JPH0518961A

JPH0518961A - 金属試料中の窒素分析方法

Info

Publication number: JPH0518961A
Application number: JP3173539A
Authority: JP
Inventors: Akihiro Ono; 昭紘小野
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1991-07-15
Filing date: 1991-07-15
Publication date: 1993-01-26

Abstract

(57)【要約】【目的】金属試料中の窒素を簡便な操作によりｐｐｍ
オーダーで迅速に定量する。【構成】気密な窒素ガス抽出室１内に金属試料Ｓを挿
入し、窒素ガス抽出室１内に不活性キャリヤガスを供給
しながら、金属試料Ｓに不活性ガスプラズマを照射して
試料Ｓの一部を溶融し、溶融により放出した窒素ガスを
キャリヤガスにより定量装置２３，２４に搬送して定量
する。プラズマにより試料Ｓは溶融され、試料Ｓ中の窒
素は加熱されてガス状となる。試料Ｓより抽出された窒
素はキャリヤガスにより検出器２３に搬送され、検出さ
れる。プラズマの照射条件および時間は一定であるの
で、常に一定重量の試料Ｓが溶融される。検出器２３で
検出された強度は経時的に連続的して記録され、積算さ
れる。積算量は一定重量の試料Ｓ中の窒素量に対応する
ので、窒素含有量を求めることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、鉄、鋼などの金属試
料中の窒素を迅速に定量分析する方法に関する。この発
明は製鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにおける製
造工程管理分析や品質管理分析の分野で利用される。

【０００２】

【従来の技術】最近、製品の高級化にともなって高純度
金属、窒素を微量に含む高級鋼材が開発されている。た
とえば、鋼中に含まれる窒素は、時効効果を抑えるため
に許容量以下とする必要がある。また逆に、窒素を積極
的に添加して強度や耐蝕性を向上させることも行われて
いる。このように、金属材料中の窒素は品質を決定する
上で重要であり、窒素をｐｐｍオーダーで分析する要求
がある。

【０００３】一方、金属の精練、製鋼プロセスなどの操
業管理には、溶融金属から試料を採取し、分析して成分
含有率を可能な限り迅速に把握し、その結果によって対
応処理をとる必要がある。製鋼プロセスでは試料採取か
ら分析結果が得られるまでの時間は、通常５〜６分であ
る。また、製品の検定にも高精度、迅速分析が必要であ
る。また、分析結果を製造工程管理や品質管理に利用す
るためには、オンライン分析を必要とし、短期間で分析
を終えなければならない。

【０００４】鉄や鋼などの金属試料中の窒素を定量する
方法として、不活性ガス融解−熱伝導度法などが広く用
いられている。この不活性ガス融解法では、定量自体に
３〜４分間を要する上に、１g 程度のチップ状試料を調
整するなど試料の前処理に長時間かかるという問題があ
る。

【０００５】上記問題を解決するものとして、特開昭５
９−１５７６６６号公報で開示された「金属中の窒素分
析方法ならびに分析装置」がある。この窒素分析方法で
は、高真空度中で金属面に電子ビームを照射して試料の
一部を溶融し、溶融部より抽出される窒素ガスを定量す
る。窒素ガスの定量には高速ガス分析計たとえば四重極
質量分析計が用いられる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記「金属中
の窒素分析方法およびその装置」では、５×１０^-6Torr
以下の高真空度のもとで試料に電子ビームを照射して窒
素ガスを発生させる。また、窒素ガスの定量に四重極質
量分析計のような高速ガス分析計を用いる。これら装置
は、構造が複雑であり、操作が繁雑である。

【０００７】この発明は、金属試料中の窒素を簡便な操
作によりｐｐｍオーダーで迅速に定量することができる
分析方法を提供しようとするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この発明の金属試料中の
窒素分析方法は、気密な窒素ガス抽出室内に金属試料を
挿入し、窒素ガス抽出室内に不活性キャリヤガスを供給
しながら、金属試料に不活性ガスプラズマを照射して試
料の一部を溶融し、溶融により放出した窒素ガスをキャ
リヤガスにより定量装置に搬送して定量する。

【０００９】キャリヤガスおよびプラズマの作動ガスと
して同一の不活性ガスが用いられる。不活性ガスは、ア
ルゴンまたはヘリウムが適している。キャリヤガスは、
試料溶融前から分析が終了するまで、一定流量で窒素ガ
ス抽出室に供給される。不活性ガスプラズマの発生に
は、移行型または非移行型プラズマガンが用いられる。
試料はブロック状である。プラズマ発生条件一定のもと
で、一定時間プラズマを試料に照射して、試料の溶融量
を予め求めておく。プラズマ照射時間は１０〜６０秒、
溶融量は５〜１０g 程度である。定量装置として熱伝導
度型検出器や質量分析計などが用いられる。これら検出
器についは、標準試料を用いて検量線を作成し、検出器
の検出相対強度（電流などの読み）より窒素を定量す
る。

【００１０】

【作用】数千〜１００００℃程度のプラズマにより試料
は溶融され、試料中の窒素は加熱されてガス状となる。
試料より抽出された窒素はキャリヤガスにより検出器に
搬送され、検出される。プラズマの照射条件および時間
は一定であるので、常に一定重量の試料が溶融される。
検出器で検出された強度は経時的に連続して記録され、
積算される。積算量は一定重量の試料中の窒素量に対応
するので、窒素含有量を求めることができる。図２は、
プラズマ照射時間と検出器の検出相対強度との関係を示
している。溶融試料中の窒素量は曲線下の面積で示され
る。

【００１１】

【実施例】図１は、この発明の窒素分析方法を実施する
装置の構成図である。窒素ガス抽出室１内にプラズマガ
ン３が挿入されている。プラズマガン３のタングステン
電極４およびノズル５に電源７が接続されている。ま
た、プラズマガン３には流量調節弁１０および流量計１
１を介してアルゴンガスボンベ９が接続されている。窒
素ガス抽出室１の下部に、試料台１３が設けられてお
り、試料台１３は水冷装置１４により冷却される。窒素
ガス抽出室１の下部に、キャリヤガス供給管１６が接続
されており、キャリヤガス供給管１６に流量調節弁１９
および流量計２０を介してアルゴンガスボンベ１８が取
り付けられている。また、窒素ガス抽出室１のキャリヤ
ガス供給管取付け位置に向かい合う位置に、ガス搬送管
２１が取り付けられている。ガス搬送管２１は、ダスト
フィルター２２を介して熱伝導度型検出器２３の熱伝導
度セルに通じている。また、熱伝導型検出器２３は検出
値を処理するデーター処理装置２４に接続されている。

【００１２】上記のように構成された分析装置により鋼
中の窒素量を定量した例について説明する。試料Ｓは、
窒素成分を４２ppm 含む普通鋼であって、直径および長
さがそれぞれ３０mmであった。プラズマ電流は１５０
A、作動ガス（アルゴン）の流量は０．５l/min 、プラ
ズマガン−試料間距離は３０mmであった。また、プラズ
マ照射時間は３０秒、キャリヤガス（アルゴン）の流量
は０．１l/min であった。このような分析条件におい
て、試料設定から定量終了までの時間は１分であり、分
析精度は４２±２ppm であった。

【００１３】

【発明の効果】この発明の窒素分析方法では、試料にプ
ラズマを照射して窒素を抽出するので、大気圧のもとで
抽出操作を行うことができる。したがって、定量装置お
よび定量操作が簡単となり、しかもppm オーダーかつ１
分以内で迅速に窒素を分析することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の窒素分析方法を実施するための分析
装置の一例を示すもので、装置構成図である。

【図２】プラズマ照射時間と検出器による検出相対強度
との関係を示す線図である。

【符号の説明】

１窒素ガス抽出室１６キャリヤガス供
給管３プラズマガン１８アルゴンガスボ
ンベ４タングステン電極１９流量調節弁５ノズル２０流量計７電源２１ガス搬送管９アルゴンボンベ２２ダストフィルタ
ー１０流量調節弁２３熱伝導型検出
器１１流量計２４データー処理
装置１３試料台Ｓ試料１４冷却装置

Claims

【特許請求の範囲】【請求項１】金属試料の一部を溶融し、溶融部より抽
出される窒素ガスを定量する窒素分析方法において、気
密な窒素ガス抽出室内に金属試料を挿入し、窒素ガス抽
出室内に不活性キャリヤガスを供給しながら、金属試料
に不活性ガスプラズマを照射して試料の一部を溶融し、
溶融により放出した窒素ガスをキャリヤガスにより定量
装置に搬送して定量することを特徴とする金属試料中の
窒素分析方法。