CN111351695A - 试样前处理装置和分析系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供试样前处理装置和分析系统。试样前处理装置(2)通过对由分析装置(3)分析的试样(W)进行加热来进行前处理，其包括：加热炉(4)，对试样(W)进行加热；导出口(2P2)，使由加热炉(4)加热的试样(W)落下而导出所述试样(W)；以及姿势限制部(PR)，对从导出口(2P2)落下的试样(W)的姿势进行限制。

Description

试样前处理装置和分析系统

技术领域

本发明涉及试样前处理装置和使用该试样前处理装置的分析系统，该试样前处理装置例如对钢铁或非铁金属和陶瓷等试样进行加热来进行前处理。

背景技术

例如，作为测量包含在钢铁或非铁金属和陶瓷等试样中的氧浓度的方法，在加热炉内配置放入了试样的石墨坩埚，边供给不活泼气体、边对试样进行加热使其熔化，对此时产生的一氧化碳或二氧化碳例如以红外线气体分析仪进行分析。

并且，为了精度良好地对包含在试样中的氧进行检测，需要预先除去附着于试样表面的油分、污垢等(以下称为附着物)和氧化膜。并且，为了除去附着于试样表面的附着物，利用加热等手段来进行前处理。

在此，作为具有对试样进行加热来进行前处理的功能的含氧分析装置如专利文献1所示可以考虑如下装置，其包括：分析炉，具有收容试样的石墨坩埚；以及预还原炉，设置在该分析炉的上部，将试样加热到其熔点以下的温度对其表面的氧化膜进行预还原。并且，该装置以如下方式构成：通过使由预还原炉进行了前处理的试样向分析炉内落下，向石墨坩埚供给试样。

但是，上述结构仅使试样从预还原炉落下，并未确定落下中途的试样的姿势。由此，在试样向石墨坩埚供给前，有时被连接预还原炉和分析炉的连通通道或分析炉的内部通道卡住。这种问题在板状试样或柱状试样的情况下特别显著。

现有技术文献

专利文献1：日本专利公开公报第4560058号

发明内容

为了解决上述问题，本发明的主要课题在于能够稳定地从试样前处理装置向分析装置供给试样。

即本发明提供一种试样前处理装置，通过对由分析装置分析的试样进行加热来进行前处理，所述试样前处理装置的特征在于包括：加热炉，对所述试样进行加热；导出口，使由所述加热炉加热的所述试样落下而导出所述试样；以及姿势限制部，限制通过所述导出口的所述试样的姿势。

按照这种结构，由于具有对通过导出口的试样的姿势进行限制的姿势限制部，所以从试样前处理装置向分析装置供给时试样不容易被卡住，能够稳定地进行供给。

如果直接向分析装置供给加热的试样，则分析装置的试样导入口及其周边部件有可能因热量而破损。为了解决这种问题，优选的是，试样前处理装置还包括冷却部，所述冷却部保持并冷却由所述加热炉加热的所述试样。按照这种结构，能够迅速地对加热并进行了前处理的试样进行冷却并向分析装置供给。此时，如果所述冷却部设置在所述导出口的上方并作为所述姿势限制部发挥功能，则能够使装置结构简单化。

作为冷却部的具体的实施方式，所述冷却部包括：收容部，以所述试样成为规定的姿势的状态收容所述试样；以及开关机构，对形成在所述收容部的底面的开口部进行开关。并且，通过利用所述开关机构打开所述收容部的开口部使所述试样落下，所述试样保持收容于所述收容部的姿势并落下。由此，所述冷却部对通过所述导出口的所述试样的姿势进行限制。

此外，优选的是，试样前处理装置还包括：导入口，导入所述试样；以及移动机构，使所述试样在所述加热炉的内部和外部之间移动，所述移动机构具有：试样接收部，从所述导入口接收所述试样；驱动部件，使所述试样接收部移动；以及连结部，连结所述试样接收部和所述驱动部件。按照这种结构，通过从导入口导入试样，能够利用移动机构自动进行此后的试样的移动。此外，由于利用驱动部件构成移动机构，所以能够使移动机构的结构简单。

为了使移动机构的结构简单，优选的是，所述移动机构使所述试样以保持姿势的状态在所述加热炉的内部和外部之间移动。按照这种结构，不需要在移动中途改变试样的姿势的复杂的机构，例如能够通过以通过导出口时的姿势移动而使装置结构简单。在此，通过在从导入口导入试样的阶段，使试样成为通过导出口时的姿势，能够使试样的姿势从导入口到导出口为止大体相同。

作为加热炉的具体的实施方式，可以考虑所述加热炉具有从形成于侧壁的开口部沿水平方向延伸的加热空间。在这种情况下，所述驱动部件使所述试样接收部向水平方向移动。在这种结构中，为了使试样前处理装置的占用面积小，优选的是，驱动部件设置在沿水平方向与所述加热炉正交的周围侧。此时，连结部是在试样接收部和驱动部件之间弯曲成大体匚形的形状。

此外，本发明提供一种分析系统，其特征在于包括：上述试样前处理装置；以及分析装置，对由所述试样前处理装置进行了前处理的试样进行分析。

按照如上所述的本发明，由于具有限制通过导出口的试样的姿势的姿势限制部，所以能够稳定地从试样前处理装置向分析装置供给试样。

附图说明

图1是示意性表示本实施方式的分析系统的结构的图。

图2是同一实施方式的试样接收部和收容部的俯视图。

图3是表示同一实施方式的导入工序的图。

图4是表示同一实施方式的加热工序的图。

图5是表示同一实施方式的冷却工序的图。

图6是表示同一实施方式的导出工序的图。

图7是表示变形实施方式的试样前处理装置的结构的示意图。

图8是表示变形实施方式的动作的示意图。

附图标记说明

100…分析系统

W…试样

2…试样前处理装置

3…分析装置(元素分析装置)

2P1…导入口

2P2…导出口

4…加热炉

4H…开口部

PR…姿势限制部

5…冷却部

52…开关机构

6…移动机构

61…试样接收部

62…驱动部件

63…连结部

具体实施方式

下面，参照附图对本发明一种实施方式的分析系统进行说明。

<装置结构>

本实施方式的分析系统100例如对钢铁或非铁金属和陶瓷等试样W进行加热而使其还原，并且对包含在由此产生的气体中的该试样W中的O、N、H等元素进行分析。本实施方式的试样W例如呈矩形平板等板状或圆柱状等柱状。

如图1所示，具体地说分析系统100包括：试样前处理装置2，预先除去附着于试样W表面的附着物或氧化膜；以及分析装置3，对由试样前处理装置2进行了前处理的试样W进行分析。另外，试样前处理装置2设置在分析装置3的上部，从设置在分析装置3上部的试样导入口3P导入进行了前处理的试样W。

首先，对分析装置3的结构进行说明。

如图1所示，分析装置3包括：分析炉31，配置有收容试样W的石墨坩埚C；以及气体分析仪32，对从由分析炉31加热而燃烧的试样W产生的气体进行分析。

分析炉31在其内部对未收容试样W的石墨坩埚C进行空烧，或者对收容有试样W的石墨坩埚C进行加热，从而对试样W进行加热而产生气体。

具体地说，分析炉31包括用于对石墨坩埚C进行通电加热的上部电极31a和下部电极31b。由该上部电极31a和下部电极31b从上下夹持并保持石墨坩埚C，通过向上部电极31a和下部电极31b施加电压，对石墨坩埚C进行通电加热，从而对位于其中的试样W进行加热。在上部电极31a形成有：用于导入试样W的试样导入通道31c；以及用于将从试样W产生的气体向气体分析仪32导出的气体导出通道31d。试样导入通道31c与石墨坩埚C的上部开口连通。此外，试样导入通道31c与设置在分析炉31上部的分析装置3的试样导入口3P连接。

气体分析仪32对在分析炉31产生的气体进行分析，并且求出包含在试样W中的各成分的含量。在本实施方式中，例如利用非分散型红外吸收法(NDIR法)进行分析。具体地说，该气体分析仪32具有未图示的非分散型红外检测器，通过检测包含在从分析炉31导出的气体中的CO₂、CO等，求出包含在试样W中的氧(O)等的含量。

接着，对试样前处理装置2进行说明。

如图1所示，试样前处理装置2包括：导入试样W的导入口2P1；加热炉4，对从导入口2P1导入的试样W进行加热；冷却部5，保持并冷却由加热炉4加热的试样W；移动机构6，使试样W在加热炉4的内部和外部之间移动；以及导出口2P2，导出由冷却部5冷却的试样W。

导入口2P1设置于覆盖加热炉4的开口部4H和冷却部5的箱体7。从不活泼气体供给部71向该箱体7内供给氦气或氩气等不活泼气体，该不活泼气体充满该箱体7内。

加热炉4包括：试样W进出的炉主体41，具有从形成于侧壁的开口部4H沿水平方向延伸的加热空间4S，在该加热空间4S内对试样W进行加热；电阻体42，设置在该炉主体41的周围并对炉主体41进行加热；以及电源电路(未图示)，向该电阻体42供给电力使其通电发热。

炉主体41例如是筒状的陶瓷成形体，在内部具有能够收容试样W的加热空间4S。在此，炉主体41由石英管构成。炉主体41一方的端部与开口部4H连通。此外，炉主体41另一方的端部插入有后述的移动机构6的连结部63(第一臂部631)。此外，炉主体41的下壁部比开口部4H向前方伸出，延伸至设置于加热炉4前方的冷却部5。

冷却部5设置在导出口2P2的上方，作为限制通过导出口2P2的试样W的姿势的姿势限制部PR发挥功能。

具体地说，冷却部5包括：收容部51，将试样W以成为规定姿势的状态收容；以及开关机构52，对形成于收容部51底面的开口部51H进行开关。

收容部51为姿势限制部PR，在本实施方式中设想了矩形板状等的试样W，因此以该试样W的长边方向成上下方向而立起的状态保持该试样W。该收容部51的收容空间51S如图2的(a)所示，在横向断面中是矩形的空间，其短边方向的尺寸比试样W的板厚稍大，其长边方向的尺寸比试样W的宽度尺寸稍大。另外，收容部51例如由不锈钢构成。

此外，为了容易对收容的试样W进行冷却，在收容部51的侧壁形成有一个或多个通气口511。通过这样在收容部51形成通气口511，能够可靠地使不活泼气体遍布试样W。其结果，由于能够使试样W可靠地处于不活泼气体的包围中，所以能够防止试样W再次氧化。

此外，开关机构52对形成于收容部51底面的开口部51H进行开关，但是该开口部51H与收容部51的收容空间51S的横向断面中的断面形状相同。由此，通过利用开关机构52打开开口部51H，试样W会落下而不会卡在开口部51H。本实施方式的开关机构52具有封闭开口部51H的闸门构件521和使该闸门构件521移动的驱动部件522。在此，驱动部件522可以考虑使用电动机和滚珠丝杠机构的结构或使用气缸装置的结构等。并且，利用该驱动部件522，闸门构件521在封闭开口部51H的封闭位置X(参照图1)和使开口部51H敞开的敞开位置Y(参照图6)之间移动。

在这样的冷却部5中，如果开关机构52使收容部51的开口部51H敞开，则试样W从开口部51H向下方落下。此时，利用收容部51的形成收容空间51S的内表面来限制试样W的姿势，从而限制通过导出口2P2的试样W的姿势。

导出口2P2可以形成在收容部51的开口部51H的正下方，也可以将收容部51的开口部51H作为导出口2P2。

移动机构6使从导入口2P1导入的试样W向加热炉4移动，并且此后向冷却部5移动。

具体地说，移动机构6具有：从导入口2P1接收试样W的试样接收部61、使试样接收部61移动的驱动部件62、以及连结试样接收部61和驱动部件62的连结部63。

试样接收部61接收从导入口2P1导入的试样W，使试样W移动时保持该试样W。该试样接收部61具有保持试样W的保持空间61S，该结构与上述收容部51同样，以试样的长边方向成上下方向而立起的状态保持该试样。该保持空间61S如图2的(b)所示，在横向断面中为矩形的空间，其短边方向的尺寸比试样W的板厚稍大，其长边方向的尺寸比试样W的宽度尺寸稍大。为了容易接收从导入口2P1导入的试样W，在该试样接收部61的上表面形成有倾斜导向面611，将保持空间61H的上部开口扩大。

本实施方式的试样接收部61由石墨构成，作为利用试样接收部61自身来促进加热炉4内的试样W的还原反应的结构。另外，在试样接收部61未由石墨构成的情况下，可以考虑在加热炉4内配置用于促进还原反应的石墨，或者与试样接收部61分开设置石墨。

驱动部件62使试样接收部61在(1)从导入口2P1接收试样W的接收位置P(参照图3)、(2)设定在加热炉4内的加热位置Q(参照图4)、以及(3)向冷却部5移交试样W的移交位置R(参照图5)之间直线滑动移动。驱动部件62可以考虑利用电动机和滚珠丝杠机构的结构或使用气缸装置的结构等。

如图1所示，该驱动部件62设置在与加热炉4沿水平方向正交的周围侧。在本实施方式中，表示了驱动部件62设置在加热炉4上方的例子，但是可以设置在加热炉4的下方，也可以并列设置在加热炉4的旁边。

并且，如图1所示，连结试样接收部61和驱动部件62的连结部63包括：插入加热炉4内的试样接收部61侧的第一臂部631、未插入加热炉4内的驱动部件62侧的第二臂部632、以及连接它们的连接臂633。在此，第一臂部631因为插入加热炉4内所以由例如石英等耐热性构件构成。此外，试样接收部61能够相对于第一臂部631装拆，由此，试样接收部61消耗时能够进行更换，也能够更换为与试样W的尺寸或形状匹配的试样接收部61。

接着，参照图3～图6，对试样前处理装置2的动作进行说明。

(1)导入工序(参照图3)

由未图示的控制部对移动机构6进行控制，使试样接收部61移动到接收位置P。在这种状态下，由使用者或搬运手从导入口2P1导入(投入)试样W。另外，在这种状态下，在箱体7内充满了不活泼气体。

(2)加热工序(参照图4)

在试样接收部61接收试样W后，利用移动机构6使试样接收部61移动到加热位置Q。由此，试样W在加热位置Q被加热，从而除去试样W表面的附着物或氧化膜。另外，作为加热条件例如是1000℃、1分钟。

(3)冷却工序(参照图5)

在对试样进行加热后，利用移动机构6使试样接收部61移动到移交位置R。如果使试样接收部61移动到移交位置R，则试样接收部61和冷却部5的收容部51成为排列在上下同一直线上的状态。即，试样接收部61的保持空间和收容部51的收容空间成为上下连通的状态。由此，试样W以不改变其姿势的方式从试样接收部61向收容部51落下。由此，在冷却部5中对试样W进行冷却。此时，也利用向箱体7内供给的不活泼气体促进试样W的冷却。此外，移交试样W后的试样接收部61移动到加热炉4的加热位置Q，并且直到下一导入工序为止被加热。

(4)导出工序(参照图6)

从冷却开始经过规定时间(例如1分钟)后，由控制部对冷却部5的驱动部件522进行控制，使冷却部5的闸门构件521从封闭位置X移动到敞开位置Y。由此，试样W从冷却部5的收容部51向导出口2P2落下并导入分析装置3的导入口3P。此时，试样W被收容部51的形成收容空间51S的内表面限制姿势，从而限制通过导出口2P2(分析装置3的试样导入口3P)的试样W的姿势。

<本实施方式的效果>

按照本实施方式的分析系统100，由于具有对通过导出口2P2的试样W的姿势进行限制的姿势限制部PR，所以从试样前处理装置2向分析装置3供给时试样W不容易被卡住，能够稳定地进行供给。

此外，由于利用冷却部5对加热的试样W进行冷却，所以能够迅速地冷却进行了前处理的试样W并向分析装置3供给。由此，能够防止分析装置3的试样导入口3P及其周边部件因热量而破损。在此，由于冷却部5作为姿势限制部PR发挥功能，所以能够使装置结构简单化。

此外，移动机构6具有从导入口2P1接收试样的试样接收部61、使试样接收部61移动的驱动部件62、以及连结试样接收部61和驱动部件62的连结部63，因此通过从导入口2P1导入试样W，此后的试样的移动能够利用移动机构6自动进行。此外，由于利用驱动部件62构成移动机构6，所以能够使移动机构6的结构简单。

此外，移动机构6以保持试样W的姿势的方式使试样W在加热炉4的内部和外部之间移动，所以不需要在移动中途改变试样W的姿势的复杂的机构，例如，以通过导出口2P2时的姿势移动，由此能够使装置结构简单。在此，在从导入口2P1导入试样W的阶段，使试样W成为通过导出口2P2时的姿势，能够使试样W的姿势从导入口2P1到导出口2P2大体相同。

此外，由于将驱动部件62设置在加热炉4的上方，所以能够使试样前处理装置2的占用面积小，进而能够使分析系统100的占用面积小。

<其他变形实施方式>

另外，本发明并不限定于所述实施方式。

例如，在所述实施方式中由冷却部5构成姿势限制部，但是也可以通过在冷却部5和导出口2P2之间设置保持试样W姿势的通道等来构成姿势限制部PR。

此外，在所述实施方式中是在加热炉4的前方设置冷却部5的结构，但是也可以不设置冷却部5。在这种情况下，对加热的试样W进行冷却时，可以在保持于试样接收部61的状态下，使试样接收部61位于加热炉4前并等待规定时间。此时，试样接收部61作为姿势限制部PR发挥功能。

此外，在所述实施方式中，移动机构6是以保持试样W的姿势的方式使试样W移动的结构，但是也可以在移动的中途改变试样W的姿势。即使在这种情况下，通过导出口2P2时，利用由例如冷却部5等构成的姿势限制部PR来限制姿势。

所述实施方式的冷却部5是如下结构：通过固定收容部51而使闸门构件521移动来开关收容部51的开口部51H，但是也可以是如下结构：通过固定闸门构件521而使收容部51移动来开关开口部51H。

此外，试样前处理装置也可以是图7所示的结构。

图7所示的试样前处理装置2包括：试样移动管8，具有导入口2P1和导出口2P2，试样W利用重力而移动；加热机构9，对该试样移动管8中的导入口2P1和导出口2P2之间的规定部位进行加热；以及止动机构10，使利用自身重力而移动到试样移动管8的所述规定部位的试样W停留。

试样移动管8是呈直管状的例如石英管，并且倾斜设置。此外，其上端开口为导入口2P1，下端开口为导出口2P2。此外，从导出口2P2向导入口2P1导入不活泼气体。

加热机构9设置成包围试样移动管8的规定部位，并具有：电阻体91，设置在试样移动管8的周围；以及电源电路(未图示)，向该电阻体91供给电力使其通电发热。由此，由加热机构9加热的试样移动管的规定部位成为加热炉4。另外，在试样移动管8的规定部位设置有石墨。在此，由石墨管81构成试样移动管8的一部分，由此成为在规定部位设置有石墨的结构。

并且，止动机构10具有：第一止动板101，以将试样W停留在试样移动管8的规定部位的方式隔开试样移动管8的一部分；以及转动部102，通过使试样移动管转动，使第一止动板101上下翻转。转动部102是利用电动机和带使试样移动管8转动的结构。

第一止动板101设置在试样移动管8的内部，保留试样W能够通过的空间并隔开试样移动管8的内部。此外，图7中，在第一止动板101的导入口2P1侧设置有使加热前的试样W待机的第二止动板103，在第一止动板101的导出口2P2侧设置有为了使加热后的试样W冷却而使其停留的第三止动板104。第二止动板103和第三止动板104设置在与第一止动板101翻转的位置，保留试样W能够通过的空间并隔开试样移动管8的内部。另外，可以是不设置第二止动板103和第三止动板104的结构。

接着，参照图8对试样前处理装置2的动作进行说明。

(1)导入工序

由未图示的控制部对止动机构10的转动部102进行控制，使第一止动板101位于上侧、使第二止动板103位于下侧。在这种状态下，试样移动管8的规定部位(石墨管81)被加热机构9加热到规定温度。并且，从试样移动管8的导入口2P1导入试样W。由此，试样W利用自身重力在试样移动管8内滑落，到达第二止动板103并停留而成为待机的状态。

(2)加热工序

在试样W利用第二止动板103待机的状态下，如果利用止动机构10的转动部102使试样移动管8转动规定角度(例如180°)，则第二止动板103位于上侧而第一止动板101位于下侧。此时，位于第二止动板103的试样W的停止被解除，试样W利用自身重力在试样移动管8内滑落而到达第一止动板101并停留。在停留于该第一止动板101的状态下对试样W进行加热，除去试样W表面的附着物或氧化膜。

(3)冷却工序

在加热工序结束后，如果利用止动机构10的转动部102使试样移动管8转动规定角度(例如180°)，则第一止动板101位于上侧而第三止动板104位于下侧。此时，位于第一止动板101的试样W的停止被解除，试样W利用自身重力在试样移动管8内滑落而到达第三止动板104并停留。在停留于该第三止动板104的状态下对试样W进行冷却。

(4)导出工序

在冷却工序结束后，如果利用止动机构10的转动部102使试样移动管8转动规定角度(例如180°)，则第三止动板104位于上侧。此时，位于第三止动板104的试样W的停止被解除，试样W利用自身重力在试样移动管8内滑落并从导出口2P2导出。

按照该试样前处理装置2，由于进行前处理的试样W在试样移动管8内边滑动边移动，所以由试样移动管8限制通过导出口2P2时的试样W的姿势。其结果，从试样前处理装置2向分析装置3供给时试样W不会被卡住，能够稳定地进行供给。

在所述实施方式中，在石墨坩埚内收容试样并对试样进行加热使其熔化，但是也可以是其他加热方式。

此外，只要不违反本发明的宗旨，可以进行各种实施方式的变形或组合。

Claims (8)

1.一种试样前处理装置，通过对由分析装置分析的试样进行加热来进行前处理，所述试样前处理装置的特征在于包括：

加热炉，对所述试样进行加热；

导出口，使由所述加热炉加热的所述试样落下而导出所述试样；以及

姿势限制部，限制通过所述导出口的所述试样的姿势。

2.根据权利要求1所述的试样前处理装置，其特征在于，

还包括冷却部，所述冷却部保持并冷却由所述加热炉加热的所述试样，

所述冷却部设置在所述导出口的上方，作为所述姿势限制部发挥功能。

3.根据权利要求2所述的试样前处理装置，其特征在于，所述冷却部包括：收容部，以所述试样成为规定的姿势的状态收容所述试样；以及开关机构，对形成在所述收容部的底面的开口部进行开关，通过利用所述开关机构打开所述收容部的开口部使所述试样落下，对通过所述导出口的所述试样的姿势进行限制。

4.根据权利要求1所述的试样前处理装置，其特征在于，

还包括：

导入口，导入所述试样；以及

移动机构，使所述试样在所述加热炉的内部和外部之间移动，

所述移动机构具有：试样接收部，从所述导入口接收所述试样；驱动部件，使所述试样接收部移动；以及连结部，连结所述试样接收部和所述驱动部件。

5.根据权利要求4所述的试样前处理装置，其特征在于，所述移动机构使所述试样以保持姿势的状态在所述加热炉的内部和外部之间移动。

6.根据权利要求4所述的试样前处理装置，其特征在于，

所述加热炉具有从形成于侧壁的开口部沿水平方向延伸的加热空间，

所述驱动部件使所述试样接收部向水平方向移动，并设置在沿水平方向与所述加热炉正交的周围侧。

7.根据权利要求4所述的试样前处理装置，其特征在于，所述试样接收部由石墨构成。

8.一种分析系统，其特征在于包括：

如权利要求1所述的试样前处理装置；以及

分析装置，对由所述试样前处理装置进行了前处理的试样进行分析。

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