JPH01145549A - 原子吸光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、グラファイトキュベツトを用いた原子吸光光
度計に係り、特にグラファイトキュベツトの温度を正確
に検知しうる装置に関する。

〔従来の技術〕

グラファイトキュベツトによる原子吸光光度計は、試料
中の金属元素をグラファイトキュベツトの熱で原子化し
、ホローカソードランプからの測定光がその原子に選択
的に吸収される現象を利用し、この吸光度から金属の定
量を行うものである。

ホローカソードランプからの測定光はグラファイトキュ
ベツトの中を通過し、ミラーやレンズ等の光学素子によ
って分光器に導かれ、分光器によって波長（元素）が選
択される。電流の印加されたグラファイトキュベツトは
そのジュール熱により試料を加熱し原子化するが、その
時の温度の立上り速度、あるいは目的とする原子化温度
の再現性等が測定結果に大きく影響するため、グラファ
イトキュベツトの温度を正確に検知する必要がある。

このため、特公昭６１−５５０４９号公報に記載されて
いるようにグラファイトキュベツトの近傍に検知器を配
置し、グラファイトキュベツトの外周から放射されるエ
ミッション光を検知し、その強度に応じてグラファイト
キュベツトへの供給電流を変化させて原子化温度を制御
する温度制御装置が提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

検知器は、グラファイトキュベツトの近傍に配置されて
いるため、試料の加熱、原子化時には、試料及び試料に
含まれる酸やアルカリ等の蒸気、さらにはキュベツトの
材料であるカーボンの粉末が飛散、付着して汚れを形成
する。時間と共に進行する汚れは検知器の透過率を下げ
るため、基準となるエミッション光が正しく取込めず、
温度制御そのものが時間と共に正確に行なわれなくなる
欠点を有している。

本発明の目的は、上記した従来技術の欠点をなくし、グ
ラファイトキュベツトの温度を長期間正確に検知可能な
装置を備えた原子吸光光度計を提供するにある。

〔問題点を解決するための手段〕

グラファイトキュベツトからのエミッション光は、筒状
のグラファイトキュベツトの外周のみならず内壁からも
放射されている。したがって、内壁からのエミッション
光を測定のために用いられる光学系を介して取り出し、
ホローカソードランプからの測定光と弁別すれば、上記
した従来の問題を有しない検知装置が得られる。

〔作用〕

筒状のグラファイトキュベツト中央部の内壁から放射さ
れたエミッション光は、グラファイトキュベツトの両端
の開口部より中心軸に沿って外側にそれぞれ出射してい
る。一方、ホローカソードランプからの測定光もグラフ
ァイトキュベツトの中心を通過しているため、エミッシ
ョン光の光軸と測定光の光軸は全く同一となっている。

したがって、エミッション光のみを弁別検知するために
は、測定光のための光学素子を利用して両者を取り出し
、所定の位置でエミッション光のみを分離する必要があ
る。分離に適した位置は、測定光とエミッション光の光
束が出来るだけ混り合わない場所、すなわち測定光が焦
点を結ぶスリット近傍にあたる。スリットの近傍ではグ
ラファイトキュベツト中心部と同様、中央をホローカソ
ードランプからの測定光が走り、その外周にエミッショ
ン光の光束が環状になって走る。それ以外の位置では、
測定光とエミッション光の光束が混り合っており弁別が
困難となる。測定光の焦点近傍においては、エミッショ
ン光は測定光の光束の外側に環状に配置されて走ってい
るため、例えば測定光が通過しうる穴を有する弁別部材
を光路中に挿入することにより、測定光とエミッション
光の弁別が行える。したがって、この弁別されたエミッ
ション光を検知器にて検知することにより、グラファイ
トキュベツトの温度を検知することができる。

〔実施例〕

第１図は、原子吸光光度計の光学系の概略図であり、ホ
ローカソードランプ１０からの測定光はミラー１２．１
４で集光され、一対の電極１６によってその両端が保持
された筒状のグラファイトキュベツト１８内を通過し、
ミラー２０．２２により分光器２４に導びかれて光電子
増倍管２６に至るように構成されている。

測定光は、高温のグラファイトキュベツト１８内を通過
する際に試料の原子に吸収され、分光器２４では目的元
素の波長に選択され、光電子増倍管２６により検知され
て吸収量により試料の濃度が求められる。

ミラー２０．２２は、グラファイトキュベツト１８の内
壁から放射されるエミッション光ｅ（図中点線で示す）
をも集光しており、エミッション光ｅを光軸から分離し
て反射させる反射板２８がミラー２２と分光器２４の入
射スリット３ｏとの間に配置されている。反射板２８は
中央にホローカソードランプからの測定光の通過孔２８
Ａを有しており、反射板２８で反射された環状のエミッ
ション光の焦点位置に温度検知器としてのアレイセンサ
３２が配置されている。エミッション光の光量は測定光
に比べて極めて大きく、反射板２８として高価な穴明き
ミラーにする必要はなく、例えば金属板にニッケルまた
はクロムを鍍金したものでも充分使用可能である。グラ
ファイトキュベツトの低温（１０００℃以下）の加熱時
等においては、ボーカソードランプからの測定光、特に
うンプに封入されているネオンの光が散乱等によりエミ
ッション光の中に混入して影響を与える場合がある。こ
のときは、アレイセンサ３２の前にネオンの波長（６３
２，８ｎ　ｍ）を通さないカットフィルタを設定すると
効果的である。また、反射板２８に直接エミッション光
を検知するアレイセンサを設ける、あるいは反射板の代
わりにオプティカルファイバを用いてエミッション光を
弁別するようにしても良い。３４は、目的の波長の光の
みを通過させる出射スリットである。

ホローカソードランプからの測定光と一緒にエミッショ
ン光の一部も反射板２８の通過孔２８Ａを通過するが、
分光器２４における波長選択により除去されてしまうた
め、測定結果に影響を与えることはない。

第２図は、いずれもグラファイトキュベツトからミラー
、レンズ等の光学素子を経て入射スリットに至るまでの
光束を示した概略図を光軸方向に断面したものである。

第゛２−１図は、ホローカソードランプからの測定光の
みを表したもので、グラファイトキュベツト１８の中心
部で集束した光が、光学素子２０．２２によって再び入
射スリン８３０位置で焦点し、分光器に導かれる。第２
−２図は、グラファイトキュベツト内壁から分光器側に
放射されたエミッション光の光束を表わしたもので、グ
ラファイトキュベツト中心部からのエミッション光が光
学素子を通過しうる最大光束を示している。図から明ら
かなように、エミッション光は入射スリット上に焦点し
、その近傍では環状の光束を形成している。尚、第２−
２図の概略図においては、エミッション光はグラファイ
トキュベツトの開口部いっばいに放射されるため、グラ
ファイトキュベツトの近傍及び光学素子に至るまでの途
中でも取り出すことが出来るように見える。しかし、第
３図に示した原子化部の詳細図からも明らかなように、
グラファイトキュベツト１８そのものの形状が細くて長
い筒状であると共に、電極受け３６には電極１６のみな
らずＡｒガスの遮蔽窓３８用支持部材４０が取り付けら
れている。この結果、エミッション光の光束を測定光に
比べて極端に大きくすることが出来ず、原子化部近傍で
の弁別は実装置においては極めて困難である。第２−３
図は、測定光とエミッション光の両者を合せた実際の光
束である。ここで重要なことは、グラファイトキュベツ
トの中心部で測定光を焦点させ、この測定光の像とグラ
ファイトキュベツト内壁の像を同一の光学素子により入
射スリット上に結像させることであり、この結果両者の
光束が混り合わない範囲ｆを得ることができる。

この範囲では、中心部を通る測定光の光束の外側にエミ
ッション光が環状に配置され弁別に適している。また、
ｆ′の範囲でも混り合ってはいるものの最外周部はエミ
ッション光のみであるため、一部分のエミッション光を
弁別するだけで良い場合には利用することができる。

本発明は上記のように構成されているため、グラファイ
トキュベツトへの供給電流の制御が次のようにして行わ
れる。すなわち、原子化ステージが開始されると同時に
最大電流（４００アンペア）が供給され、グラファイト
キュベツトは加熱発光する。そのときのエミッション光
を監視して、あらかじめ設定された原子化温度に対応し
た発光強度に到達、維持されるよう電流供給を制御する
。

その結果、試料の原子化及び原子吸収が効率よく行なわ
れるため原子吸光光度計の感度が上昇し、原子化時間が
短縮されるのでグラファイトキュベツトの劣化が少なく
なり寿命が伸びる。

〔発明の効果〕

本発明は、グラファイトキュベツトの内壁からのエミッ
ション光をホローカソードランプからの測定光と弁別し
て検知するものであるため、エミッション光の検知部を
グラファイトキュベツトから遠ざけて配置することがで
き、グラファイトキュベツトからの影響を受けない長期
間正確な温度測定を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例になる原子吸光光度計の光学
系の概略図、第２図は測定光とエミッション光の弁別原
理を示す図、第３図は原子化部のの詳細断面図である。 １０・・・ホローカソードランプ、１０，１４．２’０
゜２２・・・ミラー、１６・・・電極、１８・・・グラ
ファイトキュベツト、２４・・・分光器、２６・・・検
知器、２８・・・反射板、３０・・・入射スリット、３
２・・・アレイセンサ、３４・・・出射スリット。 ≠２　日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、測定光を発する光源、試料を原子化するグラフアイ
   トキユベツト、前記光源からの測定光を前記グラフアイ
   トキユベツトに焦点させる第１の光学手段、前記グラフ
   アイトキユベツトからの測定光をスリット上に焦点させ
   る第２の光学手段、この第２の光学素子を用いて前記グ
   ラフアイトキユベツトの内壁からのエミッション光を取
   り出し検知する手段、前記スリットを通過した測定光を
   分光する分光器、この分光器からの光を検知する検知器
   とから構成したことを特徴とする原子吸光光度計。