浓度各自随时间变化的情况，并根据二氧化碳浓度信息实时分辨出肺泡气和死腔气，从而分别得到对应肺泡气和死腔气的丙酮气体浓度；
控制系统，用于控制对应真空泵将赫里奥特气体池中的气体排出。
冷肼预浓缩装置内的温度为-30℃，所述吹气口处设有HDPE吹嘴和过滤器。
所述赫里奥特气体池为直径为4cm、长度为20cm的圆柱形不锈钢腔体，在所述垂直腔面发射激光二极管与赫里奥特气体池之间设有楔形窗。
用于二氧化碳检测的垂直腔面发射激光二极管的输出波长在1578～1583nm内可调谐，用于丙酮气体检测的垂直腔面发射激光二极管的波长在1667～1673nm内可调谐，垂直腔面发射激光二极管的工作电流均小于10mA，功率均不超过10mw。
两束激光分别在赫里奥特气体池的两个高反射率凹面镜之间进行连续反射后，光程可达20m。
本发明的目的之二是这样实现的：一种呼出气体中内源性丙酮的检测方法，包括以下步骤：
a、设置上述的检测系统；启动所述检测系统，通过控制系统将赫里奥特气体池抽至真空-50kPa，受试者通过吹气口将肺部气体呼入冷肼预浓缩装置中，气体经冷肼预浓缩装置除去水分干扰后进入赫里奥特气体池中；
b、通过激光驱动器驱动两个垂直腔面发射激光二极管分别产生并发射锯齿波信号的光束，所锯齿波信号加载有正弦波，两光束穿过赫里奥特池后各自聚焦到对应的光电探测器，光电探测器将所得的信号输送至信号处理系统进行分析处理；
c、信号处理系统通过锁相放大器提取二次谐波信号的幅值，并计算得到气体中二氧化碳和丙酮浓度各自随时间变化的波形图，根据二氧化碳的波形图自动判定出肺泡气和死腔气，从而分别得到对应肺泡气和死腔气的丙酮气体浓度；
d、控制系统控制对应真空泵，将气体排出，进行下一个周期的测量。
测量前需测定赫里奥特气体池中充入氮气后所产生的二次谐波的幅值，并计算出氮气的吸收作为背景扣除。
在测量过程中，需监测赫里奥特气体池内的压力和温度，并保持赫里奥特气体池的压力和温度为预先设定的目标值。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)肺泡气中二氧化碳浓度比混合有死腔气的呼出气体样本中的浓度要高出两到三倍，本系统利用近红外可调谐吸收光谱测量系统，根据二次谐波光谱分析获得的二氧化碳浓度信息，根据CO2气体含量变化实现死腔气和肺泡气的在线实时检测，可准确判断受试者呼出气体的不同阶段，能够区分出不同呼吸阶段中丙酮含量，有助于提高特征分子测量精度。
(2)通过可调谐半导体吸收光谱技术在近红外区实现了丙酮气体含量的在线精确测量。
(3)通过长光程波长调制中的二次谐波技术，可以实现μs级响应时间，ppb量级测量精度。
(4)通过冷肼浓缩系统，排除了大量水汽的干扰，提高了待测痕量特征气体分子的浓度，进一步提高了检测灵敏度。
(5)可调谐半导体吸收光谱技术结合低成本、低功率的垂直腔面发射激光二极管，具有信噪比高、成本低、体积小、功耗低、响应快等优点，具备发展成便携仪器的潜力。
附图说明
图1为本发明检测方法流程图。
图2为基于可调谐半导体吸收光谱技术的人体呼出丙酮测量系统的结构示意图。
图3为人体正常呼吸周期的二氧化碳浓度变化波形图。
图4为赫里奥特气体池内部光束路径示意图。
图5为赫里奥特气体池的两片凹面镜光斑分布图。其中，内圈为中心波长1669.73nm的激光光斑，外圈为中心波长1579.57nm的激光光斑，图5中1，2为入光孔，3，4为出光孔。
图6为光电探测器接收到的锯齿波和处理后的二次谐波示意图。
图2中：1、赫里奥特气体池；2、高反射率凹面镜；3、吹气口；4、出气口；5、压力控制口；6、压力监测口；7、第一激光二极管；8、光隔离器；9、第一光电探测器；10、控制系统；11、冷肼预浓缩装置；12、激光驱动器；13、信号处理系统；14、第二激光二极管；15、第二光电探测器；16、进气口。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，本发明呼出气体中内源性丙酮的检测系统包括肺泡气检测和丙酮气体测量两个部分，具体结构包括：
冷肼预浓缩装置11，其内部温度为-30℃，用于去除呼出气体中的水分，从而排出浓缩的丙酮气体分子，在冷肼预浓缩装置的前端设有吹气口3，吹气口3处设有HDPE吹嘴和过滤器。
赫里奥特气体池1，为直径为4cm，长度为20cm的圆柱形不锈钢密闭腔体，腔体的两端为带有直径5mm通光孔的高反射率凹面镜2，可以对腔内的光束进行多次的反射，提高光程，在腔体上设有供呼出气体进入的进气口16，进气口通过导管与-30℃的冷肼预浓缩装置11相连通，可以去除呼出气体中水分的干扰，达到一定的浓缩效果。在腔体上还设有供呼出气体排出的出气口4、控制腔体内气压的压力监测口6以及压力控制口5，在进气口16、出气口4和压力控制口5处均设有单向阀，在出气口4和压力控制口5处均设有真空泵。在压力监测口6设有气体压力传感器，气体压力传感器连接单片机，单片机控制继电器以及一个抽气系统，当腔体内的气压达到所设置的目标值时，压力传感器传出电信号到控制系统10中的单片机来控制继电器闭合，使电机转动，抽气系统运行，保持腔内部的气压值为设定好的目标值，当腔内的气压达不到设定的目标值时该抽气系统不工作。
第一激光二极管7为发射中心波长为1579.57nm激光的垂直腔面发射激光二极管，设于赫里奥特气体池1的左侧外缘，用于检测呼出二氧化碳的浓度，利用激光驱动器12电流调谐得到锯齿波信号，驱动垂直腔面发射激光二极管输出在一定的范围进行波长扫描、中心波长为1579.57nm的光束，锯齿波信号加载10kHz高频正弦波，用于锁相放大器的二次谐波解调。第一光电探测器9，设于赫里奥特气体池1的右侧，用于接收透过赫里奥特气体池的由
第一激光二极管7发出的中心波长为1579.57nm的光信号。
第二激光二极管14为发射中心波长为1669.73nm激光的垂直腔面发射激光二极管，设于赫里奥特气体池1的左侧内缘，用于检测呼出气体中丙酮的浓度，利用激光驱动器12电流调谐得到锯齿波信号，驱动垂直腔面发射激光二极管输出在一定的范围进行波长扫描、中心波长为1669.73nm的光束，锯齿波信号加载10kHz高频正弦波，用于锁相放大器的二次谐波解调。第二光电探测器15，设于赫里奥特气体池1的右侧，用于特定的接收透过赫里奥特气体池1的第二激光二极管14发出的中心波长为1669.73nm的光信号。
在垂直腔面发射激光二极管和赫里奥特气体池之间设有光隔离器8，其采用基于法拉第旋转的非互易性原理的光隔离器，是一种只允许单向光通过的无源器件，能够将可能反射回来的光进行很好的隔离，以避免反射光馈入激光器造成损伤。
信号处理系统13，用于根据提取锁相放大器解调出来的二次谐波的幅值，计算得到气体中二氧化碳浓度和丙酮的浓度，并根据二氧化碳浓度信息实时判定肺泡气和死腔气，以得到对应肺泡气阶段的丙酮的浓度，提高检测的灵敏度和准确性。
控制系统10根据检测结果以及气体压力传感器的信号控制对应真空泵，将气体排出，并在整个检测过程中控制腔体内的温度和压力稳定。
实施例2
本发明的检测过程为：首先，打开吹气口3的单向阀，受试者通过一次性吹嘴将肺部气体呼入到冷肼预浓缩装置11中，去除呼出气体中的水分，然后气体将进入赫里奥特气体池1中。第一激光二极管7和第二激光二极管14在激光驱动器12的驱动下发射两束准直激光光源，所产生的激光被调制之后在一定范围内扫描，这是可调谐半导体吸收光谱的关键核心技术。通过第一光电探测器9和第二光电探测器15以及信号处理系统和控制系统可以实现对呼出气体中的二氧化碳和丙酮同步在线检测。根据二氧化碳的波形图判断人体呼出气处在的阶段，进而得到丙酮的浓度进行检测分析。
其中，通过用气体压力传感器、单片机、继电器以及一个抽气系统组成一个控制腔内气体压强输出设备。当腔体内的气压达到所设置的目标值时，气体压力传感器传送电信号进入单片机，通过单片机来控制继电器闭合，使电机转动，抽气系统运行，保持腔内部的气压值为设定好的目标值，当腔内的气压达不到设定的目标值时该输出设备不工作。
本发明测量原理基于背景扣除法。在开始测量之前要测出高纯氮气进入赫里奥特气体池的平均浓度，测量三次后取平均值，作为背景，然后进行样本测量。每次测量呼吸样本后，要用真空泵将样本抽出腔体，为防止残留，还需使用高纯氮气进行清洗。
根据可调谐半导体吸收光谱技术基本原理，计算出各次测量的样本吸收之后，需采用背景扣除法，得出被测二氧化碳和丙酮的实际吸收。根据测量的气体的吸收变化情况经过信号处理系统提取出二次谐波的幅值可以获得测二氧化碳和丙酮的浓度。
当激光经过赫里奥特池后，经过多次反射提高了有效光程，然后射出的光束通过光电探测器接受，激光二极管出射激光强度为I0，频率为v，在通过光程长度为L的待测气体后，在激光出射端检测得到其强度为It，该过程遵循朗伯-比尔定律，即：
It(v)＝I0(v)exp[-α(v)L] (1)
上式(1)中，α(v)为摩尔吸收系数，可写成：α(v)＝σ(v)Ν，其中σ(v)为吸收截面，N为待测气体的浓度。
当单色输出激光的中心频率vc被频率为ω的调制波调制时，它的某一瞬时的频率如下式所示：
v＝vc+δvcosωt (2)
上式(2)中，δv为调制幅度，经过待测气体吸收后的光强用It(vc)的余弦傅里叶级数可表示为：
二次谐波分量A能够通过锁相放大器测得：
上式(4)中，θ＝ωt。如果I0(v)、σ(v)和N都知道，那么上式便可得出结果。在理想情况下，上式可变为：
当x的绝对值远小于1时，ex≈1-|x|，因此，当气体池中的气体对光强吸收较小，即σ(ν)NL<<1时，上式可写为：
由此可看出，二次谐波分量直接与被检测气体的浓度N成正比。因此，对于可调谐半导体吸收光谱系统而言，在二次谐波分量A(vc)达到最大值时，保持此时的vc不变，锁相放大器输出一个直流电压，那么它的大小就正比于被检测气体的浓度。同时，高反镜反射率越高，光程越长，测量精度越高。当人体呼出气经过导管缓慢流入赫里奥特池时，根据呼出气体吸收系数的时间变化趋势，可以同时采集二氧化碳和丙酮气体，并根据二氧化碳的浓度变化情况对丙酮浓度的不同阶段进行区别，便于后期的分析。

Claims (8)

1.一种呼出气体中内源性丙酮的检测系统，其特征在于，包括：
冷肼预浓缩装置，用于去除呼出气体中的水分，从而排出浓缩的丙酮气体分子，在所述冷肼预浓缩装置的前端设有吹气口；
赫里奥特气体池，为密闭腔体，在腔体的两端各自设有带通光孔的高反射率凹面镜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口、压力监测口以及压力控制口，所述进气口与所述冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述出气口和压力控制口处均设有真空泵，在所述压力监测口处设有气体压力传感器；
两个垂直腔面发射激光二极管，均设于所述赫里奥特气体池的左侧，两个垂直腔面发射激光二极管由激光驱动器控制，并产生中心波长分别为1579.57 nm和1669.73 nm的激光，两束激光可同时射入到赫里奥特气体池中；
两个光电探测器，均设于所述赫里奥特气体池的右侧，用于分别检测透过赫里奥特气体池后对应激光的光信号强度；
信号处理系统，用于根据检测的光信号强度变化计算得到赫里奥特气体池中二氧化碳和丙酮浓度各自随时间变化的情况，并根据二氧化碳浓度信息实时分辨出肺泡气和死腔气，从而分别得到对应肺泡气和死腔气的丙酮气体浓度；
控制系统，用于控制对应真空泵将赫里奥特气体池中的气体排出。
2.根据权利要求1所述的呼出气体中内源性丙酮的检测系统，其特征在于，冷肼预浓缩装置内的温度为-30℃，所述吹气口处设有HDPE吹嘴和过滤器。
3.根据权利要求1所述的呼出气体中内源性丙酮的检测系统，其特征在于，所述赫里奥特气体池为直径为4 cm、长度为20 cm的圆柱形不锈钢腔体，在所述垂直腔面发射激光二极管与赫里奥特气体池之间设有楔形窗。
4.根据权利要求1所述的呼出气体中内源性丙酮的检测系统，其特征在于，用于二氧化碳检测的垂直腔面发射激光二极管的输出波长在1578~1583 nm内可调谐，用于丙酮气体检测的垂直腔面发射激光二极管的波长在1667~1673 nm内可调谐，垂直腔面发射激光二极管的工作电流均小于10 mA，功率均不超过10 mw。
5.根据权利要求1所述的呼出气体中内源性丙酮的检测系统，其特征在于，两束激光分别在赫里奥特气体池的两个高反射率凹面镜之间进行连续反射后，光程可达20m。
6.一种呼出气体中内源性丙酮的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、设置权利要求1~5任一检测系统；启动所述检测系统，通过控制系统将赫里奥特气体池抽至真空-50 kPa，受试者通过吹气口将肺部气体呼入冷肼预浓缩装置中，气体经冷肼预浓缩装置除去水分干扰后进入赫里奥特气体池中；
b、通过激光驱动器驱动两个垂直腔面发射激光二极管分别产生并发射锯齿波信号的光束，所锯齿波信号加载有正弦波，两光束穿过赫里奥特池后各自聚焦到对应的光电探测器，光电探测器将所得的信号输送至信号处理系统进行分析处理；
c、信号处理系统通过锁相放大器提取二次谐波信号的幅值，并计算得到气体中二氧化碳和丙酮浓度各自随时间变化的波形图，根据二氧化碳的波形图自动判定出肺泡气和死腔气，从而分别得到对应肺泡气和死腔气的丙酮气体浓度；
d、控制系统控制对应真空泵，将气体排出，进行下一个周期的测量。
7.根据权利要求6所述的呼出气体中内源性丙酮的检测方法，其特征在于，测量前需测定赫里奥特气体池中充入氮气后所产生的二次谐波的幅值，并计算出氮气的吸收作为背景扣除。
8.根据权利要求6所述的呼出气体中内源性丙酮的检测方法，其特征在于，在测量过程中，需监测赫里奥特气体池内的压力和温度，并保持赫里奥特气体池的压力和温度为预先设定的目标值。
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