CN101487089B - 一种提高镁合金熔体流动性的方法及专用搅拌装置 - Google Patents
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Abstract
本发明在揭示含钙镁合金熔体等温黏度变化规律的基础上公开一种提高镁合金熔体流动性的方法，并公开一种专用搅拌装置。该方法包括如下步骤：1)将镁合金和Mg-Ca中间合金进行加热熔炼，得到含钙元素的过热镁合金熔体；2)将含钙元素的过热镁合金熔体移至保温炉中进行搅拌处理。本发明对镁合金过热熔体进行“变质+搅拌”复合工艺加工处理，所产生的效果不是一种简单的累加作用，而是一种叠加的复合作用，发挥了两种熔体加工处理方法的优点，有效地提高合金的组织性能和流动性。该方法具有工艺简单，适用范围广等优点。
Description
技术领域
本发明属于镁合金生产技术领域，涉及镁合金熔体的黏度变化规律及加工处理方法，尤其是涉及一种提高镁合金熔体流动性的方法及专用搅拌装置。
背景技术
镁合金因具有优异的减震性能、良好的铸造性能、高的比强度和比刚度而被广泛应用于汽车、通讯、电子等领域。当前，随着轻量化技术的迅速发展，对镁合金的综合性能提出了更高的要求，如何进一步改善合金组织、提高成形性能是广大研究工作者所共同关注的问题。
AZ91D镁合金是一类应用最为广泛的铸造镁合金，仅在压力铸造镁合金中的用量就占近90％，表现出强劲的发展势头。但是，由于镁合金固-液相变体积变化较大、热强度低、凝固潜热和热容量小，导致镁合金熔体充型薄壁零件(尤其“3C”产品壳体)的能力较弱，有形成缩孔、缩松及热裂的倾向，影响了产品的质量，所以进一步提高镁合金熔体的流动性显得十分紧迫，这也是当前镁合金产业发展的内在需求。
液态金属(或合金)本身的流动能力即流动性，由其成分、温度和杂质含量等决定，如图1所示，在外界条件确定的情况下，加入提高镁合金熔体流动性的合金元素是提高其充型性能的有效途径。通过提高AZ91D镁合金中Al的含量可以改善其流动性，但是当Al的含量超过10％会大大降低镁合金的塑性；在AZ91D镁合金中添加少量的钙元素可显著降低其氧化倾向，细化晶粒及晶界组织，改善流动性和降低热处理敏感性，但当添加的钙元素超过一定量时会大大增加合金产生脆性和热裂的倾向；而通过合金元素复合添加的方法也可以提高AZ91D镁合金熔体的流动性，但所添加元素的配比不容易合理控制，甚至会带来其他影响，如Ti元素对耐蚀性不利、Be元素有毒性等。因此，单一地通过合理控制合金元素的添加量往往达不到理想效果，需要辅以其它熔体加工处理方式。
机械搅拌法是制备半固态浆料的常用方法，也是合金熔体加工处理的有效方式之一。在液相线以上不高温度区间内，对过热的合金熔体施加搅拌作用，通过改变其熔体初始结构状态，加速了熔体中原子或原子集团的扩散与重新组合，使熔体中温度场和浓度场的分布更加均匀，进而改善了熔体的流动状态，同时搅拌剪切还对凝固组织起到细化和均匀化作用。因此，本发明以钙作为合金化元素，以机械搅拌为外力作用，通过“变质+搅拌”的复合工艺方法对镁合金熔体进行加工处理，提高了其流动性，同时揭示出合金熔体等温黏度随钙添加量的变化规律。
发明内容
本发明的目的是在揭示含钙镁合金熔体的等温黏度变化规律的基础上，提供一种提高镁合金熔体流动性的方法及专用搅拌装置。
本发明提供的提高镁合金熔体流动性的方法，包括如下步骤：
1)钙元素变质处理：将镁合金和Mg-Ca中间合金进行加热熔炼，得到含钙元素的过热镁合金熔体；
2)过热熔体的搅拌处理：将含钙元素的过热镁合金熔体进行搅拌处理，得到镁合金熔体。
该方法的步骤1)中，镁合金中各元素及其质量百分含量分别如下所示：Al：8.5～10.0％；Zn：0.60～0.90％；Mn：0.15～0.35％；Si：0.01～0.06％；余量为杂质及Mg；其中，杂质为Fe、Cu、Ni、Cl或Be中的任意一种或几种的混合物，Fe元素的含量小于0.008％，Cu元素的含量小于0.025％，Ni元素的含量小于0.002％；杂质的总含量小于0.05％。Mg-Ca中间合金中，钙元素的质量百分含量为12～45％，优选30％。
步骤2)中，搅拌处理方式可以为机械搅拌或电磁场搅拌；只要能使镁合金熔体均匀分布，各种常用的搅拌装置，如旋转式电磁搅拌装置等均适用。本发明提供的专用搅拌装置仅是其中一种。利用该方法得到的镁合金熔体中，钙元素的质量百分含量为0.1～1.8％。
实际操作中，本发明提供的方法具体可为：在熔化电阻炉中，低碳钢坩埚升温至350～400℃，放置镁合金，通入保护气体，设备采用PID多点控温，保护气氛为CO2与SF6混合气体，其中SF6体积百分含量为0.5％；钙元素以Mg-Ca中间合金的形式加入；升温至720～850℃进行保温，待中间合金溶解后，将添加钙元素的镁合金熔体转移至保温炉中保温20～40min，然后启动搅拌装置，在720～850℃温度区间内对合金熔体进行搅拌，搅拌时间为50～180s，稍微静置后进行浇注，浇注温度为720～740℃，或者直接浇入螺旋砂型(型砂为树脂砂，试样形状及大小参照1979年版《铸造工艺基础》的方法设计)中，获得合金熔体经复合工艺加工处理后的螺旋型试样，或者浇入到预热温度为250～350℃的钢制圆柱形模具中，获得试样进行黏度测试；通过控制中间合金的添加量，获得不含钙及钙添加量分别为0.1～0.2％、0.3～0.4％、0.5～0.6％、0.7～0.8％、0.9～1.0％的合金试样；试样经过机加工后，在不同温度下进行黏度测量。
本发明还提供了一种用于上述方法搅拌步骤的机械搅拌装置。该装置包括外壁由加热元件组成的带密封盖的保温炉；其中，保温炉内腔中设有带密封盖的坩埚；搅拌器穿过保温炉的密封盖和坩埚的密封盖，置于坩埚腔内；搅拌器的游离端设有螺旋状翼片；进气管道和液体输入管道均穿过保温炉的密封盖和坩埚的密封盖，开口于坩埚腔内；液体输出管道开口于坩埚侧壁底部，并穿过保温炉壁与外部相通。
该搅拌装置中，在搅拌器穿过坩埚的密封盖的部位设有密封套筒，该密封套筒的一端位于坩埚的密封盖和保温炉的密封盖之间，另一端位于坩埚的密封盖之内，且其与密封盖和搅拌器相接触的部位可涂抹密封润滑油或添加密封胶圈，以保证坩埚腔内为密封环境，并保证搅拌器能够无阻力运转；搅拌器与电动机相连；穿出保温炉壁后的液体输出管道上设有阀门；坩埚为钢制坩埚。该搅拌装置的尺寸，包括密封套筒的直径、螺旋状翼片半径等均可根据实际需要确定。
本发明具有以下优点：
1)“变质+搅拌”的复合工艺比单一熔体的加工处理方式具有优越性。对镁合金过热熔体进行“变质+搅拌”复合工艺加工处理，所产生的效果不是一种简单的累加作用，而是一种叠加的复合作用，发挥了两种熔体加工处理方法的优点，有效地提高合金的组织性能和流动性，与单一熔体加工处理方法相比更具优越性。
2)与其它合金化元素相比，钙元素的成本比较低。镁合金中所添加的钙元素资源丰富，与其它合金化元素相比，成本比较低，易于应用于生产实际。
3)搅拌作用可以改善熔体流动状态。在液相线以上不高温度区间内对镁合金过热熔体施加搅拌作用，促进熔体中温度场和浓度场的均匀分布的同时，改善熔体的流动状态。
3)机械搅拌装置(如套筒螺旋式搅拌装置)可有效避免组织缺陷的产生。采用套筒螺旋式机械搅拌的方式，不会使镁合金熔体液面受到强烈扰动，如产生漩涡等，从而避免合金熔体容易卷入气体、熔渣而造成组织产生缺陷。
4)工艺简单，适用范围广。该工艺简单，能耗和成本均比较低，易于在生产中实现，不仅适用于砂型、金属型铸造，而且还适用于低压铸造及半固态铸造。
附图说明
图1为镁合金熔体充型性能的影响因素框图。
图2为本发明提供的机械搅拌装置的结构示意图。
图3为不同工艺条件下AZ91D镁合金熔体的流动指数。
图4为不同钙添加量下AZ91D镁合金的微观组织。
图5为AZ91D镁合金熔体等温黏度-钙添加量关系曲线V(w)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
试验用合金为AZ91D镁合金，其化学成分如表1所示；钙元素以中间合金Mg-30％Ca的形式加入到合金中。本试验中镁合金的用量为12Kg，镁合金中的镁元素与Mg-Ca中间合金中钙元素的摩尔比为(0.15～1.5)×103，优选摩尔比为(2.1～3.7)×102。
表1 AZ91D镁合金的化学成分(质量百分含量，％)
本实施例所用搅拌装置为本发明提供的套筒螺旋式机械搅拌装置。该装置包括外壁由加热元件3组成的带密封盖的保温炉4；其中，保温炉内腔中设有带密封盖的坩埚17；搅拌器穿过保温炉4的密封盖和坩埚17的密封盖，置于坩埚17腔内；搅拌器14的游离端设有螺旋状翼片18；进气管道2和液体输入管道9均穿过保温炉4的密封盖和坩埚17的密封盖，开口于坩埚腔内；液体输出管道6开口于坩埚侧壁底部，并穿过保温炉壁与外部相通。
该搅拌装置中，坩埚17的密封盖上设有密封套筒16；搅拌器14与电动机1相连；穿出保温炉壁后的液体输出管道6上设有阀门5，镁合金熔体8经阀门5流出后浇入螺旋砂型7。该搅拌装置的尺寸，包括密封套筒的直径、螺旋状翼片半径等均可根据实际需要确定。
如图2所示，将低碳钢坩埚放入熔炼炉11中，当升温至400℃时，放置AZ91D镁合金和一定配比的中间合金，加盖密封后，通入CO2+0.5％SF6混合气体12进行保护，设备采用PID多点控温，当升温至730℃进行保温，待AZ91D镁合金熔化以后打开柱塞13，将合金熔体10通过液体输入管道9转移至保温炉4中，熔体8的保温温度为730±2℃，保温25min后开启套筒螺旋式机械搅拌装置，在730℃对AZ91D镁合金熔体搅拌120s，降温至720℃，静置10min，然后开始进行浇注，打开单向阀门5，合金熔体8通过液体输出管道6直接浇入螺旋砂型7中凝固，砂型的型砂为树脂砂(为防止镁合金浇入型腔后产生燃烧，在型砂中加入氟硼酸钾及硼酸等阻燃剂)，螺旋型试样的形状及大小参照《铸造工艺基础(1979年，北京出版社)》的方法进行设计，每间隔50mm刻有标记。
图3为钙添加量对镁合金熔体流动指数Lr(凝固后螺旋线型试样的长度)的影响。其中，浇注温度720℃、搅拌温度730℃、搅拌时间120s、铸型性质、AZ91D镁合金的用量等相同情况下，通过改变中间合金Mg-30％的加入量(0～335g)，分别获得钙添加量分别为0.0％、0.2％、0.4％、0.6％和0.8％的镁合金熔体。通过对比图中不同合金试样的Lr可以看出，钙添加量为0.4％～0.6％时，AZ91D镁合金熔体显示出良好的流动性，钙添加量约为0.6％时，熔体的流动性比没有添加钙的AZ91D镁合金提高近35％，即对AZ91D镁合金过热熔体进行“变质+搅拌”复合工艺的加工处理可以明显提高其流动性。
同时，将复合工艺处理后的AZ91D镁合金熔体8浇入预热温度为300℃的钢制圆柱形模具中(直径30mm、高度65mm)。通过控制Mg-30％Ca中间合金的添加量，分别获得不添加钙及添加量分别为0.4％、0.6％、0.8％和1.0％的合金试样。图4为不同钙添加量下AZ91D镁合金试样的微观组织。其中，图a)、b)、c)、d)、e)分别为合金中不添加钙元素及添加量0.2％、0.4％、0.6％、1.0％。从图中可以看出，随着钙添加量的增大，AZ91D镁合金的晶粒及晶界组织得到了明显细化；随Ca添加量的进一步增加，晶界的Mg17Al12相开始减少，而有新相(Al2Ca相：面心立方结构、熔点1079℃)在晶界析出。所获得的试样经过机加工后，进行熔体黏度测量。
利用坩埚扭摆振动法对AZ91D镁合金熔体的黏度进行测量，其测量温度范围为600～870℃。为了避免合金熔体中镁的强烈蒸发对黏度测量产生影响，采用带有螺旋盖密封的钢制坩埚，同时抽真空后在坩埚中通入清洁的氦气进行保护(1atm)。以5～10℃/min的速度将液体合金试样加热至预先设定温度(850℃)，然后进行降温过程的黏度测量，分别在650℃、700℃、750℃、800℃、850℃温度点进行测量，每次测量时间为12～15分钟，对熔体每个温度点的黏度均测量3次，取其平均值。图5是AZ91D镁合金熔体等温黏度-钙添加量关系曲线V(w)，其中，横坐标为镁合金中钙的添加量W(Ca)，纵坐标为不同温度下镁合金熔体的黏度V(w)。从图中黏度随钙添加量的变化规律可以看出，AZ91D镁合金熔体的等温黏度对钙元素的添加量有强烈的依赖性，发生这样规律性变化的原因与熔体中钙原子与其它原子、原子集团之间的相互作用及Al2Ca相的产生密切相关。当钙添加量为0.4～0.7％时，合金熔体的黏度较小，即流动性较好，这与螺旋流动试验的结果基本相吻合。
Claims (6)
1.一种提高镁合金熔体流动性的方法，包括如下步骤：
1)将镁合金和Mg-Ca中间合金进行加热熔炼，得到含钙元素的过热镁合金熔体；
所述步骤1)中，所述镁合金包含的各元素及其质量百分含量分别如下所示：Al：8.5～10.0％；Zn：0.60～0.90％；Mn：0.15～0.35％；Si：0.01～0.06％；余量为杂质及Mg；其中，杂质为Fe、Cu、Ni、Cl或Be中的任意一种或几种的混合物，Fe元素的含量小于0.008％，Cu元素的含量小于0.025％，Ni元素的含量小于0.002％；杂质的总含量小于0.05％；
所述步骤1)中，Mg-Ca中间合金中，钙元素的质量百分含量为12～45％；
所述步骤1)中，对镁合金和中间合金进行加热熔炼的具体步骤是：将熔炼炉升温至350～400℃后，放入镁合金和中间合金，通入保护气体，继续升温至720～850℃保温，得到含钙元素的过热镁合金熔体；
所述保护气体为CO2与SF6的混合气体；其中，SF6的体积百分含量为0.5％；
2)将所述含钙元素的过热镁合金熔体进行搅拌处理，得到镁合金熔体；
所述步骤2)中，保温温度为720～850℃，保温时间为20～40分钟；
所述步骤2)中，搅拌装置为套筒螺旋式机械搅拌装置或旋转式电磁搅拌装置；所述搅拌温度为720～850℃，搅拌时间为50～180秒；
所述步骤2)得到的镁合金熔体中，钙元素的质量百分含量为0.1～1.8％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，Mg-Ca中间合金中，钙元素的质量百分含量为30％。
3.权利要求1或2所述方法得到的镁合金熔体。
4.根据权利要求3所述的镁合金熔体，其特征在于：所述镁合金熔体的等温黏度为8.0×10-7～1.8×10-6m2/s，流动指数为280～650mm。
5.权利要求3或4所述镁合金熔体在制造直接成形产品及铸造镁合金铸锭中的应用。
6.一种用于权利要求1所述搅拌步骤的机械搅拌装置，包括外壁由加热元件组成的带密封盖的保温炉；其特征在于：所述保温炉内腔中设有带密封盖的坩埚；搅拌器穿过所述保温炉的密封盖和所述坩埚的密封盖，置于所述坩埚腔内；所述搅拌器的游离端设有螺旋状的翼片；进气管道和液体输入管道均穿过所述保温炉的密封盖和所述坩埚的密封盖，开口于所述坩埚腔内；液体输出管道开口于所述坩埚侧壁底部，并穿过所述保温炉壁与外部相通；
在所述搅拌器穿过所述坩埚的密封盖的部位设有密封套筒；所述搅拌器与电动机相连；所述穿出保温炉壁后的液体输出管道上设有阀门；所述坩埚为钢制坩埚。
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