JP2005009964A - エンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エンジン排ガスG中に含まれる粒子状物質を捕集したフィルタ2を加熱炉1内に設け、まず、加熱炉1内に不活性ガスを供給しながら前記フィルタ2を所定温度で加熱して粒子状物質中の炭化水素を気化し、気化した炭化水素を酸化してCO2 とし、このCO2 をガス分析部12で分析し、その後、前記加熱炉1内に酸素ガスを供給しながら前記フィルタ2を加熱してこのフィルタ2上に残った粒子状物質を酸化してCO2 を発生させ、このCO2 をガス分析部12で分析するようにしたエンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法において、前記高温の不活性ガス雰囲気下において粒子状物質中の炭化水素を気化する工程の始まりから所定時間、前記加熱炉1内に不活性ガスを供給しないようにした。
【選択図】 図3
Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、例えばディーゼルエンジンなどから排出されるガス中に含まれる粒子状物質(Particulate Matter、以下、PMという)の分析方法(以下、PM分析方法という)に関する。
【0002】
【従来の技術】
【特許文献1】特公平7−58264号公報
【特許文献2】特開2002−148250号公報
ディーゼルエンジンの排ガス中に含まれる粒子状物質(Particulate Matter、以下、PMという)を分析する手法として、例えば、特許文献1に記載されるように、ディーゼルエンジンから排出される高温の排ガスを清浄な空気で希釈し、この希釈排ガスを定容量吸引してPMをフィルタによって捕集し、このフィルタを加熱炉において段階的に昇温加熱しPMを酸化してガス分析計で測定する手法がある。
【0003】
しかしながら、PMの大部分は、ドライスート(Dry Soot)と呼ばれる無機炭素(以下、ドライスートという)、SOF(Soluble Organic Fraction)と呼ばれる炭化水素(以下、SOFという)およびサルフェートと呼ばれる硫酸水和物(以下、サルフェートという)から構成されており、前記特許文献1に記載されたPM分析方法によっては、高沸点SOFの分離および酸化雰囲気中でのサルフェートの還元が困難であり、このため、PM中の大部分を占めるドライスート、SOFおよびサルフェートを個々に弁別してその濃度または重量を測定することが困難である。
【0004】
上記特許文献1に記載の手法の課題を解決するものとして、本願出願人は、特許文献2に記載されるように、エンジン排ガス中に含まれるPMを捕集したフィルタを加熱炉内に設け、まず、加熱炉内に不活性ガスを供給しながら前記フィルタを所定温度で加熱してPM中のSOFを気化し、気化したSOFを酸化してCO2 とし、このCO2 をガス分析部で分析し、その後、前記加熱炉内にO2 ガスを供給しながら前記フィルタを加熱してこのフィルタ上に残ったPMを酸化してCO2 を発生させ、このCO2 をガス分析部で分析するといったPM分析方法および装置を提案している。
【0005】
前記特許文献2に記載のPM分析方法および装置によれば、エンジン排ガス中に含まれるPMにおけるドライスート、SOFおよびサルフェートを、それらが微量であっても、個々に弁別して簡便かつ精度よく測定することができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、発明者等のその後の鋭意研究によって、前記PM分析手法においても未だ改善すべき点があることが分かった。すなわち、前記PM分析手法においては、エンジン排ガス中に含まれるPMを捕集したフィルタを、例えば、窒素ガス(N2 )雰囲気下の加熱炉内に設け、当該加熱炉内に窒素ガスを供給しながら前記フィルタを所定温度で加熱してPM中のSOFを気化させるようにしているが、この場合、図4(A)に示すように、前記高温の窒素ガス雰囲気下においてPM中のSOFを気化する工程の始まりから前記加熱炉内に窒素ガスを供給していたため、PMからの気化したSOF(ガス状)が導入された窒素ガスによって希釈されてしまい、同図(B)に示すように、前記加熱炉内に酸素ガスを導入して前記ガス状のSOFを酸化しても、低濃度のCO2 しか得られず、その結果、CO2 計の指示(出力)としては、同図(C)に示すような、微小な信号a1 しか得られず、その結果、極微量のSOFを高感度に検出することが困難であった。
【0007】
この発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、PM分析を行う場合、SOFの検出感度を向上させ、もって、微量もしくは超微量のPMを高感度に分析することのできるPM分析方法を提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、この発明では、エンジン排ガス中に含まれるPMを捕集したフィルタを加熱炉内に設け、まず、加熱炉内に不活性ガスを供給しながら前記フィルタを所定温度で加熱してPM中のSOFを気化し、気化したSOFを酸化してCO2 とし、このCO2 をガス分析部で分析し、その後、前記加熱炉内に酸素ガスを供給しながら前記フィルタを加熱してこのフィルタ上に残ったPMを酸化してCO2 を発生させ、このCO2 をガス分析部で分析するようにしたPM分析方法において、前記高温の不活性ガス雰囲気下においてPM中のSOFを気化する工程の始まりから所定時間、前記加熱炉内に不活性ガスを供給しないようにしている(請求項1)。
【0009】
この発明のPM分析方法は、エンジンからの排ガスが流れる流路にフィルタを設置し、排ガスを定流量流して排ガス中のPMをフィルタで捕集する。このフィルタを、例えば窒素ガス雰囲気下の加熱炉内に設け、当該炉内を1000℃に保持して前記フィルタを加熱してPM中のSOFとサルフェートを気化させる。この場合、前記窒素ガス雰囲気下においてPM中のSOFを気化する工程の始まりから所定時間、前記加熱炉内に窒素ガスを供給しないようにする。これにより、前記気化によって生じたガス状のSOFが無用に希釈されることがない。所定時間後、窒素ガスを供給することにより、ガス化したSOFおよびサルフェートを炉の後段側に移動させ、高濃度のCO2 およびSO2 が得られる。このCO2 およびSO2 をガス分析部で分析することによって、CO2 濃度およびSO2 濃度が得られる。このCO2 濃度およびSO2 濃度は、それぞれPM中のSOFおよびサルフェートの量に比例しており、これらのCO2 濃度およびSO2 濃度と不活性ガスの全流量とからCO2 およびSO2 の重量が得られ、これらの重量に基づいて、フィルタに捕集されたSOFおよびサルフェートの重量が得られる。
【0010】
その後、前記加熱炉内に酸素ガスを流しながら前記フィルタを加熱してこのフィルタ上に残ったPM(大部分はドライスートである)を酸化してCO2 を発生させ、このCO2 をガス分析部で分析することにより、CO2 濃度が得られる。このCO2 濃度は、PM中のドライスートの量に比例しており、このCO2 濃度と酸素ガスの全流量とからCO2 の重量が求められ、この重量に基づいてフィルタに捕集されたドライスートの重量が得られる。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の詳細を、図を参照しながら説明する。図1〜図3は、この発明の一つの実施の形態を示している。まず、図1は、この発明のPM分析方法を実施するための装置の構成例を概略的に示すもので、この図において、1は加熱炉で、例えば、電気抵抗炉よりなり、その内部は前段側にエンジン排ガス中に含まれるPMを捕集したフィルタ2を加熱するための加熱部3が形成され、この加熱部3の後段には高温を保持するための石英ウール充填部4,5が形成され、これらの石英ウール充填部4と5との間には酸素ガスを連続的に供給する酸素ガス供給部6が接続され、加熱炉1の最後段にはガス分析部(後述する)に連なるガス出口7が形成されている。
【0012】
そして、前記加熱部3は、加熱手段(図示していない)が温度調整機構(図示していない)によってその発熱状態が制御され、したがって、加熱炉1内の温度は、任意の温度になるように制御される。また、この加熱部3にはその前段側にガス供給路9(後述する)が接続されている。なお、8は開閉自在のシャッタである。
【0013】
9は加熱部3に接続されるガス供給路で、例えば、三方電磁弁10を介して流量制御された窒素ガスまたは酸素ガスのいずれかを択一的に加熱部3に供給するものである。
【0014】
11は加熱炉1において生じたガスが流れるガス流路で、ガス出口7に接続されている。12は前記ガス流路11に設けられるガス分析部で、CO2 計12aおよびSO2 計12bが互いに直列に設けられている、これらのCO2 計12aおよびSO2 計12bは、いずれも、例えば、赤外線ガス分析計(NDIR)よりなる。
【0015】
なお、上記PM分析装置は、コンピュータなど演算制御装置(図示していない)によってシーケンス制御される。また、この演算制御装置には、CO2 計12aおよびSO2 計12bの出力が入力され、濃度演算が行われる。
【0016】
ところで、前記フィルタ2は、不純物の少ない例えば石英からなり、このフィルタ2にエンジン排ガス中に含まれるPMを捕集させるには、例えば、図2に示すように構成され、エンジンからの排ガスを定流量流すことができるサンプリング装置が用いられる。すなわち、図2において、20は例えば自動車に搭載されるディーゼルエンジン、21はこれに連なる排気管である。22は排気管21に挿入接続され、排気管21中を流れる排ガスGをサンプリングするためのプローブで、その下流側はサンリングされた排ガスGを希釈する希釈トンネル23に接続されている。24はこの希釈トンネル23の上流側に接続される希釈用空気の供給管である。
【0017】
25は希釈トンネル23の下流側に接続され、希釈されたサンプルガスSが流れるガス流路で、この流路25の下流側は二つの流路26,27に分岐し、それぞれの流路26,27にサンプルガスS中に含まれるPMを捕集するためのフィルタ装置28,29を設けて、一方の流路26はPM採取時の排気ガスを流すためのサンプルガス流路に、また、他方の流路27はPM非採取時の排気ガスを流すためのバイパス流路にそれぞれ構成されている。なお、フィルタ装置28,29のうち、一方のフィルタ28が測定用フィルタであり、他方のフィルタ装置29はダミーフィルタである。
【0018】
30はサンプルガス流路26、バイパス流路27の下流側に設けられる流路切換え手段としての三方電磁弁で、その下流側はガス流路31に接続され、このガス流路31には、回転数制御によって吸引能力を変えることができる吸引ポンプ、例えばルーツブロアポンプ32と、測定精度の高い流量計、例えばベンチュリ計33とがこの順に設けられている。
【0019】
次に、上記構成のPM分析装置を用いたPMの分析方法について、図3をも参照しながら説明する。この図3は、加熱炉1に対するガスの供給シーケンスとCO2 計の指示を示すものである。
【0020】
まず、分析に先立って、図2に示したサンプリング装置を用いて、エンジン20からの排ガスGを定流量サンプリングして、この排ガスG中のPMをフィルタ2に捕集する。
【0021】
前記PMを捕集したフィルタ2を加熱炉1の加熱部3内に載置する。この加熱部3は、予め窒素ガスが充填され、その内部が例えば980℃になるように加熱・保温されている。そして、その状態で前記フィルタ2を加熱する。この高温の窒素ガス雰囲気下においてフィルタ2を加熱する。この高温の窒素ガス雰囲気下においてフィルタ2が加熱されることにより、フィルタ2に捕集されたPM中のSOFおよびサルフェートがガス化する。この加熱工程においては、図3(A)に示すように、その工程の始まりから所定時間T、例えば、60秒程度の間は加熱部3内に窒素ガスを供給しないようにする。このような加熱によって、当該フィルタ2に捕集されたPM中のSOFおよびサルフェートがガス化されることになる。
【0022】
そして、前記所定時間T経過後、ガス供給路9を介して、流量制御された窒素ガスを加熱部3内に供給してさらにフィルタ2の高温窒素雰囲気中の加熱を所定時間行う。前記窒素ガスの加熱部3内への供給によって、前記ガス化されたSOFおよびサルフェートは、窒素ガスとともに還元部3および酸化部4を経てガス出口7方向に流れる。
【0023】
そして、前記ガス化されたSOFおよびサルフェートのうち、サルフェートは、石英ウール充填部4において高温環境下で還元されてSO2 になり、SOFは、石英ウール充填部5において酸素ガス供給路6を経て供給される酸素ガスによって酸化されてCO2 およびH2 Oになる。前記還元反応および酸化反応によって生じたSO2 、CO2 およびH2 Oなどのガスは、加熱炉1のガス出口7を経由してガス流路11に入る。その後、これらのガスは、ガス流路11に設けられた水分除去器(図示していない)において水分除去された後、ガス分析部12に供給される。そして、ガス分析部12に設けられたCO2 計12aおよびSO2 計12bによってCO2 濃度、SO2 濃度がそれぞれ測定される。これらのCO2 濃度およびSO2 濃度と前記窒素ガスおよび酸素ガスの全流量とからCO2 およびSO2 の重量が得られ、これらの重量に基づいて、フィルタ2に捕集されたSOFおよびサルフェートの重量が得られる。
【0024】
次いで、三方電磁弁10を操作してガス供給路9を介して、流量制御された酸素ガスを加熱炉1の加熱部3に供給する。加熱部3内においては、酸素ガス雰囲気下においてフィルタ2が980℃で加熱されることにより、当該フィルタ2に残ったドライスートが燃焼(酸化)してCO2 が発生し、この発生したCO2 は、酸素ガスとともに石英ウール充填部4,5を経てガス出口7方向に流れる。
【0025】
その後、前記CO2 は、加熱炉1のガス出口7を経由してガス流路11に入り、ガス流路11に設けられた水分除去器において水分除去された後、ガス分析部12に供給される。そして、この場合、ガス分析部12に設けられたCO2 計12aにおいてCO2 濃度が測定される。このCO2 濃度と酸素ガスの全流量とからCO2 の重量が求められ、この重量に基づいてフィルタ2に捕集されたドライスートの重量が得られる。
【0026】
そして、フィルタ2にPMを捕集する際の排ガスGの希釈率を考慮して演算を行うことにより、排ガスG中に含まれるSOF、サルフェートおよびスートの重量を各別に得ることができる。
【0027】
ところで、図3は前記PM分析方法で分析するPMのうちの特にSOFの分析に着目して、加熱炉1内に供給される窒素ガスおよび酸素ガスの供給タイミングと、CO2 計12aの出力を表すもので、図4に示した従来のPM分析方法における窒素ガスおよび酸素ガスの供給タイミングと比べた場合、次のことが分かる。すなわち、従来のPM分析方法においては、高温の窒素ガス雰囲気下においてPM中のSOFを気化する工程において、その始まりから加熱炉1内に窒素ガスを供給していため(図4(A)参照)、前記気化によって生じたガス状のSOFが前記窒素ガスによって希釈され、そのため、CO2 計12aのCO2 信号としては小さなものしか得られず(図4(C)参照)、つまり、測定検出感度が低かった。
【0028】
しかしながら、上述したこの発明のPM分析方法においては、高温の窒素ガス雰囲気下においてPM中のSOFを気化する工程において、その工程の始まりから所定時間だけ、加熱炉1内に窒素ガスを供給しないようにしているので(図3(A)参照)、前記気化によって生じたガス状のSOFが無用に希釈されることがなくなり、その結果、CO2 計12aのCO2 信号としては大きなものが得られる(図3(C)参照)。つまり、この発明のPM分析方法によれば、SOFの検出感度を大幅にアップさせることができる。
【0029】
上述の実施の形態において、CO2 とSO2 とを一つのNDIRで測定するようにしてもよい。また、加熱炉1としては、高周波加熱炉など他の加熱方式のものを用いてもよい。さらに、加熱炉1に供給される不活性ガスとしてアルゴンガスなど他のガスを用いてもよい。
【0030】
【発明の効果】
以上説明したように、この発明によれば、PM中のドライスート、SOFおよびサルフェートを簡単かつ精度よく測定することができる。そして、特に、SOFの検出感度が大幅に向上することにより、低濃度さらには極濃度のPMをも精度よく高感度で分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明のエンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法で用いる分析装置の一例を示す図である。
【図2】フィルタに粒子状物質を捕集させるためのサンプリング装置の一例を概略的に示す図である。
【図3】この発明の分析方法を説明するのための図である。
【図4】従来の分析方法を説明するのための図である。
【符号の説明】
1…加熱炉、2…フィルタ、12…ガス分析部、G…エンジン排ガス。
Claims (1)
- エンジン排ガス中に含まれる粒子状物質を捕集したフィルタを加熱炉内に設け、まず、加熱炉内に不活性ガスを供給しながら前記フィルタを所定温度で加熱して粒子状物質中の炭化水素を気化し、気化した炭化水素を酸化してCO2 とし、このCO2 をガス分析部で分析し、その後、前記加熱炉内に酸素ガスを供給しながら前記フィルタを加熱してこのフィルタ上に残った粒子状物質を酸化してCO2 を発生させ、このCO2 をガス分析部で分析するようにしたエンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法において、前記高温の不活性ガス雰囲気下において粒子状物質中の炭化水素を気化する工程の始まりから所定時間、前記加熱炉内に不活性ガスを供給しないようにすることを特徴とするエンジン排ガス中の粒子状物質の分析方法。
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