KR20130143368A - Ｆｅ-Ｐ 합금철의 ＸＲＦ 성분분석용 글래스비드(Ｇｌａｓｓｂｅａｄ) 제조방법 - Google Patents

Ｆｅ-Ｐ 합금철의 ＸＲＦ 성분분석용 글래스비드(Ｇｌａｓｓｂｅａｄ) 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일측면인 XRF용 글래스비드 제조방법은 Fe-P 합금철, 융제 및 산화제를 도가니에 장입하는 단계, 상기 도가니를 가열하여, 장입된 Fe-P 합금철이 산화되는 제 1 가열하는 단계, 상기 도가니를 재가열하여, 산화된 Fe-P 합금철이 용융물을 형성하는 제 2 가열하는 단계, 상기 형성된 용융물을 몰드로 전달하는 단계 및 상기 용융물이 전달된 몰드를 냉각하여 글래스비드를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 장입하는 단계는 먼저 융제를 장입하고, 상기 도가니와 직접 접촉되지 않게 상기 장입된 융제의 상부 중앙에 상기 Fe-P 합금철과 상기 산화제를 혼합한 혼합물을 장입한 후, 상기 장입물이 모두 덮히도록 다시 상기 융제를 도가니에 장입하는 것을 특징으로 하며, 상기 장입하는 단계에서 장입되는 상기 융제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 30~40배이고, 장입되는 상기 산화제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 4~6배 인 것을 포함할 수 있다.

Description

Ｆｅ-Ｐ 합금철의 ＸＲＦ 성분분석용 글래스비드(Ｇｌａｓｓｂｅａｄ) 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING GLASSBEAD FOR XRF ANALYSIS OF Fe-P ALLOY IRON}
본 발명은 합금철의 형광 X선 분석을 위한 글래스비드 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 제철소에서는 제강공정 중 강의 성분원소를 조정하거나 강의 탈산을 목적으로 합금철을 용탕에 투입한다. 이때 투입되는 합금철의 성분원소 함량을 정확히 알고 있으면,강중 미량원소의 양을 정확하게 계산할 수 있다. 또한, 강의 특성을 조절할 수 있다. 따라서, 양질의 강을 생산하기 위한 합금철의 신속, 정확한 성분 분석은 매우 중요하다.
종래에는 습식 분석방법이 이용되어 왔다. 이는, 합금철을 염산 혹은 질산에 녹이고 성분원소에 따라서 중량법이나 발색법 또는 분광분석법으로 분석하는 방법이다. 그러나, 이 방법은 분석결과가 정확하지만 성분원소에 따라 전처리과정이 각기 다르기 때문에, 분석 과정이 복잡하였다. 또한, 시간이 많이 소요되어 신속한 분석 데이터를 활용하기 어려웠다. 그리고 그 용해 과정에서 인체에 유해한 산성 용매(염산, 질산 등)를 사용하기 때문에, 작업 환경이 오염되고 분석자의 건강이 손상될 염려가 존재하였다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 형광 X선을 이용한 성분을 분석하는 방법이 연구되었다. X선은 고속전자의 흐름을 물질에 충돌시켰을 때 발생하는 파장이 짧은 전자기파이다. X선은 그 특유의 성질 때문에 물질구조의 해석법에도 활용되고 있으며, 그 중 X선 형광분석법(X-Ray Flourescence, XRF)이 있다. 이 방법은, 강력한 X선을 물질에 충돌시켜 그 곳에서 2차적으로 방출되는 X선의 파장분포를 분석하여 물질 중의 성분원소의 종류나 성분비를 추정하는 방법으로서 X선 분광분석법이라고도 한다.
이러한 X선 형광분석을 하기 위해서는 시료를 고체상태의 균일 혼합물로 제조할 필요가 있다. 따라서, X선 형광분석의 신속성 및 정확성 확보에 있어서 이 시료의 제조기술은 아주 중요한 핵심요소가 되고 있다.
특히, 합금철의 성분분석과 관련하여 분말 합금철을 미분쇄 후, 가압 성형하여 디스크 상태로 만들고 이를 형광 X-선으로 분석하는 방법이 시도되었다. 이 분석방법은 인체에 유해한 화학물질을 사용하지 않는 장점이 있다. 또한, 동시에 여러 원소를 신속하게 분석할 수 있는 장점도 있다. 그러나 한편으로는, 합금철 자체의 입자가 일정하지 않기 때문에 나타나는 입도효과, 매트릭스 효과(Matrix effect: 분석 시료 혼합물에서 분석원소에 미치는 공존원소의 영향)가 발생하였다. 또한, 입자들의 결정구조와 결합상태의 불균일에서 오는 편석(시료 혼합물중 몇 가지 성분이 뭉쳐서 불균일하게 되는 것)의 발생 등으로 인하여 습식분석에 비해 정확성이 떨어지고 오차가 많은 단점도 발생하였다.
따라서, 최근에는 습식 분석과 비교하여 형광 X선 분석의 장점을 가지면서도 상기한 단점을 극복하기 위한 시도가 이루어졌다. 그 중, 상기 가압 성형디스크 제작을 대체하는 방법 중 하나로서, 글래스비드(Glass Bead)법이 제안되었다. 이는 분쇄된 시료를 용융하여 몰드에 주입하고 이를 냉각시켜 시료화하는 방법이다.
상기 글래스비드법에 따라 글래스비드를 제조하는 방법에 대한 구체적인 기술로서, 특허문헌 1이 제안되었다. 상기 기술의 요지는 도 1과 같다. 먼저, 소정의 성분분석의 대상이 되는 재료(시료, 산화제 및 융제)를 준비한다(S101). 그리고, 글래스비드 제조용 백금 도가니에 장입한다(S102). 그 후, 상기 재료가 장입된 상기 도가니를 가열장치로 옮겨 제 1 가열단계(산화)(S103)와 제 2가열단계(용융 및 교반)(S104)를 거친다. 그리고, 그 용융된 상기 재료를 글래스비드 제조용 몰드에 주입한다(S105). 그 다음, 상기 몰드를 냉각시켜(S106) 글래스비드를 형성(S107)하는 과정을 통해 XRF 분석용 글래스비드가 제조된다.
분석의 대상이 되는 시료를 상기 과정과 같이 글래스비드로 만들면, 가압성형으로 조제하는 것 보다, 입도에 대한 영향을 획기적으로 개선하여 정량분석의 정도를 높일 수 있다. 또한 글래스비드법에서는 제조된 시료에 편석이 발생하지도 않는다.
그러나, 시료를 합금철로 하여 글래스비드를 제조할 경우, 합금철 중에 포함된 철 성분이 백금재질의 도가니와 합금을 형성한다. 상기 합금은 용융과정에서 백금도가니 내부벽면에 부착되어 형광X선으로 분석하면 합금철이 합금된 양만큼 적게 측정된다. 특히, 백금과 합금되는 철의 양은 불규칙하여 그 양을 정확히 판단할 수 없다. 그리고, 백금과 합금된 부분이 쉽게 부식되어 핀홀(pinhole)이 발생한다. 이는 도가니의 마모를 가중시켜 도가니의 수명을 단축시키는 원인이 되었다.
특허문헌 2는 이와 같은 합금화의 문제점을 극복하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 일반적인 합금철을 기준으로 한, 글래스비드 제조과정에서 투입되는 융제, 산화제 및 박리제의 투입 중량을 제어하는 것이다. 그러나, 상기의 특허문헌 2의 발명은 특정 성분의 합금철을 한정하지 않고 있다. 따라서, 합금철의 성분 조성에 따라 상기의 문제점이 잘 극복되지 않는 경우가 발생하였다.
특허문헌 3 및 4는 상기 합금화의 문제점을 극복하기 위해, 구체적으로 Fe-Mn, Fe-Cr, Fe-Si의 성분을 가지는 합금철에 대한 융제, 산화제 및 박리제의 투입량을 제어하는 방법을 제공한다. 또한, 추가적으로 상기 재료들을 도가니에 장입하는 방법을 제공한다. 또한, 상기 합금철에 따른 가열단계의 구체적인 온도 및 시간을 제어하는 방법도 제공한다. 이로써, 상기 문제점을 더 효과적으로 극복하며, 기포의 발생없이 균질한 글래스비드를 제공하는 효과가 있다.
Fe-P 합금철은 Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Si 합금철보다 Fe의 함량이 높아 도가니와 상기의 합금화 현상이 더 쉽게 발생할 수 있다. 따라서 더 정확한 제어방법이 필요하다. 그러나, 특허문헌 3 및 4는 상기 재료들의 투입량을 Fe-Mn, Fe-Cr, Fe-Si 각각의 성분을 가지는 합금철을 기준으로 한 중량비로 제어한다. 따라서, 그 성분조성이 상이한 Fe-P 합금철에 대해서는 적용하기 어려운 문제가 있다. 그리고 가열단계의 온도 및 시간의 제어범위도 Fe-P 합금철의 융점이 상이하므로, 그대로 적용하기 어려운 문제가 있다.
한국 특허공개 2003-0003501호 공보 한국 특허공개 2002-0039433호 공보 한국 특허공개 1998-049993호 공보 한국 특허공개 1998-051223호 공보
본 발명은 Fe-P 합금철의 형광 X선 분석용 글래스비드 제조방법에 있어서, Fe-P 합금철과 도가니의 합금화를 방지하면서, 효율적으로 균질한 성분의 글래스비드를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면인 XRF용 글래스비드 제조방법은 Fe-P 합금철, 융제 및 산화제를 도가니에 장입하는 단계, 상기 도가니를 가열하여, 장입된 Fe-P 합금철이 산화되는 제 1 가열하는 단계, 상기 도가니를 재가열하여, 산화된 Fe-P 합금철이 용융물을 형성하는 제 2 가열하는 단계, 상기 형성된 용융물을 몰드로 전달하는 단계 및 상기 용융물이 전달된 몰드를 냉각하여 글래스비드를 형성하는 단계를 포함하고, 상기 장입하는 단계는 먼저 융제를 장입하고, 상기 도가니와 직접 접촉되지 않게 상기 장입된 융제의 상부 중앙에 상기 Fe-P 합금철과 상기 산화제를 혼합한 혼합물을 장입한 후, 상기 장입물이 모두 덮히도록 다시 상기 융제를 도가니에 장입하는 것을 특징으로 하며, 상기 장입하는 단계에서 장입되는 상기 융제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 30~40배이고, 장입되는 상기 산화제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 4~6배 인 것을 포함할 수 있다.
덧붙여 상기한 과제의 해결 수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시 형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일측면은, Fe-P 합금철을 신속하고 정확하게 성분분석하기 위한 글래스비드법에 따른 시편 준비방법이다. 이에 따르면, 기존의 습식방법에 비해 분석 소요시간이 현저히 줄어들게 되고, 작업자의 건강이 보호되는 효과가 있다. 또한, 작업자의 숙련도와 관계없이 높은 정확성을 보장할 수 있는 Fe-P 합금철의 성분분석이 가능하게 된다. 그리고, Fe-P 합금철의 글래스비드 제조과정에서 발생하는 Fe-P 합금철과 백금 재질 도가니의 합금화 문제를 해결할 수 있다.
도 1은 종래의 XRF 분석용 글래스비드 제조과정을 도시한 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태인 글래스비드 제조방법 중, Fe-P 합금철, 산화제 및 융제의 순차적 장입과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 적용될 수 있는 도가니의 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 적용될 수 있는 몰드의 단면도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시형태에 적용될 수 있는 글래스비드 제조장치의 일 실시형태의 구현도이다.
본 발명자들은 Fe-P 합금철의 XRF분석용 글래스비드를 효과적으로 제조하는 방법을 연구한 결과, Fe-P 합금철과 융제의 투입량과 가열온도 및 가열시간의 제어가 중요한 인자임을 인지하고 본 발명에 이르게 되었다.
이하, 본 발명의 일측면인 Fe-P 합금철의 글래스비드 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 글래스비드의 재료가 되는 Fe-P 합금철, 융제 및 산화제를 준비한다. 본 발명의 성분분석의 대상인 시료는 Fe-P 합금철로서, Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Si 합금철보다 철 함량이 높은 특징이 있다. 따라서 글래스비드 조제시 철 성분에 의한 도가니와의 합금화 현상이 더 쉽게 일어날 수 있다. 따라서 상기 합금화 현상의 방지가 글래스비드를 제조하는데 있어서 더욱 중요한 문제가 된다.
본 발명에 사용가능한 융제는, 상기 Fe-P 합금철보다 융점이 낮아서 상기 Fe-P 합금철의 융점을 낮출 수 있는 물질이면 특별히 한정하지 아니한다. 상기 융제는 융점이 상기 산화제와 Fe-P 합금철의 산화온도보다 높고, 상기 Fe-P 합금철의 융점보다는 낮은 물질이 바람직하다. 또한, 상기 융제는 융점이 550~950℃인 물질이라면 더욱 바람직하다. 상기 융제의 융점이 550℃ 미만이 될 경우 산화제와의 산화반응을 하는 온도에 따라 Fe-P 합금철 시료가 먼저 용융되는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 융제의 융점이 950℃를 초과할 경우 상기 합금철과 융점이 큰 차이가 나지 않아 융제의 사용 의미가 적어지고, 용융을 위한 열효율이 떨어지는 문제점이 발생한다.
또한, 상기 융제의 종류는 특별히 한정하지 아니하나, 리튬테트라보레이트 (Li2B4O7), 리튬 메타포스페이트 (LiPO3), 리튬테트라보레이트와 란타늄 옥사이드의 혼합물(Li2B4O7 + La2O3), 리튬 메타포스페이트와 보론 옥사이드 및 리튬 테트라보레이트의 혼합물(LiPO3 + B2O3 + Li2B4O7)이 바람직하다. 특히, 리튬 테트라보레이트(Li2B4O7)가 보다 바람직하다. 이는, 타 융제를 사용하였을 경우 와는 달리, 글래스비드 제조 후, 수분을 흡수하여 표면에 피막을 형성하는 효과가 발생하지 않기 때문이다.
또한, 상기 융제의 사용량은 Fe-P 합금철 중량 대비 30~40배 중량이 바람직하다. 융제량이 상기 30배 미만일 경우, Fe-P 합금철의 융점이 충분히 낮아지지 않는 효과가 생기며 Fe-P 합금철이 완전히 용융되지 않을 수 있다. 40배를 초과할 경우, 글래스비드 제조과정상의 문제가 없으나, 글래스비드 내의 Fe-P 합금철 성분이 너무 적어져 성분분석에 오차가 발생할 확률이 높아진다.
상기 융제와의 반응 전에 Fe-P 합금철을 산화시키기 위한 산화제로서는 융제의 융점보다 낮은 온도에서 상기 합금철을 산화시킬 수 있는 물질이면 특별히 한정하지 아니하나, Sr(NO3)2가 바람직하다. 상기 산화제의 산화반응이 융제의 융점보다 낮은 온도에서 일어나야 하는 이유는, 산화되지 않은 Fe-P 합금철과 도가니의 접촉을 막기 위함이다. 이는 상기한 바와 같이, 상기 Fe-P 합금철과 도가니의 백금 성분간에 합금화 현상을 방지하기 위함이다.
또한, 상기 산화제의 사용량은 Fe-P 합금철 중량 대비 4~6배 중량이 바람직하다.
상기 Fe-P 합금철의 중량에 대한 산화제의 중량이 상기 4배 미만일 경우, 상기 Fe-P 합금철의 완전한 산화반응을 기대할 수 없고, 도가니와의 합금이 발생할 수 있다. 반면, 6배를 초과할 경우, 다량의 기포가 발생하거나 상기 Fe-P 합금철의 정확한 X-선 강도를 구하는데 어려움이 따르게 된다.
그 다음, 상기 Fe-P 합금철, 산화제 및 융제를 상기 도가니에 장입한다. XRF 분석을 위한 글래스비드용 도가니로는 보통 백금 재질의 용기가 사용된다. 이 때, Fe-P 합금철의 금속성분과 상기 도가니의 백금성분이 고온에서 합금화되어 도가니가 손상 내지 천공되는 현상을 방지하기 위하여, 도 2에 도시된 것과 같이, 재료를 순차적으로 장입하는 것이 바람직하다. 상기 순차적 장입방법에 따르면, 융점이 상기 산화제보다 높고 상기 Fe-P 합금철보다 낮은 융제(1)를 상기 도가니에 먼저 장입한다(하부 융제). 이는 상기 도가니와 합금을 형성할 수 있는 Fe-P 합금철이 산화되기 전, 상기 도가니와 직접 접촉하지 않게 하기 위함이다.
그 후, 상기 도가니와 직접 접촉되지 않도록 그 융제의 상부 중앙부에 홈을 만들고, 융점이 상기 융제보다 높은 Fe-P 합금철(2)과 융점이 상기 융제보다 낮은 산화제(3)를 상기 홈에 장입한다. 그 후, 상기 Fe-P 합금철과 상기 산화제를 잘 섞어 혼합한다. 상기 산화제는 상기 Fe-P 합금철과 사전에 함께 혼합한 후 백금 용기에 장입해도 바람직하다.
마지막으로 상기 Fe-P 합금철과 상기 산화제 및 그 하부의 융제가 모두 덮히도록 상부에 다시 융제(4)를 장입한다(상부 융제). 이 때, 상기 상부 융제는 먼저 장입된 하부 융제와 동일한 성분일 수도 있으며, 다른 성분일 수도 있다. 상기 상부 융제와 하부 융제가 다른 성분일 경우, 상기 상부 융제의 융점은 하부 융제의 융점 이하인 것이 바람직하다. 또한 이 때, 상기 상부 융제와 하부 융제의 중량의 합은 상기한 것와 같이, Fe-P 합금철 중량 대비 30~40배 중량이 바람직하다.
이와 같이 순차적인 장입을 통해, 낮은 온도에서 상기 합금철과 백금용기가 접촉되지 않은 상태를 유지하며 Fe-P 합금철과 산화제의 산화반응이 일어난다. 그 후 높은 온도에서 상기 산화된 Fe-P 합금철이 용융된다. 이는, 백금용기와의 합금화 현상을 막을 뿐만 아니라, 상기 Fe-P 합금철의 산화과정이나 용융과정에서 비산이 야기되지 않는 효과를 거둘 수 있다.
바람직하게는 추가적으로 유동제(5) 및 박리제(6) 중 하나이상을 첨가하는 단계를 상기 장입단계 전후로 부가할 수 있다. 상기 유동제는 용융시 유동성이 좋고 냉각 단계에서 글래스비드가 깨어지지 않도록 하기 위함이다. 상기 박리제는 제조된 글래스비드가 몰드에서 잘 분리될 수 있게 하기 위함이다.
상기 유동제는 가열 및 용융 단계에서 유동성을 증가시킬 수 있는 물질이면 특별히 한정하지 아니하나, 탄산 나트륨(Na2CO3)이 바람직하다. 또한, 상기 유동제는 상기 Fe-P 합금철의 중량 대비 4~7배가 바람직하다.
상기 박리제는 용융된 상기 재료가 상기 몰드에서 잘 분리되게 하는 물질이면 특별히 한정하지 아니하나, 요오드화 칼륨(KI) 또는 요오드화 리튬(LiI)이 바람직하다. 또한, 상기 박리제는 상기 Fe-P 합금철의 중량 대비 0.5~1배가 바람직하다.
그 다음, 상기 재료들이 장입된 상기 도가니를 가열하여 상기 장입물을 산화 및 용융시킨다. 상기 가열단계는 제 1 가열하는 단계와 제 2 가열하는 단계의 두 단계로 승온되는 과정을 포함할 수 있다.
제 1 가열하는 단계에서는 상기 Fe-P 합금철이 상기 산화제와 산화반응을 통해 산화된다. 이 때, 상기 Fe-P 합금철보다 낮은 융점을 갖는 상기 산화제가 먼저 용융되고, 상기 Fe-P 합금철과 산화반응을 일으킨다. 주위를 둘러싸고 있는 상기 하부 융제(1) 및 상부 융제(4)는 상기 Fe-P 합금철이 산화되는 동안에 상기 도가니와의 접촉을 막아주는 역할을 하게 된다. 또한, 상기 유동제를 투입하였을 경우, 이 단계에서 융점에 도달하여 유동제가 용융상태로 상기 산화된 합금철과 섞여있게 되는 것이 바람직하다.
제 1 가열하는 단계의 온도는 산화제 온도보다 70~100℃ 정도 낮은 온도에서부터 서서히 온도를 올리면서 산화시키는 것이 바람직하다. 이때 온도를 급격히 올리더라도 상기 Fe-P 합금철 및 융제가 비산되는 현상 및 시료가 도가니벽에 붙는 합금 현상이 발생할 수 있다. 또한, 이 때의 온도는 구체적으로 500~850℃가 바람직하다. 상기 500℃ 미만의 온도에서는 상기 산화제와 상기 Fe-P 합금철의 산화반응이 완전히 일어나지 않는 효과가 발생한다. 상기 850℃ 초과의 온도에서는 상기 하부 및 상부 융제가 용융되어, 시료 및 융제가 비산되는 현상과 상기 도가니와 상기 Fe-P 합금철이 직접 접촉하여 합금을 형성하는 문제가 발생한다.
또한, 상기 제 1 가열하는 단계의 시간은 50~65분 정도가 바람직하다. 가열시간이 50분 미만일 경우, 산화제와의 산화반응이 완전히 일어나지 않을 수 있다. 또한, 65분을 초과하게 되면 산화반응이 종료된 후에도 계속 가열하는 것이 되어 제조과정의 열효율이 떨어지는 효과가 있다.
제 2 가열하는 단계에서는, 제 1 가열하는 단계보다 더 높은 온도로 재가열한다. 이 때, 상기 산화된 Fe-P 합금철을 둘러싸고 있는 상기 하부 및 상부 융제가 용융되게 한다. 상기 산화된 Fe-P 합금철은 하부 및 상부 융제, 박리제 및 유동제와 혼합되어 완전히 융해된다. 이 때, 온도는 980~1050℃가 바람직하다. 상기 980℃ 미만의 온도에서는 융제의 융점과 차이가 크지 않아, Fe-P 합금철의 융해시 시간이 오래 걸리거나, 융해가 완전히 이루어지지 않고 미융해 잔유물이 남는다. 상기 1050℃를 초과한 온도에서는 반응이 급격히 일어나 상기 도가니 밖으로 분출될 수 있으며, 제조과정의 열효율이 떨어지게 된다.
그리고, 제 2 가열하는 단계의 시간은 10~20분이 바람직하다. 가열시간이 10분 미만일 경우, 융해가 완결되지 않는다. 가열시간이 20분을 초과하여 가열하면 융해물이 점결성을 잃고 글래스-비드보다 더 단단한 크리스탈-비드가 된다. 즉, 박리제의 투입에도 불구하고, 냉각후 도가니와 강하게 부착되어 분리가 곤란하게 된다. 또한, 비드표면이 갈라져 사용하지 못하는 현상이 발생할 수 있다.
또한, 상기 제 2 가열하는 단계에서는 가열과 동시에 상기 도가니를 교반하는 것이 바람직하다. 이는, 성분분석을 위한 균질한 성분의 글래스비드를 제조하기 위함이다.
제 2 가열하는 단계 이후, 상기 도가니의 용융물은 상기 몰드로 전달된다. 이 때, 상기 용융물이 전달된 후, 급냉됨을 막기 위해 상기 몰드는 사전에 가열된 상태가 바람직하다. 또한, 상기 전달단계는 제 2 가열하는 단계의 고온 상태를 유지하면서 이루어 지는 것이 바람직하다. 이는 상기의 고온 상태에서, 완전히 균일한 상태의 용융물을 상기 몰드에 모두 전달할 수 있기 때문이다. 또한, 상기 전달단계는 교반되며 이루어지는 것이 바람직하다. 이는, 상기 용융물이 몰드 내로 균질한 성분조성을 유지하며 전달되게 하기 위함이다. 이 때, 상기 교반의 속도는 제 2 가열하는 단계에서의 교반속도보다 느린 속도가 보다 바람직하다. 이는, 전달 단계에서 용융물이 몰드 밖으로 튀는 현상을 막기 위함이다.
그 후, 상기 용융된 재료가 주입된 몰드를 냉각한다. 그리고, 제조된 글래스비드를 분리한다. 이 때 신속한 성분분석을 위하여 상기 몰드를 냉각장치로 신속히 냉각함이 바람직하다. 상기 몰드가 완전히 냉각되면 상기 용융되었던 재료는 몰드에서 쉽게 분리된다. 이는 첨가된 상기 박리제의 효과이다. 이로써, 완성된 글래스비드가 제공된다.
상기 제조방법을 구현하는 하나의 수단으로서, 하기 설명하는 제조장치를 적용할 수 있다. 단, 하기의 제조장치에 의하여 상술한 제조방법이 한정되는 것은 아니다.
도 3은 본 발명의 실시과정에서 사용될 수 있는 글래스비드의 제조장치 도가니의 일 실시예를 나타내는 단면도이다. 도 4는 상기 글래스비드 제조장치 몰드의 일 실시예를 나타내는 단면도이다. 도 5은 상기 글래스비드 제조장치의 일 구현례를 나타내는 사시도이다.
도 3 내지 도 5에 따르면, 상기 글래스비드의 제조장치는 도가니(7), 몰드(8), 장착부(상부홀더(9), 하부홀더(10)), 가열부(11), 교반부, 전달부, 냉각부(12), 제어부(13) 및 이송부(14)를 포함할 수 있다.
상기 도가니는, XRF 성분분석을 위한 글래스비드 제조용 소정의 재료(Fe-P 합금철, 산화제 및 융제)가 장입되고, 용융되는 용기를 포함한다.
상기 몰드는, 상기 도가니에서 용융된 글래스비드 제조용 재료를 전달받아 냉각을 거쳐 글래스비드가 형성되는 용기를 포함한다.
상기 장착부는, 상기 도가니 및 상기 몰드가 장착되어 가열 및 교반이 함께 이루어지게 할 수 있는 구조를 포함한다. 또한, 상기 장착부는, 각각 상기 도가니 및 몰드를 한개 이상 장착할 수 있는 구조를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 상기 장착부는, 상부 홀더에 상기 도가니를, 하부 홀더에 상기 몰드를 장착할 수 있는 구조가 바람직하다. 또한, 상기 장착부는 이송부에 연결되어 상기 도가니 및 상기 몰드가 장착된 채, 함께 가열부로 이송될 수 있는 구조를 가지는 것이 바람직하다.
상기 이송부는, 상기 도가니 및 상기 몰드가 장착된 장착부를 상기 가열부 내외로 이송할 수 있는 구조를 포함한다. 특히, 상기 이송부의 이송을 가능하게 하는 구조는 레일식 또는 벨트식 구조인 것이 바람직하다.
상기 가열부는, 상기 이송된 상기 도가니 및 상기 몰드를 가열하여 내부의 상기 재료를 용융시킬 수 있는 구조를 포함한다. 또한, 상기 가열부는 개폐식 구조로서 장치 후방 틀(16)에 연결된 구조를 포함한다. 또한, 상기 가열부는 폐쇄시 상기 도가니 및 몰드 내부에 포함하는 닫힌 구조를 만들 수 있는 구조를 포함한다. 이 때, 상기 가열부는 발화체를 이용해 소형 전기로(Electric Furnace)를 형성하여 상기 도가니를 가열하여 내부의 재료를 용융시킬 수 있는 구조가 바람직하다.
상기 교반부는, 상기 가열된 도가니 내부의 재료를 교반하는 구조를 포함한다. 상기 교반부는 교반용 모터(15)로 구동되어 상기 도가니 및 몰드를 회전 또는 진동운동으로 교반시키는 구조가 바람직하다.
상기 냉각부는, 상기 몰드에 주입된 상기 용융된 재료를 냉각하는 구조를 포함한다. 상기 냉각부는 상기 가열부의 외측으로 이송된 상기 도가니 및 몰드를 냉각 팬(fan)에 의해 냉각시킬 수 있는 구조인 것이 바람직하다.
상기 전달부는, 용융 및 교반된 상기 도가니의 용융물을 상기 몰드에 전달할 수 있는 구조를 포함한다. 상기 전달부는 회전식 장치를 이용해 상기 장착부 상부 홀더에 위치한 도가니를 기울일 수 있고, 상기 도가니가 기울어져 용융물을 상기 장착부 하부 홀더에 위치한 몰드에 전달할 수 있는 구조인 것이 바람직하다.
상기 제어부는, 상기 이송, 상기 가열부의 가열온도, 가열시간, 상기 교반부의 교반속도 및 교반시간 중 1종 또는 2종 이상을 제어할 수 있는 구조를 포함한다.
상기의 제조장치는 상기 제조방법을 구현할 수 있는 하나의 수단으로서, 상기의 제조장치를 이용해 상기 제조방법이 구현될 경우 보다 신속하고, 효율적인 Fe-P 글래스비드의 제조가 가능해지는 효과가 있다.
1: 하부 융제
2: 합금철
3: 산화제
4: 상부 융제
5: 유동제
6: 박리제
7: 도가니
8: 몰드
9: 장착부 상부 홀더
10: 장착부 하부 홀더
11: 가열부
12: 냉각부
13: 제어부
14: 이송부
15: 교반부의 모터
16: 제조장치의 후방 틀

Claims (9)

  1. Fe-P 합금철, 융제 및 산화제를 도가니에 장입하는 단계;
    상기 도가니를 가열하여, 장입된 Fe-P 합금철이 산화되는 제 1 가열하는 단계;
    상기 도가니를 재가열하여, 산화된 Fe-P 합금철이 용융물을 형성하는 제 2 가열하는 단계;
    상기 형성된 용융물을 몰드로 전달하는 단계; 및
    상기 용융물이 전달된 몰드를 냉각하여 글래스비드를 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 장입하는 단계는 먼저 융제를 장입하고, 상기 도가니와 직접 접촉되지 않게 상기 장입된 융제의 상부 중앙에 상기 Fe-P 합금철과 상기 산화제를 혼합한 혼합물을 장입한 후, 상기 장입물이 모두 덮히도록 다시 상기 융제를 도가니에 장입하는 것을 특징으로 하며,
    상기 장입하는 단계에서 장입되는 상기 융제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 30~40배이고, 장입되는 상기 산화제의 중량은 Fe-P 합금철 중량대비 4~6배 인 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 장입하는 단계 이전 또는 이후에, 추가적으로 유동제 및 박리제를 상기 도가니에 투입하는 단계를 포함하는 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제 1 가열하는 단계는 500℃ 이상 850℃ 이하의 온도에서 50분이상 65분이하동안 이루어지는 단계를 포함하는 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 제 2 가열하는 단계는 980℃ 이상 1050℃ 이하의 온도에서 10분이상 20분이하동안 이루어지는 단계를 포함하는 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 융제는 리튬 테트라보레이트(Li2B4O7)인 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 산화제는 질산 스트론튬(Sr(NO3)2)인 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 제 1 가열하는 단계 및 제 2 가열하는 단계는 전기로 방식으로 가열하는 것을 포함하는 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  8. 청구항 2에 있어서, 상기 유동제는 탄산 나트륨(Na2CO3)이고, 상기 유동제의 양은 상기 Fe-P 합금철 중량을 기준으로 중량이 4~7배인 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
  9. 청구항 2에 있어서, 상기 박리제는 요오드화 칼륨(KI) 또는 요오드화 리튬(LiI)이고, 상기 박리제의 양은 상기 Fe-P 합금철의 중량을 기준으로 중량이 0.5~1배인 Fe-P 합금철의 XRF 분석용 글래스비드 제조방법.
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