JP2007187579A - 試料中の元素分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 加熱炉1内で試料3を加熱融解するときに発生するガス中に含まれるCOを酸化させる酸化部11及びこの酸化部11で発生するCO2 及びH2 Oを除去する脱CO2 部12及び脱水部13として、耐熱ガラス管内に、酸化銅、脱CO2 剤及び脱水剤と、CO、CO2 及びH2 Oとの反応により変色する指示薬を含浸または並存させた試薬を封入したものを用いる。
【選択図】 図1
Description
この第1発明において、前記加熱炉に供給される不活性ガス中のCO2 及びH2 Oを吸着除去するために不活性ガス供給路中に設けられる脱CO2 部及び脱水部にも、脱CO2 剤及び脱水剤にCO2 及びH2 Oとの反応により変色する指示薬を含浸または並存させた試薬を用いることが好ましい。
また、この第1発明において、前記加熱炉で発生するガス中に含まれる一酸化炭素を検出する一酸化炭素検出部を前記ガス流路中で前記酸化部の上流側に直列状に配置してもよいが、その一酸化炭素検出部を配置した専用のガス流路を、前記ガス流路に対して並列的に設けることが好ましい。
図1は、加熱融解抽出法を採用した第1発明に係る試料中の元素分析装置の第1実施例を示す概略構成図であり、同図において、1は加熱炉としてのインパルス炉であって、このインパルス炉1内には、例えば黒鉛るつぼ2がセットされ、そのるつぼ2内に秤量された鉄鋼などの試料3が収容される。また、このインパルス炉1には、その内部にキャリアガスとしてのヘリウム(He)、アルゴン(Ar)などの不活性ガスを供給する不活性ガス供給路4が接続されている。8は前記インパルス炉1内において不活性ガス雰囲気下で試料3が加熱融解されるときに発生するガスGが流れるガス流路である。
CO+Na2 Pd(SO3 )2 →Pd+CO2 +SO2 +Na2 SO3
なる化学反応式からも明らかなように、COによりNa2 Pd(SO3 )2 が還元されて金属パラジウムを析出することになり、指示薬が黄色から黒褐色に変色するものである。
CO2 +N2 H4 →NH2 NHCOOH
なる化学反応式からも明らかなように、CO2 によってN2 H4 が酸化されることになり、指示薬が橙色から黄色に変色するものである。
H2 O+Mg(ClO4 )2 →Mg(ClO4 )2 ・H2 O
なる化学反応式からも明らかなように、塩基性であるMg(ClO4 )2 ・H2 Oが生成されることにより、クリスタルバイオレット(指示薬)が黄色から紫色に変色するものである。
(1)キャリアガスとして不活性ガス供給路4に供給されたHe,Arなどの不活性ガスは、該不活性ガス中のO2 、CO2 及びH2 Oが脱O2 部5、脱CO2 部6及び脱水部7の通過時に除去された後、インパルス炉1内に供給され、その不活性ガス雰囲気下において試料3が加熱融解される。
(2)この加熱融解に伴い発生してガス流路8に流れるガスG中に含まれるダストはダストフィルタ9により除去されたのち、ガスG中に含まれているCOがNDIR10で検出(測定)される。
(3)次いで、ガスGは酸化部11に至り、ここでCO及びH2 はCuO16aによりCO2 及びH2 Oに酸化される。
(4)そして、酸化されたCO2 及びH2 Oは脱CO2 部12及び脱水部13の通過時にガスGから除去される一方、このガスG中に残存しているN2 ,H2 などの元素がTCD14において熱伝導度法で検出(測定)される。
H2 O+Mg(ClO4 )2 →Mg(ClO4 )2 ・H2 O
なる化学反応式からも明らかなように、塩基性であるMg(ClO4 )2 ・H2 Oが生成されることにより、クリスタルバイオレット(指示薬)が黄色から紫色に変色するものである。
CO2 +N2 H4 →NH2 NHCOOH
なる化学反応式からも明らかなように、CO2 によってN2 H4 が酸化されることになり、指示薬が橙色から黄色に変色するものである。
(1)キャリアガスとして酸素気流供給路17に供給されたO2 気流は、Pt触媒19により不純物として含まれているHCが酸化された後、脱CO2 部20及び脱水部21を通過し、それらの通過時に酸素気流中に含まれているCO2及びH2 Oが除去された後、高周波加熱炉1内に供給され、その酸素気流雰囲気下において試料3が燃焼される。
(2)この燃焼に伴い発生して燃焼ガス流路18に流れる燃焼ガスGb中に含まれる酸化鉄などの酸化ダストはダストフィルタ22により除去されたのち、燃焼ガスGb中に含まれているH2 Oは脱水部23の通過時に燃焼ガスGbから除去される一方、この燃焼ガスGb中に残存しているCO,CO2 などの元素がNDIR24において赤外線吸収法で検出(測定)される。
3 試料
4 不活性ガス供給路
6,12,20 脱CO2 部
7,13,21,23 脱水部
8 ガス流路
10,24 NDIR(CO検出部)
11 酸化部
14 TCD(元素検出部)
17 O2 気流供給路
18 燃焼ガス流路
G 発生ガス
Ga 抽出水素ガス
Gb 燃焼ガス
Claims (4)
- 不活性ガスを供給しながら加熱炉内で試料を加熱融解するときに発生するガス中に含まれる一酸化炭素を酸化させる酸化部と、この酸化部で発生する二酸化炭素及び水分を前記ガスから除去する脱二酸化炭素部及び脱水部と、二酸化炭素及び水分が除去されたガス中の元素を検出する元素検出部とがガス流路中に順に配置されてなる試料中の元素分析装置において、
前記酸化部、脱二酸化炭素部及び脱水部にはそれぞれ、酸化銅、脱二酸化炭素剤及び脱水剤に一酸化炭素、二酸化炭素及び水分との反応により変色する指示薬を含浸または並存させた試薬が用いられていることを特徴とする試料中の元素分析装置。 - 前記加熱炉に供給される不活性ガス中の二酸化炭素及び水分を吸着除去するために不活性ガス供給路中に設けられる脱二酸化炭素部及び脱水部にも、脱二酸化炭素剤及び脱水剤に、二酸化炭素及び水分との反応により変色する指示薬を含浸または並存させた試薬が用いられている請求項1に記載の試料中の元素分析装置。
- 前記加熱炉で発生するガス中に含まれる一酸化炭素を検出する一酸化炭素検出部を配置した専用のガス流路が、前記ガス流路に対して並列的に設けられている請求項1または2に記載の試料中の元素分析装置。
- 酸素気流を供給しながら加熱炉内で試料を燃焼するときに発生する燃焼ガス中の水分を除去する脱水部と、水分が除去された燃焼ガス中の元素を検出する元素検出部とが燃焼ガス流路に直列状に配置されてなる試料中の元素分析装置において、
前記燃焼ガス流路中の脱水部並びに前記加熱炉に供給される酸素気流中に含まれる二酸化炭素及び水分を吸着除去するために酸素気流供給路中に設けられた脱二酸化炭素部及び脱水部にはそれぞれ、脱二酸化炭素剤及び脱水剤に二酸化炭素及び水分との反応により変色する指示薬を含浸または並存させた試薬が用いられていることを特徴とする試料中の元素分析装置。
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