CN106840839A - 一种xrf用玻璃片样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种XRF用玻璃片样品的制备方法。其技术方案是：按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.3~1)∶(23~26)配料，混匀，即得挂壁熔剂。取挂壁熔剂8~10g，放入铂金坩埚中，再置入高温炉中，在700~800℃条件下保温，冷却，得到挂壁铂金坩埚。按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.1~0.7)配料，混匀，得到混合熔体；按挂壁熔剂∶混合熔体的质量比为1∶(0.2~0.4)，将混合熔体转入挂壁铂金坩埚中，再置入熔融炉中，在700~710℃条件下保温。然后升温至1050~1150℃，在摇动混合熔体的条件下保温或经保温取出后摇动混合熔体，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。本发明具有方法简单、操作方便、能耗少、成本低、劳动强度小和效率高的特点。

Description

一种XRF用玻璃片样品的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃片样品技术领域。具体涉及一种XRF用玻璃片样品的制备方法。
背景技术
目前，铁合金、炉渣、含碳化硅耐火材料和含还原性物质的材料样品，在制备时广泛采用“挂壁技术”，以保护铂或铂金不被熔蚀。所谓“挂壁技术”是先将四硼酸锂在1050℃条件下熔化，在熔体失去流动性前旋转并冷却坩埚，使熔剂附着在坩埚的下部和底部，形成一个坩埚保护层。制备玻璃片样品时，先将低熔点的熔剂、助溶剂、氧化剂和样品混匀后转移到挂壁坩埚中，再将铂金坩埚连同熔剂和样品混合物移入熔融炉中。升温至750~900℃，保温5~15分钟；再升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，混匀熔体（熔融炉能摇动时，启动摇动程序），铸模，脱模，得到玻璃片样品。
上述方法的问题在于：1、在1050℃条件下制作挂壁坩埚，能耗高；2、制备挂壁坩埚时劳动强度大，作业时间长；3、挂壁坩埚需逐一制作，效率低；4、使用大量的四硼酸锂，成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种方法简单、操作方便、能耗低、劳动强度小和效率高的XRF用玻璃片样品的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.3~1)∶(23~26)，将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸混匀，得到挂壁熔剂。
步骤二、称取所述挂壁熔剂8~10g，放入铂金坩埚中，将所述铂金坩埚连同所述挂壁熔剂置入高温炉中，在700~800℃条件下保温7~12min，取出，自然冷却，得到挂壁铂金坩埚。
步骤三、按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.1~0.7)配料，混匀，得到混合熔体；按所述挂壁熔剂∶所述混合熔体的质量比为1∶(0.2~0.4)，将所述混合熔体转入所述挂壁铂金坩埚中，加脱模剂，再将所述挂壁铂金坩埚连同所装混合熔体移入熔融炉中，在700~710℃条件下保温20~30分钟。
然后升温至1050~1150℃，在摇动混合熔体的条件下，保温5~20分钟，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品；或然后升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动混合熔体，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。
所述铂金坩埚的材质为Pt︰Au=95︰5，Pt含量≥99.99wt%；铂金坩埚的容积为20~50mL。
所述碳酸锂、硼酸和四硼酸锂的纯度为99.95wt%以上。
所述试料为铁合金、炉渣和含碳化硅耐火材料中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明将硼酸与碳酸锂在较低的温度下反应生成熔点较高的四硼酸锂和熔点较低的硼酐，同时产生的水和二氧化碳将反应产物推到铂金坩埚上部内壁处，生成流动性较差的共熔物，附着在铂金坩埚壁上，得到熔剂挂壁坩埚。在710±5℃条件下，碳酸锂融化能使样品中的还原性物质氧化，同时与挂壁熔剂中的硼酐反应生成熔点较高的四硼酸锂和偏硼酸锂，避免了还原性物质与铂金坩埚接触，避免了腐蚀。
2、本发明将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸的混合物置于铂金坩埚中，利用化学反应产生的水和二氧化碳为动力，使共熔物附着于铂金坩埚壁上，无需人工摇动，操作方便。
3、本发明制作挂壁坩埚的温度较低，无需在高温下旋转铂金坩埚，减少了能耗和降低了劳动强度。
4、挂壁坩埚可批量制备，工作效率高。
5、本发明仅用少量的四硼酸锂，分析成本低。
因此，本发明具有方法简单、操作方便、能耗少、成本低、劳动强度小和效率高的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：
所述铂金坩埚的材质为Pt︰Au=95︰5；Pt含量≥99.99wt%。
所述碳酸锂、硼酸和四硼酸锂的纯度为99.95wt%以上。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种XRF用玻璃片样品的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.3~0.6)∶(23~24)，将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸混匀，得到挂壁熔剂。
步骤二、称取所述挂壁熔剂8~9g，放入铂金坩埚中，将所述铂金坩埚连同所述挂壁熔剂置入高温炉中，在740~800℃条件下保温7~12min，取出，自然冷却，得到挂壁铂金坩埚。
步骤三、按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.1~0.3)配料，混匀，得到混合熔体；按所述挂壁熔剂∶所述混合熔体的质量比为1∶(0.2~0.3)，将所述混合熔体转入所述挂壁铂金坩埚中，加脱模剂；再将所述挂壁铂金坩埚连同所装混合熔体移入熔融炉中，在700~710℃条件下保温20~30分钟。
然后升温至1050~1150℃，在摇动混合熔体的条件下，保温5~20分钟，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。
所述试料为炉渣。
所述铂金坩埚的容积为20~30mL。
实施例2
一种XRF用玻璃片样品的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.5~0.8)∶(24~25)，将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸混匀，得到挂壁熔剂。
步骤二、称取所述挂壁熔剂8.5~9.5g，放入铂金坩埚中，将所述铂金坩埚连同所述挂壁熔剂置入高温炉中，在720~780℃条件下保温7~12min，取出，自然冷却，得到挂壁铂金坩埚。
步骤三、按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.3~0.5)配料，混匀，得到混合熔体；按所述挂壁熔剂∶所述混合熔体的质量比为1∶(0.25~0.35)，将所述混合熔体转入所述挂壁铂金坩埚中，加脱模剂；再将所述挂壁铂金坩埚连同所装混合熔体移入熔融炉中，在700~710℃条件下保温20~30分钟。
然后升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动混合熔体，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。
所述试料为铁合金。
所述铂金坩埚的容积为30~40mL。
实施例3
一种XRF用玻璃片样品的制备方法。所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.7~1)∶(25~26)，将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸混匀，得到挂壁熔剂。
步骤二、称取所述挂壁熔剂9~10g，放入铂金坩埚中，将所述铂金坩埚连同所述挂壁熔剂置入高温炉中，在700~760℃条件下保温7~12min，取出，自然冷却，得到挂壁铂金坩埚。
步骤三、按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.5~0.7)配料，混匀，得到混合熔体；按所述挂壁熔剂∶所述混合熔体的质量比为1∶(0.3~0.4)，将所述混合熔体转入所述挂壁铂金坩埚中，加脱模剂；再将所述挂壁铂金坩埚连同所装混合熔体移入熔融炉中，在700~710℃条件下保温20~30分钟。
然后升温至1050~1150℃，在摇动混合熔体的条件下，保温5~20分钟，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。
所述试料为含碳化硅耐火材料。
所述铂金坩埚的容积为40~50mL。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式将硼酸与碳酸锂在较低的温度下反应生成熔点较高的四硼酸锂和熔点较低的硼酐，同时产生的水和二氧化碳将反应产物推到铂金坩埚上部内壁处，生成流动性较差的共熔物，附着在铂金坩埚壁上，得到熔剂挂壁坩埚。在710±5℃条件下，碳酸锂融化能使样品中的还原性物质氧化，同时与挂壁熔剂中的硼酐反应生成熔点较高的四硼酸锂和偏硼酸锂，避免了还原性物质与铂金坩埚接触，避免了腐蚀。
2、本具体实施方式将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸的混合物置于铂金坩埚中，利用化学反应产生的水和二氧化碳为动力，使共熔物附着于铂金坩埚壁上，无需人工摇动，操作方便。
3、本具体实施方式制作挂壁坩埚的温度较低，无需在高温下旋转铂金坩埚，减少了能耗和降低了劳动强度。
4、挂壁坩埚可批量制备，工作效率高。
5、本具体实施方式仅用少量的四硼酸锂，分析成本低。
因此，本具体实施方式具有方法简单、操作方便、能耗少、成本低、劳动强度小和效率高的特点。

Claims (4)

1.一种XRF用玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按碳酸锂∶四硼酸锂∶硼酸的质量比为1∶(0.3~1)∶(23~26)，将碳酸锂、四硼酸锂和硼酸混匀，得到挂壁熔剂；
步骤二、称取所述挂壁熔剂8~10g，放入铂金坩埚中，将所述铂金坩埚连同所述挂壁熔剂置入高温炉中，在700~800℃条件下保温7~12min，取出，自然冷却，得到挂壁铂金坩埚；
步骤三、按碳酸锂∶试料的质量比为1∶(0.1~0.7)配料，混匀，得到混合熔体；按所述挂壁熔剂∶所述混合熔体的质量比为1∶(0.2~0.4)，将所述混合熔体转入所述挂壁铂金坩埚中，加脱模剂，再将所述挂壁铂金坩埚连同所装混合熔体移入熔融炉中，在700~710℃条件下保温20~30分钟；
然后升温至1050~1150℃，在摇动混合熔体的条件下，保温5~20分钟，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品；或然后升温至1050~1150℃，保温5~20分钟，取出，摇动混合熔体，铸模，脱模，得到XRF用玻璃片样品。
2.根据权利要求1所述XRF用玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述铂金坩埚的材质为Pt︰Au=95︰5，Pt的含量≥99.99wt%；铂金坩埚的容积为20~50mL。
3.根据权利要求1所述XRF用玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述碳酸锂、硼酸和四硼酸锂的纯度为99.95wt%以上。
4.根据权利要求1所述XRF用玻璃片样品的制备方法，其特征在于所述试料为铁合金、炉渣和含碳化硅耐火材料中的一种。
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