JP2002195946A - 原子吸光光度計 - Google Patents
原子吸光光度計Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 原子吸光光度計に於いて、バックグランド補
正測定時、非補正測定時ともに吸光度を高い精度で算出
する。 【解決手段】 バックグラウンド補正を行うか否かによ
って、光源（ＨＣＬ、Ｄ２Ｌ）のパルス点灯のパターン
と受光信号のサンプリングタイミングを変更する。即
ち、バックグラウンド補正測定時には、１周期を３分割
してＨＣＬ点灯期間、Ｄ２Ｌ点灯期間、無点灯期間を設
け（（ａ）、（ｂ）参照）、バックグラウンド非補正測
定時には、１周期を２分割してＨＣＬ点灯期間、無点灯
期間のみを設ける（（ｃ）、（ｄ）参照）。これによ
り、非補正測定時にＨＣＬ点灯期間及び無点灯期間が長
くなり、受光信号のＳ／Ｎ比が向上する。
正測定時、非補正測定時ともに吸光度を高い精度で算出
する。 【解決手段】 バックグラウンド補正を行うか否かによ
って、光源（ＨＣＬ、Ｄ２Ｌ）のパルス点灯のパターン
と受光信号のサンプリングタイミングを変更する。即
ち、バックグラウンド補正測定時には、１周期を３分割
してＨＣＬ点灯期間、Ｄ２Ｌ点灯期間、無点灯期間を設
け（（ａ）、（ｂ）参照）、バックグラウンド非補正測
定時には、１周期を２分割してＨＣＬ点灯期間、無点灯
期間のみを設ける（（ｃ）、（ｄ）参照）。これによ
り、非補正測定時にＨＣＬ点灯期間及び無点灯期間が長
くなり、受光信号のＳ／Ｎ比が向上する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は原子吸光光度計に関
し、更に詳しくは、重水素ランプ等の連続スペクトル光
源を用いたバックグランド吸収の補正を行う原子吸光光
度計に関する。
し、更に詳しくは、重水素ランプ等の連続スペクトル光
源を用いたバックグランド吸収の補正を行う原子吸光光
度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】原子吸光光度計には大別して、可燃性ガ
スに試料を噴霧して、その混合気体をバーナヘッド上で
燃焼することにより試料を高温に加熱して原子化し、そ
の原子蒸気中に測定光を通過させて吸光度を測定するフ
レーム法と、グラファイトチューブ（加熱管）の中に試
料を収容し、該チューブを加熱することにより試料を高
温に加熱して原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過
させて吸光度を測定するファーネス法とがある。
スに試料を噴霧して、その混合気体をバーナヘッド上で
燃焼することにより試料を高温に加熱して原子化し、そ
の原子蒸気中に測定光を通過させて吸光度を測定するフ
レーム法と、グラファイトチューブ（加熱管）の中に試
料を収容し、該チューブを加熱することにより試料を高
温に加熱して原子化し、その原子蒸気中に測定光を通過
させて吸光度を測定するファーネス法とがある。
【０００３】こうした原子吸光分析では、例えば、試料
中に多量の塩類等が混合している場合、これらは高温で
も完全には解離せず、光源からの測定光に対し散乱や吸
収を生じることがある。また、フレーム法ではフレーム
温度が低いとフレーム中の分子種による吸収を生じるこ
とがある。このような現象がバックグラウンド吸収と呼
ばれるものである。光源として一般によく使用されるホ
ロカソードランプ（ＨＣＬ）のように輝線スペクトルを
放射する光源を用いる場合、目的元素の原子吸光による
吸光度と、上述したようなバックグラウンド吸収による
吸光度とが加算されてしまい、正確な吸光度を求めるこ
とが難しくなる。
中に多量の塩類等が混合している場合、これらは高温で
も完全には解離せず、光源からの測定光に対し散乱や吸
収を生じることがある。また、フレーム法ではフレーム
温度が低いとフレーム中の分子種による吸収を生じるこ
とがある。このような現象がバックグラウンド吸収と呼
ばれるものである。光源として一般によく使用されるホ
ロカソードランプ（ＨＣＬ）のように輝線スペクトルを
放射する光源を用いる場合、目的元素の原子吸光による
吸光度と、上述したようなバックグラウンド吸収による
吸光度とが加算されてしまい、正確な吸光度を求めるこ
とが難しくなる。
【０００４】そこで、重水素ランプバックグラウンド補
正方式（連続スペクトル光源方式などと呼ばれることも
ある）と呼ばれる補正が従来より行われている。即ち、
輝線スペクトルを放射する光源のほかに、連続スペクト
ルを放射する光源（通常、重水素ランプが使用される）
からの測定光に対する吸光度も同時に測定する。連続ス
ペクトルを放射する光源を用いた場合、非常に波長帯域
幅が広いため、目的元素の原子吸光による吸光度は実質
的に無視できる程度に小さく、バックグラウンド吸収に
よる吸光度のみが測定されていると看做すことができ
る。そのため、両者の差を計算することによってバック
グラウンド吸収の影響を除去し、目的元素による吸光度
のみを得ることができる。なお、本明細書では、単にバ
ックグラウンド補正と言う場合には、重水素ランプを用
いたバックグラウンド補正を指すものとする。
正方式（連続スペクトル光源方式などと呼ばれることも
ある）と呼ばれる補正が従来より行われている。即ち、
輝線スペクトルを放射する光源のほかに、連続スペクト
ルを放射する光源（通常、重水素ランプが使用される）
からの測定光に対する吸光度も同時に測定する。連続ス
ペクトルを放射する光源を用いた場合、非常に波長帯域
幅が広いため、目的元素の原子吸光による吸光度は実質
的に無視できる程度に小さく、バックグラウンド吸収に
よる吸光度のみが測定されていると看做すことができ
る。そのため、両者の差を計算することによってバック
グラウンド吸収の影響を除去し、目的元素による吸光度
のみを得ることができる。なお、本明細書では、単にバ
ックグラウンド補正と言う場合には、重水素ランプを用
いたバックグラウンド補正を指すものとする。
【０００５】また、バックグラウンド吸収以外の誤差要
因として、外光の影響があり得る。即ち、フレーム法に
おけるフレームやファーネス法におけるグラファイトチ
ューブはそれ自身が発光しているし、また原子吸光光度
計では試料室が高温になるため、試料室が開放状態であ
ることが多く、外部からの光も分光器に導入されてしま
う。これらの光は原子吸光とは無関係な光であるが、観
測している波長の成分を持つ場合、測定に大きな誤差を
もたらすので除去する必要がある。
因として、外光の影響があり得る。即ち、フレーム法に
おけるフレームやファーネス法におけるグラファイトチ
ューブはそれ自身が発光しているし、また原子吸光光度
計では試料室が高温になるため、試料室が開放状態であ
ることが多く、外部からの光も分光器に導入されてしま
う。これらの光は原子吸光とは無関係な光であるが、観
測している波長の成分を持つ場合、測定に大きな誤差を
もたらすので除去する必要がある。
【０００６】このようにバックグラウンド補正及び外光
の影響の除去を行うために、従来の原子吸光光度計で
は、ホロカソードランプのみの点灯期間、重水素ランプ
のみの点灯期間、及び両者をともに消灯した無点灯期間
の３つの期間を設けるように各光源のパルス点灯を制御
している。そして、無点灯期間に外光や光検出器自体の
暗電流などによる信号ｚを得て、ホロカソードランプの
みの点灯期間に光検出器で得られる受光信号ｈ、重水素
ランプのみの点灯期間に光検出器で得られる受光信号ｄ
からそれぞれ差し引くことにより、外光の影響を除去し
た受光信号ｈ’、ｄ’をそれぞれ求める。更に、受光信
号ｈ’、ｄ’からそれぞれ吸光度を計算し、その差をと
ることによりバックグラウンド補正を行う。
の影響の除去を行うために、従来の原子吸光光度計で
は、ホロカソードランプのみの点灯期間、重水素ランプ
のみの点灯期間、及び両者をともに消灯した無点灯期間
の３つの期間を設けるように各光源のパルス点灯を制御
している。そして、無点灯期間に外光や光検出器自体の
暗電流などによる信号ｚを得て、ホロカソードランプの
みの点灯期間に光検出器で得られる受光信号ｈ、重水素
ランプのみの点灯期間に光検出器で得られる受光信号ｄ
からそれぞれ差し引くことにより、外光の影響を除去し
た受光信号ｈ’、ｄ’をそれぞれ求める。更に、受光信
号ｈ’、ｄ’からそれぞれ吸光度を計算し、その差をと
ることによりバックグラウンド補正を行う。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】原子吸光分析では、必
ずしも常にバックグラウンド補正を行うとは限らず、例
えば試料にバックグラウンド吸収を行うような物質が含
まれないことが予めわかっている場合にはバックグラウ
ンド補正は不要であり、また、重水素ランプの発光スペ
クトルが微弱であるような波長領域（４２５ｎｍ以上）
を測定対象波長としている場合などには上記バックグラ
ウンド補正は有用でないので不要である。こうしたバッ
クグラウンド非補正測定時に、従来の原子吸光光度計で
は、単に、測定光として不要である重水素ランプを消灯
したままとする程度の制御しか行われておらず、バック
グラウンド非補正測定時に積極的に信号のＳ／Ｎ比の改
善を図る等の配慮は為されていなかった。
ずしも常にバックグラウンド補正を行うとは限らず、例
えば試料にバックグラウンド吸収を行うような物質が含
まれないことが予めわかっている場合にはバックグラウ
ンド補正は不要であり、また、重水素ランプの発光スペ
クトルが微弱であるような波長領域（４２５ｎｍ以上）
を測定対象波長としている場合などには上記バックグラ
ウンド補正は有用でないので不要である。こうしたバッ
クグラウンド非補正測定時に、従来の原子吸光光度計で
は、単に、測定光として不要である重水素ランプを消灯
したままとする程度の制御しか行われておらず、バック
グラウンド非補正測定時に積極的に信号のＳ／Ｎ比の改
善を図る等の配慮は為されていなかった。
【０００８】本発明はこのような点に鑑みて成されたも
のであり、その目的とするところは、特にバックグラウ
ンド非補正測定に於いて受光信号のＳ／Ｎ比を改善し、
吸光度を高い精度で算出することができる原子吸光光度
計を提供することにある。
のであり、その目的とするところは、特にバックグラウ
ンド非補正測定に於いて受光信号のＳ／Ｎ比を改善し、
吸光度を高い精度で算出することができる原子吸光光度
計を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、光源から放射された光を原子化部
に通過させ、その通過光を光検出器に導入して光強度を
測定し、その信号から原子化部による吸光度を算出する
原子吸光光度計に於いて、 ａ）輝線スペクトル光を発する第１光源と、 ｂ）連続スペクトル光を発する第２光源と、 ｃ）バックグラウンド補正を行う場合には、所定の測定
期間を、第１光源からの放射光による第１測定期間、第
２光源からの放射光による第２測定期間、及び両光源か
らの放射光がともに光検出器に入射しない条件での第３
測定期間の３つに分割する一方、バックグラウンド補正
を行わない場合には、前記第２測定期間を、第１測定期
間、第３測定期間の一方又は両方に分配する測定制御手
段と、を備えることを特徴としている。
に成された本発明は、光源から放射された光を原子化部
に通過させ、その通過光を光検出器に導入して光強度を
測定し、その信号から原子化部による吸光度を算出する
原子吸光光度計に於いて、 ａ）輝線スペクトル光を発する第１光源と、 ｂ）連続スペクトル光を発する第２光源と、 ｃ）バックグラウンド補正を行う場合には、所定の測定
期間を、第１光源からの放射光による第１測定期間、第
２光源からの放射光による第２測定期間、及び両光源か
らの放射光がともに光検出器に入射しない条件での第３
測定期間の３つに分割する一方、バックグラウンド補正
を行わない場合には、前記第２測定期間を、第１測定期
間、第３測定期間の一方又は両方に分配する測定制御手
段と、を備えることを特徴としている。
【００１０】
【発明の実施の形態、及び効果】バックグラウンド補正
無しの測定時には、第２光源（例えば重水素ランプ）か
らの放射光による測定は不要になる。そこでその場合に
は、測定制御手段は、バックグラウンド補正有りの測定
であれば第２光源からの放射光による測定に割り当てら
れている第２測定期間を、第１光源からの放射光による
第１測定期間又は両光源からの放射光がともに入射しな
い条件での第３測定期間、或いはその両方に振り分け
る。したがって、第１測定期間、第３測定期間の少なく
とも一方はバックグラウンド補正有りの測定時よりも時
間が長くなる。
無しの測定時には、第２光源（例えば重水素ランプ）か
らの放射光による測定は不要になる。そこでその場合に
は、測定制御手段は、バックグラウンド補正有りの測定
であれば第２光源からの放射光による測定に割り当てら
れている第２測定期間を、第１光源からの放射光による
第１測定期間又は両光源からの放射光がともに入射しな
い条件での第３測定期間、或いはその両方に振り分け
る。したがって、第１測定期間、第３測定期間の少なく
とも一方はバックグラウンド補正有りの測定時よりも時
間が長くなる。
【００１１】測定光を受ける光検出器にあっては、測定
光を受ける時間が長くなるほど受光信号が積算されてＳ
／Ｎ比が改善される。受光信号のＳ／Ｎ比が向上すれ
ば、この信号を基に算出される吸光度の精度も向上す
る。したがって、本発明に係る原子吸光光度計によれ
ば、特にバックグラウンド補正無しの測定を行う場合
に、従来の装置に比べて受光信号のＳ／Ｎ比を改善し、
ひいては吸光度の精度を高めることができる。
光を受ける時間が長くなるほど受光信号が積算されてＳ
／Ｎ比が改善される。受光信号のＳ／Ｎ比が向上すれ
ば、この信号を基に算出される吸光度の精度も向上す
る。したがって、本発明に係る原子吸光光度計によれ
ば、特にバックグラウンド補正無しの測定を行う場合
に、従来の装置に比べて受光信号のＳ／Ｎ比を改善し、
ひいては吸光度の精度を高めることができる。
【００１２】また、上記本発明に係る原子吸光光度計で
は、前記光検出器による受光信号の高周波領域を減衰さ
せるフィルタ手段を備え、バックグラウンド補正の有無
に応じて該フィルタ手段の遮断周波数を変更する構成と
することができる。
は、前記光検出器による受光信号の高周波領域を減衰さ
せるフィルタ手段を備え、バックグラウンド補正の有無
に応じて該フィルタ手段の遮断周波数を変更する構成と
することができる。
【００１３】上記フィルタ手段は受光信号に含まれる高
周波ノイズを除去するためのものであり、その高域遮断
周波数は目的とする周波数成分を損なわない範囲ででき
るだけ低く設定することが好ましい。通常、上記第１測
定期間、第２測定期間及び第３測定期間の繰り返し周期
によって遮断周波数が決まっているから、上述したよう
に、第２測定期間が第１、第３測定期間に分配された場
合には、遮断周波数を下げることができる。この構成に
よれば、バックグラウンド補正が無い場合には、高周波
ノイズがより一層減衰されるので、受光信号のＳ／Ｎ比
が一層改善される。
周波ノイズを除去するためのものであり、その高域遮断
周波数は目的とする周波数成分を損なわない範囲ででき
るだけ低く設定することが好ましい。通常、上記第１測
定期間、第２測定期間及び第３測定期間の繰り返し周期
によって遮断周波数が決まっているから、上述したよう
に、第２測定期間が第１、第３測定期間に分配された場
合には、遮断周波数を下げることができる。この構成に
よれば、バックグラウンド補正が無い場合には、高周波
ノイズがより一層減衰されるので、受光信号のＳ／Ｎ比
が一層改善される。
【００１４】また、上記本発明に係る原子吸光光度計で
は、長波長領域に検出感度を有する第２光検出器と、前
記原子化部を通過した光を前記光検出器又は第２光検出
器の一方に選択的に導入する光路切換手段とを更に備
え、バックグラウンド補正を行わない場合には、該光路
切換手段により第２光検出器に光を導入するように光路
を切り換える構成とすることができる。
は、長波長領域に検出感度を有する第２光検出器と、前
記原子化部を通過した光を前記光検出器又は第２光検出
器の一方に選択的に導入する光路切換手段とを更に備
え、バックグラウンド補正を行わない場合には、該光路
切換手段により第２光検出器に光を導入するように光路
を切り換える構成とすることができる。
【００１５】ここで、例えば光検出器は光電子増倍管、
第２光検出器はホトダイオードである。ホトダイオード
は応答速度に難があるが、上述したように第２測定期間
が第１、第３測定期間に分配された場合には第１、第３
測定期間が長くなり、応答速度の遅さがあまり問題にな
らなくなる。一般に、バックグラウンド補正を行わない
のは、測定対象の波長が重水素ランプの発光波長範囲外
である長波長領域であるような場合であることが多いか
ら、ホトダイオードのように短波長領域には検出感度を
有さない検出器でも十分に使用可能である。この構成に
よれば、長波長領域の光の検出を第２光検出器に受け持
たせることができるので、光検出器は短波長領域に検出
感度を持てばよい。光電子増倍管ではこのような特性を
持つものは、長波長領域まで高い検出感度を有するもの
よりもかなり廉価であり、またホトダイオードは更に廉
価である。したがって、この構成によれば、装置のコス
トを削減することができる。
第２光検出器はホトダイオードである。ホトダイオード
は応答速度に難があるが、上述したように第２測定期間
が第１、第３測定期間に分配された場合には第１、第３
測定期間が長くなり、応答速度の遅さがあまり問題にな
らなくなる。一般に、バックグラウンド補正を行わない
のは、測定対象の波長が重水素ランプの発光波長範囲外
である長波長領域であるような場合であることが多いか
ら、ホトダイオードのように短波長領域には検出感度を
有さない検出器でも十分に使用可能である。この構成に
よれば、長波長領域の光の検出を第２光検出器に受け持
たせることができるので、光検出器は短波長領域に検出
感度を持てばよい。光電子増倍管ではこのような特性を
持つものは、長波長領域まで高い検出感度を有するもの
よりもかなり廉価であり、またホトダイオードは更に廉
価である。したがって、この構成によれば、装置のコス
トを削減することができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の第１の実施例である原子吸光
光度計について、図面を参照して説明する。この例は本
発明をファーネス式原子吸光光度計に適用したものであ
るが、後述の説明で明らかなように、原子化部の相違は
本発明とは何ら無関係であるので、フレーム式原子吸光
光度計でも本発明が適用できることは当然である。
光度計について、図面を参照して説明する。この例は本
発明をファーネス式原子吸光光度計に適用したものであ
るが、後述の説明で明らかなように、原子化部の相違は
本発明とは何ら無関係であるので、フレーム式原子吸光
光度計でも本発明が適用できることは当然である。
【００１７】図１は、本実施例の原子吸光光度計の要部
の構成図である。光源部１０は、ホロカソードランプ
（ＨＣＬ）１１、重水素ランプ（Ｄ２Ｌ）１２及びハー
フミラー１３を含む。ＨＣＬ１１から放射された輝線ス
ペクトルを含む光は、ＨＣＬ光束Ｌｈとなってハーフミ
ラー１３に入射する。一方、Ｄ２Ｌ１２から放射された
光は、Ｄ２Ｌ光束Ｌｄとなってハーフミラー１３に入射
する。ハーフミラー１３でＨＣＬ光束ＬｈとＤ２Ｌ光束
Ｌｄとは１系統の光束Ｌｍに集約される。但し、ＨＣＬ
１１及びＤ２Ｌ１２は後記処理・制御部２２による制御
の下に光源駆動部２６によってパルス点灯するように制
御されており、光束ＬｍはＨＣＬ光束ＬｈとＤ２Ｌ光束
Ｌｄとが無点灯時間を含んで時分割多重されたものであ
る。この光束Ｌｍは原子化部１４のグラファイトチュー
ブ１５内部を通過して分光器１６に導入され、分光器１
６により所定波長の光が取り出されて光検出器１７に送
られる。
の構成図である。光源部１０は、ホロカソードランプ
（ＨＣＬ）１１、重水素ランプ（Ｄ２Ｌ）１２及びハー
フミラー１３を含む。ＨＣＬ１１から放射された輝線ス
ペクトルを含む光は、ＨＣＬ光束Ｌｈとなってハーフミ
ラー１３に入射する。一方、Ｄ２Ｌ１２から放射された
光は、Ｄ２Ｌ光束Ｌｄとなってハーフミラー１３に入射
する。ハーフミラー１３でＨＣＬ光束ＬｈとＤ２Ｌ光束
Ｌｄとは１系統の光束Ｌｍに集約される。但し、ＨＣＬ
１１及びＤ２Ｌ１２は後記処理・制御部２２による制御
の下に光源駆動部２６によってパルス点灯するように制
御されており、光束ＬｍはＨＣＬ光束ＬｈとＤ２Ｌ光束
Ｌｄとが無点灯時間を含んで時分割多重されたものであ
る。この光束Ｌｍは原子化部１４のグラファイトチュー
ブ１５内部を通過して分光器１６に導入され、分光器１
６により所定波長の光が取り出されて光検出器１７に送
られる。
【００１８】なお、図示していないが、光源部１０と原
子化部１４との間、原子化部１４と分光器１６との間に
は、それぞれ適当な集光光学系が配設されており、光束
を適切に集光して次段へと導入するようにしている。
子化部１４との間、原子化部１４と分光器１６との間に
は、それぞれ適当な集光光学系が配設されており、光束
を適切に集光して次段へと導入するようにしている。
【００１９】光検出器１７で光電変換されて得られた電
気信号は増幅器１８で増幅され、ローパスフィルタ（Ｌ
ＰＦ）１９で高周波ノイズが除去され、同期回路２０で
ＨＣＬ点灯、Ｄ２Ｌ点灯又は両者無点灯に対応する各信
号に分離され、更にＡ／Ｄ変換器２１でデジタル信号に
変換されて処理・制御部２２へと入力される。処理・制
御部２２はＣＰＵ等を含むコンピュータを中心に構成さ
れ、各種演算処理を行うとともに、上記各部の動作制御
のための制御信号を出力する。また、処理・制御部２２
には、メモリ２３、キーボード等の操作部２４、ＣＲＴ
ディスプレイ等の表示部２５が接続されている。
気信号は増幅器１８で増幅され、ローパスフィルタ（Ｌ
ＰＦ）１９で高周波ノイズが除去され、同期回路２０で
ＨＣＬ点灯、Ｄ２Ｌ点灯又は両者無点灯に対応する各信
号に分離され、更にＡ／Ｄ変換器２１でデジタル信号に
変換されて処理・制御部２２へと入力される。処理・制
御部２２はＣＰＵ等を含むコンピュータを中心に構成さ
れ、各種演算処理を行うとともに、上記各部の動作制御
のための制御信号を出力する。また、処理・制御部２２
には、メモリ２３、キーボード等の操作部２４、ＣＲＴ
ディスプレイ等の表示部２５が接続されている。
【００２０】試料の定量分析時には、図示しない電流源
からグラファイトチューブ１５に大電流を流し、これを
加熱する。そして、グラファイトチューブ１５の上部に
設けた試料注入口から試料液をグラファイトチューブ１
５内に入れ、そこで試料を原子化する。上述したように
グラファイトチューブ１５内を通過する光は、試料に含
まれる元素に特有の波長の光が強く吸収される。処理・
制御部２２は、このような吸収を受けない場合の受光強
度と吸収を受けた場合の受光強度との比を計算し、その
吸光度から試料を定量する。
からグラファイトチューブ１５に大電流を流し、これを
加熱する。そして、グラファイトチューブ１５の上部に
設けた試料注入口から試料液をグラファイトチューブ１
５内に入れ、そこで試料を原子化する。上述したように
グラファイトチューブ１５内を通過する光は、試料に含
まれる元素に特有の波長の光が強く吸収される。処理・
制御部２２は、このような吸収を受けない場合の受光強
度と吸収を受けた場合の受光強度との比を計算し、その
吸光度から試料を定量する。
【００２１】次に本実施例による原子吸光光度計に於い
て、特徴的な処理動作を図２のフローチャートに従って
説明する。また、図３はこの処理動作を説明するための
タイミング図である。
て、特徴的な処理動作を図２のフローチャートに従って
説明する。また、図３はこの処理動作を説明するための
タイミング図である。
【００２２】オペレータは測定に先立って操作部２４か
ら各種パラメータを設定する際に、そのパラメータの一
つとしてバックグラウンド補正の要否を選択する。測定
が開始されると、処理・制御部２２はまずバックグラウ
ンド補正が有りか否かを判定し（ステップＳ１）、バッ
クグラウンド補正測定である場合にはステップＳ２〜Ｓ
５の処理、バックグラウンド非補正測定である場合には
ステップＳ６〜Ｓ９の処理を順次実行する。
ら各種パラメータを設定する際に、そのパラメータの一
つとしてバックグラウンド補正の要否を選択する。測定
が開始されると、処理・制御部２２はまずバックグラウ
ンド補正が有りか否かを判定し（ステップＳ１）、バッ
クグラウンド補正測定である場合にはステップＳ２〜Ｓ
５の処理、バックグラウンド非補正測定である場合には
ステップＳ６〜Ｓ９の処理を順次実行する。
【００２３】即ち、バックグラウンド補正測定である場
合には、１周期の測定期間を、ＨＣＬ点灯期間、Ｄ２Ｌ
点灯期間、及び両光源の無点灯期間に３分割するような
動作モードを設定し（ステップＳ２）、更に、ＬＰＦ１
９の遮断周波数を高い側に切り替えるべく設定を行う
（ステップＳ３）。そして、上記動作モードに従って光
源駆動部２６及び同期回路２０を動作させて測定を実行
する（ステップＳ４）。このときの各動作状態は図３
（ａ）に示すようになり、例えば、ＨＣＬ点灯期間には
Ｄ２Ｌ１２は消灯され、このときに光検出器１７で得ら
れる受光信号を図３（ｂ１）に示すパルス信号の「１」
の期間でサンプリングして、ＨＣＬ１１からの放射光に
対する受光信号として利用する。Ｄ２Ｌ点灯期間、無点
灯期間についても同様である。
合には、１周期の測定期間を、ＨＣＬ点灯期間、Ｄ２Ｌ
点灯期間、及び両光源の無点灯期間に３分割するような
動作モードを設定し（ステップＳ２）、更に、ＬＰＦ１
９の遮断周波数を高い側に切り替えるべく設定を行う
（ステップＳ３）。そして、上記動作モードに従って光
源駆動部２６及び同期回路２０を動作させて測定を実行
する（ステップＳ４）。このときの各動作状態は図３
（ａ）に示すようになり、例えば、ＨＣＬ点灯期間には
Ｄ２Ｌ１２は消灯され、このときに光検出器１７で得ら
れる受光信号を図３（ｂ１）に示すパルス信号の「１」
の期間でサンプリングして、ＨＣＬ１１からの放射光に
対する受光信号として利用する。Ｄ２Ｌ点灯期間、無点
灯期間についても同様である。
【００２４】したがって、上記測定によって、ＨＣＬ１
１からの放射光に対する受光信号ｈ、Ｄ２Ｌ１２からの
放射光に対する受光信号ｄ、無点灯期間に対する受光信
号（外光や暗電流等による）ｚが得られるから、次式に
よりバックグラウンド補正と外光除去を施した吸光度を
算出する（ステップＳ５）。 吸光度＝Ｆ〔ｈ−ｚ〕−Ｆ〔ｄ−ｚ〕 ただし、Ｆ〔ｘ〕は受光信号ｘに対する吸光度算出の計
算式である。
１からの放射光に対する受光信号ｈ、Ｄ２Ｌ１２からの
放射光に対する受光信号ｄ、無点灯期間に対する受光信
号（外光や暗電流等による）ｚが得られるから、次式に
よりバックグラウンド補正と外光除去を施した吸光度を
算出する（ステップＳ５）。 吸光度＝Ｆ〔ｈ−ｚ〕−Ｆ〔ｄ−ｚ〕 ただし、Ｆ〔ｘ〕は受光信号ｘに対する吸光度算出の計
算式である。
【００２５】一方、バックグラウンド非補正測定の場合
には、同じく１周期の測定期間を、ＨＣＬ点灯期間及び
両光源の無点灯期間に２分割するような動作モードを設
定し（ステップＳ６）、更に、ＬＰＦ１９の遮断周波数
を低い側に切り替えるべく設定を行う（ステップＳ
７）。そして、上記動作モードに従って光源駆動部２６
及び同期回路２０を動作させて測定を実行する（ステッ
プＳ８）。このときの各動作状態は図３（ｃ）に示すよ
うになり、このときにはバックグラウンド補正のために
必要なＤ２Ｌ点灯期間は設けられず、その分だけＨＣＬ
点灯期間及び無点灯期間が相対的に長くなる。この例で
は、バックグラウンド補正測定時には１周期が略３等分
され、バックグラウンド非補正測定時には１周期が略２
等分されているため、バックグラウンド非補正測定時に
はバックグラウンド補正測定時よりも、ＨＣＬ点灯期間
及び無点灯期間はそれぞれ約１．５倍長くなっている。
したがって、その分だけ、光検出器１７に於いて電子が
積算されるため、受光信号のＳ／Ｎ比が改善される。
には、同じく１周期の測定期間を、ＨＣＬ点灯期間及び
両光源の無点灯期間に２分割するような動作モードを設
定し（ステップＳ６）、更に、ＬＰＦ１９の遮断周波数
を低い側に切り替えるべく設定を行う（ステップＳ
７）。そして、上記動作モードに従って光源駆動部２６
及び同期回路２０を動作させて測定を実行する（ステッ
プＳ８）。このときの各動作状態は図３（ｃ）に示すよ
うになり、このときにはバックグラウンド補正のために
必要なＤ２Ｌ点灯期間は設けられず、その分だけＨＣＬ
点灯期間及び無点灯期間が相対的に長くなる。この例で
は、バックグラウンド補正測定時には１周期が略３等分
され、バックグラウンド非補正測定時には１周期が略２
等分されているため、バックグラウンド非補正測定時に
はバックグラウンド補正測定時よりも、ＨＣＬ点灯期間
及び無点灯期間はそれぞれ約１．５倍長くなっている。
したがって、その分だけ、光検出器１７に於いて電子が
積算されるため、受光信号のＳ／Ｎ比が改善される。
【００２６】また、ＬＰＦ１９は、上記１周期期間内の
各期間の交替周期に応じた信号変化成分を通過させる必
要があるため、この交替周期が相対的に遅くなるバック
グラウンド非補正測定に於いては遮断周波数を低くする
ことができる。したがって、信号に含まれる高周波ノイ
ズがそれだけ減衰するので、この点に於いても受信信号
のＳ／Ｎ比を改善するのに有効である。なお、遮断周波
数の切替えは、例えばＲＣ回路によるＬＰＦであれば、
スイッチによりＲ又はＣの値を変更できるような構成と
しておけばよい。
各期間の交替周期に応じた信号変化成分を通過させる必
要があるため、この交替周期が相対的に遅くなるバック
グラウンド非補正測定に於いては遮断周波数を低くする
ことができる。したがって、信号に含まれる高周波ノイ
ズがそれだけ減衰するので、この点に於いても受信信号
のＳ／Ｎ比を改善するのに有効である。なお、遮断周波
数の切替えは、例えばＲＣ回路によるＬＰＦであれば、
スイッチによりＲ又はＣの値を変更できるような構成と
しておけばよい。
【００２７】上記測定によって、ＨＣＬ１１からの放射
光に対する受光信号ｈ、及び無点灯期間に対する受光信
号（暗電流等による）ｚが得られるから、次式により外
光除去を施した吸光度を算出する（ステップＳ９）。 吸光度＝Ｆ〔ｈ−ｚ〕 受光信号ｈ、ｚのＳ／Ｎ比は従来の装置よりも高いか
ら、結果的に吸光度の精度が向上する。
光に対する受光信号ｈ、及び無点灯期間に対する受光信
号（暗電流等による）ｚが得られるから、次式により外
光除去を施した吸光度を算出する（ステップＳ９）。 吸光度＝Ｆ〔ｈ−ｚ〕 受光信号ｈ、ｚのＳ／Ｎ比は従来の装置よりも高いか
ら、結果的に吸光度の精度が向上する。
【００２８】なお、ＨＣＬ１１、Ｄ２Ｌ１２を点灯、消
灯する代わりに、回転セクタ鏡を用いて選択的に原子化
部１４に導入する構成とするとともに、回転チョッパを
利用して光検出器１７に入射する光を遮って無点灯期間
に相当する期間を発生させるようにしてもよい。
灯する代わりに、回転セクタ鏡を用いて選択的に原子化
部１４に導入する構成とするとともに、回転チョッパを
利用して光検出器１７に入射する光を遮って無点灯期間
に相当する期間を発生させるようにしてもよい。
【００２９】また、上記実施例では、１周期の測定期間
を２乃至３等分していたが、必ずしも等分である必要は
ない。
を２乃至３等分していたが、必ずしも等分である必要は
ない。
【００３０】また、上記実施例はシングルビーム方式の
構成を有しているが、ダブルビーム方式の構成にも本発
明を適用することができる。その場合、光源の点滅を制
御するパルス信号を例えばチョッパミラー等の光束振り
分け機構の動作と同期させた上に、光束の振り分けの境
界に相当する期間には光源を点灯しないように制御すれ
ばよい。
構成を有しているが、ダブルビーム方式の構成にも本発
明を適用することができる。その場合、光源の点滅を制
御するパルス信号を例えばチョッパミラー等の光束振り
分け機構の動作と同期させた上に、光束の振り分けの境
界に相当する期間には光源を点灯しないように制御すれ
ばよい。
【００３１】次に、本発明の第２の実施例による原子吸
光光度計を図４、図５を参照して説明する。図４は第２
の実施例による原子吸光光度計の全体構成図、図５はこ
の原子吸光光度計に於いて光検出器として用いられる素
子の検出感度特性の概略を示すグラフである。
光光度計を図４、図５を参照して説明する。図４は第２
の実施例による原子吸光光度計の全体構成図、図５はこ
の原子吸光光度計に於いて光検出器として用いられる素
子の検出感度特性の概略を示すグラフである。
【００３２】原子吸光分析の測定波長範囲として１９０
〜９００ｎｍ程度の幅広い範囲をカバーする必要がある
場合、上記実施例のように１個の光検出器でこれに対応
しようとすると、図５中に点線で示すような特性を有す
る光電子増倍管を使用する必要がある。このような光電
子増倍管は一般にかなり高価である。これに対し、比較
的廉価な光電子増倍管は低波長領域では十分な検出感度
が得られるものの、長波長領域（６５０ｎｍ以上）に於
いて急激に検出感度が低下するため、上記波長範囲全体
をカバーするのは困難である。一方、更に廉価な検出器
としてホトダイオードがあるが、これは４００〜１００
０ｎｍ程度の長波長領域では高性能の光電子増倍管には
劣るものの十分な検出感度を有する。しかしながら、ホ
トダイオードは特に利得を上げようとすると応答速度が
遅くなり、高速な点滅周期には追従できない。
〜９００ｎｍ程度の幅広い範囲をカバーする必要がある
場合、上記実施例のように１個の光検出器でこれに対応
しようとすると、図５中に点線で示すような特性を有す
る光電子増倍管を使用する必要がある。このような光電
子増倍管は一般にかなり高価である。これに対し、比較
的廉価な光電子増倍管は低波長領域では十分な検出感度
が得られるものの、長波長領域（６５０ｎｍ以上）に於
いて急激に検出感度が低下するため、上記波長範囲全体
をカバーするのは困難である。一方、更に廉価な検出器
としてホトダイオードがあるが、これは４００〜１００
０ｎｍ程度の長波長領域では高性能の光電子増倍管には
劣るものの十分な検出感度を有する。しかしながら、ホ
トダイオードは特に利得を上げようとすると応答速度が
遅くなり、高速な点滅周期には追従できない。
【００３３】第２の実施例の原子吸光光度計では、上述
したようにバックグラウンド非補正測定時には実質的に
ＨＣＬ１１の点灯時間が長くなることを利用して、光検
出器として廉価な光電子増倍管及びホトダイオードを採
用することができるようにしている。即ち、図４に於い
て、光検出器１７は例えば図５に実線で特性を示すよう
な廉価で短波長領域にのみ高い検出感度を有する光電子
増倍管である。その手前には、光路中に挿入又は後退自
在の光路切換用のミラー３０が設けられ、このミラー３
０が光路中に挿入された場合には、分光器１６で取り出
された光がホトダイオード３１に導入されるようになっ
ている。また、ホトダイオード３１により光電変換され
て得られた電気信号は増幅器３２で増幅され、切替スイ
ッチ３３により増幅器１８の出力と選択されてＬＰＦ１
９に入力される。
したようにバックグラウンド非補正測定時には実質的に
ＨＣＬ１１の点灯時間が長くなることを利用して、光検
出器として廉価な光電子増倍管及びホトダイオードを採
用することができるようにしている。即ち、図４に於い
て、光検出器１７は例えば図５に実線で特性を示すよう
な廉価で短波長領域にのみ高い検出感度を有する光電子
増倍管である。その手前には、光路中に挿入又は後退自
在の光路切換用のミラー３０が設けられ、このミラー３
０が光路中に挿入された場合には、分光器１６で取り出
された光がホトダイオード３１に導入されるようになっ
ている。また、ホトダイオード３１により光電変換され
て得られた電気信号は増幅器３２で増幅され、切替スイ
ッチ３３により増幅器１８の出力と選択されてＬＰＦ１
９に入力される。
【００３４】この原子吸光光度計では、処理・制御部２
２は、バックグラウンド補正測定を行う場合には、ミラ
ー３０を光路から退却させ、切替スイッチ３３は右方に
倒して増幅器１８の出力をＬＰＦ１９に入力する。した
がって、上記第１の実施例で説明した動作が達成され
る。一方、バックグラウンド非補正測定時には、ミラー
３０を光路中に挿入し、切替スイッチ３３は左方に倒し
て増幅器３２の出力をＬＰＦ１９に入力する。したがっ
て、グラファイトチューブ１５内部を通過した測定光は
ホトダイオード３１に入射し、その受光信号が増幅器３
２を経てＬＰＦ１９へと送られる。
２は、バックグラウンド補正測定を行う場合には、ミラ
ー３０を光路から退却させ、切替スイッチ３３は右方に
倒して増幅器１８の出力をＬＰＦ１９に入力する。した
がって、上記第１の実施例で説明した動作が達成され
る。一方、バックグラウンド非補正測定時には、ミラー
３０を光路中に挿入し、切替スイッチ３３は左方に倒し
て増幅器３２の出力をＬＰＦ１９に入力する。したがっ
て、グラファイトチューブ１５内部を通過した測定光は
ホトダイオード３１に入射し、その受光信号が増幅器３
２を経てＬＰＦ１９へと送られる。
【００３５】一般には、バックグラウンド非補正測定が
選択されるのは、測定対象波長が長波長領域であり、Ｄ
２Ｌ１２の放射スペクトルがきわめて微弱であって（４
２５ｎｍ以上の波長領域）実質的にバックグラウンド補
正が意味を持たないような場合であることが殆どであ
る。したがって、バックグラウンド非補正測定時に短波
長領域に殆ど検出感度を持たないようなホトダイオード
３１を検出器として用いても何ら問題はない。勿論、バ
ックグラウンド補正測定時には短波長領域の測定が想定
されるため、長波長領域に検出感度を殆ど持たない廉価
な光電子増倍管を用いても何ら問題はない。
選択されるのは、測定対象波長が長波長領域であり、Ｄ
２Ｌ１２の放射スペクトルがきわめて微弱であって（４
２５ｎｍ以上の波長領域）実質的にバックグラウンド補
正が意味を持たないような場合であることが殆どであ
る。したがって、バックグラウンド非補正測定時に短波
長領域に殆ど検出感度を持たないようなホトダイオード
３１を検出器として用いても何ら問題はない。勿論、バ
ックグラウンド補正測定時には短波長領域の測定が想定
されるため、長波長領域に検出感度を殆ど持たない廉価
な光電子増倍管を用いても何ら問題はない。
【００３６】このように第２の実施例の原子吸光光度計
では、バックグラウンド補正測定又は非補正測定の選択
に応じて、光検出器として光電子増倍管とホトダイオー
ドとを使い分ける。上述したように各素子の対応波長範
囲はそれぞれ限定されたものでよく、これら２個の素子
や更にミラー３０やその他の付加部品のコストを加えて
も、高価で高性能の光電子増倍管を１個使用する場合よ
りもコストを抑えることが可能である。
では、バックグラウンド補正測定又は非補正測定の選択
に応じて、光検出器として光電子増倍管とホトダイオー
ドとを使い分ける。上述したように各素子の対応波長範
囲はそれぞれ限定されたものでよく、これら２個の素子
や更にミラー３０やその他の付加部品のコストを加えて
も、高価で高性能の光電子増倍管を１個使用する場合よ
りもコストを抑えることが可能である。
【００３７】なお、上記実施例は何れも本発明の一例で
あり、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行えるこ
とは明らかである。
あり、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正を行えるこ
とは明らかである。
【図１】 本発明の一実施例による原子吸光光度計の要
部の構成図。
部の構成図。
【図２】 本実施例の原子吸光光度計に於ける特徴的な
処理動作を示すフローチャート。
処理動作を示すフローチャート。
【図３】 この処理動作を説明するためのタイミング
図。
図。
【図４】 本発明の他の実施例による原子吸光光度計の
要部の構成図。
要部の構成図。
【図５】 本発明の他の実施例による原子吸光光度計に
於いて光検出器として用いられる素子の検出感度特性の
概略を示すグラフ。
於いて光検出器として用いられる素子の検出感度特性の
概略を示すグラフ。
１０…光源部 １１…ホロカソードランプ（ＨＣＬ） １２…重水素ランプ（Ｄ２Ｌ） １３…ハーフミラー １４…原子化部 １５…グラファイトチューブ １６…分光器 １７…光検出器（光電子増倍管） １８、３２…増幅器 １９…ローパスフィルタ（ＬＰＦ） ２０…同期回路 ２１…Ａ／Ｄ変換器 ２２…処理・制御部 ２３…メモリ ２４…操作部 ２５…表示部 ２６…光源駆動部 ３０…可動ミラー ３１…ホトダイオード ３３…切替スイッチ
Claims (3)
- 【請求項１】 光源から放射された光を原子化部に通過
させ、その通過光を光検出器に導入して光強度を測定
し、その信号から原子化部による吸光度を算出する原子
吸光光度計に於いて、 ａ）輝線スペクトル光を発する第１光源と、 ｂ）連続スペクトル光を発する第２光源と、 ｃ）バックグラウンド補正を行う場合には、所定の測定
期間を、第１光源からの放射光による第１測定期間、第
２光源からの放射光による第２測定期間、及び両光源か
らの放射光がともに光検出器に入射しない条件での第３
測定期間の３つに分割する一方、バックグラウンド補正
を行わない場合には、前記第２測定期間を、第１測定期
間、第３測定期間の一方又は両方に分配する測定制御手
段と、 を備えることを特徴とする原子吸光光度計。 - 【請求項２】 前記光検出器による受光信号の高周波領
域を減衰させるフィルタ手段を備え、バックグラウンド
補正の有無に応じて該フィルタ手段の遮断周波数を変更
することを特徴とする請求項１に記載の原子吸光光度
計。 - 【請求項３】 長波長領域に検出感度を有する第２光検
出器と、前記原子化部を通過した光を前記光検出器又は
第２光検出器の一方に選択的に導入する光路切換手段と
を更に備え、バックグラウンド補正を行わない場合に
は、該光路切換手段により第２光検出器に光を導入する
ように光路を切り換えることを特徴とする請求項１又は
２に記載の原子吸光光度計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000392077A JP3508722B2 (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 原子吸光光度計 |
| US10/000,097 US6683685B2 (en) | 2000-12-25 | 2001-12-04 | Atomic absorption photometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000392077A JP3508722B2 (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 原子吸光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002195946A true JP2002195946A (ja) | 2002-07-10 |
| JP3508722B2 JP3508722B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=18858123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000392077A Expired - Lifetime JP3508722B2 (ja) | 2000-12-25 | 2000-12-25 | 原子吸光光度計 |
Country Status (2)
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