JP2000065738A - 原子吸光光度計 - Google Patents

原子吸光光度計

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JP2000065738A JP10239810A JP23981098A JP2000065738A JP 2000065738 A JP2000065738 A JP 2000065738A JP 10239810 A JP10239810 A JP 10239810A JP 23981098 A JP23981098 A JP 23981098A JP 2000065738 A JP2000065738 A JP 2000065738A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】分光器に入射する黒鉛管発光の反射光を制限し
測定光量の低下を最小限として分析精度を向上できる電
気加熱炉分析法による原子吸光光度計を実現する。 【解決手段】光源側透過板5は均等な厚みを有する透過
板であり、測定光4の光軸に対して10°傾けて配置さ
れている。電気加熱炉1は黒鉛管2を通電加熱する。光
源から測定光4が光源側透過板5を介して黒鉛管2の中
心位置に結像し、黒鉛管2、分光器側透過板11通過し
て分光器に導かれる。黒鉛管2内部にはガス制御部15
により不活性ガスが供給され、光源側透過板5と分光器
側透過板11とによりガスの流出が抑制される。加熱さ
れた黒鉛管4の内面が発光して、その発光光17の一部
が光源側透過板5に向かい光源側透過板5の表面で反射
する。光源側透過板5は測定光4の光軸に対して10°
傾斜しているので光源側透過板5で反射された発光光1
7の光軸が測定光4の光軸に重なることが回避される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料を加熱し原子
化させ、その原子を吸光分析することにより金属元素の
分析を行う電気加熱炉分析法による原子吸光光度計に関
する。
【0002】
【従来の技術】図5は、従来における電気加熱炉分析法
による原子吸光光度計の概略構成図である。図5におい
て、電気加熱炉1の黒鉛管2内には測定対象である試料
10が配置され、黒鉛管2が通電加熱されて試料10が
原子化される。黒鉛官2の加熱時には不活性ガス14が
ガス制御部15により流量が制御されて電気加熱炉1に
供給され、黒鉛管2内に導かれて、加熱による酸化が少
なくとも抑制される。
【0003】電気加熱炉1内に導かれた不活性ガス14
は、光源側透過板5と分光器側透過板11とにより測定
光4の光軸上に位置する光源3側と分光器6側への流出
が制限される。また、黒鉛管2内に導かれた不活性ガス
14は、黒鉛管2の試料注入孔16から排出される。光
源3は直径3mmのものが一般的に用いられ、少なくと
も190〜900nmの波長を含む測定光4を照射す
る。
【0004】光源3から出射された測定光4は、集光ミ
ラー12により集光され黒鉛管2の中心位置に結像す
る。黒鉛管2内では、試料10の原子化により原子吸収
が生じ、吸収を受けた測定光4は、黒鉛管2を通過後、
集光ミラー13により再度集光され、分光器6に導かれ
る。
【0005】分光器6では、測定光4が分光され、設定
された測定波長の光のみが検知器8に導かれる。検知器
8では、光の強度を電気信号に変換して中央処理装置7
に出力する。中央処理装置7は、電気加熱炉1の温度制
御、光源3の電流制御、ガス制御部15の制御、分光器
6の波長制御を行う。入力装置9は、測定波長および試
料原子化時の加熱温度、光源の電流値の設定を行う。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記電気加熱炉分析法
による原子吸光光度計においては、測定時に黒鉛管2が
加熱されることにより、黒鉛管2自体が発光するという
現象を伴う。黒鉛管2の発光源は測定光4の光路上から
外れてるため黒鉛管2からの直接の発光光は分光器6に
は入らない。
【0007】しかし、黒鉛管2の発光が光源側透過板5
の表面で反射した発光の少なくとも一部が測定光4の光
軸と交わり、測定光4の光路上に入り込む。従って、測
定光4以外にも、黒鉛管2から発光した光も分光器6に
入ってしまう。この黒鉛管2からの発光は原子吸収測定
に不要なバックグラウンド成分となり、原子吸収測定の
分析精度を低下している。
【0008】従来の原子吸光測定においては、光源側透
過板5の表面反射光が分光器6に入り込んでいたことが
認識されておらず、この表面反射光については、考慮さ
れていなかった。
【0009】加熱温度によって増加減する黒鉛管2の発
光が、光源側透過板5の表面反射にて分光器6に入り込
むと、原子吸収測定に不要なバックグラウンド成分が増
加すると共にバックグラウンド成分が変動する。そのた
め、測定信号からバックグラウンド成分を取り除き、原
子吸収量を求めるバックグラウンド補正において補正精
度が低下するという問題があった。
【0010】特に、測定波長の長い試料、または原子化
時加熱温度が高い試料の測定においては、黒鉛管2の発
光が多くなるため、バックグラウンド補正精度を更に低
下してしまっていた。
【0011】本発明の目的は、分光器に入り込む黒鉛管
発光の反射光を適切に制限して、測定光量の低下を最小
限にとどめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱
炉分析法による原子吸光光度計を実現することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、次のように構成される。 (1)測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を有する
加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照射する
発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間であっ
て、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過板
と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に分
光する分光手段と、この分光手段により分光された波長
について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制御
を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、加
熱時の上記黒鉛管からの発光が上記光源側光透過板によ
り反射された反射光の少なくとも一部を上記測定光の光
軸から変位させる変位手段を備える。
【0013】(2)また、測定試料を加熱し、原子化を
行う黒鉛管を有する加熱手段と、原子化した試料に対し
て測定光を照射する発光手段と、この発光手段と上記黒
鉛管との間であって、上記測定光の光軸上に配置される
光源側光透過板と、上記加熱手段を通過した測定光を任
意の波長毎に分光する分光手段と、この分光手段により
分光された波長について光度検出を行う検出手段と、上
記各手段の制御を行う制御手段とを有する原子吸光光度
計において、上記光透過板の上記黒鉛管側の表面は、上
記測定光の光軸に対して垂直より傾斜させて配置され、
加熱時の上記黒鉛管からの発光が上記光透過板により反
射された反射光の少なくとも一部を上記測定光の光軸か
ら変位させる。
【0014】(3)好ましくは、上記(2)において、
上記光透過板の上記発光手段側の表面は、上記測定光の
光軸に対して、ほぼ垂直に配置される。
【0015】(4)また、好ましくは、上記(2)又は
(3)において、上記光透過板の傾斜させる角度は、上
記測定光の光軸に対して3°以上60°以下の範囲であ
る。
【0016】(5)また、好ましくは、上記(1)にお
いて、上記変位手段は、上記光透過板と上記黒鉛管との
間に配置され、上記測定光の光軸上に貫通孔を有する光
遮断板である。
【0017】本発明では上記構成により、黒鉛管の発光
光が、光源側透過板により反射されても、上記変位手段
又は光源側透過板の黒鉛管側表面の傾斜角により測定光
の光軸と交わらないため、反射光が直接分光手段に入り
込むことが抑制される。これにより、ほとんど測定光量
を低下させることなく、黒鉛管の発光光の反射光を適切
に制限して、分析精度を向上することが可能となる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態につい
て、図1〜4を用いて説明する。図1は、本発明の第1
の実施形態による原子吸光光度計の要部概略断面図であ
り、図2は、測定波長及び加熱温度と黒鉛管からの発光
量との相関関係について示すグラフである。この図2の
グラフは、黒鉛管2を完全黒体と仮定し、測定光の波長
と黒鉛管からの発光強度との関係を理論式を立てて、求
めたものである。
【0019】この図2によれば、黒鉛管2の発光は、原
子吸光光度計の測定波長範囲である190nmから90
0nm全域で影響を与え、特に、波長が長くなるにつ
れ、加熱温度が大となるにつれ、大きくなる。
【0020】図1において、電気加熱炉1の光源側透過
板5は、均等な厚みを有する透過板であり、この光源側
透過板5は、測定光4の光軸に対して、その表面が10
°傾けて配置されている。なお、図1に示していない他
の部分は、図5の例と同様であるので、それらの図示及
び説明は省略する。
【0021】図1において、電気加熱炉1は黒鉛管2を
通電加熱する。光源から測定光4が光源側透過板5を介
して黒鉛管2の中心位置に結像(およそ直径3mm)
し、黒鉛管2、分光器側透過板11通過して分光器に導
かれる。黒鉛管2内部にはガス制御部15により不活性
ガスが供給され、光源側透過板5と分光器側透過板11
とによりガスの流出が抑制される。
【0022】このとき、加熱された黒鉛管4の内面が発
光して、その発光光17の一部が光源側透過板5に向か
い光源側透過板5の表面で反射する。光源側透過板5
は、上述したように、測定光4の光軸に対して、10°
傾斜しているので、光源側透過板5で反射された発光光
17の光軸が、測定光4の光軸に重なることが回避され
る。
【0023】以上のように、本発明の第1の実施形態に
よれば、電気加熱炉分析法による原子吸光光度計におい
て、均等な厚みを有する光源側透過板5を測定光4の光
軸に対して、10°傾斜して配置させているので、加熱
された黒鉛管4の内面からの発光光17の一部が光源側
透過板5に反射されても、その光軸が測定光4の光軸に
重畳することが回避される。
【0024】したがって、分光器に入り込む黒鉛管発光
の反射光を適切に制限し、測定光量の低下を最小限にと
どめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱炉分析
法による原子吸光光度計を安価に実現することができ
る。
【0025】また、原子吸光測定に不要なバックグラウ
ンド成分の低減により分析精度を向上し、長波長側及び
原子化時加熱温度が高い試料についても上記と同様の効
果を得ることができる。
【0026】図3は、本発明の第2の実施形態による原
子吸光光度計の要部概略断面図であり、この第2の実施
形態は、第1の実施形態における光源側透過板5とその
形状が異なり、その他の部分は、第1の実施形態と同様
な構成となっている。
【0027】つまり、図3における光源側透過板5は、
光源側側面が、測定光4の光軸に対して、ほぼ垂直な面
となっており、黒鉛管4側側面は、測定光4の光軸に対
して、10°傾けた不均等な厚みを有する透過板となっ
ている。
【0028】この第2の実施形態においては、第1の実
施形態と同様に、加熱された黒鉛管4からの発光光17
の一部が光源側透過板5に向かい光源側透過板5の表面
で反射する。光源側透過板5は、上述したように、測定
光4の光軸に対して、10°傾斜しているので、光源側
透過板5で反射された発光光17の光軸が、測定光4の
光軸に重なることが回避される。
【0029】以上のように、本発明の第2の実施形態に
よれば、第1の実施形態と同様な効果を得ることができ
る。さらに、この第2の実施形態によれば、光源側透過
板5の光源側側面は、測定光4の光軸に対して、ほぼ垂
直な面となっており、黒鉛管4側側面のみ、測定光4の
光軸に対して、10°傾けた形状となっているので、光
側側面も測定光4の光軸に対して傾斜させる場合と比較
して、入射する測定光4が、この光源側透過板5に反射
される量を減少でき、より多くの光を黒鉛管2内を通過
させることができる。
【0030】図4は、本発明の第3の実施形態による原
子吸光光度計の要部概略断面図であり、光源側透過板5
は、光側側面及び黒鉛側側面共に、測定光4の光軸に対
して、ほぼ垂直な面となっており、ほぼ均一な厚みを有
する透過板となっている。
【0031】そして、光源側透過板5と黒鉛管2との間
であって、測定光4の光軸上に光遮断板18(変位手
段)が配置されている。この光遮断板18は、その中央
部であって、測定光4の光軸と同軸の円形の孔が形成さ
れており、測定光4は、光遮断板18の円形孔を介して
光源側透過板5から黒鉛管2を通過する。
【0032】加熱された黒鉛管4の内面からの発光光1
7が光遮断板18に向かう。そして、光遮断板18に向
かった発光光17の一部の光は、光遮断板18により反
射され、その他の光は、光遮断板18の円形孔を通過し
て光源側透過板5に向かい、この光源側透過板5によ
り、反射される。
【0033】光遮断板18により反射された発光光17
の一部は、測定光4の光軸と同一となることはない。ま
た、発光光17のうち、光遮断板18の円形孔を通過し
た光は、光源側透過板5の側面に垂直には入射しないの
で、透過板5により反射された光の光軸が測定光4の光
軸と同一となることはない。
【0034】以上のように、本発明の第3の実施形態に
よれば、上述した第2の実施形態と同様な効果を奏する
ことができる。
【0035】なお、上述した第1及び第2の実施形態に
おいては、光源側透過板5の黒鉛管4側の側面は、測定
光4の光軸に対して、10°傾けた形状となっている
が、この傾斜角度は、10°に限らず、3°〜60°で
あれば、本発明の効果を奏することができる。この傾斜
角度は、好ましくは、5°〜30°程度である。
【0036】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているため、次のような効果がある。つまり、電気加熱
炉分析法による原子吸光光度計において、少なくとも、
黒鉛管側側面を、測定光の光軸に対して、10°傾けて
配置させているので、加熱された黒鉛管の内面からの発
光光の一部が光源側透過板に反射されても、その光軸が
測定光4の光軸に重畳することが回避される。
【0037】したがって、分光器に入り込む黒鉛管発光
の反射光を適切に制限し、測定光量の低下を最小限にと
どめ、分析精度を向上することが可能な電気加熱炉分析
法による原子吸光光度計を安価に実現することができ
る。
【0038】また、光源側透過板の光源側側面は、測定
光の光軸に対して、ほぼ垂直な面とし、黒鉛管側側面の
み、測定光の光軸に対して、10°傾けた形状とすれ
ば、光側側面も測定光の光軸に対して傾斜させる場合と
比較して、入射する測定光が、光源側透過板に反射され
る量を減少でき、より多くの光を黒鉛管内を通過させる
ことができる。
【0039】また、光源側透過板は、光側側面及び黒鉛
側側面共に、測定光の光軸に対して、ほぼ垂直な面と
し、光源側透過板と黒鉛管との間であって、測定光の光
軸上に円形の孔を有する遮断板を配置するように構成し
ても、分光器に入り込む黒鉛管発光の反射光を適切に制
限して、かつ測定光量の低下を最小限にとどめて、分析
精度を向上でき、かつ、入射する測定光が、光源側透過
板に反射される量を減少でき、より多くの光を黒鉛管内
を通過させることができる。
【0040】また、原子吸光測定に不要なバックグラウ
ンド成分の低減により分析精度を向上し、長波長側及び
原子化時加熱温度が高い試料についても上記と同様の効
果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施形態による原子吸光光度計
の要部概略断面図である。
【図2】黒鉛管からの発光による像の発光強度の分布を
示すグラフである。
【図3】本発明の第2の実施形態による原子吸光光度計
の要部概略断面図である。
【図4】本発明の第3の実施形態による原子吸光光度計
の要部概略断面図である。
【図5】従来の一般的な原子吸光光度計の概念構成図で
ある。
【符号の説明】
1 電気加熱炉 2 黒鉛管 3 光源 4 測定光 5 光源側透過板 6 分光器 7 中央処理装置 8 検知器 9 入力装置 10 試料 11 分光器側透過板 12、13 集光ミラー 14 不活性ガス 15 ガス制御部 16 試料注入孔 17 発光光 18 光遮断板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 照井 康 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器事業部内 Fターム(参考) 2G059 AA01 BB08 CC02 EE01 HH01 HH02 HH03 HH06 JJ01 JJ21 JJ30 LL04 NN01

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を
    有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照
    射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間で
    あって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過
    板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に
    分光する分光手段と、この分光手段により分光された波
    長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制
    御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、 加熱時の上記黒鉛管からの発光が上記光源側光透過板に
    より反射された反射光の少なくとも一部を上記測定光の
    光軸から変位させる変位手段を備えることを特徴とする
    原子吸光光度計。
  2. 【請求項2】測定試料を加熱し、原子化を行う黒鉛管を
    有する加熱手段と、原子化した試料に対して測定光を照
    射する発光手段と、この発光手段と上記黒鉛管との間で
    あって、上記測定光の光軸上に配置される光源側光透過
    板と、上記加熱手段を通過した測定光を任意の波長毎に
    分光する分光手段と、この分光手段により分光された波
    長について光度検出を行う検出手段と、上記各手段の制
    御を行う制御手段とを有する原子吸光光度計において、 上記光透過板の上記黒鉛管側の表面は、上記測定光の光
    軸に対して垂直より傾斜させて配置され、加熱時の上記
    黒鉛管からの発光が上記光透過板により反射された反射
    光の少なくとも一部を上記測定光の光軸から変位させる
    ことを特徴とする原子吸光光度計。
  3. 【請求項3】請求項2記載の原子吸光光度計において、
    上記光透過板の上記発光手段側の表面は、上記測定光の
    光軸に対して、ほぼ垂直に配置されることを特徴とする
    原子吸光光度計。
  4. 【請求項4】請求項2又は3記載の原子吸光光度計にお
    いて、上記光透過板の傾斜させる角度は、上記測定光の
    光軸に対して3°以上60°以下の範囲であることを特
    徴とする原子吸光光度計。
  5. 【請求項5】請求項1記載の原子吸光光度計において、
    上記変位手段は、上記光透過板と上記黒鉛管との間に配
    置され、上記測定光の光軸上に貫通孔を有する光遮断板
    であることを特徴とする原子吸光光度計。
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