JPH0197842A - 原子吸光分光分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一般に原子吸光分光分析計に係わり、例えば原
子吸光分光分析計におけるバーナの自動的最適位置定め
用の装置及び技術に係わる。

従来技術 原子吸光分光分析計は目的元素の共鳴線と共に線スペク
トルを発する光源を有する。光学系は光源から発する測
定光ビームを発する。この測定光ビームは検出器に当た
る。「原子雲」は測定光ビームの光路中の原子化装置に
よって発生され、上記原子雲中には被検体（試料）が原
子の形で存在する。目的元素の原子は測定光ビームを吸
収し、一方、測定光ビームは他の元素の原子からは実質
的に何ら作用を受けない。従って、測定光ビームは減衰
作用を受けこの減衰度は原子雲中従って被検試料中の目
的元素の量に依存する。原子吸光分析は試料中の目的元
素の濃度を測定するための著しく感度のよい、著しく精
確な方法である。

西独特許出願公開第３５２８３００号公報には線を発す
る光源と、光源の光に応動する検出器と、光源から出て
検出器に当る測定光束の生成のための光学系とを有する
原子吸光分光分析計が示されている。バーナは試料を原
子化し、バーナフレーム中にて原子雲を発生するために
用いられる。測定光ビームは実際の吸光測定中バーナの
フレームを通過する。

西独特許出願公開第３５２８３００号公報による装置構
成ではバーナをサーボモータを用いて第１、第２位置間
で往復動させ得る。第１位置では原子雲は静止測定光ビ
ームの領域におけるバーナによって形成される。第２位
置ではバーナとそのフレームは測定光ビームの領域外に
配置される。それにより、原子化試料から作用を受けて
いない測定が行なわれる。ゼロラインは上記第２の測定
により定められ得、すなわち、試料中に目的元素の不存
在の際測定される測定光束の強さが測定され得る。この
ゼロラインはランプ輝度又は検出器感度の変化によって
定められ得る。斯様な変化は直接測定に関与することと
なる。

西独特許出願公開第３５２８３００号公報に記載のバー
ナはキャリッジ上に可調整に配置されている。このキャ
リッジはサーボモータを用いてケーシング内で第１、第
２位置間で可動である。サーボモータはモータ制御部に
より制御される。試料を変更するためバーナはその測定
光ビームの位置から第２位置に移される。フレームが安
定化した後、バーナはその第１位置に戻される。バーナ
がその第２位置にある際信号処理回路はドリフト補償を
行なう。バーナがその第１位置にある場合には吸光測定
は測定光ビームを中断せずに全測定時間に亘って行なわ
れる。

かくて、そのような公知装置における問題はゼロライン
の測定（決定）及び補償である。バーナは唯１つのサー
ボモータを用いて２つの、固定した個別の位置間で測定
光ビームに対して横方向の水平方向に可動である。キャ
リッジに対するバーナの調整は手動で行なわれる。

英国特許出願公開第２１１３８３１号公報によれば、原
子化がフレームを用いて行なわれ最適化が所定パラメー
タの可変により行なわれる自動的吸光分光分析計を用い
た分析方法が示されている。この目的のため、原子吸光
分光分析計のパラメータは最初、所定の分光分析計パラ
メータ組（これは目的物質に依、存する）に調整される
。次いで、バーナへのガスの流速かやは９目的物質に依
存する所定の値へ調整される。

次いで最適化標準物質がフレーム中に吸込まれ、最適化
標準物質の吸光度が測定される。測定結果は記憶される
。それにつづいてガスの流速がインクリメンタルなステ
ップで可変にされる。

これらステップの夫々後ごとに最適化標準物質が再び吸
込まれ（取シ込まれ）、吸光度が測定される。吸光度に
対する新たな値が測定される。

吸光度の新たな値が記憶された値と比較され再び記憶さ
れる。このことは最大吸光度が見出されるまで継続され
る。最適化標準物質に対して見出された吸光度の値に応
じて、原子吸光分光分析計に対する幾つかの所定のパラ
メータ組のうちの１つが調整される。それにつづいて、
被分析試料の採取（吸込）及び測定はガスの見出された
流速及び前記パラメータ組で行なわれる。

この方法はマイクロコンぎユータによって制御される原
子吸光分析計によって実施される。

斯くて、上記の公知の方法及び原子吸光分光分析計にお
いて、バーナに供給されるガスの流速は最適化される。

バーナの位置は変らないままの状態におかれる。

ヨーロッパ特許出願公開第９１９５４８８号公報に記載
されている原子吸光分光分析計では試料はフレームによ
シ原子化され、試料は注入器により導入される。注入器
のピストンはサーボモータにより前方へ動かされる。供
給される試料の流速は自動的に、制御回路を用いてピス
トンの速度を制御するととにより次のように制御される
、即ち測定された値から計算された吸光度が装置の最も
感度の大きい領域（レインジ）内にあるように制御され
る。

この場合、試料の流速が最適化される。この流速が小さ
過ぎる場合、測定光ビームの生起減衰は過度に小である
。流速が過度に大である場合、フレーム中の目的物質の
濃度はやはり過度に大で、飽和が起る、すなわち、試料
中の目的物質の共鳴波長の実際上全吸光度が生じる。そ
の間に、コンピユー４タブログラムを用いて見出される
最適値が存在する。

発明の目的 従って、本発明の目的ないし課題とするところは測定光
ビームに対するバーナの位置の自動的最適化を可能にす
る原子吸光分析計におけるバーナ装置構成を提供するこ
とにある。

他の目的は以降、部分的に一層詳しく、部分的に明瞭に
説明する。

発明の構成 上記の課題は請求の範囲１の構成要件により解決される
。

従って、前述の目的および利点は原子吸光分光分析計、
すなわち線発生光源と、検出器と、測定光ビーム発生用
光学系と、試料の原子化用及び原子雲発生用バーナとを
有する原子吸光分光分析計において達成される。第１サ
ーボモータはバーナを測定光ビームの方向に対して横方
向の水平方向にバーナを調整し、少なくともほぼ連続的
にバーナを調整するように構成され且制御される。第２
サーボモータはバーナを少なくともほぼ連続的に垂直方
向にバーナを調整する。サーボモータは所定測定パラメ
ータに対してバーナの位置を自動的に最適化するため最
適化制御システムによって制御される。

試料の原子化度はフレームの異なる領域で異なる。それ
は噴霧器の調整条件、使用されるパーナヘツｒとか、バ
ーナガスの性質のような幾つかのパラメータに依存する
。それらパラメータは試料の原子化度、流速、フレーム
中の温度分布に影響を及ぼす。また、フレームの異なる
領域に亘っての原子化度の分布は目的物質の特性ないし
種類にも依存する。更に、感度も、非直線的に目的物質
の原子の濃度にも依存する。

斯くて、前述のパラメータ組の各々に対してフレームと
測定光ビームの最適相対位置が得られる。この位置にて
測定光ビームは次のようなフレーム部分、即ち、必要に
応じて最適Ｓ／Ｎ比又は最大感度を保証するフレーム部
分をまさに通過する。前記パラメータのうちの１つのい
ずれの変化の際も再チエツク、及び必要な場合、バーナ
の位置の補正が要求される。

本発明の特例を選択図示してあり、本発明のこの特例の
説明のための実施例記載がなされているが、クレームに
記載されている本発明の範囲はそのような特例に限られ
るものではない。

実施例 第１図を参照すると、番号１０は光源、例えば、測定光
ビームを発するホローカソードランプを示す。この光源
は試料における目的物質の共鳴線に相応する線スペクト
ルを出す。測定光ビーム１２はバーナ１６にて生じてい
るフレーム１４と、モノクロメータ（図示せず）とを通
って走る。測定光ビーム１２は光電検出器１８、例えば
ホトマルチプライヤに当る。ホトマルチプライヤ１８の
信号は信号評価回路２０に導かれる。

バーナ１６は噴霧器を有し、この噴霧器により、細かく
原子化された試料液がバーナのバーナガス及び酸化物の
流れの中に噴霧される。この過程は常法で行なわれ詳述
する必要はない。

この噴霧された試料液はフレーム中で原子化され、原子
雲を形成し、この原子雲中では試料のコンポーネント（
成分）が支配的に原子状態で存在する。フレーム中を通
過すると測定光ビームは減衰すなわち、噴霧された試料
中の目的元素の濃度に依存する減衰を受ける。目的元素
の濃度に対する測定値は上記減衰から適当な校正により
得られる。このことは信号評価回路２０を用いて行なわ
れる。測定された濃度は軸承的に示すデイスプレィ（指
示）装置２２によシ指示される。信号評価回路２０は出
力側２４にて最適化さるべき量の測定値、例えば測定光
ビーム１２０波長におけるフレームの吸光度を送出する
。この信号は最適化制御系２５に供給される。

キャリッジ（滑９台）２６は案内装置又はトラック２８
にて測定光ビーム１２の方向に対して横方向の水平方向
に原子吸光分光分析計のベースに対して相対的に摺動可
能に案内される。

キャリッジ２６は調整スピンドル２７を用いて調整され
得る、調整ねじ３６はサーボモータ３０により駆動され
るように配置構成されてａる。サーボモータ３０はステ
ップモータである。

バーナ支持体３４に対する垂直案内装置又はガイドバー
３２はキャリッジ２６上に配置されている。このように
して、バーナ支持体３４はキャリッジ２６に対して相対
的に垂直方向に可動である。バーナ支持体３４は調整ス
ピンドル３６によって調整され得る。調整スピンドル３
６は第２サーボモータ３８により駆動され得る。第２サ
ーボモータ３８はキャリッジ２６上に配置され、やけシ
ステップモータである。

第１センサ４０（これは原子吸光分光分析計のベースに
取付けられている）はキャリッジ２６の位置に応動する
。第１センサ４０は光電検出系、すなわちホトダイオー
ド４２と光電検出器４４とから成る光電検出系によ多形
成される。キャリッジ上に配置されたラグ（突出部）４
６はキャリッジ２６の精確に所定の位置にて上記光電検
出系中に延在突入する。このようにして、第１のサーボ
モータ３０に対する所定の基準位置は第１センサ４０に
よって定められる。

この基準位置から、ステップモータ３０のステップがカ
ウントされて、サーボモータ３０の位置が常に精確に定
められる。

第２センサ４８はバーナ支持体３４の位置に応動するキ
ャリッジ２６上に配置されている。

この第２センサ４８はやはりホトダイオード５０と光電
検出器５２とを有する光電検出系によって形成される。

バーナ支持体３４上に取付けられたラグ（突出部）５４
はバーナ支持体３４のまったく所定の位置で光電検出系
中に延在突入する。このようにして、第２サーざモータ
３８に対する所定の基準位置に対してカウントがなされ
、それにより、第２サーボモータ３８の所定位置が第２
センサ４８によシ定められ得る。この基準位置からサー
ボモータ３８のステップも常に精確に定められる。

サーボモータ３０．３８は出力５６．５８を介して夫々
最適化制御器２４により制御される。

動作中サーボモータ３０はバーナ１６を交互に原子吸光
分光分析測定のため動作位置（この動作位置では測定光
ビームがフレーム１４中を通過する）中に、又は次のよ
うな位置即ちフレームが全く測定光ビーム外におかれる
位置中に駆動するために用いられる。この第２位置はゼ
ロラインを決定し補償するために用いられる。

この例ではストッパを設ける必要はない。逆に、サーボ
モータ３０に所定数のパルスを加えることにより、バー
ナ１６は所定の距離だけ測定ビーム束外に出されたり当
該ビーム内に戻され得る。

ゼロライン、及びフレーム中の吸光度に基く測定光ビー
ムの測定減衰度から、測定光ビームの領域におけるフレ
ーム中で形成された原子雲の吸光度が信号処理回路２０
を用いて決定さ粗絞正にしたがって試料中の目的物質の
濃度が決定され、指示器にて指示される。このことは公
知技術であって、詳述する必要はない。

決定（測定）吸光度は最適化コンピュータ２５に供給さ
れる。最適化コンピュータ２５は両サーボモータに対し
て次のような位置即ち測定吸光度が最大値をとる位置を
求める。このことは英国特許出願公開第２１１３８３１
号公報に関連してバーナへのガス流速に対して述べたの
と類似のように行なわれる。バーナ１６の位置が夫々１
ステツプだけ垂直又は水平方向に変化され、測定吸光度
が増大しているか減少しているかがチエツクされる。そ
れに依存して次のステップが最大値の求められるまで行
なわれる、即ち、垂直又は水平方向での各１ステツプず
つの位置変化によって測定吸光度の変化が生せしめられ
ないような最大値の求められるまで行なわれる。

吸光度に代えて、他の測定パラメータも、同じようにし
て、例えばＳ　／　Ｎ比を最適化できる。

第２図に関連して、バーナ位置の最適化のための動作の
流れ図を示す。

番号６０は最適化プログラムのスタートを示す。先ず、
バーナはサーボモータ３０によシ水平方向に比較的高速
度で動かされる。このことは長方形６２でシンボリック
に示されている。

信号が増大又は減少するかのチエツクが行なわれる。こ
のチエツクはダイヤモンド形（菱形）６４によって示さ
れている。このチエツクの結果が肯定的（”ＹＥＳ　”
）である場合、ループ６６は長方形６２に戻る。それに
より、上記動きと共に信号の増大が生じている間、バー
ナはステップごと前方へ水平方向に動かされる。信号増
大がもはや行なわれない場合（”　Ｎｏ″）、比較的に
小さいステップでの比較的に水平方向動きが開始される
。これは長方形６８で示される。そこで、ひきつづいて
の水平方向運動と共に信号が減少するか否か、即ち信号
変化が負であるか否かがチエツクされる。このチエツク
はやはりダイヤモンド７０によって示されている。

そのチエツクの結果が負（“ＮＯ”）である場合、ルー
シフ２は長方形６８へ戻る。斯くて緩慢な水平方向運動
が継続される。チエツクの結果が肯定的（”ＹＥＳ”）
である場合、ひきつづいての水平方向運動と共に信号減
少が行なわヘパーナは幾ステップか（数ステップ）後方
へ動かされる。これは長方形７４によシ示されている。

そのときバーナは最適水平位置におかれている。ひきつ
づいてバーナは第２サーボモータ３８によりステップず
つ上方へ動かされる。このことは長方形７６で示す。各
ステップ後ごとに信号が増大されるか否かについてチエ
ツクが行なわれる。このことはダイヤモンド形７８で示
す。チエツクの結果が肯定的（”ＹＥＳ”）である場合
、さらに、ダイヤモンド形８０で示すチエツクが行なわ
れる。その場合、信号が例えば”バックグラウンドによ
り惹起されたものか否か、すなわちバーナが光路中にも
たらされたことにより惹起されたか否かがしらべられる
。

バーナが光路中に走入した場合には吸光が存在（生起）
するかのような観を呈する（当該吸光の存在がシミュー
レートされる）。要するに吸光信号が生じる。バーナの
次のステップと共にバーナはさらに光路中に走入する。

シミュレートされた吸光信号は増大し、それにより、バ
ーナのひきつづいての上昇が開始されるおそれがある。

このことはダイヤモンド形８０のチエツクにより回避さ
れる。

チエツクは次のようにして行なうことができる、即ち、
例えば磁界を光源１０又はフレーム１４を加えることに
より、光源１０から発せられるスペクトル線と、試料中
の目的物質により吸収されるスペクトル線との間の相対
的シフトが生ぜしめられることによりパックグラウンド
の測定を行なうのである。パックグラウンド吸収の測定
のため試料供給を遮断できる。それにより、吸光信号の
上昇が、試料によるものか、又はパックグラウンドの上
昇であるかを区別できる。前者の場合（”　’Ｎ　Ｏ″
）ループ８２は長方形７６へ戻される。つまり、バーナ
１６は第２サーボモータ３８によりさらに上方へ調整移
動される。後者の場合（”ＹＥＳ”）バーナ１６は幾ス
テップ下方へ動かされ、（このことは長方形８４で示さ
れる）、調整過程が終了される。

プログラム終了は円形８６で示されている。

ダイヤモンド形７６のチエツクの結果が否定的（“Ｎ○
”）である場合、信号はもはや増大せず、流れ図の進行
は長方形８４に達する。バーナ１６は幾ステップ下方へ
動かされ調整過程は終了される。

従って上述から明かなようにバーナを位置定めするため
の新規の改良された装置として、測定光ビームに対して
バーナ位置の自動的最適化を可能にする装置構成が実現
される。

当業者には明らかなごとく、上述の実施例、構成の種々
の変形、適合化がフレームに規定の本発明の範囲及び思
想を逸脱することなく可能である。

発明の効果 本発明によるバーナ装置構成は２つのサーボモータを用
いて２つの自由度を以てのバーナの調整を可能にする。

これらのサーボモータは最適化プログラムに応じて制御
装置により次のように調整される、即ちバーナが測定光
ビームに対して最適の相対位置に自動的に常におかれる
ように調整される。

【図面の簡単な説明】

第１図は測定光ビームに対して２つの自由度で調整可能
の原子吸光分析計のバーナを斜視軸承的に示すと共に信
号処理、制御系をブロック的に示す概念図、第２図はバ
ーナ位置最適化のためのプログラム例を示す流れ図であ
る。 １０・・・光源、１２・・・測定光ビーム、１４・・・
フレーム、１６・・・バーナ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、線発生光源と、該光源の光に応動する検出器と、光
   源から発し上記検出器に当る測定光束を生じさせる光学
   系と、試料の原子化用及びバーナのフレーム中にての原
   子雲生成用バーナと、測定光ビームの方向に対して横断
   する水平方向でバーナの調整移動をするための第１のサ
   ーボモータとを有し、該第１サーボモータはバーナを少
   なくともほぼ連続的に調整移動するように構成され更に
   第２サーボモータを設け該第２サーボモータにより、バ
   ーナは垂直方向に少なくともほぼ連続的に調整移動可能
   であることを特徴とする原子吸光分光分析計。 ２、前記光ビームに対する相対的バーナフレームの位置
   関係を前以て選ばれた基準に従つて最適化するため前記
   の第１、第２サーボモータを自動的に制御するための装
   置を具備する請求項１記載の分析計。 ３、前記光ビームの所定の線の最大吸光度のための前記
   バーナフレームを自動的に位置定めするため装置を具備
   する請求項２記載の分析計。 ４、検出装置からの信号の最大値Ｓ／Ｎ比のため前記バ
   ーナフレームを自動的に位置定めするための装置を具備
   する請求項２記載の分析計。 ５、前記測定光ビームに対して横断方向の水平方向での
   運動のため可動に取付けられたキャリッジを具備し前記
   キャリッジはこれの可調整運動のため前記第１サーボモ
   ータに連結されており、更に、 前記キャリッジに垂直方向に可動に取付けられたバーナ
   支持体を有し、該支持体はこれの可調整移動のため前記
   第２サーボモータに連結されており、前記バーナは前記
   バーナ支持体に取付けられている請求項１記載の分析計
   。 ６、第１、第２サーボモータは夫々ステップモータを有
   する請求項５記載の分析計。 ７、前記キャリッジの位置に応動する第１センサ装置を
   有し、該第１センサ装置は前記第１サーボモータに対す
   る前以て選択された所定の基準位置を決定するために用
   いられ、更に、前記バーナ支持体の位置に応動する第２
   センサ装置を有し、前記第２センサ装置は前記サーボモ
   ータに対する前以て選択された所定の基準位置を決定す
   るために用いられる請求項５記載の分析計。 ８、前記第１センサ装置は前記キャリッジに取付けられ
   た第１のラグと共働する光電検出系を有し、更に、 前記第２センサ装置は前記バーナ支持体に 取付けられた第２のラグと共働する光電検出系を有する
   請求項７記載の分析計。 ９、前記第１、第２サーボモータは夫々ステップモータ
   を有する請求項１記載の分析計。