JPH02234061A - 試料の分析用ガス抽出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｛産業上の利用分野｝ 本発明は、金属その池の試料をるつぼで融解して、その
分析成分である酸素、窒素などのガスを抽出する方法に
関するものである． （従来の技術） るつぼに入れた金属などの試料を融解して、その分析用
ガスを抽出する方法として、例えば、第３〜４図に示し
た抽出装置を使用した、特開昭６１−１９４３５９号公
報に開示されたものが知られている． 第３〜４図において、４１は支持部材で、これに取付け
られた上部電極４２の収容凹部４３に、るつぼ４４が挿
入されている．４５はるつぼ４４を支持する下部電極で
、これは流体シリンダ（図示省略》で上下動させるよう
に構成されている．４６は試料の投入孔である． ４７は試料投入器、４８ａ．　４８ｂは平行に設けられ
た一対の貫通孔で、これらの下端部を折曲して連通させ
るとともに、投入孔４６に連通している，　４９ａ．４
９ｂは貫通孔４８ａ，　４８ｂを、それらの径方向に貫
通してスライド可能に設けられた筒状シャッタで、これ
らに貫通孔４８ａ，　４８ｂに連通可能に、上部孔５０
ａ，５０ｂと下部孔５１ａ，　５１ｂが設けられている
，５２ａ，５２ｂは筒状シャッタ４９ａ，　４９ｂに挿
入されたガイドロッドで、これらには貫通孔４８ａ，　
４８ｂに逓通可能な保持孔５３ａ，　Ｓ３ｂが形成され
ている．５４ａ，　５４ｂは貫通孔４８ａ，　４８ｂと
連通して配置された試料の投入筒、５５はスライド可能
なプレートシャッタで、通孔５６ａ，　５６ｂが設けら
れている．５７は簡状シャッタ４９ａをスライドさせる
エアシリンダで、簡状シャッタ４９ｂもエアシリンダ《
図示省略》でスライドさせる．５８はプレートシャッタ
５５をスライドさせるエアシリンダである． この抽出装置による分析用ガスの抽出は、分析用試料が
到着すると、プレートシャッタ５５のスライドで投入筒
５４ａ，　５４ｂを開き、かつ筒状シャッタ４９ａ，４
９ｂ　ノスライドで、保持孔５３ａ，５３ｂ　ノ下端側
を閉鎖して、例えば、投入筒５４ａにフラックスを、投
入簡５４ｂに前記試料を入れる．このフラックスと試料
は、前記保持孔５３ａ，　５３ｂ内に止まる．そして、
プレートシャッタ５５を閉じる． 一方、上部ｔ極４２と下部ｔ極４５でるつぼ４４を挾持
し、それに通電加熱して主脱ガスを行い、そのガスは系
外に排出する．そして、筒状シャッタ４９ａの下部孔５
１ａを保持孔５３ａに重ねて、フラックスをるつぼ４４
に落下させ、その補助脱ガスを、前記主脱ガスよりも低
温で短時間行う． 次に、筒状シャッタ４９ｂの下部孔５ｌｂを保持孔５３
ｂに一致させて、試料をるつぼ４４に落下させて、フラ
ックスと試料とを加熱融解し、その発生ガスをキャリア
ガスで、分析装置（図示省略）に移送し分析するもので
ある． この分析用ガスの抽出と分析の概略の流れ図を第２図（
Ｂ）に示した． ｛発明が解決しようとする課題｝ 前記従来の分析用ガス抽出方法は、分析用の試料が抽出
装置に到着すると、上部電ＩｆＡ４２と下部電極４５で
るつぼ４４を挾持し加熱して、その主脱ガスを行う．こ
のるつぼ４４の主脱ガスを十分に行うためには、３０秒
以上程度の時間が必要であり、この主脱ガスを行ってい
る間は、分析用ガスの抽出工程は待機状態になる． 一方、例えば、製鋼には電気炉などが使用されているが
、製鋼コストに占める電気などの燃費の割合はかなり高
くなるから、製鋼工程で消費する時間は、秒単位で製鋼
コストに関連すると言われている． そして、近年、製鋼では５／Ｎｒｓ．分の精練技術が著
しく向上しており、サンプリングした試料を、前記した
ような分析用ガスの抽出装置で融解し分析用ガスを抽出
して、それを分析装置に移送して、５／Ｎ成分を分析し
、その結果を製鋼現場にフィードバックしている． したがって、前記分析用ガスの抽出、分析についても、
それに要する時間を更に短縮することが、前記製鋼コス
トなどの面から求められている．本発明は上記のような
課題を解決するものであって、試料を融解して、その分
析用ガスを抽出するために要する時間を更に短縮するこ
とを目的とするものである． ｛課題を解決するための手段｝ 本発明の分析用ガス抽出方法は、上部電極と下部電極と
で挾持されたるつぼに金属などの試料を入れて、前記る
つぼを加熱し試料を融解して、分析用ガスを抽出する方
法において、前記試料の到着前に、上部電極と下部！極
とでるつぼを挾持加熱してるつぼの主脱ガスを終了し、
かつその状態を維持して待機し、到着した試料を、前記
待機中のるつぼに入れて加熱し、分析用ガスを抽出する
ことを特徴とするものである。

｛作用｝ 前記分析用ガスの抽出方法は、分析用試料が到着する前
に、上部電極と下部電極でるつぼを挾待し、そのるつぼ
を加熱し主脱ガスを終了して、この主脱ガスを終了した
状態を維持させて試料が到着するまで待機する．すなわ
ち、試料をるつぼに投入すると、それをただちに加熱ず
ることが可能な状態で待機する．そして、試料が到着す
ると、それをるつぼに入れて加熱し、発生した分析用ガ
スを抽出するものである． ｛実施例｝ 本発明の試料の分析用ガス抽出方法の実施例を、第１図
に示した分析ガス抽出装置について説明する． 第１図において、１は上部電極で、その下部側に収容凹
部２が形成されている．３は収容凹部２に連通させて形
成された試料の投入孔で、その日部周囲に電極面４が形
成されている．５は収容凹部２に挿入される下部電極で
、その頂面に！極面６が形成され、かつこの下部電極５
は、エアシリンダなどの流体シリンダ（図示省略）で、
収容凹部２に出し入れするように構成されている．７は
黒鉛で形成されたるつぼで、上部ｔ極１と下部電極５の
電極面４、６で挾持し、るつぼ７に直接通電して、ジュ
ール熱で加熱するように構成されている． ８は試料投入器、９は試料投入器８を椙成するシリンダ
で、これは筒状の支持部材１Ｇで支持され、かつシリン
ダ９と支持部材１０には、前記投入孔３の軸線に沿って
上部孔１１ａと下部孔１ｌｂが形成されている．１２は
上部孔１１ａを通過した試料を下部孔１ｌｂに導くため
に、シリンダ９内に設けられた固定部材、１３は固定部
材１２から離間、またはそれに当接レて、下部孔１ｌｂ
を開閉するように、シリンダ９内にスライド可能に設け
られた開閉部材で、固定部材１２と開閉部材１３の相対
した各面の上部側を斜面にして、これらを実線と！ｉ線
とで示したように当接させたときに受部１４を形成する
ように構成されている．１５はシリンダ９の一部に形成
された不活性ガス送入孔で、これに接続された不活性ガ
ス供給装置《図示省略》から不活性ガスが供給される． １６は開閉部材１３をスライドさせるエアシリンダ、１
７は上部孔１１ａを開閉する板状のシャヅタで、その端
部がシリンダ９に軸１７ａで上下方向に揺動可能に取り
付けられ、かつ上部孔１１ａと重なる位置に透明の窓１
８が設けられている．１９はシャッタ１６の下面に取り
付けられたシール材、２０はシャッタ１６を固定するフ
ックで、その端部がブラケット２１に軸着されている．
２２はフック２０を揺動させるエアシリンダで、その端
部が軸２３でスイング可能に支持部材１０に取付けられ
ている． この抽出装置による分析用ガスの抽出は、分析用試料が
到着する前に、シャッタ１７で上部孔１１ａを閉鎖し、
かつシャッタ１７をフック２０で加圧固定する．また、
下部ｔ極５を上昇させて、それと上部電極１とでるつぼ
７を挾持し、かつるつぼ７に通電し高温度に加熱して、
るつぼ７の主脱ガスを行い、そのガスを系外に排出する
． そして、不活性ガス送入孔１５から不活性ガスを送入し
、それでるつぼ７を包囲するようにし、かつシリンダ９
、投入孔３、るつぼ７などに入る大気をパージして、る
つぼ７に前記主脱ガスが終了した状態を維持させる．こ
の状態で分析用試料が到着するまで待機する． すなわち、例えば、製鋼現場では、その工程の進行程度
によって、分析用試料がサンプリングされる時間をほぼ
予測することができるから、その試料の到着前にあらか
じめるつぼ７を上部電極１と下部！［１５とで挾持加熱
して、その主脱ガスを終了し、かつその状態を維持して
待機する．分析用試料が到着すると、開閉部材１３を固
定部材１２を当接させるとともに、フック２Ｇをシャッ
タ１７から分離し、シャッタ１７を上方に移動させて上
部孔ｔ１ａを開いて、前記試料を固定部材１２と開閉部
材１３とで＃ＩｒｆｃＬた受部１４に入れる．そして、
るつぼ７の脱ガスをより完全化するため、るつぼ７を、
前記主説ガスよりも低温で短時間加熱する補助脱ガスを
行ってから、開閉部材１３を固定部材１２から離間させ
、受部１４の試料をるつぼ７に落下させて、それを加熱
融解し抽出した分析用ガスを分析装置《図示試料略》に
移送して、その酸素、窒素などを分析し、その結果を製
鋼現場などにフィードバックするものである．前記のよ
うに、分析用ガスの抽出工程において、３０秒以上程度
の相対的に長い時間を必要とするるつぼ７の主説ガス工
程を、試料の到着前にあらかじめ終了しており、試料が
到着すれば、それをただちにるつぼ７で加熱融解し、発
生したガスを分析装置に移送し分析することができる，
前記実施例の概略流れ図を、第２図（Ａ）に示した． 一方、第２図（Ｂ）は、前記したように、従来例の分析
用ガス抽出方法の概略流れ図であり、両方法の比較を容
易にするため、各流れ図の「試料到着ノブロックを一致
させて示している．この第２図１）、（Ｂ）からも、各
工程ブロックの長さを、その所要時間と仮定すれば、試
料が到着してから、その分析用ガスを抽出して分析結果
が判明するまでに要する時間において、前記実施例の方
法は、前記従来例の方法に比して、るつぼ７の主脱ガス
をするために要する時間程度を短縮することができるこ
とが明らかである．したがって、例えば、製鋼現場にお
いて試料の分析のために消費する時間をやや短縮して、
製鋼コストの引き下げに寄与することができる．なお、
前記実施例では、試料を受部１４に入れた状態でるつぼ
７の短時間の補助脱ガスを行っている． しかし、例えば、酸素はるつぼ７に吸着されやすく、窒
素は吸着されにくいから、測定成分に対応して補助脱ガ
スの実施を選択することができる．また、るつぼ７の主
脱ガス終了後に、前記のように、るつぼ７を不活性ガス
で包囲しておけば、大気をパージして、るつぼ７に大気
が接触することを阻止することができ、主脱ガスが終了
してから試料が到着するまでの時間が短くなるようにす
ることによっても、るつぼ７に対する大気の接触を防ぐ
ことができるから、補助脱ガスを行うことについては任
意である． そして、るつぼ７の前記補助説ガスを行う場合は、試料
やフラックスの説ガスと同時に行うことも可能である． なお、本発明の分析用ガス抽出方法を実施する抽出装置
については、任意の梢成の抽出装置が使用できるもので
あって、この抽出装置の構成に応じて、前記補助脱ガス
の実施、不実施を決定することもできる． ｛発明の効果｝ 本発明の試料の分析用ガス抽出方法は、上記のように、
分析用試料が到着する以前に、あらかじめ上部電極と下
部電極とでるつぼを挾持加熱して、主脱ガスを終了し、
かつこの主脱ガスが終了した状態を維持して、試料の到
着まで待機する．そして、試料がシ１着すると、それを
前記待機しているるつぼに入れてただちに加熱溶融して
、その分析用ガスを抽出することができる． したがって、試料の到着後において、従来例のように、
るつぼの主脱ガスに時間を消費することは不要であって
、分析用ガスの抽出において、るつぼの主脱ガスのため
に要する時間程度を短縮することが可能である．このた
め、試料が到着してから、その分析成分の分析結果が判
明するまでの時間を短くして、例えば、製鋼現場におけ
る製鋼コストの低減に寄与することができる．

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施する分析用ガス抽出装置の一例を
示す断正面図、第２図（Ａ）は本発明の実施例の流れ図
、第２図（Ｂ）は従来例の分析用ガス抽出方法の流れ図
、第３〜４図は従来例の分析用ガス抽出方法を実施する
抽出装置を示し、第３図は断正面図、第４図は要部の断
面図である．１：上部電極、５：下部電極、７：るつぼ
．第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　上部電極と下部電極とで挾持されたるつぼに金属など
   の試料を入れて、前記るつぼを加熱し試料を融解して、
   分析用ガスを抽出する方法において、前記試料の到着前
   に、上部電極と下部電極とでるつぼを挾持加熱してるつ
   ぼの主脱ガスを終了し、かつその状態を維持して待機し
   、到着した試料を、前記待機中のるつぼに入れて加熱し
   、分析用ガスを抽出することを特徴とする試料の分析用
   ガス抽出方法。