JPH0518962A - 金属試料中の炭素および硫黄の分析方法 - Google Patents
金属試料中の炭素および硫黄の分析方法Info
- Publication number
- JPH0518962A JPH0518962A JP3173540A JP17354091A JPH0518962A JP H0518962 A JPH0518962 A JP H0518962A JP 3173540 A JP3173540 A JP 3173540A JP 17354091 A JP17354091 A JP 17354091A JP H0518962 A JPH0518962 A JP H0518962A
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- sulfur
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属試料中の炭素および硫黄をｐｐｍオーダ
ーで迅速に定量する。 【構成】 気密な酸化物ガス発生室１内に金属試料Ｓを
挿入し、酸化物ガス発生室１内に酸素を供給しながら、
金属試料Ｓに不活性ガスプラズマを照射し、発生した酸
化物ガスを酸素または不活性ガスにより定量装置２３，
２４に搬送して定量する。不活性ガスプラズマの照射に
より試料Ｓの一部が溶融される。試料Ｓ中の炭素および
硫黄は高温加熱され励起され、酸素と反応して酸化物ガ
スとなる。プラズマの照射条件および時間は一定である
ので、常に一定重量の試料Ｓが溶融される。検出器２３
で検出された強度は経時的に連続して記録され、積算さ
れる。積算量は一定重量の試料Ｓ中の炭素または硫黄量
に対応するので、炭素または硫黄含有量を求めることが
できる。
ーで迅速に定量する。 【構成】 気密な酸化物ガス発生室１内に金属試料Ｓを
挿入し、酸化物ガス発生室１内に酸素を供給しながら、
金属試料Ｓに不活性ガスプラズマを照射し、発生した酸
化物ガスを酸素または不活性ガスにより定量装置２３，
２４に搬送して定量する。不活性ガスプラズマの照射に
より試料Ｓの一部が溶融される。試料Ｓ中の炭素および
硫黄は高温加熱され励起され、酸素と反応して酸化物ガ
スとなる。プラズマの照射条件および時間は一定である
ので、常に一定重量の試料Ｓが溶融される。検出器２３
で検出された強度は経時的に連続して記録され、積算さ
れる。積算量は一定重量の試料Ｓ中の炭素または硫黄量
に対応するので、炭素または硫黄含有量を求めることが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属試料中の炭素お
よび硫黄を迅速に定量分析することができる炭素および
硫黄の分析方法に関する。この発明は、製鉄業あるいは
各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品質管理分
析の分野で利用される。
よび硫黄を迅速に定量分析することができる炭素および
硫黄の分析方法に関する。この発明は、製鉄業あるいは
各種非鉄金属業などにおける製造工程管理や品質管理分
析の分野で利用される。
【０００２】
【従来の技術】金属の精練、製鋼プロセスなどの操業管
理には、溶融金属から試料を採取し、分析して成分含有
率を可能な限り迅速に把握し、その結果によって対応処
理をとる必要がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料
採取から分析結果が得られるまでの時間は、通常５ない
し６分である。また、製品の検定にも高精度、迅速分析
が必要である。分析対象成分の中でも炭素および硫黄に
ついては、特に製鉄において品質を決定する上で重要で
ある。
理には、溶融金属から試料を採取し、分析して成分含有
率を可能な限り迅速に把握し、その結果によって対応処
理をとる必要がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料
採取から分析結果が得られるまでの時間は、通常５ない
し６分である。また、製品の検定にも高精度、迅速分析
が必要である。分析対象成分の中でも炭素および硫黄に
ついては、特に製鉄において品質を決定する上で重要で
ある。
【０００３】金属試料中の微量の炭素および硫黄を定量
分析する方法として、たとえばＪＩＳ Ｇ１２１１「鉄
および鋼中の炭素定量方法」およびＪＩＳ Ｇ１２１５
「鉄および鋼中の硫黄定量方法」にそれぞれ定められた
燃焼−赤外線吸収法がある。この方法は、酸素気流中で
金属試料を燃焼して、試料中の炭素または硫黄を二酸化
炭素または二酸化硫黄の酸化物ガスに変え、酸化物ガス
を酸素とともに赤外線吸収セルに送り、赤外線吸収強度
から含有率を求めるものである。この燃焼−赤外線吸収
法は感度に優れるが、試料を切削する必要があること、
分析に長時間がかかること、試料燃焼用るつぼを必要と
するなどの問題がある。
分析する方法として、たとえばＪＩＳ Ｇ１２１１「鉄
および鋼中の炭素定量方法」およびＪＩＳ Ｇ１２１５
「鉄および鋼中の硫黄定量方法」にそれぞれ定められた
燃焼−赤外線吸収法がある。この方法は、酸素気流中で
金属試料を燃焼して、試料中の炭素または硫黄を二酸化
炭素または二酸化硫黄の酸化物ガスに変え、酸化物ガス
を酸素とともに赤外線吸収セルに送り、赤外線吸収強度
から含有率を求めるものである。この燃焼−赤外線吸収
法は感度に優れるが、試料を切削する必要があること、
分析に長時間がかかること、試料燃焼用るつぼを必要と
するなどの問題がある。
【０００４】上記定量方法の問題点を改良するものとし
て、本発明者は特願昭５９−１８６５６３号により提案
した分析方法がある。この方法では、酸素ガスを混合し
た不活性ガス雰囲気中で分析試料にスパーク放電、プラ
ズマアーク放電などのエネルギを照射し、分析試料中に
含まれる炭素および硫黄成分を励起してガス状の酸化物
に変化させ、これらの酸化物ガスを水素炎中に導入し
て、炭素成分のイオン電流および／または硫黄成分の発
光強度を測定する。
て、本発明者は特願昭５９−１８６５６３号により提案
した分析方法がある。この方法では、酸素ガスを混合し
た不活性ガス雰囲気中で分析試料にスパーク放電、プラ
ズマアーク放電などのエネルギを照射し、分析試料中に
含まれる炭素および硫黄成分を励起してガス状の酸化物
に変化させ、これらの酸化物ガスを水素炎中に導入し
て、炭素成分のイオン電流および／または硫黄成分の発
光強度を測定する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】最近、製品の高級化に
ともなって高純度金属、炭素、硫黄などを微量に含む高
級鋼材が開発されている。このために、炭素、硫黄など
をｐｐｍオーダーで分析する要求がある。また、分析結
果を製造工程管理や品質管理に利用するためには、オン
ライン分析を必要とし、短期間で分析を終えなければな
らない。しかし、上記従来の方法では、ｐｐｍオーダー
の高感度で、かつ迅速に定量することができないという
問題があった。
ともなって高純度金属、炭素、硫黄などを微量に含む高
級鋼材が開発されている。このために、炭素、硫黄など
をｐｐｍオーダーで分析する要求がある。また、分析結
果を製造工程管理や品質管理に利用するためには、オン
ライン分析を必要とし、短期間で分析を終えなければな
らない。しかし、上記従来の方法では、ｐｐｍオーダー
の高感度で、かつ迅速に定量することができないという
問題があった。
【０００６】この発明は、金属試料中の炭素および硫黄
をｐｐｍオーダーで迅速に定量することができる分析方
法を提供しようとするものである。
をｐｐｍオーダーで迅速に定量することができる分析方
法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明の金属試料中の
炭素および硫黄の分析方法は、気密な酸化物ガス発生室
内に酸素ガスを供給しながら、金属試料に不活性ガスプ
ラズマを照射し試料の一部を溶融して炭素および硫黄の
酸化物ガスを発生させ、発生した酸化物ガスを前記酸素
ガスまたは不活性ガスにより定量装置に搬送して炭素お
よび硫黄のうちの少なくとも一つを定量する。
炭素および硫黄の分析方法は、気密な酸化物ガス発生室
内に酸素ガスを供給しながら、金属試料に不活性ガスプ
ラズマを照射し試料の一部を溶融して炭素および硫黄の
酸化物ガスを発生させ、発生した酸化物ガスを前記酸素
ガスまたは不活性ガスにより定量装置に搬送して炭素お
よび硫黄のうちの少なくとも一つを定量する。
【０００８】金属試料はブロック状である。製鋼プロセ
スでは、転炉の溶鋼からサブランスで採取し、試料調製
機でたとえば直径３０mmの円板に調製した試料が用いら
れる。プラズマの作動ガスとして、アルゴン、窒素また
はヘリウムが適している。不活性ガスプラズマの発生に
は、非移行型プラズマガンが用いられる。プラズマ発生
条件一定のもとで、一定時間の間プラズマを試料に照射
して、試料の溶融量を予め求めておく。プラズマ照射時
間は５〜６０秒、溶融量は５〜１０g 程度である。定量
装置として赤外線吸収検出器、熱伝導度型検出器、質量
分析計などが用いられる。これら検出器については、標
準試料を用いて検量線を作成し、検出器の検出相対強度
（電流などの読み）より炭素または硫黄を定量する。
スでは、転炉の溶鋼からサブランスで採取し、試料調製
機でたとえば直径３０mmの円板に調製した試料が用いら
れる。プラズマの作動ガスとして、アルゴン、窒素また
はヘリウムが適している。不活性ガスプラズマの発生に
は、非移行型プラズマガンが用いられる。プラズマ発生
条件一定のもとで、一定時間の間プラズマを試料に照射
して、試料の溶融量を予め求めておく。プラズマ照射時
間は５〜６０秒、溶融量は５〜１０g 程度である。定量
装置として赤外線吸収検出器、熱伝導度型検出器、質量
分析計などが用いられる。これら検出器については、標
準試料を用いて検量線を作成し、検出器の検出相対強度
（電流などの読み）より炭素または硫黄を定量する。
【０００９】
【作用】数千〜１００００℃程度のプラズマにより試料
は数秒間で溶融され、試料中の炭素および硫黄は励起さ
れて別に吹き込まれた酸素と反応し、二酸化炭素または
一酸化炭素および二酸化硫黄の酸化物ガスが発生する。
酸素ガスは溶融状態の試料表面に直接吹き付けるように
して酸化反応を促進する。酸化物ガスは酸素または不活
性ガスにより検出器に搬送され、検出される。プラズマ
の照射条件および時間は一定であるので、常に一定重量
の試料が溶融される。検出器で検出された強度は経時的
に連続して記録され、積算される。積算量は一定重量の
試料中の炭素または硫黄量に対応するので、炭素または
硫黄含有量を求めることができる。図２は、プラズマ照
射時間と検出器の検出相対強度との関係を示している。
溶融試料中の炭素または硫黄量は曲線下の面積で示され
る。
は数秒間で溶融され、試料中の炭素および硫黄は励起さ
れて別に吹き込まれた酸素と反応し、二酸化炭素または
一酸化炭素および二酸化硫黄の酸化物ガスが発生する。
酸素ガスは溶融状態の試料表面に直接吹き付けるように
して酸化反応を促進する。酸化物ガスは酸素または不活
性ガスにより検出器に搬送され、検出される。プラズマ
の照射条件および時間は一定であるので、常に一定重量
の試料が溶融される。検出器で検出された強度は経時的
に連続して記録され、積算される。積算量は一定重量の
試料中の炭素または硫黄量に対応するので、炭素または
硫黄含有量を求めることができる。図２は、プラズマ照
射時間と検出器の検出相対強度との関係を示している。
溶融試料中の炭素または硫黄量は曲線下の面積で示され
る。
【００１０】
【実施例】図１は、この発明の方法により炭素および硫
黄を分析する装置の一例を示す装置構成図である。酸化
物ガス発生室１内にプラズマガン３が挿入されている。
プラズマガン３のタングステン電極４およびノズル５に
電源７が接続されている。また、プラズマガン３には流
量調節弁１０および流量計１１を介してアルゴンガスボ
ンベ９が接続されている。酸化物ガス発生室１の下部
に、銅製の試料台１３が設けられており、試料台１３は
水冷装置１４により冷却される。酸化物ガス発生室１の
下部に、酸素供給管１６が接続されており、酸素供給管
１６に流量調節弁１９および流量計２０を介して酸素ボ
ンベ１８が取り付けられている。また、酸化物ガス発生
室１の酸素供給管取付け位置に向かい合う位置に、ガス
搬送管２１が取り付けられている。ガス搬送管２１は、
ダストフィルター２２を介して赤外線吸収検出器２３の
検出セルに通じている。また、赤外線吸収検出器２３は
検出値を処理するデーター処理装置２４に接続されてい
る。
黄を分析する装置の一例を示す装置構成図である。酸化
物ガス発生室１内にプラズマガン３が挿入されている。
プラズマガン３のタングステン電極４およびノズル５に
電源７が接続されている。また、プラズマガン３には流
量調節弁１０および流量計１１を介してアルゴンガスボ
ンベ９が接続されている。酸化物ガス発生室１の下部
に、銅製の試料台１３が設けられており、試料台１３は
水冷装置１４により冷却される。酸化物ガス発生室１の
下部に、酸素供給管１６が接続されており、酸素供給管
１６に流量調節弁１９および流量計２０を介して酸素ボ
ンベ１８が取り付けられている。また、酸化物ガス発生
室１の酸素供給管取付け位置に向かい合う位置に、ガス
搬送管２１が取り付けられている。ガス搬送管２１は、
ダストフィルター２２を介して赤外線吸収検出器２３の
検出セルに通じている。また、赤外線吸収検出器２３は
検出値を処理するデーター処理装置２４に接続されてい
る。
【００１１】上記のように構成された分析装置により鋼
中の炭素を定量した例について説明する。試料Ｓは、炭
素を１２ppm 含む普通鋼であって、直径および長さがそ
れぞれ３０mmであった。プラズマ電流は１５０A 、作動
ガス（アルゴン）の流量は０．５l/min 、プラズマガン
−試料間距離は３０mmであった。また、プラズマ照射時
間は２０秒、酸素ガスの流量は０．２l/min であった。
このような分析条件において、試料へのプラズマ照射か
ら定量終了までの時間は６０秒であり、分析精度は１２
±１ppm であった。
中の炭素を定量した例について説明する。試料Ｓは、炭
素を１２ppm 含む普通鋼であって、直径および長さがそ
れぞれ３０mmであった。プラズマ電流は１５０A 、作動
ガス（アルゴン）の流量は０．５l/min 、プラズマガン
−試料間距離は３０mmであった。また、プラズマ照射時
間は２０秒、酸素ガスの流量は０．２l/min であった。
このような分析条件において、試料へのプラズマ照射か
ら定量終了までの時間は６０秒であり、分析精度は１２
±１ppm であった。
【００１２】
【発明の効果】この発明では、酸素気流中で試料に不活
性ガスプラズマを照射して試料の一部を溶融し、二酸化
炭素などの酸化物ガスを発生させるので、大量の酸化物
ガスを短時間で発生させることができる。したがって、
ppm オーダーの高い定量感度でかつ１分以内で迅速に炭
素または硫黄を分析することができる。
性ガスプラズマを照射して試料の一部を溶融し、二酸化
炭素などの酸化物ガスを発生させるので、大量の酸化物
ガスを短時間で発生させることができる。したがって、
ppm オーダーの高い定量感度でかつ１分以内で迅速に炭
素または硫黄を分析することができる。
【図１】この発明の炭素および硫黄分析方法を実施する
ための分析装置の一例を示すもので、装置構成図であ
る。
ための分析装置の一例を示すもので、装置構成図であ
る。
【図２】プラズマ照射時間と検出器による検出相対強度
との関係を示す線図である。
との関係を示す線図である。
１ 酸化物ガス発生室 １６ 酸素供給管 ３ プラズマガン １８ 酸素ボンベ ４ タングステン電極 １９ 流量調節弁 ５ ノズル ２０ 流量計 ７ 電源 ２１ ガス搬送管 ９ アルゴンガスボンベ ２２ ダストフィルタ
ー １０ 流量調節弁 ２３ 赤外線吸収検
出器 １１ 流量計 ２４ データー処理
装置 １３ 試料台 Ｓ 試料 １４ 冷却装置
ー １０ 流量調節弁 ２３ 赤外線吸収検
出器 １１ 流量計 ２４ データー処理
装置 １３ 試料台 Ｓ 試料 １４ 冷却装置
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 酸素気流中で金属試料を高温に加熱し、
金属試料中の炭素および硫黄を酸化して、酸化物ガスを
発生させ、発生した酸化物ガスを検出して炭素および硫
黄を定量する方法において、気密な酸化物ガス発生室内
に酸素ガスを供給しながら、金属試料に不活性ガスプラ
ズマを照射し試料の一部を溶融して炭素および硫黄の酸
化物ガスを発生させ、発生した酸化物ガスを前記酸素ガ
スまたは不活性ガスにより定量装置に搬送して炭素およ
び硫黄のうちの少なくとも一つを定量することを特徴と
する金属試料中の炭素および硫黄の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173540A JPH0518962A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 金属試料中の炭素および硫黄の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3173540A JPH0518962A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 金属試料中の炭素および硫黄の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0518962A true JPH0518962A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=15962430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3173540A Withdrawn JPH0518962A (ja) | 1991-07-15 | 1991-07-15 | 金属試料中の炭素および硫黄の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0518962A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112415143A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-26 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种取向硅钢内碳硫含量分析装置 |
-
1991
- 1991-07-15 JP JP3173540A patent/JPH0518962A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112415143A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-02-26 | 无锡普天铁心股份有限公司 | 一种取向硅钢内碳硫含量分析装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981008 |