CN111595786B - 基于光声效应的气体检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于光声效应的气体检测系统及方法，所述检测系统包括冷肼预浓缩装置、气体吸收腔、垂直腔面发射激光二极管、微针悬臂梁探测系统、信号处理系统以及控制系统。本发明利用冷肼预浓缩装置去除了待测气体中水分的干扰，提高了待测气体浓度，气体吸收光后通过光声效应激发出声信号，利用微针悬臂梁音叉测量其与吸收腔表面的相互作用力，获得光声信号强度并间接获得气体浓度及待测气体对特定波长红外光的吸收系数，具有更宽的响应频带、更高的检测精度和灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及气体检测技术领域，具体涉及一种基于光声效应的气体检测系统及方法。
背景技术
气体浓度的快速准确检测是安全生产、环境监测、工业控制等领域内必不可少的关键环节，在工业生产、医疗等诸多行业都有着广泛的应用。在医疗健康领域，人体呼出气体中的挥发性有机化学物质（VOC）的测量作为目前一种无创检测技术，适合于在健康人群中对先兆病人进行筛查，因此受到了越来越多的重视，相应的气体传感器研究也受到了极大地重视。
目前，现在的气体检测技术和方法，存在吸收池体积比较大，在样品量比较少的情况不易测得有效数据的问题。于此同时，一些大分子的有机气体由于吸收谱较宽，吸收系数比较小，吸收峰不明显，不容易测出有效的差量信号。此时，气体虽然对相应波段的光有强烈的吸收，但是无法产生有效的二次谐波，这种气体很难通过可调谐半导体吸收光谱和光声光谱技术测量出来，有一定的应用局限性。
光声效应描述的是光与物质之间的相互作用，当入射光激励源进行强度调制时，待测气体的周期性无辐射弛豫将使其温度呈现同频率周期性变化。当光源脉宽比较窄时会发生绝热膨胀，将热能转化为机械波，声波的主频为光调制频率。然而，以往的光声光谱系统主要采用石英音叉，灵敏度较低，因此如何利用光声效应实现气体的高灵敏度检测具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光声效应的气体检测系统及方法，以解决现有装置光谱特征识别较难，检测灵敏度低，响应时间长，光电传感器响应带宽有限的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种基于光声效应的气体检测系统，包括：
冷肼预浓缩装置，用于去除待测气体中的水分，从而获得浓缩的待测气体分子，在所述冷肼预浓缩装置的前端设有待测气体入口；
气体吸收腔，为密闭腔体，在腔体一端设有激光入射口，在激光入射口处设有光隔离器，所述腔体的另一端为弹性薄膜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口、压力监测口以及压力控制口，所述进气口与所述冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述出气口和压力控制口处均设有真空泵，在所述压力监测口处设有气体压力传感器；
激光二极管，设于所述气体吸收腔的左侧，所述激光二极管由激光驱动器控制，并产生中心波长为待测气体吸收峰处的激光，激光可通过激光入射口进入气体吸收腔中；
微针悬臂梁探测系统，设于所述气体吸收腔的右侧，包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端的微针，微针的针尖与弹性薄膜距离若干纳米，所述悬臂梁音叉通过微针检测气体吸收腔弹性薄膜所产生的微弱振动，并通过跨阻放大将振动信号转化为电压信号并传递给信号处理系统；
信号处理系统，与所述微针悬臂梁探测系统相连，用于根据悬臂梁音叉所检测到的振动信号，计算得到气体吸收腔中待测气体的浓度信息；
控制系统，分别与激光驱动器、出气口和压力控制口处的真空泵以及信号处理系统相连，用于控制激光驱动器、对应真空泵的运行，同时对信号处理系统所得的数据进行分析。
所述冷肼预浓缩装置内的温度为-30℃，所述待测气体入口处设有待测气体收集装置。
所述气体吸收腔为长度为4 cm、宽度为3cm、高度为2cm的长方体不锈钢腔体，在所述激光二极管与气体吸收腔之间设有楔形窗。
用于待测气体检测的激光二极管的波长可调谐，可通过加载特定频率的锯齿波调制波形实现波长调谐，激光二极管的工作电流小于10 mA，功率不超过10 mW。
所述悬臂梁音叉由具有压电效应的U型臂构成，其中，在U型臂的一个臂的顶端固定所述微针，微针为微型的钨针，钨针的轴向与悬臂梁音叉的振动方向平行。
通过加载悬臂梁音叉本振频率的正弦电压信号使其处于简谐振动，微针受到气体吸收腔弹性薄膜的作用力后，悬臂梁音叉振动幅值、频率、相位状态发生变化，通过提取变化信号获得待测气体吸收光后的绝热膨胀量。
一种基于光声效应的气体检测方法，包括以下步骤：
a、设置上述的检测系统；启动所述检测系统，通过控制系统将气体吸收腔抽至真空-50 kPa，待测气体经冷肼预浓缩装置除去水分干扰后进入气体吸收腔中；
b、通过激光驱动器产生并发射加载有正弦波的锯齿波信号，并驱动激光二极管输出中心波长为待测气体吸收峰处的激光，光束照射到气体吸收腔后，待测气体吸收光能通过绝热膨胀转化为声波，引起腔面弹性薄膜振动，通过微针悬臂梁探测系统来检测气体吸收腔内气体光声效应产生的微小振动，并将所得的信号输送至信号处理系统进行处理；
c、信号处理系统通过锁相放大器提取二次谐波信号的幅值，并计算得到待测气体浓度随时间变化的波形图；
d、控制系统控制对应真空泵，将待测气体排出，并进行下一个周期的测量。
测量前需测定气体吸收腔中充入氮气后所产生的二次谐波的幅值，并计算出氮气的吸收进行背景扣除。
在测量过程中，需监测气体吸收腔内的压力和温度，并保持气体吸收腔的压力和温度稳定在预先设定的目标值。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
（1）对于丙酮、氨气等大分子气体，其吸收带较宽，吸收峰差别不大，无法测量出差量信号，采用传统的激光光谱，探测灵敏度比较差。本系统利用高品质因数微针悬臂梁音叉和锁相放大器实现光声信号的低噪声、高灵敏度探测，与现有方法相比，本发明可以获得更高的检测灵敏度。
（2）通过光声光谱测量系统和微型悬臂梁进行结合，利用音叉谐振状态频率及幅值、相位的变化检测nm级表面的扰动，通过激光波长扫描可以实现气体分子的调谐光谱测量。本发明可间接获得气体浓度及对特定波长红外光的吸收系数，具有更宽的响应频带、更高的检测精度和灵敏度。
（3）与传统光声光谱技术结合，通过测量气体光声效应所激发的声信号强度间接获得气体对特定波长红外光的吸收信息，该系统可以针对低样本量测量，同时具备信噪比高、成本低、体积小、功耗低等优点，具备发展成便携仪器的潜力。
附图说明
图1为本发明检测方法流程图。
图2为基于光声效应检测系统的结构示意图。
图3为基于微针悬臂梁音叉的痕量气体光声光谱检测原理图。
图4为微针悬臂梁音叉电压激励及探测电路原理图。
图中：1、气体吸收腔；2、弹性薄膜；3、待测气体入口；4、出气口；5、压力控制口；6、压力监测口；7、激光二极管；8、光隔离器；9、微型悬臂梁探测系统；10、控制系统；11、冷肼预浓缩装置；12、激光驱动器；13、信号处理系统；14、进气口；15、待测气体；16、微针。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，本发明的气体检测系统主要是对气体浓度进行检测，系统首先利用气体收集装置对待测气体进行采集，然后经浓缩后气流流入密闭气体腔进行检测。
具体结构包括：
冷肼预浓缩装置11，其内部温度为-30℃，用于去除待测气体15中的水分，从而排出浓缩的待测气体分子，在冷肼预浓缩装置的前端设有待测气体入口3，待测气体入口3处设有过滤器。
小型的气体吸收腔1，其是长度为4 cm、宽度为3cm，厚度为2cm的长方体不锈钢腔体。在腔体上设有供气体进入的进气口14，进气口通过导管与-30℃的冷肼预浓缩装置11相连通，可以去除待测气体中水分的干扰，达到一定的浓缩效果。在腔体上还设有供气体排出的出气口4、控制腔体内气压的压力监测口6以及压力控制口5，在进气口14、出气口4和压力控制口5处均设有单向阀，在出气口4和压力控制口5处均设有真空泵。在压力监测口6设有气体压力传感器，气体压力传感器连接单片机，单片机控制继电器以及一个抽气系统，当腔体内的气压未达到所设置的目标值时，压力传感器传出电信号到控制系统10中的单片机来控制继电器闭合，使电机转动，抽气系统运行，保持腔内部的气压值为设定好的目标值，当腔内的气压达到设定的目标值时该抽气系统不工作。
激光二极管7为垂直腔面发射激光二极管，发射出中心波长为待测气体吸收峰处的激光，设于气体吸收腔1的左侧内缘。利用激光驱动器12进行电流调谐得到锯齿波信号，驱动垂直腔面发射激光二极管7输出在一定的范围进行波长扫描的光束，锯齿波信号加载10 kHz的正弦波，用于锁相放大器的二次谐波解调。
微型悬臂梁探测系统9，设于气体吸收腔1的右侧，用于检测气体吸收腔1由于绝热膨胀引起的弹性薄膜2的振动。其结构包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端且针尖与弹性薄膜相对的微针16，微针16为钨针，悬臂梁音叉呈U形且具有两个微型悬臂梁。
在垂直腔面发射激光二极管7和气体吸收腔1之间设有光隔离器8，其采用基于法拉第旋转的非互易性原理的光隔离器，是一种只允许单向光通过的无源器件，能够将可能反射回来的光进行很好的隔离，以避免反射光馈入激光器造成损伤。
信号处理系统13，用于提取锁相放大器解调出来的二次谐波的幅值，计算得到待测气体的浓度。
控制系统10根据检测结果以及气体压力传感器的信号控制对应真空泵，将气体排出，并在整个检测过程中控制腔内的温度和压力稳定。
实施例2
本发明的检测过程为：首先，打开待测气体入口3的单向阀，待测气体流入冷肼预浓缩装置11中，去除待测气体中的水分，然后气体将进入气体吸收腔1中。激光二极管7在激光驱动器12的驱动下发射一束准直激光光源，所产生的激光被调制之后波长在一定范围内扫描。通过微针悬臂梁探测系统9以及信号处理系统13和控制系统10可以实现对待测气体浓度的同步在线检测，进而对气体浓度进行检测分析。
其中，通过气体压力传感器、单片机、继电器以及一个抽气系统组成一个气体压强的反馈控制设备。当腔体内的气压达到所设置的目标值时，气体压力传感器传送电信号进入单片机，通过单片机来控制继电器闭合，使电机转动，抽气系统运行，保持腔内部的气压值为设定好的目标值，当腔内的气压达不到设定的目标值时该输出设备不工作。
本发明测量原理基于背景扣除法。在开始测量之前要测出高纯氮气进入气体吸收腔的浓度，测量三次后取平均值，作为背景，然后进行样本测量。每次测量呼吸样本后，要用真空泵将样本抽出腔体，为防止残留，还需使用高纯氮气进行清洗。
针对低样本量测量，系统采用光声光谱技术，通过测量气体光声效应所激发的声信号强度间接获得气体对特定波长红外光的吸收信息，由待测气体所激发的光声信号强度可反演计算得到气体浓度。光声光谱具有灵敏度高、动态响应范围宽、选择性好、样品消耗少等优点。
当激励源的入射光进行强度调制时，待测气体的周期性无辐射弛豫将使其温度呈现同频率周期性变化。当光源脉宽比较窄时发生绝热膨胀，将热能转化为机械波，声波的主频为光调制频率。本发明结合光声效应与原子力显微系统的优点，利用微针悬臂梁探测系统与弹性薄膜之间的微弱相互作用原子力实现气体高灵敏度检测。微针悬臂梁探测系统如图3所示，脉冲调制光入射到含有待测气体的腔体中，当激发光波长处于待测气体最大吸收峰位时，气体吸收光能并转化为声波，引起腔面弹性薄膜振动。悬臂梁音叉在与谐振频率f0（32768 Hz）同频的正弦电压激励下将发生谐振，通过跨阻电路可以检测到稳定的电压。弹性薄膜振动通过微针传导到谐振的音叉臂后，音叉振动状态将发生改变，导致输出信号幅值、频率及相位的改变，通过检测某一偏移量可以获得弹性薄膜振动幅度信息，根据光声效应转化系数可反演计算得到待测气体浓度。
音叉信号的提取电路如图4所示，包括激励源（信号发生器），衰减器，寄生电容补偿，I-V转换和前置放大电路，锁相放大器。通过锁相放大器测量表面微位移引起的音叉谐振频率及相位偏移，将获得比幅度检测更高的灵敏度及更快的响应速度。
计算出各次测量的样本吸收之后，需采用背景扣除法，得出被测气体实际吸收。根据测量的被测气体的吸收变化情况经过信号处理系统提取出二次谐波的幅值可以获得被测气体的浓度。
Claims (9)
1.一种基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，包括：
冷肼预浓缩装置，用于去除待测气体中的水分，从而获得浓缩的待测气体分子，在所述冷肼预浓缩装置的前端设有待测气体入口；
气体吸收腔，为密闭腔体，在腔体一端设有激光入射口，在激光入射口处设有光隔离器，所述腔体的另一端为弹性薄膜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口、压力监测口以及压力控制口，所述进气口与所述冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述出气口和压力控制口处均设有真空泵，在所述压力监测口处设有气体压力传感器；
激光二极管，设于所述气体吸收腔的左侧，所述激光二极管由激光驱动器控制，并产生中心波长为待测气体吸收峰处的激光，激光可通过激光入射口进入气体吸收腔中；
微针悬臂梁探测系统，设于所述气体吸收腔的右侧，包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端的微针，微针的针尖与弹性薄膜距离若干纳米，所述悬臂梁音叉在与其谐振频率同频的正弦电压激励下将发生谐振，通过跨阻放大电路检测到稳定的电压；弹性薄膜振动通过微针传导到谐振的音叉臂后，音叉振动状态将发生改变，通过检测悬臂梁音叉输出信号幅值、频率及相位中的某一偏移量获得弹性薄膜振动幅度信息，根据光声效应转化系数可反演计算得到待测气体浓度；
信号处理系统，与所述微针悬臂梁探测系统相连，用于根据悬臂梁音叉所检测到的振动信号，计算得到气体吸收腔中待测气体的浓度信息；
控制系统，分别与激光驱动器、出气口和压力控制口处的真空泵以及信号处理系统相连，用于控制激光驱动器、对应真空泵的运行，同时对信号处理系统所得的数据进行分析。
2.根据权利要求1所述的基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，所述冷肼预浓缩装置内的温度为-30℃，所述待测气体入口处设有待测气体收集装置。
3.根据权利要求1所述的基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，所述气体吸收腔为长度为4 cm、宽度为3cm、高度为2cm的长方体不锈钢腔体，在所述激光二极管与气体吸收腔之间设有楔形窗。
4.根据权利要求1所述的基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，用于待测气体检测的激光二极管的波长可调谐，可通过加载特定频率的锯齿波调制波形实现波长调谐，激光二极管的工作电流小于10 mA，功率不超过10 mW。
5.根据权利要求1所述的基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，所述悬臂梁音叉由具有压电效应的U型臂构成，其中，在U型臂的一个臂的顶端固定所述微针，微针为微型的钨针，钨针的轴向与悬臂梁音叉的振动方向平行。
6.根据权利要求1所述的基于光声效应的气体检测系统，其特征在于，通过加载悬臂梁音叉本振频率的正弦电压信号使其处于简谐振动，微针受到气体吸收腔弹性薄膜的作用力后，悬臂梁音叉振动幅值、频率、相位状态发生变化，通过提取变化信号获得待测气体吸收光后的绝热膨胀量。
7.一种基于光声效应的气体检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、设置权利要求1~6任一检测系统；启动所述检测系统，通过控制系统将气体吸收腔抽真空至-50 kPa，待测气体经冷肼预浓缩装置除去水分干扰后进入气体吸收腔中；
b、通过激光驱动器产生并发射加载有正弦波的锯齿波信号，并驱动激光二极管输出中心波长为待测气体吸收峰处的激光，光束照射到气体吸收腔后，待测气体吸收光能通过绝热膨胀转化为声波，引起腔面弹性薄膜振动，通过微针悬臂梁探测系统来检测气体吸收腔内气体光声效应产生的微小振动，并将所得的信号输送至信号处理系统进行处理；
c、信号处理系统通过锁相放大器提取二次谐波信号的幅值，并计算得到待测气体浓度随时间变化的波形图；
d、控制系统控制对应真空泵，将待测气体排出，并进行下一个周期的测量。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，测量前需测定气体吸收腔中充入氮气后所产生的二次谐波的幅值，并计算出氮气的吸收进行背景扣除。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，在测量过程中，需监测气体吸收腔内的压力和温度，并保持气体吸收腔的压力和温度稳定在预先设定的目标值。
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