JPS61101408A - 黒鉛材の精製法及び精製装置 - Google Patents

黒鉛材の精製法及び精製装置

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JPS61101408A
JPS61101408A JP59220966A JP22096684A JPS61101408A JP S61101408 A JPS61101408 A JP S61101408A JP 59220966 A JP59220966 A JP 59220966A JP 22096684 A JP22096684 A JP 22096684A JP S61101408 A JPS61101408 A JP S61101408A
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graphite
gas
case
graphite material
heater container
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Makoto Ishii
誠 石井
Takashi Kurosawa
黒沢 孝志
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Resonac Corp
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は黒鉛材を高純度化するために行なう精製法及び
精製装置に関するものでるる。
(従来技術) 精製処理された黒鉛材は含有する不純物が極めて少なく
、また耐熱性、化学的安定性および熱的性質に優れてい
るという特徴を有するため、半導体製造に使用されるヒ
ーターおよびルツボ、分光分析用電極、原子炉用黒鉛等
に広く使用されている。
これらの用途で使用される黒鉛材は高純度でなければな
らない。例えば半導体製造において黒鉛製のヒーターる
るいはルツボの純度が不充分な場合は、それからの不純
物の放出による製品の汚染のため、不良品の発生るるい
は製品歩留シの低下を招き、また分光分析用電極の場合
は9分析精度の悪化を招く結果となる。
従ってこれらの用途に使用される精製された黒鉛材の純
度は不純物元素11i類当たシの濃度が数ppm以下で
、さらに全不純物濃度がi o ppm以下でめること
が要求されている。
従来よシ黒鉛材の精製処理は9例えば第3図の横断面図
に示すよう精製装置を用いて行なっていた。第3図の従
来法では、精製する黒鉛材(図示せず)を収納した箱型
の黒鉛製ヒーター容器2を図示しないが横型電気炉の電
極間に導電性の黒鉛粉を介して設置し、黒鉛製ヒーター
容器2の周囲はコークス粉等からなる断熱材5で覆い、
また黒鉛製ヒーター容器2の底部には精製用ガスを供給
する黒鉛製のガス供給管3を、また上部には反応したガ
スを排出する黒鉛製の排気管4t−それぞれ設置してい
た。なお9図において1は精製装置用電気炉の炉壁でる
る。このような精製装置を用いて黒鉛材の精製処理を行
なう場合は、まず黒鉛製ヒーター容器2に電流を流しジ
ュール発熱によシ黒鉛製ヒーター容器21に2500〜
2700℃の所定温度に加熱する。次いで精製ガス供給
用黒鉛管3よシCC1zFz 、 CCl4などのハロ
ゲン化合物からなる精製用ガスを流す。このときハロゲ
ン化合物のガスは高温雰囲気中で熱分解し、塩素ガス。
弗素ガス等ハロゲンガスとなシ、これが黒鉛材の中に浸
透し黒鉛材が含有している不純物と反応してハロゲン化
合物のガスとなって外部に排出される。所定時間精製用
ガスを流した後、精製用ガスおよび通電をストップし、
電気炉の冷却を行なう。
室温まで冷却した後、黒鉛材を電気炉から取シ出す。
ところがこの従来方法では、電気炉の冷却時特に黒鉛製
ヒーター容器周辺の温度が1000℃以上のとき、断熱
材5のコークス粉の中に滞留していた不純物のハロゲン
化合物のガスが黒鉛製ヒーター容器2の内部に拡散した
シ、るるいは周囲のコークス粉自身の持っている不純物
が、高温雰囲気中で励起されて活性な原子となシ内部に
拡散し。
一度精製された黒鉛材を汚染するという不具合があるた
め、製品に要求される不純物濃度が年々きびしくなるこ
とに対応出来なくなって来た。
(発明の目的) 本発明の目的は、このような実情に鑑みて従来技術に見
られる上記欠点を改良して、電気炉冷却時の汚染を防ぎ
、製品歩留シの向上および要求される純度の黒鉛材を製
造しうる精製法及び精製装置を提供することにるる。
(発明の構成) 本発明は、°黒鉛製ケースに黒鉛材を充填し、該黒鉛製
ケースをその周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容器内
に収納し、黒鉛製ヒーター容器を加熱し精製ガスを黒鉛
製ケースに通して黒鉛材を精製後、冷却時だ前記間隙に
精製ガス及び/又は非酸化性のガスを流す黒鉛材の精製
法並びに黒鉛材を充填しガスの出入口を有する黒鉛製ケ
ース、黒鉛製ケースを収納しガスの出入口を有する黒鉛
製ヒーター容器、精製ガス及び非酸化性ガスを導入する
ガス供給管ならびに排気管を備え、黒鉛製ケースをその
周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容器に収納し、黒鉛
製ヒーター容器の入口及び出口にガス供給管及びガス排
気管を連結した黒鉛材の精製装置に関する。
本発明において、黒鉛製ヒーター容器の加熱方式に制限
はないが、取9扱いの点で電気抵抗加熱方式が好ましい
。黒鉛製ヒーター容器及び黒鉛製ケースの形状9寸法は
、前記加熱方式、充填する黒鉛材の形状9寸法等によシ
適宜選定する。黒鉛製ヒーター容器内には黒鉛材を充填
した黒鉛製ケースを収納するが、黒鉛製ヒーター容器と
黒鉛製ケース外周との間に間隙を設ける。間隙の大きさ
は30IIII11以上が好ましい。間隙が小さいと黒
鉛製ヒーター容器外から拡散してくる不純物が黒鉛製ケ
ース内にも入る場合がるる。ガス供給管は黒鉛製でめシ
、黒鉛材を精製する為に黒鉛製ヒーター容器の入口を貫
通して黒鉛製ケースの入口に連結するものは必須である
が、このほか拡散してくる不純物を前記間隙に精製ガス
及び/又は非酸化性のガスを送シ込んで黒鉛製ヒーター
容器外に排出させる為に、第1図に示すようにパージガ
ス供給管9を黒鉛製ヒーター容器2に取シ付けてもよい
排気管も黒鉛製でろ9黒鉛製ヒーター容器の出口に連結
される。このように構成した精製装置を炉内に収納し9
周囲にコークス粉のような断熱材5を充填し9例えば黒
鉛製ヒーター容器に電流を通じて抵抗加熱を行なう。黒
鉛製ヒーター容器の加熱温度は2600℃前後が精製の
為に好ましく。
この温度でガス供給管から黒鉛製ケース内に精製ガスを
通し黒鉛材を精製する。精製ガスはノ・ロゲンガス又は
上記温度以下で分解してノーロゲンガスを生ずるハロゲ
ン化合物のガスを用いる。黒鉛製ケースを通過したガス
は黒鉛製ケースの出口を経て排気管10から炉外に排出
される。加熱が終ると精製ガス及び/又は非酸化性のガ
スを、第1図に示すパージガス供給管9から間隙6に流
し込んだシ、第2図に示すようにガス供給管3からケー
ス8全通して出口(排気孔11)から対流によシ間隙6
内に循環させて、黒鉛製ヒーター容器の外部から拡散し
てくる不純物全排気管から炉外に排出させながら冷却す
る。
(作用) 以上に述べた精製方法及び精製装置によシ、黒鉛材の精
製を行ない、冷却時間隙に精製ガス及び/又は非酸化性
のガスを送シ込み、黒鉛製ヒーター容器の外部から拡散
してくる不純物を1間隙でのガスの流動によシ排気管か
ら炉の外部に排出して精製された黒鉛材の汚染を防止す
る。
(実施例) 次に実施例を説明する。実施例に示される精製装置は本
発明を制限するものではない。
実施例1 第1図は本発明の一実施例になる精製装置を収納した抵
抗加熱方式の横形電気炉の断面図でるる。
幅400mm5奥行400mm及び高さ400−の黒鉛
製ケース8を9幅500閣、奥行500口及び高さ50
0amの黒鉛製ヒーター容器2の中に50−の間隙を設
けて収納した。7は支持台でδる。
黒鉛製のガス供給管3t−黒鉛製ヒーター容器2の底部
に設けた入口孔を貫通して黒鉛製ケース8の底部に設け
た入口孔に連結し、黒鉛製のノく−ジガス供給管9を黒
鉛製ヒーター容器2の底部に設けた入口孔に連結した後
この精製装置を横形電気炉に収納し、黒鉛製ケース8の
中に厚さ50mm+幅50mm及び長さ150mmの人
造黒鉛材(日立化成工業■製、商品名FD−11)5個
を充填して排気管10を連結した蓋をし、黒鉛製ヒータ
ー容器2にも排気管4を連結し之蓋をして、黒鉛製ヒー
ター容器2の周囲にコークス粉からなる断熱材5を充填
した。黒鉛製ヒーター容器2と横形電気炉の両電柩の間
には黒鉛粉を充填して両電極間に交流電流を通じジュー
ル発熱によシ黒鉛製ヒーター容器2を2600℃に昇温
した後、ガス供給管3からCClz Fzガスを毎分5
I!で5時間流して人造黒鉛材を精製した。このろと通
電を停止し、ガス供給管3からのCC1z Fzガスの
送入を止め、窒素ガスを毎分10I!の割合でパージガ
ス供給管9から間隙6に送入しながら冷却した。
実施例2 第2図に示すように実施例1の精製装置でパージガス供
給管9がなく、黒鉛製ケース8の蓋に排気管100代f
iK排気孔11を設けた精製装置に実施例1と同じ黒鉛
材を詰め実施例1と同様に横型電気炉に収納し、実施例
1と同様にして通電し2600℃で精製した後、冷却時
ガス供給管3からCC12F2ガス(毎分5/)及び窒
素ガス(毎分20Iりの混合ガスを流し、黒鉛製ヒータ
ー容器の温度が1000℃になってから窒素ガスだけを
流した。冷却時のこれらのガスは黒鉛製ケース8の蓋に
設けられた排気孔11から1部は直接、残部は間@6を
循環してから排気管4から炉外に排出されるようになっ
ている。
比較例 第3図の精製装置を用いて実施例と同様の精製を行なっ
た。精製方法は、まず黒鉛製ヒーター容器2が2600
℃になつ几時、黒鉛製のガス供給管3よりcclzFz
ガスを5I!/分の割合で供給した。5時間後通電を停
止し9次いでガス供給管3からCC12F2ガス(毎分
51り及び窒素ガス(毎分201りの混合ガスを100
0℃になるまで流して冷却した。炉温が1000’Cま
で低下した時CCl2F2ガスの供給を停止し、窒素ガ
スのみを201!/分供給しながら室温まで冷却した。
実施例1,2および比較例において精製した黒鉛材の不
純物濃度の測定結果を第1表に示す。第1表の結果よシ
実厖例1,2は比較例に対して黒鉛材の不純物濃度が極
めて低くなっていることが判明した。
第 1 茨   (単位: ppm) (発明の効果) 本発明になる黒鉛材の精製方法及び精製装置によれば、
従来の黒鉛材の精製法及び精製装置の場合に比較して極
めて不純物の少ない黒鉛材を得ることが出来、その効果
は非常に大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例ばなる精製装置を収納した電
気炉の断面図、第2図は本発明他の実施ハ 例になる精製装置を収納した電気炉の断面図、第3図は
従来の精製装置を示す断面図でるる。 符号の説明 1・・・炉壁 2・・・黒鉛′aζ−ター容器 3・・・ガス供給f     4・・・排気管5・・・
断熱材      6・・・間隙7・・・支持台   
   8・・・黒鉛製ケース9・・・パージガス供給管 lO・・・排気管     11・・・排気孔第 1 口 2 −−−−−一邑釦覧ヒー9− ”;i” ’kr3
  −−−−m−η°′人イ夾y>’f4、 tO−−
−−Te1−?L菅 t−−−−−−−r:隋、 g  −−−−−一黒鉛覧ブース 11−−−−−− (枦!L托

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、黒鉛製ケースに黒鉛材を充填し、該黒鉛製ケースを
    その周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容器内に収納し
    、黒鉛製ヒーター容器を加熱し、精製ガスを黒鉛製ケー
    スに通して黒鉛材を精製後、冷却時に前記間隙に精製ガ
    ス及び/又は非酸化性のガスを流すことを特徴とする黒
    鉛材の精製法。 2、黒鉛材を充填しガスの出入口を有する黒鉛製ケース
    、黒鉛製ケースを収納しガスの出入口を有する黒鉛製ヒ
    ーター容器、精製ガス及び非酸化性ガスを導入するガス
    供給管ならびに排気管を備え、黒鉛製ケースをその周囲
    に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容器に収納し、黒鉛製ヒ
    ーター容器の入口及び出口にガス供給管及びガス排気管
    を連結した黒鉛材の精製装置。
JP59220966A 1984-10-19 1984-10-19 黒鉛材の精製法及び精製装置 Granted JPS61101408A (ja)

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