JPH0949833A - 分析用黒鉛るつぼ - Google Patents
分析用黒鉛るつぼInfo
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- JPH0949833A JPH0949833A JP7224684A JP22468495A JPH0949833A JP H0949833 A JPH0949833 A JP H0949833A JP 7224684 A JP7224684 A JP 7224684A JP 22468495 A JP22468495 A JP 22468495A JP H0949833 A JPH0949833 A JP H0949833A
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- analysis
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Devices For Use In Laboratory Experiments (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 内るつぼと外るつぼとの接触を最小限に止
め、ガス抜けをよくし、分析精度の向上を図った分析用
黒鉛るつぼを提供することを課題とする。 【解決手段】 外るつぼ１の内底部に接触する下向き突
部３が内るつぼ２の外底部に突設形成されるとともに、
内るつぼ２を外るつぼ１の内周壁との間に所定の間隔を
おいて保持するべくその内周壁と接触する横向き突部
４，…が、前記内るつぼ２の外周壁に複数個突設形成さ
れている。
め、ガス抜けをよくし、分析精度の向上を図った分析用
黒鉛るつぼを提供することを課題とする。 【解決手段】 外るつぼ１の内底部に接触する下向き突
部３が内るつぼ２の外底部に突設形成されるとともに、
内るつぼ２を外るつぼ１の内周壁との間に所定の間隔を
おいて保持するべくその内周壁と接触する横向き突部
４，…が、前記内るつぼ２の外周壁に複数個突設形成さ
れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属材料やセラミックス
等の試料中に含まれる成分を定量分析するための分析装
置に用いられる分析用黒鉛るつぼに関する。
等の試料中に含まれる成分を定量分析するための分析装
置に用いられる分析用黒鉛るつぼに関する。
【０００２】
【従来の技術】金属材料やセラミックス等の試料中に含
まれる成分を定量分析するための分析装置では、通常、
気密状態下の試料抽出炉内に上下に配置されている電極
間に黒鉛るつぼをセットしてその黒鉛るつぼに試料を投
入し、キャリヤガスとしての不活性ガスを供給しつつ両
電極間に大電流を流して黒鉛るつぼを発熱させて試料を
溶融させ、発生した試料ガスを分析計に捕集して成分分
析がおこなわれる。
まれる成分を定量分析するための分析装置では、通常、
気密状態下の試料抽出炉内に上下に配置されている電極
間に黒鉛るつぼをセットしてその黒鉛るつぼに試料を投
入し、キャリヤガスとしての不活性ガスを供給しつつ両
電極間に大電流を流して黒鉛るつぼを発熱させて試料を
溶融させ、発生した試料ガスを分析計に捕集して成分分
析がおこなわれる。
【０００３】このような成分分析には、図５に示すよう
な外るつぼ１と内るつぼ２よりなる二重るつぼが用いら
れることがある。例えばシリコン中の酸素分析をおこな
う場合、通常、外るつぼ１は加熱を主目的として、内る
つぼ２内でシリコンと黒鉛を反応させ、シリコン中の酸
素をＣＯとして検出する。
な外るつぼ１と内るつぼ２よりなる二重るつぼが用いら
れることがある。例えばシリコン中の酸素分析をおこな
う場合、通常、外るつぼ１は加熱を主目的として、内る
つぼ２内でシリコンと黒鉛を反応させ、シリコン中の酸
素をＣＯとして検出する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述の反応過程では、
内るつぼ２の外底部が外るつぼ１の内底部に着座し、か
つその内るつぼ２の外周壁が外るつぼ１の内周壁と接触
していることも多く、シリコンが内るつぼ２の黒鉛に浸
透して外るつぼ１と反応し、ＳｉＣを形成する。
内るつぼ２の外底部が外るつぼ１の内底部に着座し、か
つその内るつぼ２の外周壁が外るつぼ１の内周壁と接触
していることも多く、シリコンが内るつぼ２の黒鉛に浸
透して外るつぼ１と反応し、ＳｉＣを形成する。
【０００５】ＳｉＣが形成されるとるつぼの抵抗値が大
幅に変化するためジュール熱を利用するインパルス炉で
は温度変化を生じ、そのため、分析温度が一定に保てな
いこととなり、異常値が発生しやすく、分析精度に悪影
響を及ぼしていた。
幅に変化するためジュール熱を利用するインパルス炉で
は温度変化を生じ、そのため、分析温度が一定に保てな
いこととなり、異常値が発生しやすく、分析精度に悪影
響を及ぼしていた。
【０００６】また、上述した成分分析に先立ち、試料を
投入せずに黒鉛るつぼのみを高温に加熱して水分を含む
ガス等の不純物を除去するための空焼きとも称される脱
ガス処理がおこなわれる。
投入せずに黒鉛るつぼのみを高温に加熱して水分を含む
ガス等の不純物を除去するための空焼きとも称される脱
ガス処理がおこなわれる。
【０００７】このような脱ガス処理時には、内るつぼ２
が外るつぼ１と接触していると、その外るつぼ１と内る
つぼ２との間のガス抜けが充分でなく、ガスが抜け切ら
ないことがあった。
が外るつぼ１と接触していると、その外るつぼ１と内る
つぼ２との間のガス抜けが充分でなく、ガスが抜け切ら
ないことがあった。
【０００８】本発明はこのような実情に鑑みてなされ、
内るつぼと外るつぼとの接触を最小限に止め、ガス抜け
をよくし、分析精度の向上を図った分析用黒鉛るつぼを
提供することを目的としている。
内るつぼと外るつぼとの接触を最小限に止め、ガス抜け
をよくし、分析精度の向上を図った分析用黒鉛るつぼを
提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述の課題を
解決するための手段を以下のように構成している。すな
わち、外るつぼと、その外るつぼ内に挿脱自在な内るつ
ぼとよりなる分析用黒鉛るつぼにあって、前記外るつぼ
の内底部に接触する下向き突部が前記内るつぼの外底部
に突設形成されるとともに、前記内るつぼを前記外るつ
ぼの内周壁との間に所定の間隔をおいて保持するべくそ
の内周壁と接触する横向き突部が、前記内るつぼの外周
壁に複数個突設形成されてなることを特徴としている。
解決するための手段を以下のように構成している。すな
わち、外るつぼと、その外るつぼ内に挿脱自在な内るつ
ぼとよりなる分析用黒鉛るつぼにあって、前記外るつぼ
の内底部に接触する下向き突部が前記内るつぼの外底部
に突設形成されるとともに、前記内るつぼを前記外るつ
ぼの内周壁との間に所定の間隔をおいて保持するべくそ
の内周壁と接触する横向き突部が、前記内るつぼの外周
壁に複数個突設形成されてなることを特徴としている。
【００１０】
【作用】内るつぼの外底部に突設形成された下向き突部
が外るつぼの内底部に接触し、かつ内るつぼの外周壁に
突設形成された複数個の横向き突部が外るつぼの内周壁
と接触することにより、内るつぼの底部や外周壁が外る
つぼの底部や内周壁と広い面では接触しなくなり、かつ
内るつぼと外るつぼとの間隔が保持される。
が外るつぼの内底部に接触し、かつ内るつぼの外周壁に
突設形成された複数個の横向き突部が外るつぼの内周壁
と接触することにより、内るつぼの底部や外周壁が外る
つぼの底部や内周壁と広い面では接触しなくなり、かつ
内るつぼと外るつぼとの間隔が保持される。
【００１１】従って、脱ガス時のガス抜けがよく、ま
た、加熱時における内るつぼ内の温度分布が均一安定化
し、例えばシリコン中の酸素分析をおこなう際に、たと
え内るつぼにシリコンが浸透しても、外るつぼとの間隔
が保たれているため、シリコンが外るつぼに付着しにく
く、ＳｉＣの生成も少なくなり分析温度が安定化し、分
析精度が向上する。
た、加熱時における内るつぼ内の温度分布が均一安定化
し、例えばシリコン中の酸素分析をおこなう際に、たと
え内るつぼにシリコンが浸透しても、外るつぼとの間隔
が保たれているため、シリコンが外るつぼに付着しにく
く、ＳｉＣの生成も少なくなり分析温度が安定化し、分
析精度が向上する。
【００１２】
【実施例】以下に本発明の分析用黒鉛るつぼの実施例を
図面に基づいて詳細に説明する。図１は分析用黒鉛るつ
ぼの縦断面図、図２は横断面図で、符号１は外るつぼ、
２は内るつぼ、３は内るつぼ２の外底部に突設形成され
た下向き突部で、外るつぼ１の内底部に接触し、内るつ
ぼ２の外底部をその外るつぼ１の内底部から若干浮き上
がらせた状態に支持する。
図面に基づいて詳細に説明する。図１は分析用黒鉛るつ
ぼの縦断面図、図２は横断面図で、符号１は外るつぼ、
２は内るつぼ、３は内るつぼ２の外底部に突設形成され
た下向き突部で、外るつぼ１の内底部に接触し、内るつ
ぼ２の外底部をその外るつぼ１の内底部から若干浮き上
がらせた状態に支持する。
【００１３】４，…は内るつぼ２の上部外周壁に外方に
向けて突設形成した横向き突部で、外るつぼ１の内周壁
と接触し、その内るつぼ２を外るつぼ１の内周壁との間
に所定の間隔をおいて保持する。
向けて突設形成した横向き突部で、外るつぼ１の内周壁
と接触し、その内るつぼ２を外るつぼ１の内周壁との間
に所定の間隔をおいて保持する。
【００１４】このような構成により、その内るつぼ２が
外るつぼ１内に所定の間隔をおいて保持され、その内る
つぼ２の底部や外周壁が外るつぼ１の底部や内周壁と広
い面では接触しなくなる。
外るつぼ１内に所定の間隔をおいて保持され、その内る
つぼ２の底部や外周壁が外るつぼ１の底部や内周壁と広
い面では接触しなくなる。
【００１５】従って、脱ガス時のガス抜けがよく、また
加熱時における内るつぼ２内の温度分布が均一安定化
し、シリコン中の酸素分析をおこなう際に、たとえ内る
つぼ２にシリコンが浸透しても、外るつぼ１との間隔が
保たれているので、外るつぼ１に付着するシリコンの量
が少なく、抵抗値を大きくするＳｉＣの生成も少なくな
り分析温度が安定化し、分析精度が向上する。
加熱時における内るつぼ２内の温度分布が均一安定化
し、シリコン中の酸素分析をおこなう際に、たとえ内る
つぼ２にシリコンが浸透しても、外るつぼ１との間隔が
保たれているので、外るつぼ１に付着するシリコンの量
が少なく、抵抗値を大きくするＳｉＣの生成も少なくな
り分析温度が安定化し、分析精度が向上する。
【００１６】図３は、試料抽出炉６内に黒鉛るつぼ１１
をセットした状態の説明図で、黒鉛るつぼ１１は、試料
抽出炉６の上部に固定配置された上部電極７，７と、そ
の下方に上下可動に設けられた下部電極８との間にセッ
トされ、まず、試料９を投入せずに、黒鉛るつぼ１１の
みを高温に加熱する空焼きがおこなわれ、水分を含むガ
ス等の不純物が除去される。なお、符号１０は冷却水通
路である。
をセットした状態の説明図で、黒鉛るつぼ１１は、試料
抽出炉６の上部に固定配置された上部電極７，７と、そ
の下方に上下可動に設けられた下部電極８との間にセッ
トされ、まず、試料９を投入せずに、黒鉛るつぼ１１の
みを高温に加熱する空焼きがおこなわれ、水分を含むガ
ス等の不純物が除去される。なお、符号１０は冷却水通
路である。
【００１７】その空焼きは、試料抽出炉６内を気密状態
として黒鉛るつぼ１１をセットした状態下で両電極７，
８間に大電流を印加して約３０００℃程度の高温に黒鉛
るつぼ１１のみを加熱するものである。その空焼き時に
は、内るつぼ２と外るつぼ１の間隔が保持されているた
め、ガス抜けがよく高い脱ガス効果が得られる。
として黒鉛るつぼ１１をセットした状態下で両電極７，
８間に大電流を印加して約３０００℃程度の高温に黒鉛
るつぼ１１のみを加熱するものである。その空焼き時に
は、内るつぼ２と外るつぼ１の間隔が保持されているた
め、ガス抜けがよく高い脱ガス効果が得られる。
【００１８】上述の空焼き後には、まず、気密状態下の
試料抽出炉６の上部から試料９を黒鉛るつぼ１１内に投
入し、キャリヤガスとしての不活性ガスを外部から供給
しつつ、試料９を黒鉛るつぼ１１とともに加熱してその
試料９を溶融させ、発生した試料ガスを分析計に捕集し
て成分分析がおこなわれる。その加熱の際に、前述した
ように、内るつぼ２が所定の間隔をおいて外るつぼ１内
に支持されていることから温度分布が均一安定化し、試
料９が均熱されるため、信頼性の高い安定した測定精度
が得られるのである。
試料抽出炉６の上部から試料９を黒鉛るつぼ１１内に投
入し、キャリヤガスとしての不活性ガスを外部から供給
しつつ、試料９を黒鉛るつぼ１１とともに加熱してその
試料９を溶融させ、発生した試料ガスを分析計に捕集し
て成分分析がおこなわれる。その加熱の際に、前述した
ように、内るつぼ２が所定の間隔をおいて外るつぼ１内
に支持されていることから温度分布が均一安定化し、試
料９が均熱されるため、信頼性の高い安定した測定精度
が得られるのである。
【００１９】ちなみに、このような黒鉛るつぼ１１でシ
リコンブロック中の酸素濃度を測定した結果、測定値の
バラツキ度を表わす変動係数であるＣＶ（Coefficient
of Value）値＝２．０４％を得ることができた。なお、
図５に示すような従来の黒鉛るつぼではＣＶ値は４％程
度であった。
リコンブロック中の酸素濃度を測定した結果、測定値の
バラツキ度を表わす変動係数であるＣＶ（Coefficient
of Value）値＝２．０４％を得ることができた。なお、
図５に示すような従来の黒鉛るつぼではＣＶ値は４％程
度であった。
【００２０】図４は異なる実施例を示し、内るつぼ２の
底部を先尖りの円錐状に形成して外るつぼ１の内底部と
点接触させる一方、内るつぼ２の内周壁の上部に、試料
の加熱時に内るつぼ２内に投入した試料のせり上りを防
ぐための周状突部５を形成し、たとえ残留ガスが存在し
ていても加熱された試料がこれらのガスと反応するのを
抑制し、より高い分析精度が得られるようにしている。
底部を先尖りの円錐状に形成して外るつぼ１の内底部と
点接触させる一方、内るつぼ２の内周壁の上部に、試料
の加熱時に内るつぼ２内に投入した試料のせり上りを防
ぐための周状突部５を形成し、たとえ残留ガスが存在し
ていても加熱された試料がこれらのガスと反応するのを
抑制し、より高い分析精度が得られるようにしている。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、内るつぼの外底部
に下向き突部を突設形成するとともに、内るつぼの外周
壁に複数の横向き突部を突設形成し、内るつぼと外るつ
ぼとの間に所定の間隔を設けたので、脱ガス時のガス抜
けがよく、また、加熱時における内るつぼ内の温度分布
が均一安定化し、例えばシリコン中の酸素分析をおこな
う際に、たとえ内るつぼにシリコンが浸透しても外るつ
ぼとの間隔が保たれているため、外るつぼに付着するシ
リコンの量が少なく、従って、ＳｉＣの生成も少なく、
分析温度が安定化し、分析精度が向上する。
に下向き突部を突設形成するとともに、内るつぼの外周
壁に複数の横向き突部を突設形成し、内るつぼと外るつ
ぼとの間に所定の間隔を設けたので、脱ガス時のガス抜
けがよく、また、加熱時における内るつぼ内の温度分布
が均一安定化し、例えばシリコン中の酸素分析をおこな
う際に、たとえ内るつぼにシリコンが浸透しても外るつ
ぼとの間隔が保たれているため、外るつぼに付着するシ
リコンの量が少なく、従って、ＳｉＣの生成も少なく、
分析温度が安定化し、分析精度が向上する。
【図１】本発明の分析用黒鉛るつぼの実施例を示す縦断
面図である。
面図である。
【図２】同分析用黒鉛るつぼの平断面図で、図１のＡ−
Ａ線矢視図である。
Ａ線矢視図である。
【図３】同分析用黒鉛るつぼを試料抽出炉内にセットし
た状態の説明図である。
た状態の説明図である。
【図４】同分析用黒鉛るつぼの異なる実施例を示す縦断
面図である。
面図である。
【図５】従来の分析用黒鉛るつぼの一例を示す縦断面図
である。
である。
１…外るつぼ、２…内るつぼ、３…下向き突部、４…横
向き突部。
向き突部。
Claims (1)
- 【請求項１】 外るつぼと、その外るつぼ内に挿脱自在
な内るつぼとよりなる分析用黒鉛るつぼであって、前記
外るつぼの内底部に接触する下向き突部が前記内るつぼ
の外底部に突設形成されるとともに、前記内るつぼを前
記外るつぼの内周壁との間に所定の間隔をおいて保持す
るべくその内周壁と接触する横向き突部が、前記内るつ
ぼの外周壁に複数個突設形成されてなることを特徴とす
る分析用黒鉛るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22468495A JP3287742B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 分析用黒鉛るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22468495A JP3287742B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 分析用黒鉛るつぼ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0949833A true JPH0949833A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3287742B2 JP3287742B2 (ja) | 2002-06-04 |
Family
ID=16817612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22468495A Expired - Fee Related JP3287742B2 (ja) | 1995-08-08 | 1995-08-08 | 分析用黒鉛るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3287742B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009053119A (ja) * | 2007-08-28 | 2009-03-12 | Horiba Ltd | 元素分析装置 |
| JP2011196910A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Murata Mfg Co Ltd | 黒鉛坩堝およびそれを用いたセラミック系材料の分析方法 |
| JP2016161496A (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-05 | 関西熱化学株式会社 | 石炭乾留試験炉、石炭乾留試験装置、及び石炭乾留試験方法 |
-
1995
- 1995-08-08 JP JP22468495A patent/JP3287742B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009053119A (ja) * | 2007-08-28 | 2009-03-12 | Horiba Ltd | 元素分析装置 |
| JP2011196910A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Murata Mfg Co Ltd | 黒鉛坩堝およびそれを用いたセラミック系材料の分析方法 |
| JP2016161496A (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-05 | 関西熱化学株式会社 | 石炭乾留試験炉、石炭乾留試験装置、及び石炭乾留試験方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3287742B2 (ja) | 2002-06-04 |
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