JPH0526722B2 - - Google Patents

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JPH0526722B2
JPH0526722B2 JP59220966A JP22096684A JPH0526722B2 JP H0526722 B2 JPH0526722 B2 JP H0526722B2 JP 59220966 A JP59220966 A JP 59220966A JP 22096684 A JP22096684 A JP 22096684A JP H0526722 B2 JPH0526722 B2 JP H0526722B2
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JP
Japan
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graphite
gas
heater container
case
supply pipe
Prior art date
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JP59220966A
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English (en)
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JPS61101408A (ja
Inventor
Makoto Ishii
Takashi Kurosawa
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Resonac Corp
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Publication date
Application filed by Hitachi Chemical Co Ltd filed Critical Hitachi Chemical Co Ltd
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【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は黒鉛材を高純度化するために行なう精
製法及び精製装置に関するものである。 (従来技術) 精製処理された黒鉛材は含有する不純物が極め
て少なく、また耐熱性、化学的安定性および熱的
性質に優れているという特徴を有するため、半導
体製造に使用されるヒーターおよびルツボ、分光
分析用電極、原子炉用黒鉛等に広く使用されてい
る。 これらの用途で使用される黒鉛材は高純度でな
ければならない。例えば半導体製造において黒鉛
製のヒーターあるいはルツボの純度が不充分な場
合は、それからの不純物の放出による製品の汚染
のため、不良品の発生あるいは製品歩留りの低下
を招き、また分光分析用電極の場合は、分析精度
の悪化を招く結果となる。 従つてこれらの用途に使用される精製された黒
鉛材の純度は不純物元素1種類当たりの濃度が数
ppm以下で、さらに全不純物濃度が10ppm以下で
あることが要求されている。 従来より黒鉛材の精製処理は、例えば第3図の
横断面図に示すよう精製装置を用いて行なつてい
た。第3図の従来法では、精製する黒鉛材(図示
せず)を収納した箱型の黒鉛製ヒーター容器2を
図示しないが横型電気炉の電極間に導電性の黒鉛
粉を介して設置し、黒鉛製ヒーター容器2の周囲
はコークス粉等からなる断熱材5で覆い、また黒
鉛製ヒーター容器2の底部には精製用ガスを供給
する黒鉛製のガス供給管3を、また上部には反応
したガスを排出する黒鉛製の排気管4をそれぞれ
設置していた。なお、図において1は精製装置用
電気炉の炉壁である。このような精製装置を用い
て黒鉛材の精製処理を行なう場合は、まず黒鉛製
ヒーター容器2に電流を流しジユール発熱により
黒鉛製ヒーター容器2を2500〜2700℃の所定温度
に加熱する。次いで精製ガス供給用黒鉛管3より
CCl2F2、CCl4などのハロゲン化合物からなる精
製用ガスを流す。このときハロゲン化合物のガス
は高温雰囲気中で熱分解し、塩素ガス、弗素ガス
等ハロゲンガスとなり、これが黒鉛材の中に浸透
し黒鉛材が含有している不純物と反応してハロゲ
ン化合物のガスとなつて外部に排出される。所定
時間精製用ガスを流した後、精製用ガスおよび通
電をストツプし、電気炉の冷却を行なう。室温ま
で冷却した後、黒鉛材を電気炉から取り出す。 ところがこの従来方法では、電気炉の冷却時特
に黒鉛製ヒーター容器周辺の温度が1000℃以上の
とき、断熱材5のコークス粉の中に滞留していた
不純物のハロゲン化合物のガスが黒鉛製ヒーター
容器2の内部に拡散したり、あるいは周囲のコー
クス粉自身の持つている不純物が、高温雰囲気中
で励起されて活性な原子となり内部に拡散し、一
度精製された黒鉛材を汚染するという不具合があ
るため、製品に要求される不純物濃度が年々きび
しくなることに対応出来なくなつて来た。 (発明の目的) 本発明の目的は、このような実情に鑑みて従来
技術に見られる上記欠点を改良して、電気炉冷却
時の汚染を防ぎ、製品歩留りの向上および要求さ
れる純度の黒鉛材を製造しうる精製法及び精製装
置を提供することにある。 (発明の構成) 本発明は、黒鉛製ケースに黒鉛材を充填し、該
黒鉛製ケースをその周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒ
ーター容器内に収納し、黒鉛製ヒーター容器を加
熱し精製ガスを黒鉛製ケースに通して黒鉛材を精
製後、冷却時に前記間隙に精製ガス及び/又は非
酸化性のガスを流す黒鉛材の精製法並びに黒鉛材
を充填しガスの出入口を有する黒鉛製ケース、黒
鉛製ケースを収納しガスの出入口を有する黒鉛製
ヒーター容器、精製ガス及び非酸化性ガスを導入
するガス供給管ならびに排気管を備え、黒鉛製ケ
ースをその周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容
器に収納し、黒鉛製ヒーター容器の入口及び出口
にガス供給管及びガス排気管を連結した黒鉛材の
精製装置に関する。 本発明において、黒鉛製ヒーター容器の加熱方
式に制限はないが、取り扱いの点で電気抵抗加熱
方式が好ましい。黒鉛製ヒーター容器及び黒鉛製
ケースの形状、寸法は、前記加熱方式、充填する
黒鉛材の形状、寸法等により適宜選定する。黒鉛
製ヒーター容器内には黒鉛材を充填した黒鉛製ケ
ースを収納するが、黒鉛製ヒーター容器と黒鉛製
ケース外周との間に間隙を設ける。間隙の大きさ
は30mm以上が好ましい。間隙が小さいと黒鉛製ヒ
ーター容器外から拡散してくる不純物が黒鉛製ケ
ース内にも入る場合がある。ガス供給管は黒鉛製
であり、黒鉛材を精製する為に黒鉛製ヒーター容
器の入口を貫通して黒鉛製ケースの入口に連結す
るものは必須であるが、このほか拡散してくる不
純物を前記間隙に精製ガス及び/又は非酸化性の
ガスを送り込んで黒鉛製ヒーター容器外に排出さ
せる為に、第1図に示すようにパージガス供給管
9を黒鉛製ヒーター容器2に取り付けてもよい。
排気管も黒鉛製であり黒鉛製ヒーター容器の出口
に連結される。このように構成した精製装置を炉
内に収納し、周囲にコークス粉のような断熱材5
を充填し、例えば黒鉛製ヒーター容器に電流を通
じて抵抗加熱を行なう。黒鉛製ヒーター容器の加
熱温度は2600℃前後が精製の為に好ましく、この
温度でガス供給管から黒鉛製ケース内に精製ガス
を通し黒鉛材を精製する。精製ガスはハロゲンガ
ス又は上記温度以下で分解してハロゲンガスを生
ずるハロゲン化合物のガスを用いる。黒鉛製ケー
スを通過したガスは黒鉛製ケースの出口を経て排
気管10から炉外に排出される。加熱が終ると精
製ガス及び/又は非酸化性のガスを、第1図に示
すパージガス供給管9から間隙6に流し込んだ
り、第2図に示すようにガス供給管3からケース
8を通して出口(排気孔11)から対流により間
隙6内に循環させて、黒鉛製ヒーター容器の外部
から拡散してくる不純物を排気管から炉外に排出
させながら冷却する。 (作用) 以上に述べた精製方法及び精製装置により、黒
鉛材の精製を行ない、冷却時間隙に精製ガス及
び/又は非酸化性のガスを送り込み、黒鉛製ヒー
ター容器の外部から拡散してくる不純物を、間隙
でのガスの流動により排気管から炉の外部に排出
して精製された黒鉛材の汚染を防止する。 (実施例) 次に実施例を説明する。実施例に示される精製
装置は本発明を制限するものではない。 実施例 1 第1図は本発明の一実施例になる精製装置を収
納した抵抗加熱方式の横形電気炉の断面図であ
る。幅400mm、奥行400mm及び高さ400mmの黒鉛製
ケース8を、幅500mm、奥行500mm及び高さ500mm
の黒鉛製ヒーター容器2の中に50mmの間隙を設け
て収納した。7は支持台である。黒鉛製のガス供
給管3を黒鉛製ヒーター容器2の底部に設けた入
口孔を貫通して黒鉛製ケース8の底部に設けた入
口に連結し、黒鉛製のパージガス供給管9を黒鉛
製ヒーター容器2の底部に設けた入口孔に連結し
た後この精製装置を横形電気炉に収納し、黒鉛製
ケース8の中に厚さ50mm、幅50mm及び長さ150mm
の人造黒鉛材(日立化成工業(株)製、商品名PD−
11)5個を充填して排気管10を連結した蓋を
し、黒鉛製ヒーター容器2にも排気管4を連結し
た蓋をして、黒鉛製ヒーター容器2の周囲にコー
クス粉からなる断熱材5を充填した。黒鉛製ヒー
ター容器2と横形電気炉の両電極の間には黒鉛粉
を充填して両電極間に交流電流を通じジユール発
熱により黒鉛製ヒーター容器2を2600℃に昇温し
た後、ガス供給管3からCCl2F2ガスを毎分5
で5時間流して人造黒鉛材を精製した。このあと
通電を停止し、ガス供給管3からのCCl2F2ガス
の送入を止め、窒素ガスを毎分10の割合でパー
ジガス供給管9から間隙6に送入しながら冷却し
た。 実施例 2 第2図に示すように実施例1の精製装置でパー
ジガス供給管9がなく、黒鉛製ケース8の蓋に排
気管10の代りに排気孔11を設けた精製装置に
実施例1と同じ黒鉛材を詰め実施例1と同様に横
型電気炉に収納し、実施例1と同様にして通電し
2600℃で精製した後、冷却時ガス供給管3から
CCl2F2ガス(毎分5)及び窒素ガス(毎分20
)の混合ガスを流し、黒鉛製ヒーター容器の温
度が1000℃になつてから窒素ガスだけを流した。
冷却時のこれらのガスは黒鉛製ケース8の蓋に設
けられた排気孔11から1部は直接、残部は間隙
6を循環してから排気管4から炉外に排出される
ようになつている。 比較例 第3図の精製装置を用いて実施例と同様の精製
を行なつた。精製方法は、まず黒鉛製ヒーター容
器2が2600℃になつた時、黒鉛製のガス供給管3
よりCCl2F2ガスを5/分の割合で供給した。
5時間後通電を停止し、次いでガス供給管3から
CCl2F2ガス(毎分5)及び窒素ガス(毎分20
)の混合ガスを1000℃になるまで流して冷却し
た。炉温が1000℃まで低下した時CCl2F2ガスの
供給を停止し、窒素ガスのみを20/分供給しな
がら室温まで冷却した。 実施例1、2および比較例において精製した黒
鉛材の不純物濃度の測定結果を第1表に示す。第
1表の結果より実施例1、2は比較例に対して黒
鉛材の不純物濃度が極めて低くなつていることが
判明した。
【表】 (発明の効果) 本発明になる黒鉛材の精製方法及び精製装置に
よれば、従来の黒鉛材の精製法及び精製装置の場
合に比較して極めて不純物の少ない黒鉛材を得る
ことが出来、その効果は非常に大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例になる精製装置を収
納した電気炉の断面図、第2図は本発明の他の実
施例になる精製装置を収納した電気炉の断面図、
第3図は従来の精製装置を示す断面図である。 符号の説明、1……炉壁、2……黒鉛製ヒータ
ー容器、3……ガス供給管、4……排気管、5…
…断熱材、6……間隙、7……支持台、8……黒
鉛製ケース、9……パージガス供給管、10……
排気管、11……排気孔。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 黒鉛製ケースに黒鉛材を充填し、該黒鉛製ケ
    ースをその周囲に間隙を設けて黒鉛製ヒーター容
    器内に収納し、黒鉛製ヒーター容器を加熱し、精
    製ガスを黒鉛製ケースに通して黒鉛材を精製後、
    冷却時に前記間隙に精製ガス及び/又は非酸化性
    のガスを流すことを特徴とする黒鉛材の精製法。 2 黒鉛材を充填しガスの出入口を有する黒鉛製
    ケース、黒鉛製ケースを収納しガスの出入口を有
    する黒鉛製ヒーター容器、精製ガス及び非酸化性
    ガスを導入するガス供給管ならびに排気管を備
    え、黒鉛製ケースをその周囲に間隙を設けて黒鉛
    製ヒーター容器に収納し、黒鉛製ヒーター容器の
    入口及び出口にガス供給管及びガス排気管を連結
    した黒鉛材の精製装置。
JP59220966A 1984-10-19 1984-10-19 黒鉛材の精製法及び精製装置 Granted JPS61101408A (ja)

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