KR20130110621A - 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 - Google Patents
진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20130110621A KR20130110621A KR1020120032734A KR20120032734A KR20130110621A KR 20130110621 A KR20130110621 A KR 20130110621A KR 1020120032734 A KR1020120032734 A KR 1020120032734A KR 20120032734 A KR20120032734 A KR 20120032734A KR 20130110621 A KR20130110621 A KR 20130110621A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- slag
- moisture
- constant temperature
- vacuum chamber
- argon
- Prior art date
Links
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 84
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 27
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/37—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using pneumatic detection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
- G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
- G01N21/53—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke
- G01N21/532—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid within a flowing fluid, e.g. smoke with measurement of scattering and transmission
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
- G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
- G01N33/0036—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector specially adapted to detect a particular component
- G01N33/005—H2
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치는, 아르곤 공급장치; 상기 아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급받아 수분(H2O)을 제거하는 수분제거장치; 상기 수분제거장치의 일측에 구비되어 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 항온 진공챔버; 상기 항온 진공챔버의 일측에 구비되어 수분 영향이 최소화된 슬래그의 먼지를 제거하는 먼지제거장치; 상기 먼지제거장치로부터 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응로; 및 상기 산화반응로에서 생성된 함유수분이 증발된 슬래그 상의 수소를 분석하는 수분 비분산 적외선검출기; 를 포함하여 구성된다.
Description
본 발명은 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 항온 진공챔버 내에 전극로를 설치하여 100 ~ 1000℃로 항온 진공챔버를 가열하면서 1~10-4Torr로 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하면서 슬래그 외부의 수분 영향을 최소화하여 진공용융식 슬래그에서 수소분석의 정확성을 향상시킬 수 있도록 한 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로, 철강에서 수소는 침입형 원소로서 철강 내부에 잔존 시, 지연성 크랙의 유발 및 확산에 의해 표면에 pin hole 등 결함이 발생하기에 정확한 수소의 제어는 철강제조에서 가장 중요한 기술 중에 하나이다.
상기와 같이 수소를 제어하기 위해서는 정확한 수소의 함량이 필요하지만, 현재 철강에서 수소의 정량 방법은 특수한 형태의 샘플 채취기를 이용하여, 철강 중의 잔존 수소와 확산된 수소기체를 포집하여 그 합으로서 수소량을 결정하고 있다.
그러나, 상기의 특수한 형태의 샘플채취기는 분석기기업체의 특화된 방법이며, 샘플채취기의 비용도 비싸 지속적인 철강 중의 수소 농도를 분석하기에는 제조 원가가 상승하여 비용의 부담을 받고 있다.
상기와 같은 내용의 관련 선행기술로는 한국공개특허공보 제10-2003-0048915호(03.06.25 공개)에 기재된 용강중의 수소성분 채집분석장치 및 그 방법이 있다.
본 발명의 목적은 항온 진공챔버 내에 전극로를 설치하여 100 ~ 1000℃로 항온 진공챔버를 가열하면서 1~10-4Torr로 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하면서 슬래그 외부의 수분 영향을 최소화하여 진공용융식 슬래그에서 수소분석의 정확성을 향상시킬 수 있도록 한 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치는, 아르곤 공급장치; 상기 아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급받아 수분(H2O)을 제거하는 수분제거장치; 상기 수분제거장치의 일측에 구비되어 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 항온 진공챔버; 상기 항온 진공챔버의 일측에 구비되어 수분 영향이 최소화된 슬래그의 먼지를 제거하는 먼지제거장치; 상기 먼지제거장치로부터 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응로; 및 상기 산화반응로에서 생성된 함유수분이 증발된 슬래그 상의 수소를 분석하는 수분 비분산 적외선검출기; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 항온 진공챔버 내에는 전극로를 더 구비하되, 슬래그를 0.1 ~10g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제(Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)) 1~ 5g과 함께 흑연도가니에 넣고, 상기 전극로를 통해 상기 항온 진공챔버를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하며, 진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후 상기 전극로의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 것을 특징으로 한다.
상기 항온 진공챔버 일측에는 로터리 펌프가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석방법은, (a) 아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급하는 단계; (b) 아르곤 공급장치로부터 공급된 아르곤 내의 수분을 제거하는 단계; (c) 항온 진공챔버를 통해 아르곤 내의 수분이 제거된 슬래그의 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계; (d) 수분이 제거된 슬래그의 먼지를 제거하는 단계; (e) 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응단계; 및 (f) 산화반응단계에서 생성된 수분이 함유된 슬래그 상의 수소를 분석하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (c)단계에서 슬래그 외부로부터의 수분 영향 최소화는, 상기 항온 진공채버 내에 전극로를 더 구비하되, 슬래그를 0.1 ~10 g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제(Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)) 1~ 5g과 함께 흑연도가니에 넣는단계; 상기 전극로를 통해 상기 항온 진공챔버를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하는 단계; 진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후, 상기 전극로의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하는 단계; 완전 용융 후, 아르곤 가스를 흘려 주면서 발생 가스를 검출기로 보내어 농도를 측정하는 단계; 를 수행하여 슬래 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 것을 특징으로 한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법에 의하면, 항온 진공챔버 내에 전극로를 설치하여 100 ~ 1000℃로 항온 진공챔버를 가열하면서 1~10-4Torr로 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하면서 슬래그 외부의 수분 영향을 최소화하여 진공용융식 슬래그에서 수소분석의 정확성을 향상시킬 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치를 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 항온 진공챔버를 통해 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계를 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명에 따른 항온 진공챔버를 통해 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계를 도시한 순서도이다.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치를 도시한 구성도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치(100)는, 아르곤 공급장치(110)와, 수분제거장치(120)와, 항온 진공챔버(130)와, 먼지제거장치(140)와, 산화반응로(150)와, 수분 비분산 적외선검출기(160)를 포함하여 구성된다.
상기 아르곤 공급장치(110)는 수분제거장치(120) 측으로 비활성기체인 아르곤(Ar)을 공급하는 역할을 수행한다.
그리고, 상기 수분제거장치(120)는 아르곤 공급장치(110)에서 공급된 아르곤 내(內)의 수분을 제거한다.
상기 수분제거장치(120)에서는 NaOH(S)와 Mg(C1O4)2(S)의 화학반응에 의해 아르곤 내의 수분을 제거하게 된다.
상기 항온 진공챔버(130)는 수분제거장치(120)의 일측에 구비된다. 이 항온 진공챔버(130)는 진공상태를 형성함과 아울러 대기(Air)와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분영향을 최소화하게 된다.
상기 항온 진공챔버(130)와 수분제거장치(120) 사이에는 제1공급량조절밸브(122)를 더 구비하여 수분이 제거된 슬래그의 양을 조절하여 항온 진공챔버(130) 측으로 이동시킬 수 있다.
그리고, 항온 진공챔버(130) 내에는, 도 1에 도시된 바와 같이, 전극로가 더 구비된다.
이러한 전극로(131)를 통해 항온 진공챔버(130)를 가열하기 전(前), 슬래그를 0.1 ~10 g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제(Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)) 1~ 5g과 함께 흑연도가니에 넣는다.
다음, 상기 전극로(131)를 이용하여 항온 진공챔버(130)를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하고 진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후 전극로(131)의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하는 역할을 수행한다.
상기 항온 진공챔버(130) 일측에는 로터리 펌프(Rotary Pump)(132)가 더 구비된다.
또한, 상기 먼지제거장치(140)는 항온 진공챔버(130)의 일측에 구비되어 수분 영향이 최소화된 슬래그의 먼지를 제거하게 된다.
상기 먼지제거장치(140)와 항온 진공챔버(130) 사이에는 제2공급량조절밸브(133)를 더 구비하여 대기와 함유수분이 제거된 슬래그의 양을 조절하여 먼지제거장치(140) 측으로 이동시킬 수 있다.
상기 산화반응로(150)는 먼지제거장치(140)로부터 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 역할을 수행한다.
이러한 산화반응로(150)에서는 CuO(S)와 H2(g)가 임의의델타값(Δ)으로 화학반응하여 수분을 생성시킨다.
그리고, 수분 비분산 적외선검출기(160)는 산화반응로(150)에서 생성된 함유수분이 증발된 슬래그 상의 수소를 분석하는 역할을 수행한다.
도 2는 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석방법을 도시한 순서도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석방법에 의하면, (a)아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급하는 단계(S110)와, (b)아르곤 공급장치로부터 공급된 아르곤 내의 수분을 제거하는 단계(S120)와, (c)항온 진공챔버를 통해 아르곤 내의 수분이 제거된 슬래그의 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유 수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계(S130)와, (d)수분이 제거된 슬래그의 먼지를 제거하는 단계(S140)와, (e)먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응단계(S150)와, (f)산화반응단계에서 생성된 수분이 함유된 슬래그 상의 수소를 분석하는 단계(S160); 를 포함하여 구성된다.
상기 (a)단계에서는 아르곤 공급장치(110)로부터 비활성기체인 아르곤을 공급한다.
그리고, (b)단계에서는 아르곤 공급장치(110)로부터 공급된 아르곤 내(內)의 수분을 제거하게 된다.
도 3은 본 발명에 따른 항온 진공챔버를 통해 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계를 도시한 순서도이다.
상기 (c)단계에서는, 도 3에 도시된 바와 같이, 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하게 되는 바, 항온 진공챔버(130)를 통해 아르곤 내의 수분이 제거된 슬래그의 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유 수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하게 된다.
이러한 (c)단계에서는 항온 진공챔버(130) 내에 전극로(131)를 더 구비하게 된다.
먼저, 전극로(131)를 통해 항온 진공챔버(130)를 가열하기 전(前)에 슬래그를 0.1 ~10 g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제(Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)) 1~ 5 g와 함께 흑연도가니에 넣는 단계(S130-1)를 수행한다.
다음, 상기 전극로(131) 통해 항온 진공챔버(130)를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하는 단계(S130-2)를 수행한다.
그리고, 진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후, 전극로(131)의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하는 단계(S130-3)를 수행한다.
아울러, 완전 용융 후, 아르곤 가스를 흘려 주면서 발생 가스를 수분 비분산 적외선검출기(160)로 보내어 농도를 측정하는 단계(S130-4)를 수행하여 슬래 외부로부터의 수분 영향을 최소화하여 슬래그의 수소를 분석하게 된다.
상기의 구성을 갖는 본 발명에 따른 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법에 의하면, 항온 진공챔버(130) 내에 전극로(131)를 설치하여 100 ~ 1000℃로 항온 진공챔버(130)를 가열하면서 1~10-4Torr로 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하면서 슬래그 외부의 수분 영향을 최소화하여 진공용융식 슬래그에서 수소분석의 정확성을 향상시킬 수 있게 된다
지금까지 본 발명의 슬라브용 스케일 제거장치에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위에는 설명된 실시예에 국한되어 전해져서는 안 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술될 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 그 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100 : 진공용융식 슬래그 수소 분석장치
110 : 아르곤 공급장치
120 : 수분제거장치
122 : 제1공급량조절밸브
130 : 항온 진공챔버
131 : 전극로
132 : 로터리 펌프
133 : 제2공급량조절밸브
140 : 먼지제거장치
150 : 산화반응로
160 : 수분 비분산 적외선검출기
S110 : 아르곤 공급단계
S120 : 수분제거단계
S130 : 대기와 함유수분 제거단계
S130-1 : 슬래그 0.1 ~10g 및 조연제1 ~ 5g를 흑연도가니에 넣는 단계
S130-2 : 항온 진공챔버를 가열하여 진공 상태를 형성하는 단계
S130-3 : 슬래그와 조연제를 용융하는 단계
S130-4 : 수분 비분산 적외선검출기를 통해 농도를 측정하는 단계
S140 : 먼지제거단계
S150 : 산화반응단계
S160 : 수소분석단계
110 : 아르곤 공급장치
120 : 수분제거장치
122 : 제1공급량조절밸브
130 : 항온 진공챔버
131 : 전극로
132 : 로터리 펌프
133 : 제2공급량조절밸브
140 : 먼지제거장치
150 : 산화반응로
160 : 수분 비분산 적외선검출기
S110 : 아르곤 공급단계
S120 : 수분제거단계
S130 : 대기와 함유수분 제거단계
S130-1 : 슬래그 0.1 ~10g 및 조연제1 ~ 5g를 흑연도가니에 넣는 단계
S130-2 : 항온 진공챔버를 가열하여 진공 상태를 형성하는 단계
S130-3 : 슬래그와 조연제를 용융하는 단계
S130-4 : 수분 비분산 적외선검출기를 통해 농도를 측정하는 단계
S140 : 먼지제거단계
S150 : 산화반응단계
S160 : 수소분석단계
Claims (6)
- 아르곤 공급장치;
상기 아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급받아 수분(H2O)을 제거하는 수분제거장치;
상기 수분제거장치의 일측에 구비되어 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 항온 진공챔버;
상기 항온 진공챔버의 일측에 구비되어 수분 영향이 최소화된 슬래그의 먼지를 제거하는 먼지제거장치;
상기 먼지제거장치로부터 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응로; 및
상기 산화반응로에서 생성된 함유수분이 증발된 슬래그 상의 수소를 분석하는 수분 비분산 적외선검출기; 를 포함하는 진공용융식 슬래그 수소 분석장치.
- 제1항에 있어서,
상기 항온 진공챔버 내에는 전극로를 더 구비하되,
슬래그 0.1 ~10 g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제 1~ 5g과 함께 흑연도가니에 넣고, 상기 전극로를 통해 상기 항온 진공챔버를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하며, 진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후 상기 전극로의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 것을 특징으로 하는 진공용융식 슬래그 수소 분석장치.
- 제2항에 있어서,
상기 조연제는 Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)의 혼합물 1~ 5g으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 진공용융식 슬래그 수소 분석장치.
- 제1항에 있어서,
상기 항온 진공챔버 일측에는 로터리 펌프가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 진공용융식 슬래그 수소 분석장치.
- (a) 아르곤 공급장치로부터 아르곤(Ar)을 공급하는 단계;
(b) 아르곤 공급장치로부터 공급된 아르곤 내의 수분을 제거하는 단계;
(c) 항온 진공챔버를 통해 아르곤 내의 수분이 제거된 슬래그의 진공상태를 형성함과 아울러 대기와 함유수분을 제거하여 슬래그 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 단계;
(d) 수분이 제거된 슬래그의 먼지를 제거하는 단계;
(e) 먼지가 제거된 슬래그로부터 화학반응에 의해 수분을 생성시키는 산화반응단계; 및
(f) 산화반응단계에서 생성된 수분이 함유된 슬래그 상의 수소를 분석하는 단계; 를 포함하는 진공용융식 슬래그 수소 분석방법.
- 제5항에 있어서,
상기 (c)단계에서 슬래그 외부로부터의 수분 영향 최소화는,
상기 항온 진공채버 내에 전극로를 더 구비하되,
슬래그를 0.1 ~10g를 취해 전기저항열원으로 사용되는 조연제(Ni, W, Fe, F+W(5+5), F+N(5+5)) 1~ 5g과 함께 흑연도가니에 넣는단계;
상기 전극로를 통해 상기 항온 진공챔버를 조건에 맞게 100 ~ 1000℃ 가열하면서, 1 ~ 10-4 Torr로 진공 상태를 형성하는 단계;
진공가열 상태를 조건에 맞게 1~ 10분 유지 후, 상기 전극로의 전기저항을 통해 가열하여 시료와 조연제를 용융하는 단계;
완전 용융 후, 아르곤 가스를 흘려 주면서 발생 가스를 검출기로 보내어 농도를 측정하는 단계; 를 수행하여 슬래 외부로부터의 수분 영향을 최소화하는 것을 특징으로 하는 진공용융식 슬래그 수소 분석방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020120032734A KR20130110621A (ko) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020120032734A KR20130110621A (ko) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20130110621A true KR20130110621A (ko) | 2013-10-10 |
Family
ID=49632406
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020120032734A KR20130110621A (ko) | 2012-03-29 | 2012-03-29 | 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR20130110621A (ko) |
-
2012
- 2012-03-29 KR KR1020120032734A patent/KR20130110621A/ko not_active Application Discontinuation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Matsumoto et al. | Determination of cadmium by an improved double chamber electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
WO2006119192A3 (en) | Method and apparatus for monitoring mercury in a gas sample | |
JP2012174964A (ja) | シリコンウェーハの金属汚染分析方法 | |
KR20150077012A (ko) | 연소산화방식 총유기탄소 측정장치 및 상기 측정장치를 이용한 연소산화방식 총유기탄소 측정방법 | |
JP2007131936A (ja) | 真空浸炭炉のバーンアウト方法 | |
KR20130110621A (ko) | 진공용융식 슬래그 수소 분석장치 및 그를 이용한 분석방법 | |
US8899827B2 (en) | Thermal analysis apparatus and thermal analysis method | |
Yang et al. | Determination of mercury in biological tissues by graphite-furnace atomic absorption spectrometry with an in-situ concentration technique | |
JP5434056B2 (ja) | 半導体基板の金属汚染評価方法 | |
JP2000193657A (ja) | 試料中の酸素分析方法および装置 | |
JP2000002699A (ja) | 試料中の元素分析装置 | |
JP2010261743A5 (ko) | ||
JP2907176B2 (ja) | 検量線作成方法及び装置 | |
JP3663774B2 (ja) | 金属中微量酸素の分析方法および装置 | |
JPS63212838A (ja) | シリコン中酸素測定方法 | |
CN204188430U (zh) | 一种用于有机质样品低温快速灰化的试管组件 | |
CN109030130A (zh) | 用于gdms检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品 | |
JP2016200590A (ja) | 窒素の分析方法 | |
TW202011028A (zh) | 測定半導體材料中的氧或碳的方法 | |
US10054575B2 (en) | Hydrogen detector and hydrogen detection method | |
JP7240172B2 (ja) | 浸炭設備および浸炭設備のバーンアウト終了判定方法 | |
JPH0954078A (ja) | 鋼中CaO量の測定方法 | |
JP2006352097A (ja) | 燐酸溶液中の珪素濃度測定装置及び測定方法 | |
JP5371624B2 (ja) | プラズマ発光分析方法およびその装置 | |
JP6493379B2 (ja) | 金属スラブ清浄度の評価方法および金属スラブ清浄度の評価装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E601 | Decision to refuse application |