JPH0672840B2 - 原子吸光光度計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、グラフアイトキユベツトを用いた原子吸光光
度計に係り、特にグラフアイトキユベツトの温度を正確
に検知しうる装置に関する。

〔従来の技術〕

グラフアイトキユベツトによる原子吸光光度計は、試料
中の金属元素をグラフアイトキユベツトの熱で原子化
し、ホローカソードランプからの測定光がその原子に選
択的に吸収される現象を利用し、この吸光度から金属の
定量を行うものである。ホローカソードランプからの測
定光はグラフアイトキユベツトの中を通過し、ミラーや
レンズ等の光学素子によつて分光器に導かれ、分光器に
よつて波長（元素）が選択される。電流の印加されたグ
ラフアイトキユベツトはそのジユール熱により試料を加
熱し原子化するが、その時の温度の立上り速度、あるい
は目的とする原子化温度の再現性等が測定結果に大きく
影響するため、グラフアイトキユベツトの温度を正確に
検知する必要がある。

このため、特公昭61−55049号公報に記載されているよ
うにグラフアイトキユベツトの近傍に検知器を配置し、
グラフアイトキユベツトの外周から放射されるエミツシ
ヨン光を検知し、その強度に応じてグラフアイトキユベ
ツトへの供給電流を変化させて原子化温度を制御する温
度制御装置が提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

検知器は、グラフアイトキユベツトの近傍に配置されて
いるため、試料の加熱、原子化時には、試料及び試料に
含まれる酸やアルカリ等の蒸気、さらにはキユベツトの
材料であるカーボンの粉末が飛散、付着して汚れを形成
する。時間と共に進行する汚れは検知器の透過率を下げ
るため、基準となるエミツシヨン光が正しく取込めず、
温度制御そのものが時間と共に正確に行なわれなくなる
欠点を有している。

本発明の目的は、キュベット内壁からの放射光を検出し
てキュベット温度を制御するに際し、簡素な光学系によ
り測定光およびキュベット内壁放射光を検出し得る原子
吸光光度計を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明のキュベット温度を制御する原子吸光光度計は、
原子化キュベットからの測定光の光束を分光器の入射ス
リット位置に焦点せしめると共に上記原子化キュベット
の内壁からの放射光を上記分光器の入射スリット形成部
上であって測定光の焦点位置の周りに環状に焦点せしめ
ることによって、測定光の光束と放射光の光束が混じり
合わない領域を形成せしめる集光手段と、その混じり合
わない領域に配置されており、測定光を通過させる孔を
有しこの孔の周囲に放射光反射面を有する反射部材と、
この反射部材により反射された放射光を検出する放射光
検出器と、を備えたことを特徴とする。

〔作用〕

細長い筒状の原子化キュベット（グラファイトキュベッ
ト）中央部の内壁から放射された放射光（エミツシヨン
光）は、グラファイトキュベットの両端の開口部から中
心軸支に沿って外側にそれぞれ出射している。一方、光
源（ホローカソードランプ）からの測定光はグラファイ
トキュベットの中心を通過しているため、エミッシヨン
光の光軸と測定光の光軸は同一となる。エミッション光
を測定光から弁別検知するために、測定光を分光器の入
射スリット位置に焦点せしめエミッション光を入射スリ
ット形成部上の異なる場所に焦点せしめる集光手段を設
け、その集光手段と分光器の入射スリット形成部の間
に、測定光通過孔とエミッション光反射面を有する反射
部材を設けることによって、２種の光束を分離する。分
離に適した位置は、測定光とエミツシヨン光の光束が出
来るだけ混り合わない場所、すなわち測定光が焦点を結
ぶスリツト近傍が好適である。スリツトの近傍ではグラ
フアイトキユベツト中心部と同様、中央をホローカソー
ドランプからの測定光が走り、その外周にエミツシヨン
光の光束が環状になつて走る。それ以外の位置では、測
定光とエミツシヨン光の光束が混り合っており弁別が困
難となる。測定光の焦点近傍においては、エミツシヨン
光は測定光の光束の外側に環状に配置されて走つている
ため、例えば測定光が通過しうる穴を有する弁別部材を
光路中に挿入することにより、測定光とエミツシヨン光
の弁別が行える。したがつて、この弁別されたエミツシ
ヨン光を検知器にて検知することにより、グラフアイト
キユベツトの温度を検知することができる。

〔実施例〕

第１図は、原子吸光光度計の光学系の概略図であり、ホ
ローカソードランプ10からの測定光はミラー12,14で集
光され、一対の電極16によつてその両端が保持された原
子化キュベットとしての筒状のグラフアイトキユベツト
18内を通過し、ミラー20,22により分光器24に導びかれ
て光電子増倍管26に至るように構成されている。

測定光は、高温のグラフアイトキユベツト18内を通過す
る際に試料の原子に吸収され、分光器24では目的元素の
波長に選択され、光電子増倍管26により検知されて吸収
量により試料の濃度が求められる。

ミラー20,22は、グラフアイトキユベツト18の内壁から
放射される放射光としてのエミツシヨン光ｅ（図中点線
で示す）をも集光しており、エミツシヨン光ｅを光軸か
ら分離して反射させる反射板28がミラー22と分光器24の
入射スリツト30との間に配置されている。反射板28は中
央にホローカソードランプからの測定光の通過孔28Aを
有しており、反射板28で反射された環状のエミツシヨン
光の焦点位置に温度検知器としてのアレイセンサ32が配
置されている。エミツシヨン光の光量は測定光に比べて
極めて大きく、反射板28として高価な穴明きミラーにす
る必要はなく、例えば金属板にニツケルまたはクロムを
鍍金したものでも充分使用可能である。グラフアイトキ
ユベツトの低温（1000℃以下）の加熱時等においては、
ポーカソードランプからの測定光、特にランプに封入さ
れているネオンの光が散乱等によりエミツシヨン光の中
に混入して影響を与える場合がある。このときは、アレ
イセンサ32の前にネオンの波長（632.8nm）を通さない
カツトフイルタを設定すると効果的である。また、反射
板28に直接エミツシヨン光を検知するアレイセンサを設
ける、あるいは反射板の代わりにオプテイカルフアイバ
を用いてエミツシヨン光を弁別するようにしても良い。
34は、目的の波長の光のみを通過させる出射スリツトで
ある。

ホローカソードランプからの測定光と一緒にエミツシヨ
ン光の一部も反射板28の通過孔28Aを通過するが、分光
器24における波長選択により除去されてしまうため、測
定結果に影響を与えることはない。

第２図は、いずれもグラフアイトキユベツトからミラ
ー、レンズ等の光学素子を経て入射スリツトに至るまで
の光束を示した概略図を光軸方向に断面したものであ
る。第２−１図は、ホローカソードランプからの測定光
のみを表したもので、グラフアイトキユベツト18の中心
部で集束した光が、光学素子20,22によつて再び入射ス
リツト39位置で焦点し、分光器に導かれる。第２−１図
は、グラフアイトキユベツト内壁から分光器側に放射さ
れたエミツシヨン光の光束を表わしたもので、グラフア
イトキユベツト中心部からのエミツシヨン光が光学素子
を通過しうる最大光束を示している。図から明らかなよ
うに、エミツシヨン光は入射スリツト形成部上に焦点
し、その近傍では環状の光束を形成している。尚、第２
−２図の概略図においては、エミツシヨン光はグラフア
イトキユベツトの開口部いつぱいに放射されるため、グ
ラフアイトキユベツトの近傍及び光学素子に至るまでの
途中でも取り出すことが出来るように見える。しかし、
第３図に示した原子化部の詳細図からも明らかなよう
に、グラフアイトキユベツト18そのものの形状が細くて
長い筒状であると共に、電極受け36には電極16のみなら
ずキャリヤガスとしてのArガスの遮蔽窓38用支持部材48
が取り付けられている。この結果、エミツシヨン光の光
束を測定光に比べて極端に大きくすることが出来ず、原
子化部近傍での弁別は実装置においては極めて困難であ
る。第２−３図は、測定光とエミツシヨン光の両者を合
せた実際の光束である。ここで重要なことは、グラフア
イトキユベツトの中心部で測定光を焦点させ、この測定
光の像とグラフアイトキユベツト内壁の像を同一の光学
素子により入射スリツト形成部上に結像させることであ
り、この結果両者の光束が混り合わない範囲ｆを得るこ
とができる。この範囲では、中心部を通る測定光の光束
の外側にエミツシヨン光が環状に配置され弁別に適して
いる。また、ｆ′の範囲でも混り合つてはいるものの最
外周部はエミツシヨン光のみであるため、一部分のエミ
ツシヨン光を弁別するだけで良い場合には利用すること
ができる。

本発明は上記のように構成されているため、グラフアイ
トキユベツトへの供給電流の制御が次のようにして行わ
れる。すなわち、原子化ステージが開始されると同時に
最大電流（400アンペア）が供給され、グラフアイトキ
ユベツトは加熱発光する。そのときのエミツシヨン光を
監視して、あらかじめ設定された原子化温度に対応した
発光強度に到達、維持されるよう電流供給を制御する。
その結果、試料の原子化及び原子吸収が効率よく行なわ
れるため原子吸光光度計の感度が上昇し、原子化時間が
短縮されるのでグラフアイトキユベツトの劣化が少なく
なり寿命が伸びる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、原子化キュベットを通過した測定光が
分光器の入射スリツト位置に焦点し原子化キュベット内
壁からの放射光が分光器の入射スリット形成部上の異な
る位置に焦点する集光手段を設け、測定光束と放射光束
が混じり合わない領域に測定光通過孔を有する放射光反
射部材を配置したので、原子化キュベットを通過した測
定光を分光器に方向づける光学系を、原子化キュベット
内壁からの放射光を放射光検出器に方向づける光学系と
共用でき、しかも、測定光束と放射光束の弁別が可能に
なる。従って、光学系を複雑な構成にすることなく測定
光およびキュベト内壁放射光を検出することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例になる原子吸光光度計の光学
系の概略図、第２図は測定光とエミツシヨン光の弁別原
理を示す図、第３図は原子化部の詳細断面図である。 10……ホローカソードランプ、10,14,20,22……ミラ
ー、16……電極、18……グラフアイトキユベツト、24…
…分光器、26……検知器、28……反射板、30……入射ス
リツト、32……アレイセンサ、34……出射スリツト。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 北川 正敏 茨城県勝田市市毛882番地 株式会社日立 製作所那珂工場内 (56)参考文献 特公 昭59−39697（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】（ａ）細長い筒状の原子化キュベット内を
   通るように光源からの測定光を通過せしめ、上記原子化
   キュベットを通過した測定光を分光器を介して測定光検
   出器により検出し、上記原子化キュベットの内壁からの
   放射光の検出結果に応じて上記原子化キュベットの温度
   を制御する原子吸光光度計において、（ｂ）上記原子化
   キュベットからの測定光の光束を上記分光器の入射スリ
   ット位置に焦点せしめると共に上記原子化キュベットの
   内壁からの放射光を上記分光器の入射スリット形成部上
   であって上記測定光の焦点位置の周りに環状に焦点せし
   めることによって、測定光の光束と放射光の光束が混じ
   り合わない領域を形成せしめる集光手段と、（ｃ）上記
   混じり合わない領域に配置されており、測定光を通過さ
   せる孔を有しこの孔の周囲に放射光反射面を有する反射
   部材と、（ｄ）上記反射部材により反射された放射光を
   検出する放射光検出器と、を備えたことを特徴とする原
   子吸光光度計。