JPH01295135A - 原子吸光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は原子吸光分光分析装置に関する。

（従来の技術） 原子吸光分光分析法には試料原子化に火炎を用いるフレ
ーム原子吸光分析法と炎を使わず試料原子化部によって
試料を原子化するフレームレス原子吸光分析法上があり
、定量に適する試料の濃度範囲が異っており、試料によ
って適当する原子化法が異るから、試料により使い分け
る必要がある。これらの方法は光源および分光光度計の
部分は同じであるが、試料原子化部の構造が異るため、
二つの方法を切換えるためには試料原子化装置を置換す
る必要があって、簡単に切換えることはできなかった。

また原子吸光分析は光源に測定しようとする元素の輝線
光を出す光源を用いるが、光源は一元素一光源になって
いるから、多元素の同時分析ができなかった。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は多元素の同時分析が可能な原子吸光分光分析装
置を提供しようとするものである。また原子吸光分光分
析において異なる試料原子化法の切換えを簡単に行える
ようにして、フレーム原子吸光分析とフレームレス原子
吸光分析とを実際上同時に行えるようにしようとするも
のである。

（課題を解決するための手段） 複数の光源と、複数の光源からの複数の光束を一光束に
集光し混合する光混合部と、この光混合部からの出射光
を分光光度計に導く光学系と、同光学系の光路内に設置
される試料原子化部とにより原子吸光分光分析装置を構
成した。

また原子吸光分光分析装置において、試料原子化部とし
てフレーム原子化装置とフレームレス原子化装置とを交
換台上に設置し、或はフレーム原子化装置とフレームレ
ス原子化装置を併設し、光源から分光光度計に至る光路
が上記何れかの原子化装置を通るようにする光路切換え
手段を設けた。

（作用） 複数の光源を用い、それらの各光源の光を混合して分光
光度計に入射させるようにしたので、」１記複数の光源
として、夫々異なる元素の輝線を発光する光源を用いる
ことができるから原子吸光法による多元素の同時測定が
可能となる。また二種の原子化装置を交換台上に設置し
、或は二種の原子化装置の何れかを光源からの光束が通
るようにする光路切換え手段を設けたので、２種の原子
化法による分析が単純な切換え操作によって実行でき、
実際上２種の原子化法による原子吸光分光分析が可能と
なる。

（実施例） 第１図に本発明の一実施例を示す。Ｌｂ、、Ｌ２・・・
Ｌｎはｎ種の光源で、測定しようとする複数種の元素の
輝線光を発光するホローカソードランプであるが、それ
らの中の−っは連続スペクトルを発する光源としてもよ
い。これら各光源の管軸は互いに平行に置かれて凹面鏡
Ｍ２に対向している。従って各光源Ｌ１〜Ｌｎから出射
された光束は凹面鏡Ｍ２の焦点に向って反射される。凹
面鏡Ｍ２の焦点付近には反射体Ｍ１が配置されている。

Ｍｌは一つの実施例では凸面鏡で、凹面鏡Ｍ２で反射さ
れた光は凹面鏡Ｍ１て凹面鏡Ｍ２の中央の孔りを通るよ
うに反射され、光混合管ＯＦの中央付近に集光するよう
にＯＦに入射せしめられる。光混合管ＯＦは光ファイバ
ー或は内面を反射面とした管である。凹面鏡Ｍ２から光
混合管ＯＦまでの構成が複数光源からの光束を一光束に
集光し混合する手段となっている。各光源からの光束の
断面内の光強度分布は一様ではな（同一でもないが、光
混合管ＯＦを通ずことにより、そのような不同が均一化
されベースライン補正の精度の向上が得られる。ＡＴＭ
は試料原子化部で、光混合管ＯＦの出射光は上記試料原
子化部ＡＴＭを通過した後分光器ＭＣに入射せしめられ
る。ｅｌは光混合管ＯＦの出射光を試料原子化部ＡＴＭ
の中央に集光させるレンズ、ｅ２はＡＴＭ通過光を分光
器ＭＣの入ロスリットＳＬ上に集光させるレンズである
。分光器ＭＣはコリメータ鏡Ｍ４．回折格子Ｇ、カメラ
鏡Ｍ５よりなっており、光検出器りの表面にスペクトル
像を形成するようになっている。光検出器りとしてはフ
ォトダイオードアレーのような一次元解像力のある素子
が用いられる。

このような解像力のある素子の代りにスペクトル像面上
で測定しようとする元素の輝線位置に夫々単一の光検出
器例えば光電子増倍管を設置してもよい。ＤＣは上述し
た各輝線光に対応する光検出信号を順次取出しプリアン
プＰＡに送る検出器ｉ制御部であり、プリアンプＰＡの
出力は信号処理部ＳＰＣにおいて吸光度変換、メモリへ
の記憶等の信号処理を受ける。検出器制御部ＤＣ，信号
処理部ＳＰＣ等は中央制御装置ＣＰＵによって制御され
ている。各元素の輝線光検出出力は検出器制御部ＤＣに
より時分割的に取出されて−ヂャンネルの信号処理部に
送られるが、各元素の輝線光の検出と同期して光源Ｌ１
〜Ｌｎを順次パルス状に点灯させるようにすれば、他光
源の光による分光器の迷光レベルが低下し、また光源の
点灯時間が短かくなって寿命を延ばすことができるので
、ランプ電源ＬＰはＣＰＵにより検出器制御部ＤＣの動
作と同期して各光源Ｌ１〜Ｌｎを点灯するよう制御され
る。光検出器以後の回路を測定しようとする元素の数に
合せて多チャンネルとし、各元素同時測定するようにし
てもよい。或は光検出器を単一とし、スリットの後に置
いて回折格子Ｇを駆動するこ七により各元素の輝線を時
分割的に測定するようにすることもできる。

本発明の他の実施例では反射体Ｍ１は傾きの変えられる
平面鏡であって、各光源Ｌ］〜Ｌｎの光を順次試料原子
化部に送る。鏡Ｍ１の傾きの切換えが検出器制御部ＤＣ
における各元素の輝線光検出信号の順次取出しと同期し
て行われる。この場合光混合管ＯＦは原理上不要である
が、前述したように光束断面の光強度分布の不均一を平
均化してヘースライン補正の精度向上を計る上からも、
鏡Ｍ１の傾きは一つの光源の光を分光器に送る場合でも
毎回正確には一致ぜす、光源から分光器へ光を入射させ
る入射効率に変化を生じるので、この変化を解消するた
め光混合管ＯＦを通ず方がよい。

第１図に示されているように試料原子化部ＡＴＭは二種
の試料原子化装置ＢＮおよびＦＮを備えている。ＢＮは
フレーム原子化装置で具体的にはガスバーナであり、燃
料ガス源からガス制御部ＧＣを通して燃料ガスが供給さ
れ、試料は霧化してこのガスの流れに乗せてカスバーナ
に送られる。

ＦＮはフレームレス原子化装置で具体的にはグラファイ
トチューブの加熱炉であり、炉体に直接通電することに
よりグラファイトチューブ内に滴下された試料を加熱す
るようになっており、ＦＰはその加熱用電源であり、ガ
ス制御部ＧＣと共に何れもＣＰＵによって制御されてい
る。二つの原子化装置ＢＮ、ＦＮは一つの交換台上に設
置されており、原子化部駆動装置ＤＲによって二つの原
子化装置の切換えが行われ、図はフレーム原子化装置Ｂ
Ｎが測定光路上にあって、フレーム原子吸光測定が行わ
れる状態を示している。

第２図は第１図に示された試料原子化部ＡＴＭの詳細を
示す。１は原子化装置切換え装置で試料原子化部を通る
光束の光軸と直交する水平方向（Ｘ方向）のガイド２に
交換台３が摺動可能に嵌合されており、この交換台にフ
レーム原子化装置ＢＮとフレームレス原子化装置ＦＮが
夫々位置調整可能に取付けられている。４は交換台３を
Ｘ方向に駆動するパルスモータで、交換台３のＸ方向の
位置を変えることで光束がフレーム原子化装置ＢＨによ
って形成されている炎の中を通るかフレームレス原子化
装置ＦＮのグラファイトチューブを通るかの切換えが行
われる。交換台３上でフレーム原子化装置ＢＮは高さ方
向の位置および垂直軸（Ｚ軸）周りの角位置が調整可能
であり、フレームレス原子化装置ＦＮは高さ方向の位置
およびＺ軸周りとＸ軸周りの角位置が調整可能になって
いる。各原子化装置ＢＮ、ＦＮについて夫々予め分析に
最適な交換台３のＸ方向位置および高さ。

Ｚ軸、Ｘ軸周りの角位置の調整を行っておき、分析時に
はフレーム原子化装置は動作状態にしておいて交換台３
を各原子化装置に対する最適Ｘ方向位置に切換えるだけ
てフレーム原子吸光とフレームレス原子吸光の切換えを
行う。交換台３のＸ方向の二つの位置はＣＰＵに記憶さ
せておくので操作者はＣＰＵに単にフレーム原子吸光分
析を行うかフレームレス原子吸光分析を行うかの指示を
与えるだけで二つの原子化装置の切換えが行われる。

上述した装置によって次のような測定が行われる。フレ
ーム原子化法或はフレームレス原子化法−９＝ による１元素或は多元素の同時分析、フレーム或はフレ
ームレス何れかの原子化法による１元素或は多元素の同
時測定を行い、次に他方の原子化法に切換えて１元素或
は多元素の同時測定を行う。

例えばフレーム原子化法で成る元素が検出下限以下であ
った場合、直ちにフレームレス原子化法に切換えて同じ
試料につき同じ元素の分析を行うとか逆にフレームレス
原子化法では試料濃度が高過ぎてスケールオーバした場
合、直ちにフレーム原子化法に切換えて測定を行うと云
うようなことができる。またフレームレス原子化法では
各回の測定の間隔は１２０秒程度を要するが、この間実
際に試料原子化が行われているのは１０秒間位である。

従ってフレームレス原子化法による測定を行いつ＼、試
料原子化を行っている１０秒間以外の約１００秒間をフ
レーム原子化法による測定に当てることができる。成る
試料について多元素同時測定を行うと、成る元素はフレ
ームレス原子化法ではスケールオーバーし、他の元素は
フレーム原子化法による測定の検出下限以下と云うよう
なことが起こるが、このような使い方をすると、全ての
元素について一度に分析値を得ることができる。上述し
た二つの原子化法の切換えは手動によって装置に指示を
与えるようにしてもよいが、プログラムとして予めＣＰ
Ｕに与えておき、全自動的に二つの原子化法による分析
をシーケンシャルに行わせることもできるる 上述実施例では二種の原子化法は夫々の原子化装置の位
置を切換えて一光束中に出入れするようにしたが、二種
の原子化装置の位置は固定しておき、夫々の原子化装置
を通る二光路を設けて、何れの光路に光を通すかで二種
の原子化法による測定の切換えを行うようにすることも
てきる。第３図はそのような実施例の一つを示す。図で
Ｍ４は切換え鏡で図実線位置或は点線位置を採るように
切換えられる。この鏡によって光混合管ＯＦを出た光束
は光路ＦあるいはＢの何れかを通るように切換えられる
。光路Ｆ内にフレームレス原子化装置ＦＮが置かれ、光
路Ｂ内にフレーム原子化装置ＢＮが置かれる。Ｍ５は山
形の鏡で光路Ｆ或はＢを通った光路を光混合管ＯＦ２に
入射させ、光混合間ＯＦ２の出射光が分光器ＭＣに入射
せしめられる。その化第１図の各部と対応する部分には
同し符号を付して−々の説明は省略する。

（発明の効果） 本発明によれば異る原子化法による多元素の原子吸光分
析が実際上略同時に行えるので、多元素分析に関して云
えば従来−元素毎に光源を交換していたのに比し、分析
所要時間を著るしく短縮することができ、異る原子化法
による分析が簡単な切換操作て略同時にできるので、試
料の分析可能な濃度範囲が拡大されたのと同じ結果が得
られる。なお光混合管ＯＦを用いると光源からの光束の
断面の光強度分布の不均一が解消されベースライン補正
の精度向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の全体を示すブロック図、第
２図は同実施例における試料原子化部の斜視図、第３図
は本発明の他の実施例の要部ブロック図である。 Ｌ１〜Ｌｎ・・・光源、Ｍｌ・・・光反射体、Ｍ２・・
・球面鏡、ＯＦ、ＯＦ２・・・光混合管、ＡＴＭ・・・
試料原子化部、ＭＣ・・・分光器、Ｄ・・・光検出器、
ＦＮ・・・フレームレス原子化装置、ＢＮ・・・フレー
ム原子化装置、１・・・原子化装置切換え装置、２・・
・ガイド、３・・・交換台、４・・・パルスモータ、Ｍ
４・・・切換え鏡。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 複数種の光源と、それらの複数の光源からの複数の光束
   を一光束上に乗せる光混合部と、複数種の試料原子化装
   置と、上記光混合部から分光光度計に至る一光路上に上
   記複数種の試料原子化装置の何れかを進出させる試料原
   子化装置切換え手段、或は上記複数の試料原子化装置の
   何れかを通る光路上に上記光混合部の出射光束を導き、
   同光路上の試料原子化装置通過光束を分光光度計に導く
   光路切換え手段とを有する原子吸光分光分析装置。